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TITULACIÓN REDOX

DETERMINACION DE HIPOCLORITO EN UNA MUESTRA

Karen Jasmin Jaramillo; Juan Daniel Carlosama; Ángela Guztinez. Departamento de biología

Universidad de Nariño

RESUMEN

El experimento desarrollado fue la titulación redox para determinar la cantidad de hipoclorito en la muestra
de blanqueador de marca límpido. La metodología usada para la determinación de hipoclorito fue la
volumetría redox, los datos obtenidos en la muestra del blanqueador fueron 2,8% p/v con un porcentaje de
error del 44% tomando el valor de un blanqueador comercial de uso doméstico (5%). Por consiguiente, la
concentración de hipoclorito depende de las aplicaciones, en cuanto a la exactitud se aleja del valor teórico
siendo inexacta, pero son precisión en cuanto no hay desviación estándar.

INTRODUCCIÓN

Titulaciones redox

Al principio de una valoración de métodos indirectos. Los dos reductores más


oxidación/reducción, el analito debe estar en un comunes, hierro(II) y iones tiosulfato.
solo estado de oxidación. Sin embargo,
Tiosulfato de sodio
frecuentemente los pasos que preceden a la
valoración, como la disolución de la muestra y la El ion tiosulfato (S2O3 2-) es un agente reductor
separación de interferencias, convierten al analito moderadamente fuerte que ha sido utilizado en
en una mezcla de estados de oxidación. Por gran medida para determinar agentes oxidantes
ejemplo, cuando se disuelve una muestra que mediante un procedimiento indirecto en el cual el
contiene hierro, la disolución resultante yodo es un intermediario. En presencia de yodo, el
normalmente contiene una mezcla de iones ion tiosulfato es oxidado cuantitativamente al ion
hierro(II) y hierro(III). Si decidimos utilizar un tetrationato (S4O62- ) de acuerdo con la
oxidante estándar para determinar hierro, primero semirreacción.7
debemos tratar la disolución muestra con un
agente reductor auxiliar para convertir todo el
hierro en hierro(II). Por otra parte, si planeamos
titular con un reductor estándar, es necesario La reacción cuantitativa con el yodo es única. Otros
realizar un tratamiento previo con un agente oxidantes pueden oxidar el ion tetrationato al ion
oxidante auxiliar. sulfato. El esquema utilizado para determinar los
Para que un reactivo sea útil como preoxidante o agentes oxidantes involucra la adición de un
prerreductor, debe reaccionar cuantitativamente exceso no medido de yoduro de potasio a una
con el analito. Además, cualquier reactivo en disolución ligeramente ácida del analito. La
exceso debe ser retirado con facilidad porque el reducción del analito produce una cantidad
exceso del reactivo por lo general interfiere con la estequiometrica equivalente de yodo. El yodo
valoración al reaccionar con la disolución estándar. liberado es titulado después con una disolución
estándar de tiosulfato de sodio, Na2S2O3: uno de
Las disoluciones estándar de la mayoría de los los pocos agentes reductores que es estable a la
reductores tienden a reaccionar con el oxígeno oxidación del aire. Un ejemplo de este
atmosférico. Por esta razón, los reductores procedimiento es la determinación de hipoclorito
raramente son utilizados para la valoración directa de sodio en blanqueadores. Estas reacciones son:
de analitos oxidantes; en su lugar se emplean
−2 1𝑚𝑜𝑙 𝐼 2
Exceso no medido de KI 0.0038𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆 2 𝑂3 −2 ∗
2𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑆 2 𝑂3
1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙𝑂ˉ 74.5𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
∗ =
1𝑚𝑜𝑙𝐼 2 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
La conversión cuantitativa del ion tiosulfato en ion 1,4𝑥10−2 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
tetraionato mostrada en la ecuación 20.1 requiere
un pH menor que 7. Si es necesario titular  Determinación %p/v de hipoclorito en
disoluciones fuertemente ácidas, la oxidación por muestra.
el aire del yodo en exceso debe ser evitada al 1,4𝑥10−2 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 50𝑚𝑙
envolver la disolución con un gas inerte, como el ∗ ∗ 100 = 2,8%
5𝑚𝑙 5𝑚𝑙
dióxido de carbono o el nitrógeno.(1)
 Desviación estándar
METODOLOGIA
(𝑥1 − 𝑥̅ )2
La Metodología usada para la determinación del 1 0
hipoclorito en el blanqueador de tipo comercial 2 0
Límpido fue volumetría redox yodometrias o 3 0
indirectas. Se procedió a tomar una alícuota de 5 ∑ 0
ml la cual se depositó en un balón aforado de 50
ml, y se llevó a vólumen con agua desionizada.
Luego de la solución diluida se tomó 5 ml y se pasó
a un Erlenmeyer de 100ml, se le adiciono 6.8 ml KI
al 10% y 3.3 ml de ácido sulfúrico 3, se agito por 2
minutos, en la bureta se adiciono tiosulfato de
Los valores encontrados en la reacción no son
sodio 0,1 ml y se tituló hasta obtener una solución
concluyentes para determinar desviación estándar
incolora, a esta solución se le adiciono 1ml de
debido a la precisión en la titulación.
almidón por lo que cambio un color azul oscuro, se
volvió a titular con tiosulfato hasta volverlo  Determinación del coeficiente de
incoloro. variación.
RESULTADOS Al no haber varianza el coeficiente se ve oculto en
valores mínimos que no se pueden calcular debido
Tabla 1. Resultados de volúmenes de tiosulfato de
a las medidas volumétricas no son visibles o
sodio.
difícilmente analizadas.
VOLUMEN Concentración
 Porcentaje de error
ml %P/V
1 3,8 2,8 𝑣𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜−𝑣𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑣𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
∗ 100 →
2 3,8 2,8
3 3,8 2,8 5−2,8
∗ 100 → 44%
Promedio 2,8 5

