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Proyectos de investigación y desarrollo.
2
Proyectos de Investigación-creación.
3
Proyectos de Investigación, desarrollo e innovación.
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Financiación solicitada
En este trabajo, se desarrollará una metodología, rápida, fácil de manipular y de bajo costo
basada en extracción en fase solida con control electrónico (EC-SPE) a partir de la elaboración
de un sensor electroquímico de detección a base de politiofeno con aplicación en el campo de
la voltamperometría, la preparación de muestras y el control de especies químicas en diversas
matrices. El politiofeno (PTh) se sintetizará por el método oxidativo con FeCl3 anhidro en medio
acuoso. PTh se caracterizará por análisis termogravimétrico, microscopía electrónica de barrido
y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, análisis de conductividad eléctrica y
espectroscopia de rayos X. El método voltamperométrico se desarrollará para determinar
concentraciones de paracetamol en orina optimizando las variables de voltaje, amperaje,
corriente y cantidad de material adsorbente, en función de la respuesta analítica y la
recuperación del analito. Se realizara análisis estadístico para el método voltamperométrico
teniendo en cuanta linealidad, precisión, exactitud, robustez, estabilidad mediante estadística
descriptiva inferencial, ANOVA, prueba t-student, validación y test Like out Fit. Se espera que el
método sea lineal en rangos entre 100 y 3500 ng mL -1, ya que es la concentración usual de
paracetamol eliminada vía renal, por otro lado el PTh ha demostrado ser un material promisor
para la preparación de muestras mediante la extracción en fase sólida y puede ser explotado
en otras técnicas de extracción electroquímicas que redundaran en el avance en diversos
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2.3 Justificación
Los analgésicos son fármacos desarrollados para aliviar o disminuir el dolor (Scotland: National
Health Service (NHS), 2018). Existen diversas clases de analgésicos, generalmente se clasifican
de acuerdo a su composición o el mecanismo de acción (Scotland: National Health Service
(NHS). 2018). Dentro de la clasificación basada en la composición se encuentran los
antiinflamatorios no esteroideos (AINE) que se caracterizan por ser aminas alquílicas con
grupos OH en su estructura que, actúan inhibiendo las enzimas ciclooxigenasas que se
encargan de la secreción de prostaglandina hormona relacionada con la tolerancia al dolor (The
American Society of Health-System Pharmacists, 2017). El paracetamol (DCI), también conocido
como acetaminofén, es un AINE utilizado principalmente para tratar la fiebre, y los dolores leves
o moderados. A menudo se vende en medicamentos en los que se combina con otros principios
activos, como en los antitusígenos y con opiáceos. El DCI es comúnmente seguro aunque
recientes estudios afirman que puede producir reacciones cutáneas graves o shock anafiláctico
y a dosis elevadas puede provocar insuficiencia hepática, además una sobredosis del
medicamento puede llegar a acabar con la vida del paciente por lo cual es restringido en
mujeres en periodo de gestación (Lewis & Stine, 2017). En base con lo anteriormente expuesto,
es imperativo realizar un control estricto de las concentraciones acumuladas en el organismo
de algunos analgésicos de uso común. Dentro de los métodos para la determinación de DCI se
encuentran. HPLC, LC-HPLC, HPLC-MS / MS, LCMS / MS y métodos de cromatografía de gases
con espectrometría de masas (GC-MS) (Sivanandan, Sindhu, Agarwal, & Ramesh , 2016), los
cuales son robustos, costosos y que requieren de equipos específicos de manipulación compleja
y de mantenimiento especifico. Para la extracción (preparación de muestras) de residuos de en
la orina, generalmente se usa SPE y SPME con polímeros impresos molecularmente (MIP),
microextracción en fase sólida en tubo (IT-SPME), extracción sortiva con barra agitadora (SBSE)
y microextracción en jeringa empaquetada (MEPS) (Hannes, Koehne, & Hansmann, 2017), que
aunque son métodos asequibles para su utilización son tediosos y al ser manuales conllevan al
error.
