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LABORATORIO:
DESTILACION
INTEGRANTES:
Los alquimistas de los siglos XVI y XVII, escribieron en sus libros diversos
métodos de destilación y el instrumental que el proceso requería, utilizaban en la
tarea vasos de diversas formas y condensaban los vapores por refrigeración con
agua fría.
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Temperatura
El efecto de un aumento de ésta, suele disminuir las diferencias relativas de
las volatilidades entre los componentes de una mezcla dada; de igual modo, un
descenso de la temperatura de vaporización aumenta corrientemente las
diferencias de las volatilidades.
Presión de vapor
La presión o tensión del vapor de un líquido, es la presión de su valor a una
temperatura dada en la cual las fases de vapor y líquido de la sustancia pueden
existir en equilibrio. Si se mantiene constante la temperatura y se comprime el
vapor sobre el líquido puro, tendrá lugar una condensación hasta que no se
desprenda nada de vapor. Recíprocamente, si se ensancha el espacio ocupado
por el vapor, se produce evaporación.
TIPOS DE DESTILACION
Clasificación de acuerdo el grado de vaporización. Basándose en el
método de formación del vapor, las operaciones de destilación se clasifican en
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continuas simples y discontinuas simples principalmente, y cada una de estas se
dividen, como lo descrito a continuación.
DESTILACIÓN CONTINUA
Destilación en equilibrio:
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Vapor al
condensador
e f moles
b
d
c
Alimentación g
Líquido
1 mol
( 1 - f ) moles
La destilación diferencial
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laboratorio como en la industria, utilizan el fundamento de la rectificación que se
describe en esta sección.
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Columna de
Rectificación
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componentes, que se mantiene así hasta haberse agotado uno de los
componentes de la mezcla y luego, asciende rápidamente el punto de ebullición
hasta llegar al del líquido menos volátil. Si existen tres componentes, con dos de
ellos miscibles en toda proporción, pero, con el tercero insoluble, se produce una
mezcla de vapores cuyo punto de ebullición de los dos componentes miscibles y a
veces, por debajo de ellos hasta quedar agotados estos componentes miscibles,
para acercarse luego más y más al tercero. Tales mezclas no pueden
naturalmente separarse ni aún por reiterada vaporización en columnas, porque
todos los vapores desarrollados en los distintos pisos tienen casi la misma
composición constante.
Las mezclas de sustancias muy semejantes entre sí, por constar de los
mismos elementos, pero estar diversamente constituidas. Los líquidos de esta
clase presentan, a menudo, la propiedad de alterar sus componentes durante el
tratamiento en la columna, por transformarse unos en otros o formarlos nuevos
con distintas constantes físicas.
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el reflujo (3) que retorna a la columna y el destilado (8) de acetona pura que
refluye al colector.
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Vapor
Condensador C
Acumulador D
Enfriador E
rectificacion
Líquido
Seccion de
A Agua fría
Producto
de cabeza
Bomba de
reflujo F
agotamiento
Seccion de
Plato de alimentación
Vapor
Hervidor B
Vapor de agua
Condensado
Purgador
Enfriador
de colas G
Producto
Alimentación de cola
FIG.3_Columna de fraccionamiento continuo con secciones de rectificación
y agotamiento.
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puede utilizarse para controlar el flujo de retorno del reflujo. El resto del
condensado constituye el producto de cabeza.
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PROCESAMIENTO:
La operación cíclica se puede lograr mediante ciclos controlados, operaciones periódicas paso a
paso, una combinación de estos dos métodos o la conmutación de etapas.
El ciclo preferido (descrito anteriormente) es el esquema preferido, porque es el más simple tanto
desde el punto de vista de la construcción como desde el punto de vista operativo. El equipo es el
mismo que en la destilación convencional (envoltura, bandejas, condensador y hervidor), y la
duración de cada período se puede regular fácilmente mediante un temporizador de ciclo y una
válvula automática en la línea de vapor entre el hervidor y la torre de destilación ( o en la línea
directa de inyección de vapor).
La operación periódica paso a paso utiliza bandejas equipadas con una entrada y una salida que
normalmente se abren y cierran con válvulas de encendido y apagado, y un depósito lateral lo
suficientemente grande como para contener la retención de una bandeja. Las bandejas no tienen
fallas, pero se pueden vaciar completamente a través de su salida directamente en el hervidor.