ANALISIS
 Determinación de hipoclorito en la Para la muestra de blanqueador comercial en este
muestra. caso Límpido no se encontró el valor de %p/V, sin
embargo, fue necesario estudiar las aplicaciones
de este blanqueador, por lo que era multiusos,
donde se lo aplicaba a lugares como cocina, baño,
y otros uso. Se encontró que el tamaño más
requerido por el consumidor es el envase de 1 litro
0.1 mol/l(Na2S2 O3 )* 0,038L= 0,0038 moles de
o 1 kilo, puesto que en el mercado es dable
S2O3∗
encontrar envases que declaren contenidos netos Para el análisis en cuanto a la exactitud nos arroja
expresados tanto en unidades de masa como de un porcentaje de error alto, esto puede ser por no
volumen. La concentración del cloro activo o tener un valor teórico exacto de la muestra.
disponible, expresada como hipoclorito de sodio,
En cuanto a la precisión los datos son precisos con
que se ofrece normalmente en el mercado, varía
respecto al promedio, esto implica que no hay una
entre un 2,5% y un 8.(2)
variación de los datos que nos acercan a un dato
Como se trataba de un blanqueador comercial, se más preciso.
decidió tomar el 5% de hipoclorito.

CONCLUSIONES

 El contenido de hipoclorito en los diferentes tipos de blanqueadores comerciales varía dependiendo


de las aplicaciones.
 La correcta realización de volumetría redox depende de la capacidad del analista en percibir los
cambios de color que existan.
 La titulación por triplicado ayudó a determinar la desviación estándar y cociente de variación, de esta
manera se comprueba que tan fuera de rango está los valores encontrados. En este caso se puede ver
que no existe y es debido a que no se puede determinar a simple vista un valor más exacto.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFIAS

1. Skoog D., West D., Holler F. J., Crouch S. Fundamentos de Química Analítica.Novena edición. Edit.
Cengage Learning. México. 2015.

2. Servicio nacional del consumidor https://www.sernac.cl/portal/604/w3-article-5979.html

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