NÚCLEO ORIENTE

FACULTAD DE FARMACIA
LAB. DE QUÍMICA CUALITATIVA I
1ER SEMESTRE

CICLO I: IDENTIFICACIÓN DE IONES Y MANEJO DE LAS

DIFERENTES TECNICAS DE LABORATORIO

Docente: Bachilleres:
Magaly Aponte Colmenares, Cesar CI: 27.068.491
Correia, Verónica CI: 27.141.774

Las Garzas, Diciembre 2017

 ÍNDICE

Introducción 1
Objetivos de la Investigación
Objetivo General 2
Objetivo Especifico 2
Marco Teórico 3
Materiales y Equipo 7
Reactivos 7
Procedimiento Experimental 8
Resultados 10
Discusión de los Resultados 11
Conclusión 13
Recomendaciones 14
Bibliografía 15
Anexos 16
 INTRODUCCIÓN
El análisis químico es la parte práctica que ayuda a resolver problemas
relacionados con la composición y naturaleza química de la materia. Es muy utilizado en
diversas industrias como la de los alimentos, la metalúrgica, la cosmética y la
farmacéutica.
En este sentido, el análisis químico es fundamental para identificar los iones
presentes en una muestra, un compuesto o una determinada sustancia. Para poder
lograr este objetivo existen diferentes técnicas como son los ensayos por vía seca, que
comprende ensayo a la llama, a la perla, densidad y ensayos por vía húmeda que
comprende tubo de ensayo, filtración, placa de toque, entre otros. Cada uno de estos
procedimientos cuenta con pasos a seguir, requiriendo materiales y reactivos diversos
según sea el ion a estudiar. Y cada uno de estos iones presenta señales diferentes
cuando se produce una reacción.
La realización de este trabajo en conjunto a la parte práctica nos ayudó no solo a
reconocer los iones designados y observar sus señales, sino también a identificar cada
uno de los instrumentos empleados en el laboratorio, así como cada una de las técnicas
de análisis que comprende el análisis químico.
 OBJETIVOS

Objetivo General:
Identificar y determinar la presencia de aniones y cationes en las diferentes
muestras a analizar.

Objetivos Específicos:
1. Determinar la presencia del ion Ni⁺² mediante la técnica del papel de filtro
2. Identificar la presencia del ion K⁺ mediante la reacción a la llama
3. Comprobar la presencia del ion Fe⁺³ mediante una reacción en placa de toque
4. Investigar si la muestra solida es Cromato de Potasio

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 MARCO TEÓRICO

Muestra: Es la porción de una sustancia o producto que se somete a análisis o a

estudios.

Señal: hace referencia a la respuesta de la reacción.

Ion: es átomo que posee partículas positivas o negativas, es decir está cargada
electrónicamente.

Catión: son los iones que poseen carga positiva.

Anión: son los iones que poseen cargas negativas.

Incógnita: permite descubrir o conocer el elemento que estamos buscando.

Técnicas de análisis: son los distintos procedimientos utilizados para el estudiar,

determinar y cuantificar la composición química de unas sustancias.

Ensayo en blanco: muestra que contiene todos los componentes de la matriz menos el
análito. Es una forma de compensar el error que se produce cuando se determina en
alguna muestra una sustancia que también contiene el solvente.

Ensayo por vía húmeda: se basa en las reacciones químicas que se producen entre
una solución en la cual se desea reconocer la presencia de una sustancia o componentes
para formar otros compuestos.

Ensayo por vía seca: Se aplica a muestras en estado sólido, mediante procesos como
ensayo a la llama, a la perla, densidad. Entre otros.

Filtración: es el proceso de separación de las partículas sólidas de los líquidos, a través

de un medio poroso, que puede ser un filtro o un tamiz.

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Decantación: es el método que se utiliza para separar una mezcla heterogénea entre
un sólido y un líquido y líquidos no miscibles, aquellos que cuentan con densidades
diferentes. Para esta técnica se puede usar el embudo de decantación.

Tubo de ensayo: tubo cilíndrico que se utiliza para contener las muestras en los
experimentos, en él se pueden llevar acabo reacciones en pequeñas escalas, las cuales
se pueden realizar agraves de la mezcla entre sustancias o mediante la variación de la
temperatura.

Placa de toque: es una placa de porcelana, que contiene cavidades donde se realizan
reacciones químicas a la gota.

Asa de platino: también llamada asa bacteriológica, es un instrumento tipo pinza que
consta de una base de platino, acero o aluminio y un filamento que puede ser de nicromo,
tungsteno o platino que termina en aro o en punta.

Mechero de Bunsen: es un instrumento utilizado para calentar, esterilizar o someter a

la combustión de muestras o reactivos. La llama que produce es producto de la
combustión entre el aire y Gas Natural, el cual se le suministra.

Centrifugación: es el método por el cual se pueden separar sólidos de líquidos de

diferentes densidades por medio de una fuerza giratoria.

Precipitación: es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción
química.

Evaporación: es el preciso por el cual un estado líquido se convierte gradualmente en

un estado gaseoso, esto se logra gracias al que el cuerpo adquiero la energía suficiente
para vencer la tensión superficial.

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Disolución: es la separación de las partículas de un cuerpo sólido o espeso por un medio
líquido, hasta lograr una mezcla homogénea. Es decir, es el producto formado por la
mezcla entre un disolvente y uno o varios solitos.

Dilución: es la disminución de la concentración de una sustracción de una disolución,

está de logra agregando más cantidad de diluyente en la misma cantidad de soluto.

Solubilidad: es la capacidad que posee una sustancia para disolverse o mezclarse con
un líquido.

Aguas madres: solución en la que originalmente se obtiene de un precipitado.

Especificad: es una de las características de los métodos analíticos. Consiste en la

emisión de señales sobre ciertas sustancias a analizar sin la interferencia de otros
componentes en el matiz de muestra. En algunos casos, es conveniente utilizar métodos
con especificad bajos, con el fin de captar compuestos similares sobre un grupo.

Sensibilidad: es la mediad de la capacidad de una reacción para detectar cantidades de

una sustancia en una muestra. A mayor grado de sensibilidad es más fácil de detectar.
Las sustancias se clasifican en:

Poco sensibles: si el límite de concentración es mayor que 1/10°3

Sensibles: si límite de concentración está entre 1/10°3 y 1/10°5
Muy sensibles: si su límite de concentración es menor a 1/10°5

Límite de Concentración: es la mínima concentración de la sustancia incógnita para

que la reacción de positiva.

Interferencias: son aquellas sustancias que producen un cambio en las señales de las
muestras, dificultando o evitando su posible identificación, debido a que alteran la
sensibilidad o especificidad de la nuestra.

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Se clasifican en:
-positivas emiten una señal similar a la incógnita
-negativa impiden la señal
-de enmascaraniento impiden observar la señal

Ensayo a la llama: es una técnica analítica que permite detectar la presencia de ciertos
elementos, principalmente iones de metales, mediante el espectro de emisión
característico a cada elemento.

Marcha analítica: toda sistemática que permite la separación e identificación de

especies químicas, agrupándolas por su comportamiento característico frente a un
disolvente u otro reactivo.

Papel filtro: es un papel que se utiliza como tamiz en los laboratorios para filtrar
sustancia, pues permite El Paso de esta mientras retiene las impurezas insolubles.

Tubo de centrífuga: es un pequeño contenedor cilíndrico de plástico, con fondo cónico,

que permite contener las sustancias químicas para así introducirlas en la centrífuga,
generalmente poseen la tapa unid al tubo.

