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Análisis lnstrumental en lngeniería ll

Ie,
Práciica ñ= 3: DETERi.ñiNACiON DE HiERRO Eiü LEtiTEiAS.
¡.. OBJETIVOS:
. Determinar experimentalrnente la concentración de Hierro en lentejas
por medidas espectrofotométricas.
. Calcular la Absortividad Molar Específica.
" Con la AbEqrtividad Molar Específica determinar la Concentración de
Hierro en molll.
. Realizar la curva de calibración e interpolar la absorbancia que
corresponda a la'muestra para encontrar su concentración.
. Reálizar el mismo cálculo por regresión lineal.

I¡.- FUNDAMENTO TEORICO:

III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

3.1.- Materiales y Reactivos:
. Balanza Analítica
. Vasos de Precipitados
. Cocina
. Fiolas de 1O0rnl
. Fiola de 1000m1
. Piceta
. Pipetas
. Embudo
o Crisoles
. Papel Filtro
. Espátula
. Agua Destilada
. Espectrofotómetro
. Sulfato Ferroso y Amonio r4
. Ácido Ctohídrico fr
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de sodio
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a Ortofenantrolina ?,
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Preparación de soluciones. 't
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^ {lÁlir1\A
a) Preparación de la solución Stock de 100ppm de Hierto a partir del u)racK
p.ffi.ral o,ffiiy ¡oú f0ñ Y

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t?+,
Sulfato Ferrosc y Amonio,
hasta un litro con agua destilada.
se pesara

P*[ep¿¡ración de los estándares de 2, 4, 6, y Sppm de Hierro en 100m1

se diluirá
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cada uno á pañir clálE solución Stock de 1O0pprn de Hierro.
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c) Preparar la solución de Acetato de sodio al 5 o/o
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i
I
d) Preparar la solución de clorhidrato de hidroxilamina al2 o/o
t
t e) Preparar la solución de ortofenantrolina '.0,25 g en 1O ml de alcohol y »Tqtn
1
luego añadir 90 ml de agua destilada qil"m^ilQ'

3.3.- Levantar la curya de calibración con los estándares de 2, 4, 6 y 8

Cv*U¡
ppm de Hierro.
De cada estándar extraer 10m1, verterlo a un vaso de precipitados de 50ml y
a cada uno de ellos agregar:

Nóta: Verificar el pH que debe estar aproximadamente en 3,5; en caso de ser

menor ajustar con Acetato de Sodio.
3.4.- Preparación del blanco de titulación.
a) En un vaso de precipitados de 50ml agregar 1Oml de agua destilada,
0,5rnl de Acetato de Sodio, 1,0m1 de Hidroxilamína y 1,0m1 de
Ortofenantrolina.

Medir la absorbancia a 510 nm

3.5.- Tratamiento de la muestra.

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'ra),
Tarar un crisol y pesar de 3 a 5gr de muestra.
'l) Crtcinar la muestra a 600"C hasta cenizas gris claro. ------,,
/c)rRelirar la muestra, enfriar y agregarle de 5 a 10ml ae(nCl 1:1)
/ Calentando Suavemente para ayudar a la disgregación. \__-/
t d) Pasar la muestra a un vaso de precipitados, lavando con agua destilada
(aproximadamente 25ml) lo que quede en el crisol, luego llevar a
ebullición el contenido hasta reducir a la mitad del volumen.
e) Filtrar en L¡na fiola de
De la muestra preparada e; verterla a un vaso de precipitados de
50ml gagregarle 0,5m1 de Acetato de Sodio; 1,0m1 de Clorhidrato de
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\ -_á U)fi{. ,ru-rlu\t¡1 "

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{ t.

t Hidroxilamina y 1,Omt de Ortofenantrolina. Verificar que el pH este

aproxlmadamente en 3,5.

Deiar.en reposo por 10 minutos y efectuar las lecturas de absorvancia a 510nm

utilizando como blanco el blanco reactivo preparado.

Expresar los resultados en mg de Hierro por 1009r de lenteias.

IV.. PRESENTACION Y ANALISIS DE LA MUESTRA:

4.1.- Datos de la muestra:
. Muestra:
" Procedencia:
. Análisis:
. Método:
. Expresión de resultados:
4,2.- Cálculo y expresión de Resultados:

Cuadro de Medición de Soluciones Estandar

Estándar de Concentración Concentración Absorbancia .A
- b.c
Fe de Fe (ppm) de Fe fmol/L) lA5rn "- )
1 2.0
2 4.0
3 6,0
4 8.0

Cuadro de mediciones en la muestra

No de Concentración Concentración de
muestra de Fe en muestra Fe en lenejas
A¡,st o nm
diluida
Ppm I mol/l
1

2
3

1, = 510 nm
Hidroxilamina y
1,0m1 de Ortofenantrolina. Verificar que el pH este
aproximadamente en 3,5.

Dejar en reposo por 10 minutos y efectuar las lecturas de absorvancia a 51Onm

utilizando como blanco el blanco reactivo preparado.

Expresar los resultados en mg de Hierro por 1009r de lentejas.

IV.- PRESENTAGION Y ANALISIS DE LA MUESTRA:

4.1.- Datos de la muestra:
o Muestra:
. Procedencia:
. Análisis:
. Método:
. Expresión de resultados:
4.2.- Cálculo y expresión de Resultados:

Cuadro de Medición de Soluciones Estándar

Estandar Concentración Concentración Absorbancia .A
E--
de Fe (mol/L b.c

1 2.4 l' j,r'

2 4.0
3 6.0
4 8,0

Cuadro de mediciones en la muestra

No de Concentración Concentración de
muestra de Fe en muestra Fe en lenejas
A¡,sto nm
diluida
Dpm I mol/l
,l

2
3

1" = 510 nm
.l

V.. ANAL¡SIS DE RESULTADOS:

VI.. OBSERVACIONES:

VII.. CONCLUSIONES:

VIII.. RECOMENDACIONES: