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EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA

Nombre: Alessia Amín Gonzales Universidad de Sucre


Paola Rivera Ávila

RESUMEN: En el siguiente artículo se compartirán los resultados de una serie de prácticas


realizadas en laboratorio, en primer lugar, la extracción de cafeína de sólido a líquido
(granos de café) y la extracción líquida a líquido (café preparado en laboratorio la noche
anterior, café preparado para la venta en cafetería y coca cola). Posterior a esto, se realizó la
práctica de cromatografía con el fin de separar líquidos por adsorción selectiva produciendo
machas en el medio adsorbente. Luego, se realizó un análisis cualitativo mediante el cual se
buscaba detectar la presencia de ciertos elementos dentro de la cafeína sintetizada y las
diferentes muestras de cafeína obtenidas en laboratorio. Por último, se realizó el análisis a
una muestra problema dada en laboratorio, con el fin de determinar sus componentes.
PALABRAS CLAVES: cafeína, extracción, cromatografía, café, adsorción, análisis
cualitativo.

ABSTRACT: The following article will share the results of a series of practical practices
carried out in the laboratory, first, the extraction of caffeine from the liquid solid and the
extraction of liquid from the previous liquid. , coffee prepared for sale in cafeteria and coca
cola). After this, the practice of chromatography was performed to separate the liquids by
selective adsorption producing spots in the adsorbent medium. Finally, a qualitative
analysis was carried out through which the presence of the elements of the caffeine
synthesized and the different samples of caffeine in the laboratory were searched.

KEYWORDS: caffeine, extraction, chromatography, coffee, adsorption, qualitative


analysis.
_____________________
Fecha de recepción:29/05/2019
Universidad de Sucre
Colombia

1. INTRODUCCIÓN = concentración en disolvente 2 /


concentración en disolvente 1). Existe
La cafeína, también denominada teína,
también el tipo de extracción sólido a
guaranina o mateína, es un constituyente
líquido, la cual consiste en el paso de un
natural presente en más de 60 especies de
disolvente líquido a través de un sólido
plantas. La cafeína es un polvo inodoro,
pulverizado.
incoloro y amargo. Friedrich Ferdinand
Runge la aisló del café en 1819 y del té en Para hacer el análisis de muestras, como la
1827, pero su estructura química no se de cafeína, se usa la cromatografía en capa
describió hasta 1875 por E. Fischer. La fina, (CCF) que consiste en la fase
cafeína (1,3,7-trimetilxantina) y los otros estacionaria en una capa delgada de un
alcaloides metilxantínicos, como la adsorbente (como por ejemplo gel de
teobromina (3,7-dimetilxantina) y la sílice, alúmina o celulosa) depositada
teofilina (1,3-dimetilxantina), son sobre un soporte plano como una placa de
derivados del grupo de las xantinas, que a vidrio, o una lámina de aluminio o de
su vez se derivan de las purinas. Se plástico. Esta es una técnica analítica y
relacionan farmacológicamente con los tiene como objetivo el análisis de una
psicoestimulantes [1]. mezcla de componentes. Debido a su
simplicidad y velocidad, la CCF se utiliza
En laboratorio, se realizó extracción por
a menudo para monitorizar las reacciones
medio de disolventes. Esta es una técnica
químicas y también para el análisis
en la cual se busca la separación de un
cualitativo de los productos de una
compuesto por medio de una mezcla que
reacción, puesto que permite conocer de
puede ser sólida o líquida, teniendo en
manera rápida y sencilla cuántos
cuenta la solubilidad de los componentes
componentes hay en una mezcla.
de la mezcla en el disolvente
Por último, en las prácticas de laboratorio
Estas pueden ser del tipo de extracción
realizadas para el análisis de determinadas
liquido-liquido, este es un método muy útil
sustancias, se utiliza el análisis cualitativo
para separar componentes de una mezcla.
elemental; este, a nivel general, permite la
El éxito de este método depende de la
separación de elementos de una sustancia
diferencia de solubilidad del compuesto a
orgánica, mientras que el análisis
extraer en dos disolventes diferentes. A
cualitativo en específico, permite separar
una temperatura determinada, la relación
los elementos en una sustancia orgánica
de concentraciones del compuesto en cada
con el fin de transformarla en compuestos
disolvente es siempre constante, y esta
orgánicos.
constante es lo que se denomina
coeficiente de distribución o de reparto (K
2. MATERIALES Y REACTIVOS: Durante la práctica de laboratorio realizada se
utilizaron:
Probeta de 100 ml
Beaker de 50 ml
Beaker de 100 ml
Embudo de separación
Soporte universal
Tubos de ensayo
Papel filtro
Gotero
Capilares
Balanza
Luz ultravioleta
Mechero de bunsen
Vidrio de reloj
Placa de calentamiento
Espectofotómetro.
Sílica gel
Diclorometano (CH2CL2)
Sulfato de sodio (NaSO4)
Carbonato de sodio (Na2CO3)
Café preparado
7. METODOLOGÍA
Se tomarán 50 g de café molido, para tomar Se lleva a luz ultravioleta y luego de esto, se
cierta cantidad de agua (H2O) con el fin de revela con yodo (cristales) y se realizan los
preparar una infusión de café. Posterior a cálculos correspondientes. Con un
esto, se le agrega carbonato de sodio espectómetro se obtiene el pocentaje de
(Na2CO3) hasta llevarlo a PH básico. adsorción en una muestra de cafeían y se
Tomando 25 ml de café (ya previamente realizan los cálculos correspondientes.
preparado en el laboratorio la noche anterior)
se pone en un embudo de separación le
agregó 6 ml de diclorometano y se revuelve
la preparación con suavidad para luego
proceder al filtrado.