Durante el período de flujo de vapor, el condensado se recolecta secuencialmente en los depósitos.
Al final del período de flujo de vapor, el producto del fondo se retira del hervidor, el contenido de
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todas las bandejas se mueve al hervidor y el contenido de los depósitos se transfiere a la bandeja
correspondiente.
Entonces, comienza un nuevo ciclo. La operación periódica paso a paso manipula directamente el
flujo de líquido, evitando así los problemas hidrodinámicos que ocurrieron en las primeras
columnas operadas en el modo de ciclo controlado.
La conmutación de etapas emplea varias etapas de boquilla de vapor, un hervidor y un
condensador que están conectados por una red de tuberías complicada y válvulas de encendido y
apagado. Se logra un cambio cíclico en la estructura de la red abriendo y cerrando válvulas
relevantes. La colocación de las etapas entre sí no es importante, siempre que estén por encima
del hervidor y por debajo del condensador, lo que podría mejorar la flexibilidad del sistema a
expensas de la complejidad y la necesidad de aislamiento térmico.
El resto del artículo se centra en los ciclos controlados con drenaje simultáneo de bandejas, ya que
este modo de funcionamiento ha demostrado ser viable en un entorno industrial.
Desde el exterior, una columna de destilación cíclica parece una torre típica en una planta química.
Sin embargo, la vista en sección transversal del interior de una columna de destilación cíclica
(Figura 3) revela la ausencia de bajantes y la presencia de diferentes elementos internos que
permiten un movimiento de fase eficiente y separada.
El ciclo operativo de una columna de destilación cíclica con drenaje de bandeja simultáneo consta
de dos segmentos:
Un período de flujo de vapor, durante el cual el vapor fluye hacia arriba a través de la
columna y el líquido desciende de las cámaras de la compuerta a la bandeja debajo.
Si la velocidad del vapor excede el límite de llanto, el líquido no se desborda de una bandeja a otra
durante el período de flujo de vapor (Figura 1a). Cuando se interrumpe el suministro de vapor, el
líquido cae por gravedad a la cámara de la compuerta (Figura 1b). Cuando se reanuda el
suministro de vapor, las cámaras de la compuerta se abren y el líquido se transfiere por gravedad a
la bandeja de abajo (Figura 1c).
La destilación cíclica es análoga a la destilación convencional con gradientes de concentración en
fase líquida a través de las placas de la columna (26). En el caso de la destilación cíclica, el tiempo
es la variable independiente, mientras que en la destilación convencional, la variable independiente
es la distancia. El concepto de destilación cíclica podría extenderse a la destilación cíclica
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catalítica, una configuración novedosa que combina los beneficios de la destilación reactiva con los
de un modo de funcionamiento cíclico.
Ventajas tecno-económicas.
• 20-50% menos costo de inversión (debido a la menor altura de la columna; menor diámetro de la
columna; área más pequeña del intercambiadores de calor; menos construcción de acero; menos
espacio utilizado).
• 20-35% menos uso de servicios públicos en caliente (debido a la alta eficiencia de transferencia
de masa; reducción de la tasa de reflujo)
• Mejora de la calidad del producto (alta eficiencia de transferencia de masa; mayor concentración
del producto clave)
• Aumento del rendimiento del producto (alta eficiencia de transferencia de masa; impurezas más
concentradas u otras fracciones)
• Mejora de la sostenibilidad del proceso (menos emisiones de GEI debido al menor uso de
energía)
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• La eficiencia de separación no depende del diámetro de la columna, por lo que es fácil la
ampliación industrial.
• La colocación de cualquier tipo de embalaje entre las bandejas aumenta aún más la eficiencia de
transferencia de masa
• La caída de presión en la columna no depende de la carga de líquido en la columna, ya que la
cantidad de El líquido en las bandejas es constante y solo se cambia la frecuencia de los ciclos
(rango: 1-30 m3 / m2 hr liq. carga)
• La velocidad de vapor en la columna típicamente varía de 0.2 a 20 m / s, ya que depende de la
presión en la columna.