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 MATERIALES Y EQUIPOS
 Asa de Platino
 Tubo de ensayo
 .Mechero de Busen
 Papel de Filtro
 Gotero
 Espátula
 Tubos de Centrifuga
 Centrifuga
 Vaso Precipitado
 Placa de Toque
 Piseta

REACTIVOS
 Dimetilglioxima ( C4H8N2O₂)
 Ácido Clorhídrico (HCl)
 Cobalto Nitrito de Sodio [Na₃CO(NO₂)₃]
 Nitrato de Bario [Ba(NO₃)₂]
 Agua (H₂O)
 Tiocianato de Amonio (NH₄SCN)
 Cloruro de Bario (BaCl)
 Ioduro de Potasio (IK)
 Hidróxido de Amonio (NH₄OH)
 Alfa-nitro-Betanaftol
 Fosfato disódico (Na₂HPO₄)

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 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Reacción a la Llama

Sumergir Introducir Tocar la Introducir

Mojar el
el asa de el asa de muestra el asa de
platino a la
asa en con el asa
platino platino en
llama HCl de platino la llama
en HCl

 Papel Filtro

Someter a
Colocar 1 gota Colocar 1 gota
vapores de
de la muestra del reactivo
NH₃

 Precipitación

Agregar la Agregar 3 Agregar una

Identificar
muestra a gotas de pizca de
los tubos de Ba(NO₃)₂ al
cada tubo Na₃CO(NO₂)₃
ensayo tubo "B"
al tubo "A"

 Decantación

Agregar la Comprobar
muestra en Agregar 5 gotas solubilidad del
Centrifugar
tubos de de HCl precipitado con
centifuga H₂O

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  Placa de Toque

Agregar 1 Agregar 1
gota de gota del
muestra Reactivo

 Precipitación:

Agregar la Añadir pizca de

Añadir 4 gotas
muestra en Disolver Agitar
BaCla tubo "A"
Na₃CO(NO₂)₆ al
tubos de ensayo tubo "B"

 Precipitación:

Colocar 2,5 ml
Agragr gotas KI
de muestra en Comprobar
hasta obtener Centrifugar
dos tubos de Solubilidad
precipitados
centifuga

 Dilución en H2O

Disolver la Agregar 5-6

muestra con gotas de
H₂O(d) NH₄OH

 Placa de Toque

Añadir 1 gota
Añadir 3 gotas Colocar 1 gota
Agregar HCl a la del reactivo
de Fosfato de sol. en placa
muestra Alfa-Nitro-Beta-
Disódico de toque
Naftol