Por último, se toman 0,5 ml de muestra en


cuatro tubos de ensayo, dentro de los cuales
se agregan tres (3) gotas de los siguientes
reactivos: Mayer, Hager, Wagner,
Dragendorff.

Se pesan 0,5 g de cafeína. De estos, se toma


0,1 g de y se pone dentro de un tubo de
Para la segunda parte de laboratorio se utiliza
ensayo con etanol. Se toman otros 0,5 g de
cloroformo, el cual se pone a la cafeína (5
cafeína sintética, a la cual se le agrega un
ml). Con un capilar, se agregan cinco gotas
grano de sodio para su posterior
de cafeína sobre una lámina de sílica gel
calentamiento. Luego de esto se filtra en
previamente marcada con dos líneas a lápiz
caliente y se reparte un 1 ml de este filtrado
en los extremos. Esto se sumerge en el
en los distintos tubos de ensayo. A uno de
recipiente con cloroformo y se tapa usando un
estos se le agregaron tres (3) gotas de ácido
vidrio de reloj. Se espera a que la sustancia
nítrico para reconocer el azufre, a los demás
suba hasta la marca impuesta.
se les agregó fluoruro de potasio y sulfato
ferroso. Por último, se le agregó NaOH al
10% hasta el PH básico.
Por último, se tomó una muestra problema, luego se le agrego 3 gotas de acetato de
una pastilla la cual fue macerada y se pesó en plomo.
la balanza analítica 0,5 gramos de esta,
Para la determinación de Nitrógeno, se
seguidamente se adicionó en un tubo de
agregó 5 gotas de sulfato ferroso,
ensayo el cual se le puso un pequeño pesado
seguidamente 5 gotas de floururo de potasio,
de sodio metálico en el centro de este, se
luego se agregó hidróxido de sodio hasta que
procedió a llevarlo a calentamiento hasta que
la muestra obtuviera un PH básico, se calentó
todo el sodio metálico se derritiera y cayera
por unos 10 segundos, se filtró,
en la muestra problema, posteriormente en un
posteriormente se agregó 2 gotas de cloruro
beaker se midieron 10ml de agua destilada. El
férrico, y finalmente, acido sulfúrico hasta
tubo de ensayo fue metido en el beaker que
que todo el residuo desapareciera.
contenía los 10ml de agua. Seguidamente se
Finalmente, para la determinación de
llevó a calentar durante 5 minutos, se filtro en
alogenos, a la tercera y última muestra se le
caliente, luego se adicionó el producto del
agrego 2 gotas de ácido nitrico,
filtrado en tres tubos de ensayo para su
posteriormente se calienta, se esperó que está
respectivo análisis, para la determinación de
se enfriara y se adicionó nitrato de plata.
azufre, a una de las muestras se le
adicionaron 3 gotas de ácido acético, para que
la muestra tuviera un pH ligeramente acido, y
8. RESULTADOS Y ANÁLISIS:

