FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

Laboratorio 4. Determinación de Ácido Acetilsalicílico en una muestra de aspirina y

determinación de la acidez de un vino.

1. INTRODUCCIÓN

El equilibrio ácido-base es un tema de relevancia en la química y en otras áreas como la

agricultura, la biología y la medicina. Las titulaciones ácido-base son muy utilizadas para el control
de calidad de muchos productos comerciales y la disociación de estos compuestos ejerce una
influencia de suma importancia en los procesos metabólicos. En esta práctica de laboratorio se
prepararán y se estandarizarán soluciones patrón de ácidos y bases, además se cuantificará el
contenido de ácido acetilsalicílico en tabletas de aspirina y la acidez volátil y fija de un vino.

Las titulaciones de neutralización se emplean para determinar la concentración de analitos que

son ácidos ó bases o que se pueden transformar en ellos mediante el tratamiento adecuado. Para
su estandarización es necesario de un compuesto altamente puro que se utiliza como referencia o
patrón primario. En esta práctica se utilizará el carbonato de sodio (Na2CO3) como patrón primario.
La reacción fundamental para las reacciones de neutralización está representada por la ecuación:

−¿ → 2 H 2 O
+¿+OH ¿
H 3 O¿

1.1 Indicadores ácido-base

Tabla 1. Indicadores ácido-base empleados en las valoraciones.

Color a pH Intervalo de Color a pH
Indicador Estructura
ácido transición alcalino

Naranja de
Rojo 3.1 – 4.4 Naranja
metilo

Fenolftaleína Incoloro 8.3 – 10.0 Violeta

Verde de
Amarillo 3.8 – 5.4 Azul-verdoso
bromocresol

Para determinar cuándo se alcanza el punto de equivalencia en una titulación ácido-base, se

aprovecha el cambio brusco de pH que ocurre en este punto de la valoración. Existen muchos
ácidos y bases orgánicos débiles que presentan diferentes colores dependiendo del pH, es decir,
cuando están sin disociar o en forma iónica. El indicador mejor conocido es la fenolftaleína el cual
es un ácido diprótico y es incoloro en medio ácido; en medio alcalino, al perder su último protón,
toma un color rojo violáceo. En la tabla 1 se muestran la estructura y el pH al cual presentan las
diferentes coloraciones de algunos indicadores comúnmente usados en química analítica. Las
expresiones de sus disociaciones, en forma general, son:

−¿
+ ¿+¿¿
Indicador para HIn+ H 2 O ↔ H 3 O
¿

ácido
Ácido color Base
color

−¿
+¿+OH ¿
Indicador para base ¿+ H 2 O↔ InH ¿
Base color Ácido color

2. SEGURIDAD DURANTE LA PRÁCTICA

2.1 Normas de seguridad

El estudiante debe referirse a la guía de laboratorio 1.

2.2 Equipos de protección personal

Usar durante todo el desarrollo de la práctica los siguientes elementos de seguridad:

 Bata de laboratorio
 Guantes de nitrilo
 Gafas de seguridad

Mantener los elementos personales de seguridad identificados y en buen estado. Está prohibido
su intercambio con los demás compañeros de laboratorio.

2.3 Manejo de Residuos químicos

Tanto por razones de seguridad como por respeto al medio ambiente, es importante disponer
los residuos generados en las prácticas del laboratorio de química en forma adecuada. Por ello
el estudiante debe:

2.3.1 Emplear los recipientes destinados para eliminar los residuos o desechos de laboratorio, los
cuales están debidamente identificados según el tipo de sustancia a desechar.
2.3.2 Verter únicamente los residuos en el recipiente correspondiente para evitar reacciones no
controladas y potencialmente peligrosas.

No arrojar por el desagüe los desechos o residuos químicos obtenidos durante el desarrollo de
la práctica. Si tiene alguna inquietud al respecto comuníquela al responsable del laboratorio,
quien le indicará la forma correcta de hacerlo

3. SECCIÓN EXPERIMENTAL

3.1 Materiales (por pareja)

Insumo Cantidad
Plancha de calentamiento 1
Frasco Lavador 1
Espátula 1
Erlenmeyer de 125mL 4
 Cristalizador de 250mL 1
Pipeta graduada de 10mL 1
Pipeta volumétrica de 10mL 2
Probeta de 50mL 1
Pipeta volumétrica de 25mL 1
Vaso de 100mL 3
Vidrio reloj 2
Gotero 1
Pinza para bureta con nuez 1
Varilla de vidrio 1
Propipeta 1
Soporte universal 1
Bureta de 25mL 1
Mortero con mazo 1
Matraz de 1L 1 para el curso
Matraz de 2L 1 para el curso
Frasco Schott de 1L 1 para el curso
Frasco Schott de 2L 1 para el curso

3.2 Reactivos (para 12 parejas)

Reactivos Cantidad
Ácido clorhídrico al 37% 15mL para el curso
Hidróxido de sodio 10g para el curso
Carbonato de sodio 5g para el curso
Etanol (95%) 1L para el curso
Indicador fenolftaleína 50mL para el curso
Indicador verde de bromocresol 50mL para el curso
Vino Blanco 1 botella para el curso
Aspirina 24 tabletas para el curso

3.3 Procedimiento

En un balón aforado preparar 1L de una solución de HCl al 0,1M para todo el curso,
teniendo en cuenta que el ácido tiene una densidad y una pureza de 1,19g/mL y 37%P/P,
respectivamente. Aparte, preparar 2L de una solución de NaOH al 0,1M, también para
todo el curso.

