Oeno 60-2000es.

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RESOLUCIÓN OENO 60-2000

IX. VINAGRES DE VINO - DETERMINACION DEL CONTENIDO EN DIÓXIDO DE

AZUFRE

1 - INTRODUCCIÓN
En la industria de los vinagres de vino, la adición de dióxido de azufre o de sus
sales (E 220 - E 227) esta autorizada según las normas y las dosis definidas. Por ello, es
necesario controlar las dosis aplicadas y, sobre todo, sus contenidos en SO 2.

2 - DEFINICIÓN
El dióxido de azufre libre es aquel que se encuentra bajo las formas de H 2SO3,
HSO3- y SO32-
El dióxido de azufre combinado es aquel que se encuentra sobre todas las otras
formas.
El dióxido de azufre total es la suma del dióxido de azufre libre y del dióxido de
azufre combinado.

3 - PRINCIPIO1
Dióxido de azufre libre - Valoración yodométrica directa con sustración de otras
sustancias oxidables por el yodo.
Dióxido de azufre combinado - Valoración yodométrica después de doble hidrólisis
alcalina del vinagre cuyo dióxido de azufre libre ha sido oxidado durante la determinación
anterior.
Dióxido de azufre total - Suma del contenido de dióxido de azufre libre y del
contenido de dióxido de azufre combinado.

4 - REACTIVOS
4.1. - Ácido sulfúrico (20 = 1,84 g/ml).
4.2. - Solución de ácido sulfúrico al 1/10 (1+9 de agua, en volumen).
4.3. - Solución de hidróxido de sodio 4 M.
4.4. - Solución de yodo 0,025 N.
4.5. - Etilen-diamino-tetracetato sódico (EDTA.Na2).
4.6. - Engrudo de almidón solución a 5 g/l.
Desleír 0,5 g de almidón soluble en una pequeña cantidad de agua fría de manera
que se obtenga un pasta fluida. Introducir en 100 ml de agua hirviente y
mantener en ebullición durante 10 min. Dejar enfriar.
4.7 - Solución de etanal de 7 g/l.
4.8 - Solución de propanal de 10 g/l.

5 - MATERIAL
Material de laboratorio de uso corriente.

1 El CPIV ha descrito otro método (determinación de la absorbancia a 550 nm de la solución

coloreada de los productos de la reacción entre el dióxido de azufre, el formaldehído y la p-
rosanilina). El Instituto da Vinha e do Vinho (Portugal) ha desarrollado un método por flujo
continuo basado en el mismo principio.

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6 - Técnica
6.1 - Dióxido de azufre libre
En un matraz Erlenmeyer de 500 ml, introducir 50 ml de vinagre, 3 ml de solución
de ácido sulfúrico, 5 ml de engrudo de almidón (4.2) y 3 mg de EDTA.Na 2
Titular inmediatamente con la solución de yodo (4.4) hasta que la coloración sea
azul, al principio fugaz, persiste netamente durante 10 a 15 s.

6.2 - Dióxido de azufre combinado

Añadir al matraz Erlenmeyer citado previamente (6.1) la solución de hidróxido de
sodio hasta pH 11-12 (aproximadamente 18 ml), agitar y dejar en contacto durante 5
min. Añadir, de una sola vez y agitando enérgicamente, 17 ml de solución de ácido
sulfúrico.
Valorar inmediatamente con la solución de yodo.
Añadir a continuación 20 ml de solución de hidróxido de sodio, agitar y dejar en contacto
durante 5 min. Diluir con 200 ml de agua tan fría como sea posible. Agitar enérgicamente
y añadir de una vez 30 ml de una solución de ácido sulfúrico. Valorar inmediatamente el
dióxido de azufre liberado con la solución de yodo.

6.3 - Interferencia de otras sustancias

Algunas otras sustancias son oxidadas por el yodo en medio ácido; es por tanto
necesario determinar la cantidad de yodo consumido por esas oxidaciones.
Por ello, es necesario combinar el dióxido de azufre libre con un exceso de etanal o de
propanal. antes de la valoración yodométrica. Con este fin, introducir 50 ml de vinagre en
un matraz Er¡enmeyer de 300 ml y añadir 5 ml de solución de etanal o 5 ml de solución
de propanal. Tapar y dejar en reposo durante al menos 30 min. Añadir 3 ml de solución
de ácido sulfúrico, 5 ml de engrudo de almidón (4.6) y la solución de yodo (4.4) hasta
coloración azul.

7 - RESULTADOS
7.1 - Cálculo
Sea:
V el volumen, en ml, de la solución de yodo utilizada en 6.1;
V1 el volumen, en ml, de la solución de yodo utilizada en la primera valoración de 6.2;
V2 el volumen, en ml, de la solución de yodo utilizada en la segunda valoración de 6.2;
V3 el volumen, en ml, de la solución de yodo utilizada en 6.3.

El contenido de dióxido de azufre total, expresado en miligramos de SO 2 por L de

vinagre, es
32 (V+V1+V2-V3).

7.2 - Presentación
Redondear los resultados, expresados en miligramos de SO 2, por litro en
unidades.

8 - MÉTODO ALTERNATIVO
Se podrá admitir la utilización del método de referencia descrito en el Recueil des
Méthodes Internationales d'Analyse des Vins et des Moúts, después de la publicación de
los estudios sobre su aplicación a los vinagres.

9 - BIBLIOGRAFÍA
Curvelo-Garcia A.S. et Godíno M.C., 1986. Determinaçáo analítica do dióxido de enxofre

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em vinagres. Optimizaçao das condiçóes operatórias, Ciéncia e Técnica Vitivinícola, 5(1):

25 - 29.

FAO/OMS, Commision du Codex Alimentarius, 1982. Doc. CX/EURO 82/3, Partie II,
Annexe 1, Roma.

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