Parte I: Extracción:

Al realizar el procedimiento anteriormente descrito, para la determinación de la cafeína, se observó


que en el embudo se encontraba en el fondo el cloroformo, muestra que en la parte superior se
encontraba el agua, esto es debido que el cloroformo tiene una densidad de 1483kg/m3 y la del agua
es de 1000kg/m3 se puede notar que la densidad mayor sería la del cloroformo por ello este se
encontraba en el fondo. Se utilizó el cloroformo, ya que la cafeína es una sustancia alcaloide
perteneciente al grupo de las bases xanticas, estás se caracterizan por ser solubles en disolventes
orgánicos clorados, por lo que se puede solubilizar con el cloroformo. Se le adicionó el carbonato
sódico a la muestra y posteriormente el cloroformo, al vertirlo el embudo de separación se agitó y se
destapó para que el gas dentro de este saliese. Pasados unos minutos, se observó que en el fondo se
encontraba el cloroformo un poco turbio, y en la parte superior el café líquido, al extraerlo ya se
tenía la capa de sulfato de magnesio en el beaker, este ayudaba a absorber el agua, se repitió esto
varias veces hasta que se recolectó una cantidad considerable, la muestra presentó una emulsión
que fue eliminada con etanol, la muestra quedó un poco turbia se calentó y se filtró y quedó el
líquido un poco más claro.
En la muestra se adicionó carbonato sódico (Na2CO3) ya que este aumenta la fuerza iónica del
medio de disolución, además de contribuir en un pH básico, facilitará la separación de la cafeína
para su solubilidad en el cloroformo.
Se utilizó el cloroformo, ya que la cafeína es una sustancia alcaloide perteneciente al grupo de las
bases xanticas, está se caracteriza por ser soluble en disolventes orgánicos clorados, por lo que se
puede solubilizar con el cloroformo.

En vez de utilizar carbonato de calcio, se realizó la práctica con carbonato de potasio, acción que
desencadenó un cambio de olor en la mezcla.
En la fase de la práctica donde se debía revolver el recipiente con suavidad, se formó una emulsión.
Una emulsión, es una mezcla de líquidos diferentes, que no se consiguen disolver por completo, a
encontraban la muestra.
33,02 g (Beaker con cafeína) ‒ 31,83 g (Beaker)
= 1,19 g de cafeína (Rendimiento)

Practica II: Cromatografía:


La sílica gel se usó como un adsorbente, es decir, un sólido con capacidad de retener un
componente en su superficie. Para este proceso también se utilizó un frasco con forma estrangulada
con el fin de facilitar la salida de vapores. El proceso realizado en laboratorio se denomina
cromatografía en capa delgada (TCL), la cual utiliza una placa inmersa de forma vertical en una
fase móvil también denominada eluyente. En este caso, dicho eluyente fue el cloroformo (CHCL3),
un líquido que a temperatura ambiente tiene tendencia a ser volátil, incoloro y de olor penetrante.
Este tipo de cromatografía necesita de la capilaridad, cualidad por medio de la cual el eluyente
asciende a través de la placa. Para localizar las sustancias se usó yodo (método químico) que
permitió revelar las manchas en tonos amarillentos. También se utilizó un método físico, el cual fue
llevar la placa a observación bajo luz ultravioleta, donde toda la lámina aparecía de color verde
fluorescente, excepto los puntos donde había presencia de componentes. Se detectó una tercera
mancha, la cual probablemente se debía a interferencias de otras sustancias (El contacto con las
huellas dactilares y posible presencia de sustancias en ellos).
El recorrido del solvente fue 2 cm y la muestra en total medía 5 cm, por lo que se realizaron los
siguientes cálculos:
2 𝑐𝑚
Rf = 5 𝑐𝑚 = 0,4

En la solución patrón:
R. Solvente: 1 cm
Muestra: 5 cm
1 𝑐𝑚
Rf = 5 𝑐𝑚 = 0,2

Muestra problema:
R.Solvente: 1,1 cm
Muestra: 5 cm
1,1 𝑐𝑚
Rf= 5 𝑐𝑚
= 0,22
[1] ADICCIONES, 2007 • Vol.19 Núm. 3 • Págs. 225-238

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