3.3.1 Estandarización de la solución de HCl 0.1 M

En un vidrio reloj, o en un vaso de precipitado, pesar en una balanza analítica aproximadamente

0,05g de carbonato de sodio (Na2CO3), transferirlos cuantitativamente a un erlenmeyer de 125mL y
disolverlos en una cantidad considerable de agua destilada (aproximadamente con 50mL);
adicionar 4 gotas de verde de bromocresol y titular hasta el viraje del indicador de azul a amarillo.
Registrar el volumen de HCl gastado. Realizar este procedimiento por triplicado y calcular la
molaridad del HCl.

3.3.2 Estandarización de la solución de NaOH 0.1M

Con una pipeta volumétrica, tomar una alícuota de 10mL del ácido clorhídrico 0.1M y verterla a un
erlenmeyer de 125mL, diluir con agua destilada (aproximadamente a 50mL) y agregar 4 gotas del
indicador fenolftaleína. Posteriormente titular con la solución NaOH previamente preparada,
agregando gota a gota y con agitación constante hasta que el indicador pase de incoloro a rosado.
Registrar el volumen de NaOH consumido.
3.3.3 Determinación de la acidez total de un vino.

Tomar volumétricamente 10mL de la muestra de vino y verterlos en un erlenmeyer de 125mL,

diluir con un poco de agua destilada (aproximadamente 30mL) y agregar 4 gotas del indicador
apropiado (para vinos blanco utilizar fenolftaleína y para vinos tintos el azul de timol). Valore con la
solución de NaOH estandarizada y registrar el volumen consumido. Repetir el procedimiento tres
veces.

3.3.4 Determinación de la acidez fija en un vino

Tomar volumétricamente 25mL de la muestra de vino y verterlos en un cristalizador de 250mL

(Figura 1), poner a evaporar en una plancha de calentamiento hasta que el volumen se haya
reducido aproximadamente a unos 5-10mL, evitando sobrecalentamiento y/o total evaporación de
la muestra. Posteriormente, añadir unos 25mL de agua destilada caliente y continuar evaporando
hasta volver a reducir el volumen a unos 5-10mL (repetir este último paso 3 veces). Finalmente,
trasvasar el líquido remanente a un erlenmeyer de 125mL, lavar el cristalizador varias veces con
pequeñas cantidades de agua destilada y agregar los lavados al erlenmeyer. Titular la muestra
con la solución de hidróxido de sodio estandarizada usando fenolftaleína como indicador, en casos
de vinos blancos, o azul de timol, en casos de vinos tintos.

Figura 1. Cristalizador para la determinación de la acidez fija en un vino

3.3.5 Determinación de ácido acetilsalicílico en tabletas de aspirina

Tomar dos tabletas de aspirina comercial y pesar cada una en una balanza analítica, registrar el
peso obtenido de cada una de ellas. En un mortero, macerar las dos tabletas y tomar entre 0,3 y
0,4g del macerado. En un elenmeyer de 125mL, disolver el macerado en 25mL de etanol con
agitación constante (tener en cuenta que el macerado no se disolverá por completo), luego
adicionar 25mL de agua destilada y tres o cuatro gotas del indicador fenolftaleína. Valorar con la
solución de NaOH 0,1M estandarizada. Repetir éste procedimiento por triplicado.

4. PAUTAS PARA EL ANALISIS DE RESULTADOS

4.1 Calcular la molaridad del NaOH preparado

4.2 Calcular el valor de la acidez total y la acidez fija expresada en términos universales como
ácido tartárico

4.3 Calcular la acidez fija del vino (diferencia entre la total y la fija).

4.4 Reporte el contenido promedio y la desviación estándar para el %p/p del ácido acetilsalicílico
en la tableta.

4.5 Calcule el porcentaje de error en la determinación en el contenido de aspirina hallado,

comparado con el reportado en la etiqueta.

5. PREGUNTAS PARA DESPUÉS DE LA PRÁCTICA

5.1 Mencione dos patrones primarios para estandarizar ácidos y bases

5.2 Mencione 5 soluciones indicadoras ácido-base, su rango de pH y los colores en su viraje

(diferentes a los ya antes mencionados).

6. BIBLIOGRAFÍA

1. R.A. Day, A.L. Underwood, Química analítica cuantitativa, 5ta edición, Prentice Hall
2. Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill
3. Daniel Harris. Quantitative Chemical Analysis. Octava edición.
4. Harvey David. Química analítica moderna.