• La operación permanece estable y eficiente en caso de cambios en las concentraciones de los
componentes clave Sin embargo, para ser justos, la destilación cíclica también tiene algunas
limitaciones importantes: es difícil de aplicar al vacío. sistemas, y la mejora del rendimiento
depende fundamentalmente de la separación de los períodos V / L.
Aplicaciones industriales
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DESTILACIÓN DISCONTINUA
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Condensador
Destilador Agua de
discontinuo refrigeracion
Receptor
de producto
Vapor
de agua
Como regla general, se puede indicar que una mezcla cualquiera de dos
componentes que hiervan con una diferencia de por lo menos 80 grados, puede
separarse por una simple destilación sencilla. Sustancias cuyos puntos de
ebullición difieran de 30 a 80 grados, se pueden separar por destilaciones
sencillas repetidas.
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Retomando el ejemplo anterior, acetona - agua, el fraccionamiento discontinuo se
realiza como sigue: se llena la caldera y se destila hasta el final, o sea, hasta que
la temperatura del líquido hirviente en la caldera, alcanza el punto de ebullición del
componente menos volátil, en este caso, el agua. Aquí hay que interrumpir la
destilación, vaciar la caldera y llenarla nuevamente con la mezcla.
Condensador
Agua
Reflujo
Columna
Camisa
refrig.
Agua
Vacío
Caldera con A + B
A B
Vapor Serpentín de caldera 4
Colectores
Condensador
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Torres de relleno
Bandeja con
sombrerete
dentado y
alargado
Vapor
Bandeja con
sombreretes
circulares y
Vapor ranurados
Líquido
Bandeja con
sombreretes
circulares y
Vapor bordes dentados
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FIG.9 Torre con platos de burbujeo.
Estas torres fueron utilizadas por Coffey en el año 1832. Esta columna se
compone de placas horizontales distancias ente sí, 15 o más cm. Cada placa está
perforada con un cierto número de agujeros (como tamices), distribuidos por todas
ellas, siendo un diámetro conveniente entre 4 a 8 mm. La distancia entre los
centros de 13 mm.
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Torre de relleno
Otro tipo de relleno son los anillos Prym y las monturas; en lo que respecta
al material empleando en los anillos de Rasching, son los que permiten una mayor
libertad de elección, ya que pueden constituirse de metales moldeables
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(porcelana, piedra artificial, caucho, vidrio, carbón, etc.). Los anillos Prym solo se
construyen de porcelana y metal. También se emplean esferas huecas, espirales
de metal, etc. La ventaja más importante derivada del empleo de los
cuerpos de relleno, es la posibilidad de la elección de un material inatacable para
las condiciones de rectificación.
Seccion de la torre
rellena con el material
Lluvia de líquido
FIG.11 Representación esquemática de una torre con material de relleno.
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Un plato borboteador es un disco metálico exactamente adaptado a la
columna, con perforaciones distribuidas por toda su superficie a las que se han
soldado trozos cortos de tubos. Sobre cada trozo de tubo hay una “campana” que
se puede subir y bajar con facilidad, pero no se puede quitar completamente. En
un borde del plato hay un tubo de salida. Tales platos se distribuyen a lo largo de
toda la columna y en gran numero.
FIG.14_Plato Borboteador
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En consonancia con los principios generales, en análisis de las columnas
de platos se basa en balances de energía y equilibrios entre fases.
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como ocurre en la mayor parte de las actividades de la ingeniería, el buen dise o
de columnas de fraccionamiento descansa en unos pocos principios, sobre cierto
número de correlaciones empíricas (que están en constante revisión), y mucho
sobre criterio y experiencia.
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y no se ensucian fácilmente, pero su relación de giro (la relación entre la
velocidad mínima permitida para el vapor y la menor velocidad para que la
columna operara satisfactoriamente) es baja, generalmente 2 o menos.
FORMAS DE DESTILACIÓN
DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
Un azeotrópo es una mezcla líquida que tiene un punto máximo o mínimo
de ebullición, en relación con los puntos de ebullición de composiciones de
mezclas circundantes; la aparición de un máximo o un mínimo en la superficie de
la temperatura en función de la composición se debe a desviaciones negativas y
positivas, respectivamente, de la ley de Raoult.