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 RESULTADO

Ejercicio Técnica Muestra Presencia Señales

1 Ensayo a la llama #1 Sr+2 Llama Rojo Carmín

2 Papel de Filtro #2 Ni⁺² Rojo Claro

# 3-A SO4-2 ↓ppdo. Blanco

3 Tubo de Ensayo
# 3-B Na+1 Coloración Amarilla

# 4-A -- ↓ppdo. Blanco

4 Centrifugación
# 4-B Ag ↓ppdo. Blanco

5 Ensayo a la llama #5 K⁺ Llama color Violeta

6 Placa de Toque #6 Fe+3 Rojo Intenso

# 7-A CrO4+2 ↓ppdo. Amarillo

7 Tubo de Ensayo
# 7-B K+1 Coloración amarillo oscuro

# 8-A ---- ↓ppdo.

8 Centrifugación
# 8-B Ag+1 ↓ppdo.

9 Ensayo a la llama #9 Ba+2 Verde Amarillenta

10 Tubo de ensayo # 10 Al+3 ↓ppdo. Blanco Gelatinoso

11 Placa de Toque #11 Co⁺² ↓ppdo.Pardo Rojizo

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 DISCUSION DE RESULTADOS

En los ejercicios realizados solo el #4-A y el 8-A dieron negativo, mientras que
resto de los ejercicios dieron positivo, identificando de esta manera cada uno de los
iones que se encuentran presentes en las respectivas muestras.
En el ejercicio N°1 con la técnica Reacción a la llama, con el asa de platino
previamente purificada HCl; la muestra estudiada dio coloración Rojo Carmín lo que
indico la presencia del ion Sr+2.
Por su parte, en el ejercicio N°2 con la técnica del papel de filtro y con ayuda de
los vapores de NH3 se comprobó la presencia del ion Ni+2, ya que este dio un ↓ppdo rojo.
El ejercicio N°3 se divide en dos partes, el 3-A donde se comprobó la presencia
del ion SO₄ˉ² mediante la formación del ↓ppdo. blanco. Y el 3-B, donde se observó que
en la muestra contenía Na⁺¹, al presentar una coloración amarilla. Así mismo, en el
ejercicio N°4 se pudo demostrar la presencia de un solo ion de los dos que se buscaban,
siendo este el ion Ag. Esta comprobación se notó mediante la formación de un ↓ppdo
blanco, pues recordemos que este es insoluble en agua caliente.
La Reacción a la llama también se utilizó para llevar a cabo el ejercicio N° 5, donde
la llama se tornó color violeta gracias a la presencia del ion K⁺. En el ejercicio N°6 se usó
la técnica de la placa de toque con el reactivo Tiocianato de Amonio, donde la muestra
se tornó Rojo Intenso indicando la presencia de ion de Fe+3.
En el ejercicio N°7, Se usó dos tubos de ensayo ya que también se divide en dos
partes, en la técnica se empleó Cloruro de Bario y cristales de Cobaltonitrito de Sodio
para la identificación de CrO4+2 y de K+1, el 4-a produjo ↓ppdo. Amarillo y el 4-b mostró
una coloración amarillo oscuro indicando la presencia de los respectivos iones.
En el ejercicio N°8 se usó también dos tubos de ensayo y la técnica de
precipitación, los dos obtuvieron ↓ppdo, lo que indica la ausencia del ion de Pb+2 en el 8-
a y en el 8-b presencia del ion de Ag+1.
Por su parte el ejercicio N°9 se realizó el mismo procedimiento que ejercicio N°1,
produciendo una llama color Verde Amarillenta que indica la presencia del ion de Ba+2.

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 En el ejercicio N°10 se usó la técnica de disolución en H2O destilada con el
reactivo de Hidróxido de amonio, produciéndose un ↓ppdo. Blanco Gelatinoso, lo que
indica la presencia de un ion de Al+3.
Finalmente, en el ejercicio N° 11, se obtuvo un ↓ppdo Pardo Rojizo, lo cual indica
la presencia Co⁺². Este se obtuvo entre la combinación del reactivo y una solución,
producto de la mezcla entre la muestra, HCl y fosfato disodico.

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 CONCLUSIÓN
En la química analítica, existen diversas técnicas y métodos que permiten
identificar la presencia de iones y cationes. Entre las cuales se encuentra los ensayos
por vía húmeda aquellas que se realizan en medios líquidos, ensayos por vía seca que
se utilizan en muestras en estado sólido entre estos ensayos se encuentras la coloración
a la llama, volatilidad y fusibilidad.
En cada una de estas técnicas se producen señales, cambios en las muestras,
que nos indican la presencia o ausencia de estos iones. Estas señales se pueden ver
afectadas por las interferencias, que son distorsiones que alteran los resultados
obtenidos, evitando la identificación de este.
Durante la realización, en todos los ejercicios se obtuvieron los resultados
esperados, a excepción del ejercicio 4-A y el ejercicio 8-A, donde por la ausencia o por
una interferencia no se pudo comprobar la existencia del ion Pb en esas muestras.

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 RECOMENDACIONES
Luego de realizar el trabajo practico y experimental se recomienda

 Cumplir con los implementos de seguridad necesarios a la hora de hacer los

experimentos (Guantes, Tapa boca, lentes de seguridad, bata).

 No introducir directamente los implementos en las muestras, sino sacar una

pequeña porción en un tubo de ensayo aparte para no contaminarlas.

 Mantener en orden la zona de trabajo para evitar confundir muestras y reactivos.

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 BIBLIOGRAFIA

 Prof. Magaly Aponte. Principios de Química Analítica Cualitativa I. I Semestre.

Universidad Santa María, Facultad de Farmacia Núcleo Oriente.

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