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VOLUMETRIA OXIDO-REDUCCION

YODO-YODORIMETRIA
LABORATORIO QUIMICA INORGANICA
ARCE, WILLAM DAVID (1539722) willam.arce@correounivalle.edu.co
URREGO, JHON CRISTIAN (1430286) jhon.urrego@correounivalle.edu.co
Santiago de Cali, 3 de Mayo de 2016

RESUMEN
La práctica tuvo como objetivo determinar el porcentaje de Cu en una muestra (virutas de bronce) y el
porcentaje de ácido ascórbico en una tableta comercial de vitamina C; mediante la titulación de tiosulfato de
sodio, haciendo uso del yodo como intermediario y almidón como indicador. El exceso de I2 se titula con
Na2S2O3. El contenido de Cu en la muestra es de 341.80%, con un porcentaje de error de 31.59%. Para la
determinación de ácido ascórbico no se obtuvieron resultados.

PALABRAS CLAVE: Tiosulfato de sodio, Yodo, oxido-reducción, yodimetria, ácido ascórbico, cobre.

1. DATOS, CALCULOS Y RESULTADO. 0.10013𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3


5.00𝑚𝐿𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥
1000𝑚𝐿𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
Tabla 1. Datos estandarizaciones.
Volumen Concen. = 𝟓. 𝟎𝟎𝟔𝟓𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑
Estandarización Patrón
(mL) (M)
Tiosulfato de sodio KIO3 7.00 0.10013 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2
Solución de Yodo Na2S2O3•5H2O 4.80 0.05215 5.0065𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥
2𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

= 𝟐. 𝟓𝟎𝟑𝟐𝟓𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝑰𝟐
Estandarización de Na2S2O3 0.1M:

𝐼𝑂3− + 8𝐼 − + 6𝐻 + ↔ 6𝐼3− + 3𝐻2 𝑂


2.50325𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
= 𝟎. 𝟎𝟓𝟐𝟏𝟓𝟏𝑴 𝑰𝟐
4.8𝑥10−3 𝐿
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−

1𝑚𝑜𝑙𝐾𝐼𝑂3 6 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 Determinación de Cu:


0.0250𝑔𝐾𝐼𝑂3 𝑥 𝑥
214.00𝑔𝐾𝐼𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝐾𝐼𝑂3
2𝐶𝑢2+ + 5𝐼 − ↔ 𝐶𝑢2 𝐼2 + 𝐼3−
−4
7.00934𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟏𝟑𝑴𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑
7𝑥10−3 𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−

0.10013𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
18.2 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥
Estandarización solución de yodo 0.05M: 1000𝑚𝐿

= 𝟏. 𝟖𝟐𝟐𝟑𝟔𝟔𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 𝑆4 𝑂62− + 2𝐼 −

1
1𝑚𝑜𝑙 𝐼3−
1.822366𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3𝑥
2𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝑥
2𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢
1𝑚𝑜𝑙 𝐼3−
𝑥
187.56 𝑔 𝐶𝑢(𝑁𝑂3)2
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2
introduce entre las espiras de la molécula de
𝑥100
0.10𝑔 𝑚 almidón.
= 𝟑𝟒𝟏. 𝟖𝟎% 𝑪𝒖(𝑵𝑶𝟑 )𝟐

259.74 − 341.80
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝑥100 = 𝟑𝟏. 𝟓𝟗%𝑪𝒖(𝑵𝑶𝟑 )𝟐
259.74

2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

La estandarización del tiosulfato de sodio cuyo


principio básico es prácticamente ser el valorante
universal del triyoduro. En disolución neutra o
ácida, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato,
la forma corriente del tiosulfato, Na2S2O3•5H2O, Vista esquemática de una hélice de amilosa, con iones I3−
embebidos.
no es suficientemente puro para ser un patrón
primario. En su lugar, el tiosulfato de ordinario se
estandariza por reacción con una disolución
preparada a partir de KIO3 y KI. No es por tanto, una verdadera reacción química,
sino que se forma un compuesto de inclusión que
El yodato de potasio es utilizado como patrón
modifica las propiedades físicas de esta molécula,
primario este debe cumplir con una serie de
requisitos para garantizar la estandarización lo apareciendo la coloración azul violeta.
mejor posible; es una especie con una
El punto final se indica con la desaparición del
concentración de 99.9% o más de pureza que al
reaccionar con el exceso de yoduro al acidificar la color azul del complejo yodo- almidón. El almidón
mezcla común ácido fuerte (HCl) ocurre la no se agrega al iniciar la titulación, cuando la
reacción entre los iones yodato y yoduro para concentración de yodo es alta ya que este complejo
generar yodo: se disocia lentamente y se tendría un punto final
impreciso si se adsorbiera una gran cantidad de
𝐼𝑂3− + 8𝐼 − + 6𝐻 + ↔ 3𝐼3 + 3𝐻2 𝑂 yodo en el almidón. Además, el medio ácido podría
El color azul oscuro de las disoluciones de almidón hacer que el almidón se hidrolizara y uno de los
en presencia de yodo se debe a la adsorción de productos de la hidrólisis es la glucosa, la cual
yodo. En la detección de almidón se emplea el tiene carácter reductor, por tanto, una disolución de
reactivo Lugol (disolución de yodo, al 5 %, y almidón parcialmente hidrolizada puede ser una
yoduro de potasio, al 10%, en agua)4. La solución fuente de error en una titulación redox.7 La
final que se obtiene presenta color ámbar (como formación del complejo yodo-almidón depende de
naranja-chocolate).
la temperatura a 50°C el color tiene una intensidad
El almidón y el yodo forman un complejo de 10 veces menor que a 25°C por esto si se quiere
yoduro de almidón, de color azul violáceo. Esta mayor precisión se recomienda enfriar la solución
reacción del Lugol se usa para identificar en agua con hielo.2 Estas pueden ser algunas
polisacáridos. El almidón entra en contacto con fuentes de error muy comunes en este tipo de
unas gotas de Reactivo de Lugol y toma el tono de titulación.
color azul-violeta característico. La coloración
producida por el Lugol se debe a que el yodo se En la determinación de cobre, se obtuvo un
contenido porcentual de cobre bastante elevado

2
(341.80%) y por ende un error alto (31.59%). Esto
se pudo deber a que la sal cúprica tiene como 2𝐼3− + 𝑎𝑙𝑚𝑖𝑑𝑜𝑛 ↔ 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 𝐼5− − 𝑎𝑙𝑚𝑖𝑑𝑜𝑛(𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟 𝑎𝑠𝑢𝑙−𝑛𝑒𝑔𝑟𝑜) + 𝐼3−

impureza Fe3+ el segundo acondicionamiento


Esta reacción es el resultado de la formación de
consiste en bloquear este catión, de lo contrario se cadenas de poliyoduro a partir de la reacción del
liberaría I2 por oxido-reducción con el Fe dando un almidón con el yodo. La amilosa, el componente
resultado erróneo. del almidón de cadena lineal, forma hélices donde
se juntan las moléculas de yodo, formando un color
𝐹𝑒 3+ + 6𝐾𝐼 ↔ 𝐼2 + 2𝐹𝑒𝐼2 + 6𝐾 + azul oscuro a negro. La amilopectina, el
componente del almidón de cadena ramificada,
Esta cantidad de yodo al titular con tiosulfato de sodio
forma hélices mucho más cortas, y las moléculas
introduce un error
de yodo son incapaces de juntarse, conduciendo a
un color entre naranja y amarillo. Al romperse o
hidrolizarse el almidón en unidades más pequeñas
El Fe3+ se acompleja con fluoruro de amonio o de carbohidrato, el color azul-negro desaparece. Se
ácido fosfórico, formándose el ion complejo que descompone en soluciones con altas
carece de acción oxidativa sobre el KI. concentraciones de yodo porque puede ser oxidado
por el yodo y se tendría un punto final difuso si se
Para la determinación de ácido ascórbico en una adsorbiera una gran cantidad de yodo en el
tableta de vitamina C no se obtuvieron resultados, almidón.
esto pudo deberse a que la concentración de
tiosulfato era muy grande lo que produce un punto 2. Plantee las reacciones químicas involucradas
final erróneo en la titulación. Además se tiene la en cada uno de los protocolos analíticos
desarrollados.
oxidación de la solución de yoduro por el aire y la
perdida de yodo por volatilización. En el primer R//
caso, los iones yoduro e medio acido son oxidados
lentamente por el oxígeno atmosférico: Estandarización de Na2S2O3:

4𝐼 − + 4𝐻 + + 𝑂2 ↔ 2𝐼2 + 𝐻3 𝑂 𝐼𝑂3− + 8𝐼 − + 6𝐻 + ↔ 6𝐼3− + 3𝐻2 𝑂

Esta reacción es lenta en medio neutro, pero su 𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−
velocidad aumenta con la disminución del pH y
realmente es acelerada por la intensa exposición a
la luz. Ella también es afectada por la reacción de Estandarización solución de yodo:
los iones yoduro con otras sustancias oxidantes
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 𝑆4 𝑂62− + 2𝐼 −
presentes en el medio y por la presencia de
sustancias que presentan efectos catalíticos.
Determinación de Cu:

2𝐶𝑢2+ + 5𝐼 − ↔ 𝐶𝑢2 𝐼2 + 𝐼3−


3. PREGUNTAS.
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−
1. Explique el funcionamiento del almidón
como indicador. ¿Por qué no es
recomendable usarcé cuando hay 4. CONCLUSIONES
concentraciones elevadas del yodo?
 El ion tiosulfato es un agente reductor
R// moderado, que resiste la oxidación por el aire y

3
se emplea ampliamente para la determinación [8] Capitulo VIII Volumetría Redox Aplicaciones,
de agentes oxidantes mediante un proceso catedra de química analítica. Facultad de ciencias
indirecto. agrarias U.N.C, 2015.

 Las soluciones de yodo son inestables debido a


la volatilidad del soluto. Dado esta propiedad es
importante tener precaución y cuidado con el
manejo de los compuestos, evitando tener la
solución en recipientes abiertos por largos
periodos de tiempo.

 El yodato de potasio es utilizado como patrón


primario para la estandarización del tiosulfato
de sodio.

 El método se basa en reacciones oxido-


reducción, de esta manera al final de la
titulación de Cu, este queda de forma molecular;
de esta manera es menos difícil determinar su
concentración y por lo tanto la masa en la
muestra con el uso de tiosulfato de sodio.

5. BIBLIOGRAFIA

[1] SKOOG, D.A; WEST, D.; HOLLER, F.J.;


CROUCH, Sr. “Fundamentos de Química
Analítica”. 8ed, Thomson, Mexico 2005.

[2] Harris D., Análisis químico cuantitativo. – 3ra


edición, España: Reverté, 2007.

[3]http://www.analytica-2-
0.com/fotos/yodo/Rescobre.htm (21/02/2016)

[4]http://analisisaproductoscarnicos.blogspot.com.c
o/2012/05/determinacion-de-almidon.html
(22/02/2016)

[5]https://es.wikipedia.org/wiki/Bronce
(22/02/2016)

[6]http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/7403/Ape
ndice2.pdf (21/02/2016)

[7]http://determinaciondevitaminas.blogspot.com/
(22/02/2016)

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