Se llama mezcla azeotrópica o de punto de ebullición constante a aquellas
que están constituidas por dos o más compuestos líquidos cuyo punto de
ebullición no cambia cuando el vapor que se produce se elimina.
Las mezclas azeotrópicas se clasifican en dos grupos :
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Mezclas formadas de sustancias semejantes y cuyo punto de ebullición
está muy próximo.
Mezclas formadas de sustancias desemejantes que se desvían de la ley
de Roult y no pueden separarse a presiones de funcionamiento
normales por simple destilación, aún cuando sus puntos de ebullición no
estén muy próximos.
La operación es Azeotrópica si el agente separador forma uno o más
azeotrópo con los componentes del sistema, estando presente en concentraciones
apreciables en la mayoría de los platos de loa columna. El separador suele
llamarse Formador de azeotrópo, Disolvente o Arrastrador; este último no deberá
interpretarse como ningún mecanismo de arrastre mecánico.
La destilación Azeotrópica se utiliza con facilidad por cargas, o sea
intermitentemente, cargando en el hervidor la alimentación y el formador de
azeotrópo, añadiéndose suficiente cantidad del ultimo para mantener una porción
del mismo en el hervidor y la columna durante todo el ciclo.
Para poder funcionar como un arrastrador o separador, el líquido ajeno
debe presentar una selectividad y una volatilidad satisfactoria.
La selectividad se refiere al efecto que el separador tenga sobre la
volatilidad de los componentes del alimentador. El máximo beneficio del agente
separador, se consigue cuando éste encuentra concentraciones sustanciales en el
líquido en la mayoría de los platos de la columna.
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FIG.15_Destilación Azeotrópica
En la caldera (1) hay acetato de etilo hirviente. Por conducción (2) entra
continuamente acetato de etilo acuoso. En la columna (3) asciende la mezcla de
8% de agua y 92% de acetato de etilo que pasa a 68ºC, al refrigerante (4) donde
se condensa y fluye al separador (5). Aquí se separa el condensado en acetato de
etilo acuoso con 4% de agua (6) y agua (7). El acetato de etilo acuoso refluye de
nuevo (8) en la columna, donde se descompone nuevamente en el azeotropo que
se evapora, y acetato de etilo puro que refluye a la caldera. El agua del separador
que contiene acetato de etilo disuelto se deja salir continuamente para su ulterior
empleo, y del mismo modo de la caldera fluye continuamente acetato de etilo puro
que pasa a un colector.
DESTILACION EXTRACTIVA
Al igual que la destilación Azeotrópica es un fraccionamiento que se facilita
con la adición de un nuevo componente al sistema y es aplicada de igual manera.
La operación es extractiva si el disolvente o el agente separador es mucho
menos volátil que los componentes por separar, y por tanto se carga
continuamente cerca de la parte superior de la columna destiladora para mantener
una concentración apreciable del agente separador en líquido sobre la mayoría de
los platos de la columna. La base de este cambio de volatilidad producido, es por
la introducción del disolvente. Este cambio no es igual para cada componente; y la
diferencia de volatilidades que resulta, permite el fraccionamiento de los
componentes de la alimentación.
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Proceso de Destilación por Extracción:
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FIG.16_Destilación Extractiva
Como se muestra en la figura, la recuperación del disolvente es más
sencilla en la destilación por extracción que en la azeotrópica. El disolvente
escogido no forma un azeotrópo con el material no disolvente en el producto del
fondo de la torre de destilación por extracción y la recuperación del disolvente se
puede efectuar mediante la destilación simple. El flujo del disolvente, la relación de
reflujo y la condición térmica de la alimentación se escogen para proporcionar el
perfil de concentraciones a lo largo de la columna.
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En consecuencia, hay mayor número de separadores adecuados para realizar
una destilación extractiva que para una azeotrópica.
DESTILACIÓN AL VACÍO
DESTILACIÓN DESTRUCTIVA
Se conoce también como destilación Seca. Es la que comprende aquellas
operaciones en las que el material tratado sufre primero una descomposición
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térmica y los productos volátiles formados se extraen luego en forma de vapores
para recuperarlos. Como ejemplo esta el tratamiento de la madera para obtener
alcohol.
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CONCLUSIÓN
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