CALIBRACIÓN DE BALANZAS Y PH-METRO.

Caraballo Rodríguez María De Los Ángeles, Gómez Pérez Jahir Armando

Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia
Control de Calidad

RESUMEN

En esta práctica se conoce el uso de la balanza y el pH-metro; también se

aprendió a calibrar cada uno de ellos, en el caso de la balanza se utilizaron pesas
y en el pH-metro se utilizaron soluciones patrones de pH 4,7 y 14; posteriormente
se recogieron los datos y se procedió a calcular el promedio, desviación estándar
y coeficiente de variación lo cual nos indica la precisión y la exactitud.

1. INTRODUCCIÓN calibración o una tabla de calibración.

El principal objetivo de los
laboratorios es obtener información
analítica significativa, es decir, de
calidad, que permita adoptar
decisiones técnicamente correctas
para la resolución de problemas. Para
que estos resultados sean de calidad
deben ser trazables a referencias o
estándares adecuados y para esto se
debe tener materiales en óptimas
condiciones, es decir, calibrados y
verificados, y utilizar patrones o
materiales de referencia adecuados
para validar, calibrar y verificar.
La calibración es una operación que
bajo condiciones especificadas
establece, una relación entre los
valores y sus incertidumbres de
medida asociadas obtenidas a partir
de los patrones de medida, una
calibración puede expresarse
mediante una declaración, una
función de calibración, un diagrama
de calibración, una curva de
Conviene no confundir calibración
con el ajuste de un sistema de
medida, a menudo llamado
incorrectamente “auto calibración”, ni
con una verificación de la calibración.
Calibración instrumental
Existen diversas formas de obtener
la relación entre el equipo sujeto a
calibración y el patrón (ISO
17025/2005):
 Calibración por comparación
directa: se compara directamente los
valores proporcionados por el equipo
bajo calibración, con los valores
proporcionados por un patrón.
 Calibración por transferencia: en
este caso se procede a la
comparación de los valores
proporcionados por el equipo, con los
valores proporcionados por un patrón,
a través de un patrón de
transferencia, incluso en diferente
tiempo y lugar.
 Calibración por sustitución: en este elimina las interacciones del sistema
caso, se usa un instrumento auxiliar, con el ambiente. De estos, los efectos
con el que se mide primero el patrón físicos son los más importantes
y luego el instrumento de medida. porque no pueden ser suprimidos.

 Calibración por equilibrio: en este 2. MATERIALES Y MÉTODOS

método también se utiliza un equipo
2.1 Materiales
auxiliar, pero es un detector de punto
cero, permitiéndonos comprobar la Durante el proceso de calibración del
igualdad entre el valor del patrón y el pH-metro se utilizaron soluciones
del equipo. buffer de 4 y 7, una solución de KCl
con un pH de 7, para la evaluación de
La medición del pH en la fabricación
la calibración, por otro lado, se
de productos alimenticios es
utilizaron pesas de 2, 20, 50 y 100
fundamental para la calidad del
gramos.
producto. El control del pH en fluidos
biológicos es muy importante para el 2.3 Métodos
diagnóstico de enfermedades. El
control de la acidez en los 2.3.1 Calibración de balanza
documentos de valor histórico es de
Cualquier instrumento de pesada se
primordial importancia para su
va a calibrar por comparación directa.
conservación y preservación. Todo
Cabe apuntar que la calibración
instrumento de medición analítica
queda invalidada si se cambiase de
debe estar debidamente calibrado
ubicación de la balanza, salvo que se
entes de ensayos de rutina.
haya demostrado que el instrumento
La balanza analítica es una clase de no es sensible a estos cambios
balanza utilizada principalmente para (CEM, 2004).
medir pequeñas masas. Este tipo de
Patrones: pesas normalmente de
balanza es uno de los instrumentos
acero inoxidable pulido, latón o
de medida más usados en laboratorio
aluminio. Según la Organización
y de la cual dependen básicamente
Internacional de Metrología Legal, las
todos los resultados analíticos.
pesas son de siete tipos diferentes:
Las balanzas analíticas modernas,
 Clase E: E1 y E2, exactitud grande.
que pueden ofrecer valores de
Usado por laboratorios de calibración.
precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1
mg, están bastante desarrolladas de  Clase F: F1 y F2, gran exactitud,
manera que no es necesaria la patrones de referencia por los
utilización de cuartos especiales para organismos de metrología.
la medida del peso. Aun así, el simple
empleo de circuitos electrónicos no
 Clase M: M1, M2 y M3, pesas con límites especificados por el
menor exactitud, pero mayor fabricante.
tolerancia. Usadas como patrones de
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
trabajo.
Tabla N° 1. Datos obtenidos para la
Repetibilidad de las lecturas: es una
repetitividad de una balanza analítica
medida de como la balanza será
capaz de medir de forma repetitiva Pes X1 X2 X3 X4
una masa, en la que se determina el as
valor de la desviación estándar. (g)
realiza una serie de lecturas 2 1,999 1,995 2,000 1,988
repetidas. El valor de desviación 8 4 6 6
estándar obtenido nunca deberá ser 20 20,01 20,00 20,00 19,99
13 40 50 50
mayor que tres veces la resolución de
50 50,00 50,00 50,03 49,99
la balanza. El procedimiento es 22 43 30 48
simple, primero se ajusta a cero la 100 100,0 100,0 100,0 99,99
balanza, se coloca la pesa patrón un 126 022 056 45
número de veces acorde a lo dicho.

Efecto del descentramiento de carga: Se grafica los datos para saber la

esta prueba determina las posibles
variaciones para un mismo valor de
masa producidas al poner la carga en
distintos puntos de la balanza. Se
deben colocar las cargas dentro de
los límites establecidos por el
fabricante colocando siempre en
primera posición la pesa en el centro
del platillo, ya que el valor obtenido,
es el resultado de la diferencia del
valor en medio del platillo, con
respecto a las otras posiciones
exactitud y presión de la balanza con
cada pesa, con el fin de saber la
exactitud y presión, se afirma que la
balanza presenta una buena
exactitud y presión de acuerdo a las
gráficas que se observan en los
anexos. También se puede decir que
las pesas de 20, 50 y 100 gramos
fueron precisas y exactas, a cambio
la pesa de 2 gramos es precisa pero
inexacta. En conclusión, se afirma
que la balanza esta calibrada.

Prueba de desvió de ajuste: en esta Tabla N°2. Datos estadísticos.

prueba se calcula el desvío, como la
Pesa 𝑥̅ CV %𝑬𝒓
diferencia entre la lectura del valor del
(g)
pesaje y el valor de la pesa. 2 1,9961 0,2754 0,195
Prueba de linealidad: se verifica, en 20 20,0038 0,0336 0,0019
todo el intervalo de pesada que la 50 50,0086 0,0336 0,0172
100 100,0037 0,0075 0.0037
indicación de instrumento sea acorde
con la carga aplicada dentro de los
Los resultados obtenidos por la pesa Pesas incertidumbre Incertidumbre
de 2 g son repetitivos de acuerdo a patrón de
su coeficiente de variación 0,2754. repetitividad
Resulta evidente que en la pesada 2 0,0071068 0,0035534
20 0,0080351 0,0040175
han surgido dos tipos de erros:
50 0,0194882 0,0097441
aleatorios, los cuales provocan que 100 0,0086642 0,0043321
los datos individuales fluctúen
alrededor del valor de la pesa de 2 g
y sistemático, los cuales provocan Se logra evidenciar que la
que los resultados sean erróneos en incertidumbre mayor fue para la pesa
el mismo sentido (todos son bajos). de 50 gramos ,siendo este de
Lo que nos indica que los datos 0,0194882 se toma como el dato
tomados de la pesados fueron para la comparación con lo permitido
precisos e inexactos. por la norma y calcular la
incertidumbre de repetitividad siendo
El promedio de las pesas es de para este de 0,0097441 que al
20,0038, 50,0086, 100,0037 es muy compararlo con lo dicho en la
próximo al valor verdadero de las ISO17025 “los factores de rigor en la
pesas, ya que no se presenta errores incertidumbre depende de diferentes
sistemáticos o aleatorios, lo que nos factores como: requerido por el
indica que los datos fueron precisos y cliente, requisitos del método” , al
exactos. comparar estos los datos obtenidos
Se le calcula la incertidumbre a cada con otros informes se logra evidenciar
pesa patrón con los datos registrados que la balanza analítica, se
en la tabla N°1, utilizando la fórmula encuentra en buenas condiciones ya
de la incertidumbre: que los valores reportados en otros
textos la incertidumbre está por
encima de 0.021.
∑𝑛𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑋𝑝𝑎𝑡 )2
𝑆= √
𝑁−1 4. Conclusión

Con las incertidumbres obtenidas se En el presente trabajo se lleva a cabo

calcula la incertidumbre de una fase de una calibración la cual es
repetitividad (URep) para la cual se la repetitividad de una balanza
emplea la siguiente ecuación: analítica al someterse a diferentes
pesas con diferentes masas en la
𝑆 cual dio un resultado mejor del
𝑈𝑅𝑒𝑝 =
√𝑁 esperado, observando que la balanza
analítica da datos confiables en
TablaN°2. Resultados obtenidos del
precisión y exactitud.
cálculo de incertidumbre y la pesas
patrón BIBLIOGRAFÍA.
Procedimientos e instrumentación Skoog and west. (2006).
Básica en el Laboratorio. Prácticas Fundamentos de química analítica.
Integrales I. Universidad Nacional Mc Graw-hill. Pag 34-37
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volumétrico y equipos.

Riu J. (2001). Trazabilidad en

medidas físicas mediante calibración
directa: calibración de una balanza.
Noticies per a quimics 404. Pag 10-
13.

ANEXOS.

PESA DE 2 g
2.02

1.98
,MASA (g)

1.96

1.94

1.92

1.9
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
REPLICA
grafica 1.
 PESA DE 20 g
20.02

20

19.98
MASA (g)

19.96

19.94

19.92

19.9
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
REPLICA
grafica 2.

PESA DE 50 g
50.04

50.02

50
MASA (g)

49.98

49.96

49.94

49.92

49.9
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
REPLICA
grafica 3
 PESA DE 100 g
100.04

100.02

100
MASA (g)

99.98

99.96

99.94

99.92

99.9
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
REPLICA
grafica 4

Media:

∑𝑛𝑖=1 𝑋𝑖
𝑥̅ =
𝑛

Mediana:

𝑋𝑛 + 𝑋𝑛+1
2 2
𝑀𝑒 =
2

Varianza:

∑𝑛𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑥̅ )2
𝛿2 =
𝑁−1

Desviación estándar:

∑𝑛𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑥̅)2
𝑆= √
𝑁−1

Desviación estándar relativa:

𝑆
𝑆𝑟 =
𝑥̅

Coeficiente de variación:

𝐶𝑉 = 𝑆𝑟 × 100
DETERMINACIÓN DE LA EXACTITUD:

Error absoluto:

𝐸𝑎 = 𝑉𝑟 − 𝑥̅

Error relativo:

𝑉𝑟 − 𝑥̅
𝐸𝑟 =
𝑉𝑟

Porcentaje de error

%𝐸𝑟 = 𝐸𝑟 × 100