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Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Facultad de Química e Ingeniería Química

I. FUNDAMENTOS DEL METODO DE ANALISIS

 Análisis de hierro en jarabe por espectrofotometría de absorción atómica


de llama:
Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200
– Perkin Elmer)

 En el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los átomos


los que absorban esa energía en forma de radiación. Ésta radiación
absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del átomo de
su estado fundamental a uno excitado. Para lograr esta transición el
electrón necesita según la Teoría Cuántica una cantidad determinada y
característica de energía para cada elemento, lo cual permite caracterizar
los componentes de la muestra.

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II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA


La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la
concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley
de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador
pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la
absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud
de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere
específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en
general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad


restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley
de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así
obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se
mide.

TÉCNICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN

Se prepara una serie de soluciones (por lo menos 3) de concentraciones


conocidas del elemento que se va a determinar; en las mismas condiciones que
se ha preparado la muestra y por lo menos con el mismo tipo de solvente.

Con las lecturas obtenidas en el instrumento se traza un gráfico de Absorción


Vs. Concentración.

Se miden las muestras y las lecturas en valores de absorbancia se llevan al


grafico para hallar la concentración.

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III. DESCRRIPCION DE INSTRUMENTOS O APARATOS UTILIZADOS

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IV. CALCULOS
CALCULOS DETALLADOS

 Solución muestra madre

Este jarabe contiene 1.5g de FeSO4.7H2O por cada 100mL, y lo expresaremos en


función de sulfato ferroso, para la comparación.

1.5 gFeSO4 .7 H 2O 151.9076 g / molFeSO4


CFeSO4  
100 ml 278.0151g / molFeSO4 .7 H 2O

CFeSO4  8.196 g / L

 Soluciones estándares para la curva de calibración

Ejemplo de cálculo de los volúmenes para soluciones estándar:

CFe en solucion patronitermedio  Vsii


CFe en Sti 
50ml
Para la solución St2 de 4 ppm de la solución stock intermedia cuya concentración
en Fe es de 100ppm y se diluyo hasta 50ml.

100 ppm  Vml


C Fe en St 2  4 ppm 
50ml
V en St 2  2ml

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Del mismo modo para las demás soluciones:

V de sol.
CONCENTRACION(ppm) Intermedia a
agregar (mL)
st1 2 1
st2 4 2
st3 6 3
st4 8 4
st5 10 5
Calculo de la pendiente en curva de calibración:

Con los datos de concentración y lecturas obtenidas de las absorbancia se obtiene


los valores de pendiente y termino independiente ya que la absorbencia es una
función lineal de la concentración de la siguiente forma:

DATOS:

ABSORBANCIA CONCENTRACION
bk 0 0
st1 0.031 2.006
st2 0.0558 3.713
st3 0.0909 6.055
st4 0.1285 8.558
st5 0.1436 9.563

curva de calibracion
0.16
y = 0.015x + 0.0003
0.14 R² = 1
0.12

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 2 4 6 8 10 12

A = 0.015 C + 0.0003

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 Soluciones muestra

Ejemplo de cálculo de la concentración de Fe:

Estas concentraciones las obtuvimos apartir de la ecuación de la recta de la curva de


calibración, ya que tenemos las lecturas de las absorbancia podemos despejar la
concentración en la ecuación:

A = 0.015 C + 0.0003→ CFe = (A - 0.0003)/0.015

Para la solución muestra 2 la lectura de absorbancia fue de 0.087, en la ecuación:

CFe = (0.087 - 0.0003)/0.015

CFe = 5.78 ppm

Esta es la concentración en la solución muestra que se preparó con 2 ml de la solución


muestra intermedia diluidos en 50ml, esta a su vez fue preparada con 5 ml de la solución
muestra madre y se diluyo en 100ml de agua destilada, lo cual nos da una ecuación de la
forma.

C Fe en Mi  100ml  50ml
C Fe 
VMi  5ml
1000ml  C Fe en Mi
C Fe  ....................( )
VMi

Para la solución muestra 2: CFe = 5.78 ppm; VM2 = 2ml

1000ml  5.78 ppm


C Fe 
2ml

CFe = 2890 ppm

Y en función de sulfato ferroso:

 151.9076 g / mlFeSO4 
C FeSO4  2.890 gFe / L   
 55.8440 g / molFe 

C FeSO4  7.8614 g / L

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Para la solución muestra 1 la lectura de absorbancia fue de 0.085, en la ecuación:

CFe = (0.085 - 0.0003)/0.015

CFe = 5.65 ppm

Esta es la concentración en la solución muestra que se preparó con 5 ml de la solución


muestra madre y se diluyo en 100ml de agua destilada, lo cual nos da una ecuación de la
forma.

Para la solución muestra 1: CFe = 5.65 ppm; VM2 = 2ml

100ml  5.65 ppm


C Fe 
2ml

CFe = 282.5 ppm

Y en función de sulfato ferroso:

 151.9076 g / mlFeSO4 
C FeSO4  0.2825 gFe / L   
 55.8440 g / molFe 

C FeSO4  0.768 g / L

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V. GRAFICAS

Grafica de Excel:

curva de calibracion
0.16
y = 0.015x + 0.0003
0.14 R² = 1
0.12

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 2 4 6 8 10 12

Grafica del equipo:

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VI. DISCUSION DEL METODO EMPLEADO


El método empleado de curva de calibración es adecuado para hacer el análisis,
siempre y cuando se sigan cuidadosamente los pasos del método, de lo contrario
los errores serán muy grandes.

VII. DISCUSION DE RESULTADOS

 Luego de analizar las soluciones para obtener la curva de calibración; esta se


usa para calcular la concentración de la muestra que se toma del jarabe. Al
comparar los resultados obtenidos con lo que se indica en la fórmula de la caja
(300mgFe/100mL) se obtiene valor cercanos (289.01mgFe/100mL), esta
variación podría deberse a que la muestra no fue preparada adecuadamente.

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VIII. CONCLUSIONES

A

IX. RECOMENDACIONES

 Preparar los patrones según se las concentraciones indicadas ya que el equipo


es de alta sensibilidad, y de no estar preparadas adecuadamente se generará
error en la curva de calibración.

 Elegir adecuadamente la llama(combustible/comburente) para solo atomizar el


elemento (Fe), ya que de pasar a alta temperatura el elemento se ionizaría y no
podría ser determinado.

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XI. BIBLIOGRAFIA

 https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
 http://www.fao.org/3/ab482s/AB482S04.htm

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XII. ANEXOS

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