electrodos de trabajo y los polímeros unidos por fotocross con una matriz de aceite de linaza
epoxidado (ELO) y como solvente de dilución diglicidil éter (RD) de bisfenol en proporción 1:1
con hexafluorofosfato de triarilsulfonio en carbonato de propileno (PI) como fotoiniciador. Los
parámetros del biosensor enzimático se evaluaron mediante voltamperometría cíclica y
cronoamperométrica. El análisis mostró una correlación entre los parámetros del biosensor
construido y el volumen libre microscópico de los biosensores convencionales. Flores et al en
2019 desarrollaron un sensor electroquímico basado en un electrodo de carbono vítreo
modificado con ferrocenil imina para la determinación de Cu (II) utilizando voltamperometría de
separación anódica de onda cuadrada (SWASV). El metaloligando fue sintetizado a partir de
ferroceno-carboxaldehído y 4-aminobenzo-15-corona-5. El material resultante se caracterizó por
espectroscopias FT-IR, 1H-13C NMR y espectrometría de masas y se obtuvo como un isómero
aislado (configuración E). Las condiciones óptimas para el electrodo preparado fueron las
siguientes: tampón Britton-Robinson con pH = 6.0, concentración de material = 0.3 mM,
potencial de acumulación (Eacc) = −0.8 V y tiempo de acumulación (tacc) = 90 s. Se observó
un rango lineal de 10 a 70 gL−1 con un límite de detección (LOD) de 0.11 gL−1. El
procedimiento propuesto fue validado con materiales de referencia certificados por TMDA-64.2
y CRM-TMDW, y mostró buena precisión y exactitud. La metodología se aplicó a un efluente
minero y a muestras de orina con resultados satisfactorios.
El potencial de reducción depende de las actividades de reactivos aX y productos bY, así como
de la temperatura, tal y como lo expresa la ecuación de Nernst:
(aX = aY = 1), o cuando (aX)a = (aY)b, el potencial de electrodo es igual al potencial estándar: E
= E0.
El potencial global entre dos electrodos E cambio de potencial ∆E viene entonces dado por la
diferencia entre los potenciales de reducción del electrodo que hace de cátodo Ecat (en este
electrodo tiene lugar la semirreacción de reducción) y el que hace de ánodo Ean (en este
electrodo tiene lugar la semirreacción de oxidación):
De hecho, es la diferencia de potencial entre dos electrodos en lugar del potencial de cada
electrodo lo que tiene sentido físico. En realidad, el potencial estándar de electrodo se define,
por convenio, como la diferencia de potencial entre el electrodo y el electrodo estándar de
hidrógeno (electrodo de referencia), al que se le asigna arbitrariamente un potencial estándar
nulo. (CHÁVEZ, RÍOS, & GALICIA, 2017)
2.6 Objetivos
Objetivo general: Caracterizar las propiedades del politiofeno como material conductor, que
son aprovechables al ser aplicado en un sensor voltamperométrico para la determinación de
paracetamol en orina.
Objetivos específicos:
1. Determinar los valores de respuesta físicos y químicos que identifiquen que el material
sintetizado es politiofeno
2. Diseñar un dispositivo in-lab, a base de politiofeno con capacidades de extracción y
cuantificación de paracetamol en orina
3. Desarrollar un método voltamperométrico que permita la detección de paracetamol en
orina
4. Evaluar y validar el método desarrollado bajo las directrices estandarizadas a nivel
regional
Se realizará la síntesis del material por medio del método oxidativo con FeCl3 como se muestra
en el siguiente esquema:
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detectar en una matriz real [43, 44]. El método LOQ también será evaluado como la
concentración mínima que podría determinarse mediante la construcción de una curva de
calibración con precisión y precisión por debajo del 20% en seis ensayos analíticos. [43,
44]. Los resultados de precisión y exactitud se expresarán como RE% (error relativo) y RSD
% (desviación estándar relativa), respectivamente. Los estudios entredía (precisión y
exactitud) se realizarán seis veces para demostrar la repetitividad del método. La precisión
intermedia (pruebas entredía) se realizará en tres días diferentes (n = 3). La robustez del
método se determinó a partir del análisis del comportamiento del método analítico frente a
variaciones pequeñas y deliberadas. Parámetros como caudal (± 0,10 unidades), volumen
de inyección (± 0,10 unidades) y voltaje (± 0,10 unidades). Las concentraciones de
residuos de DCI serán evaluadas mediante la prueba t de Student, con un nivel de
significancia establecido en el valor p ≤ 0.05. La robustez del método se evaluará en
función de la influencia del parámetro dentro de una tolerancia previamente especificada,
[43, 44].
Con el desarrollo del presente proyecto, se pude caracterizar las propiedades adsorbentes de
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los polímeros conductores, por otro lado, se generan metodologías de síntesis que pueden ser
extrapoladas en sintetizar compositos, materiales híbridos, polímeros conjugados y polímeros
conductores con propiedades adsorbentes. Se espera construir y deducir sistemas de
adquisición de datos en tiempo real, además de fundamentar los conceptos técnicos para la
elaboración de biosensores con polímeros orgánicos de fácil obtención y amigables con el
medio ambiente.
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3. IMPACTOS
4. PRODUCTOS
6. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
MESES DE EJECUCIÓN
7. PERSONAL
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8. PRESUPUESTO
8.2 Justificación de los gastos directos en efectivo que tengan un valor igual o mayor al 25 % de la
financiación total del proyecto.
Elaborado Revisado
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Nombre: Diego Hernando Angulo Florez Nombre:
Cargo: DOCENTE TC Cargo: