ENSAIOS

RESUMO - P1
METAIS
Normas
ASTM E 1180 Preparação de impressão sulfúrica para avaliação macroestrutural
(Efeito Baumann)
● Fala sobre informações para preparação da impressão de Baumann da maioria
dos metais ferrosos com sulfeto entre 0,010 e 0,40 de fração mássica. Porem se
o aço tiver sulfato de titânio ou sulfato de cromo o aço não responde as soluções
de teste.
● Teste qualitativo não podendo correlacionar com a quantidade de sulfato no aço.
● Interferências como: Vai ter pontos escuros se a amostra estiver suja.
● Perigos: H2SO4 durante a impressão é perigoso
● Procedimento: Colocar o papel no acido, depois colocar a amostra no papel seco
e superfície plana, deixar um tempo (depende do acido e quantidade de sulfeto),
depois lavar papel.
● Resultado: Quanto mais sulfeto, + escura a imagem

ASTM E3 Preparação para amostras metalográficas

● Objetivo: Revelar constituintes e estrutura de metais, por exemplo em analize de
falhas
● Seleção da amostra: Importante escolher bem a seção para a analise ser de
valor
● Corte da amostra: Fala dos cuidados que devem ser tomados para n alterar a
microestrutura.
● Limpeza: Superfície limpa, sem oxidação, tinta,...
● Montagem da amostra: Mecânica ou em polímero
● Galvanização da amostra de fraturas para examinar as bordas
● Lixar e polir: Fala sobre lixas (vai diminuindo o tamanho de grão da lixa),
lubrificante (no nosso caso foi agua), métodos (gira a amostra em 45 a 90 graus
ao mudar de lixa,...).
ASTM E381 Macrografia de tubos, lingotes.
● Macrografia para barras, tarugos… revela sobre estruturas como tamanho de
grão, dentritas, composição química.
● Reagentes: Como H2SO4, HCl
● Corte da amostra: Discos cortados a frio
● Procedimento: O ataque é realizado em algo resistente a ele.
● Examinar a amostra: Indica o q observar conforme amostra como ZAC, grãos
equiaxiais,...

ASTM E340 Pratica padrão para macrografia de metais e ligas

● Objetivo: Revela os procedimentos de micrografia para revelar a macroestrutura.
● Seleção da amostra: Ex: quando olha um tubo, amostra deve representar o topo
do lingote.
● Preparação: Mínimo de trabalho a frio.
● Soluções a usar para os ataques
● Procedimento: Mostra quais ácidos e procedimentos usar conforme metal ou liga

ASTM E7 Standard terminology relating to metallography

 Referente a termos e símbolos referentes à metalografia, sendo que inclui
termos de microscopia ótica, preparação de amostra, determinação de tamanho
de grão e etc.

ASTM E407 Standard Practice for microetching metals and alloys

 Apresenta tabelas sobre as soluções e procedimentos usados no ataque de
metais e ligas para exame microscópico.
 Precauções a serem tomadas com as soluções.
 Ex: Al puro. Para revelar estrutura geral  preparar solução de 1 ml de HF com
200 ml de agua  Passar o algodão por 15 seg.
 POLÍMEROS

1 - IDENTIFICAÇÃO PELO TESTE DE QUEIMA

 É possível identificar comportamento mecânico de termoplásticos ou termofixos,
observando se há ou não a fluidez do material.
 Constatar a cor da chama durante o processo, a inflamabilidade, além da
formação ou não do gotejamento do material, fumaça produzida no processo,
PH e odor.
 MATERIAS: utilizou-se um bico de Bunsen, uma pinça de madeira e luvas. Além
das amostras de polímero
 MÉTODOS Com o auxílio da pinça de madeira aqueceram-se os polímeros um
a um, analisando suas características em relação à queima.

RESULTADOS:

 Odores característicos para cada material

 PE (linear) e PP (ramificado) semelhantes, pois os meros são parecidos.
 PVC  cor verde por causa do cloro. Auto extinguível e pH acido
 Nylon com pH básico (devido à liberação de compostos semelhantes à amina
durante a queima), auto extinguível (devido à presença de N na estrutura).

CONCLUSÃO

 Teste de queima de polímero pode ser usado efetivamente para identificar um

polímero, pois polímeros diferentes reagem de forma diferente quando expostas
a uma chama.
 Aditivos podem causar alterações nas propriedades analisadas.
 Alguns polímeros com propriedades semelhantes o q dificulta distingui-los
 Alguns polímeros ao serem queimados, liberam substâncias tóxicas.

PVC PE

Acrílico PS
Poliamida

PP Baquelite PC

PET
2 - DENSIDADE DE POLIMEROS

Separação por densidade

Consiste na comparação da densidade do polímero com um liquido de densidade
semelhante, se o polímero flutuar é menos denso se afundar é mais denso.

Comparando a faixa de densidade dos líquidos encontram-se faixas de densidades

experimentais para os polímeros  comparando com a literatura é possível
distinguir qual é qual.
 As densidades teóricas dos polímeros estão na tabela abaixo;

 PEAD possui uma densidade maior que o PEBD, pois é altamente cristalino
(acima de 90 %) e possuir uma cadeia linear.
MATERIAIS
Na identificação por densidade os materiais poliméricos trabalhados foram o PP,
PS, PEBD, PEAD, PVC, PET e, por fim, outros quatro tipos de materiais poliméricos
desconhecidos retirado de embalagens comuns que se apresentavam com
coloração característica, que ajuda na identificação da proveniência do material.

 As faixas de densidade do PET e do PVC são muito semelhantes. Para

distinguir pode ser feito teste de queima e verificar pela diferença de pH. Pois
PVC é acido, PET é neutro.

CONCLUSÃO
 O ensaio de densidade é uma forma qualitativa de identificar os diferentes
polímeros, importante para a reciclagem, é barato.
 Mostrou-se de forma eficaz a identificação qualitativa de amostras
desconhecidas.
 Possível relacionar estruturas do polímero com característica física
densidade.
 CERÂMICA

1 - Granulometria

 Escala Wentworth – ABNT

Matéria prima Dimensões (micrometros)
Argila x≤2
Silte 60 < x ≤ 200
Areia fina 200 < x ≤ 600
Areia grossa 600 < x ≤ 2500
Pedregulho x > 2500

 À medida que ocorre a peneiração do material, partículas maiores vão ficando

retidas, o que leva a uma mudança de coloração do material ao final do
processo – mais escuro, pois as partículas de quartzo e feldspato (coloração
mais clara) ficam retidas nas primeiras malhas. Utiliza-se isto para determinar
características físicas dos materiais cerâmicos.
 O peneiramento classifica o tamanho dos grãos por meio da capacidade ou
incapacidade que os mesmos possuem em atravessar uma abertura de
tamanho controlado, a peneira, por meio de agitação. As peneiras são
constituídas, geralmente, de malhas de arame, com aberturas superiores a
37µm e são identificadas em termos de “mesh”.
 Perfil polimodal de curvas – permite realizar análise qualitativa. Cada pico
representa uma faixa granulométrica diferente. Quanto mais picos, mais
diferentes são os tamanhos de grão; logo, maior será o empacotamento das
partículas, pois partículas pequenas poderão se alojar nos “buracos” gerados
entre as partículas grandes. Essa característica melhora as propriedades
mecânicas dos materiais cerâmicos. A secagem é beneficiada pela matéria
grossa, que cria poros para saída de água durante o processo, evitando a
formação de trincas e deixando o material poroso com boa resistência
mecânica.
 Gráfico cumulativo – conforme diminui o tamanho da abertura da peneira –
aumenta o Mesh –, a porcentagem de retenção aumenta, se a argila possuir
 perfil polimodal. Nas primeiras peneiras, de aberturas maiores, o material
apresenta pouca dificuldade de passar.
Interpretação histograma

 3 picos bem definidos: Sendo eles: entre 63 e 150 μm o primeiro pico, entre 180
a 300 μm o segundo pico (300* estava com um furo na malha, por isso o desvio
do padrão), o terceiro e ultimo pico está entre as faixas de 850 a 2360 μm.
 O tamanho da partícula, primeiro pico< segundo pico < terceiro pico. Diante
disso pode-se perceber que as partículas em maior quantidade são as do 2o
pico, que corresponde a um tamanho de partículas media.
 Curva relativamente larga, com tamanhos de partículas distribuídos de forma
polimodal, propriedades como porosidade e densificação são melhoradas.
 Curva estreita produz um empacotamento com grande quantidade de espaços
vazios, dando origem a poros e baixa densificação.

Interpretação gráfico cumulativo

 Neste gráfico, é feito a soma cumulativa das massas das variadas distribuições
granulométricas. Começa com o agregado de menor granulometria e então é
prosseguido pelos de maiores granulometrias.
 Para ver a percentagem em massa de cada granulometria, basta escolher a
granulometria desejada no eixo x, traçar uma linha ate o gráfico e então ver a
sua correspondência no eixo y. Exemplo: faixa de granulometria maior que 500
μm corresponde a cerca de 14%. TEM QUE DIMINUIR FINAL MENOS INICIAL
DA GRANULOMETRIA COMULATIVA

CONCLUSÃO
 A distribuição granulométrica de uma matéria prima cerâmica pode ser utilizada
para explicar uma série de propriedades do material.
 Observa-se que a técnica do peneiramento é um método efetivo para se
analisar a distribuição granulométrica desta amostra.
 Matérias primas cerâmicas com grãos mais finos apresentam maiores
permeabilidades bem como um maior empacotamento e densidade, enquanto
uma distribuição mais grosseira tem uma maior facilidade de secagem,
apresentando quantidades maiores de poros em sua estrutura e assim menores
densidades.

R2 - DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO E DA CURVA DE

DEFLOCULAÇÃO.
➔ DA INTRODUÇÃO.
Suspensões cerâmicas são misturas onde estão presentes água e matérias-
primas como argilas, feldspatos e outros. Elas são homogeneizadas por e no fim da
homogeneização elas devem ter escoamento suficiente para que haja uma
transferência dessas argilas de um objeto para outro, procura-se trabalhar com o
mínimo de água possível nessas suspensões para evitar problemas físicos no
suporte cerâmico. Sabendo disso, são utilizados aditivos chamados defloculantes
que agem auxiliando na dispersão da suspensão.
Os defloculantes podem ser classificados de acordo como age na suspensão
cerâmica. O primeiro mecanismo é o de estabilização eletrostático, onde uma base
é adicionada à suspensão cerâmica e através da troca catiônica, o cátion
monovalente é adsorvido na superfície das partículas, substituindo os cátions
divalentes que estavam presentes, gerando uma força de repulsão entre as
partículas. O segundo mecanismo é o de estabilização estérica, onde o
defloculante, normalmente um polímero, envolve a partícula, aumenta seu volume e
consequentemente impede que as partículas entrem em contato uma com as
outras. O terceiro mecanismo é o de estabilização eletroestérica, que é uma
combinação dos mecanismos eletrostático e estérico, e é de tal forma que o
polímero usado para envolver as partículas é carregado negativamente.
➔ OBJETIVOS
Verificar por meio do viscosímetro de copo Ford os tempos de escoamentos
das suspensões e da água. Analisar os resultados obtidos, calcular as viscosidades
relativas e plotar a curva de defloculação.
➔ MATERIAIS E MÉTODOS
● Agitador mecânico, argila vermelha, hidróxido de amônio defloculante),
seringa, viscosímetro ford, peneiras (325 mesh e 60 mesh), defloculante
(silicato de sódio). E MAIS ALGUMAS COISAS.
➔ RESULTADOS E DISCUSSÃO
● O resíduo é a parte da matéria prima argilosa que não é composta por
argilominerais, sendo esta a causa de diferentes comportamentos durante o
processamento.
● Em baixas quantidades de solvente (50mL) não é possível realizar o
escoamento, mesmo com uma boa quantidade de defloculante adicionada.
● Em quantidades médias de solvente (100mL), através de uma boa
quantidade de defloculante é possível escoar através do viscosímetro ford.
Assim determinando a quantidade de defloculante limite, para que a
viscosidade diminuísse ao máximo de acordo com o tipo de argila e
defloculante, até que se aumentando a quantidade de defloculante a
viscosidade começaria a aumentar novamente.
● Para uma quantidade elevada de solvente (150mL), mesmo sem a adição de
defloculante foi possível realizar o escoamento através do copo ford.
Novamente analisou-se a quantidade de defloculante necessário para
determinar a quantidade máxima de defloculante para se diminuir a
viscosidade, mantendo-a constante até certa quantidade de defloculante.
➔ CONCLUSÃO
● A determinação de resíduo nos fornece a porcentagem de matéria prima
residual existente no argilomineral, que para esse experimento revelou-se ter
13,03% de mineral residual, assim, essa fração não é composta por
argilominerais.
● Durante o experimento não se observou notavelmente a estabilidade do
escoamento, denotando a estabilidade da curva de defloculante para que
uma suspensão escoasse. Com uma adição em maiores números de etapas
e menores quantidades de defloculante por etapas, teria uma melhor
visualização da curva de defloculação. De modo geral a adição de
defloculante age diminuindo a viscosidade da mistura, facilitando o
processamento e manuseio das argilas, feldspatos e outros.
 R3 - TERMOGRAVIMETRIA E ANÁLISE TÉRMICA
DIFERENCIAL.
➔ INTRODUÇÃO
Análise termogravimétrica é a medida da variação da massa de um corpo de
prova cerâmico em uma atmosfera controlada em função da variação da
temperatura ou tempo quando a medida da temperatura do corpo aumenta.
A Análise Térmica Diferencial (DTA) é uma técnica que determina
continuamente a diferença da temperatura da amostra e a de um material de
referência termicamente inerte, quando ambas estão sendo aquecidas no forno.
➔ OBJETIVOS
Avaliar e correlacionar os dados de TG e DTA para a caulinita e o oxalato de
cálcio
➔ RESULTADOS E DISCUSSÃO
1. CAULINITA
Para a Análise Termogravimétrica da amostra de caulinita, obteve-se duas
quedas significativas no gráfico, que representam a perda de massa da amostra. A
primeira queda não pode ser definida com precisão. Já para a segunda queda
registrada na análise, houve uma mudança mais brusca em relação a primeira, na
qual uma massa correspondente a 11% da amostra foi perdida.
Para a Análise Térmica Diferencial da amostra caulinita pode-se observar
que houve uma mudança da troca de calor em função do aumento da temperatura,
apresentando três picos, sendo que o primeiro e segundo pico apresentam um
caráter endotérmico, e o terceiro pico tem caráter exotérmico.

2. OXALATO DE CÁLCIO
Para a Análise Termogravimétrica da amostra de oxalato de cálcio, pode-se
concluir que a amostra passou por três processos envolvendo a perda de massa
com o aumento da temperatura, primeiramente liberando água estrutural, seguido
da perda de monóxido de carbono e por fim de dióxido de carbono.
Para Análise Térmica Diferencial da amostra de oxalato de cálcio, o gráfico
apresentou três picos, sendo eles relacionados com as reações de liberação de
água estrutural de caráter endotérmico, de perda de monóxido de carbono de
carácter exotérmico, e de perda de dióxido de carbono de carácter endotérmico.