RESUMEN
decir, el ligando) dona un par de
Esta práctica fue realizada con el
propósito de preparar y caracterizar uno
de los compuestos de coordinación del
cromo (III), en este caso, el complejo
conocido como trioxalato cromato (III) de
potasio trihidratado.
Para lograr esto, experimentalmente se
sintetizó el complejo a partir de dicromato
de potasio, ácido oxálico dihidratado y
oxalato de potasio monohidratado.
Posteriormente la caracterización del
complejo, se llevó a cabo mediante el
respectivo análisis por espectroscopía
infrarroja.
El porcentaje de rendimiento obtenido en
la preparación del complejo de cromo (III)
fue de 62.16 % con un porcentaje de
error de 37.8 %, de los cuales se puede
concluir que se presentaron errores de
perdida en la preparación del complejo.
Por otro lado se logró la identificación
exitosa del compuesto por su IR teórico.
Palabras Clave: cromo (lll), espectro de
IR, ligandos quelatos.
1. INTRODUCCIÓN
Aunque la capacidad para formar
complejos es común a todos los iones
metálicos, los complejos más numerosos
e interesantes son los que forman los
elementos de transición. Los científicos
han reconocido desde hace mucho
tiempo que las propiedades magnéticas y
el color de los complejos de metales de
transición están relacionados con la
presencia de electrones d en los orbitales
metálicos.
Se puede considerar que la base (es
electrones a un orbital vacío apropiado
del metal. Sin embargo, se puede
suponer que gran parte de la interacción
atractiva entre el ion metálico y los
ligandos que lo rodean se debe a las
fuerzas electrostáticas entre la carga
positiva del metal y las cargas negativas
de los ligandos. Si el ligando es iónico,
como en el caso del Cl- o del SCN-, la
interacción electrostática se produce
entre la carga positiva del centro metálico
y la carga negativa del ligando. Cuando el
ligando es neutro, como en el caso del
H2O o del NH3, los extremos negativos de
estas moléculas polares, que contienen
un par de electrones no compartido,
están orientados hacia el metal. En este
caso la interacción atractiva es del tipo
ion-dipolo En ambos casos el resultado
es el mismo; los ligandos son atraídos
fuertemente hacia el centro metálico. El
conjunto de ion metálico y ligandos tiene
menos energía que las cargas totalmente
separadas [1].
2. OBJETIVOS
• Sintetizar en el laboratorio el compuesto
trioxalato cromato (lll) de potasio
trihidratado.
• Calcular el porcentaje de rendimiento
que se obtiene en esta reacción.
• Interpretar e identificar las bandas de
vibración características del complejo
sintetizado en base al espectro IR teórico.
3. TEORÍA
El ácido oxálico (o ácido etanodioico), de
estructura HOOC-COOH, es el más
simple de los ácidos dicarboxílicos
alifáticos. La forma comercial más común
1
es la deshidratada, de fórmula molecular:
C2H2O4.2H2O. También puede expresarse
la fórmula como: HOOC-COOH.2H2O. Se
trata de un ácido orgánico saturado, de
cadena normal, y muy fuerte (10000
veces más fuerte que el ácido acético).
Gracias al enlace entre los dos grupos
carboxilos, el ácido oxálico es uno de los
ácidos orgánicos más fuertes (pKa 1 =
1.27 y pKa 2 = 4.27). Los aniones del
ácido oxálico, así como sus sales y
ésteres, se conocen como oxalatos. El
ácido oxálico se produce en estado
natural en forma de oxalato de potasio o
de calcio en las raíces y rizomas de
muchas plantas, como la acedera, el
ruibarbo, la remolacha, y las plantas de la
familia Oxalis. El nombre habitual de
"ácido oxálico" proviene de la palabra de
origen griego axys (agrio), debido a su
sabor amargo. El compuesto químico
puro fue descubierto en 1776 por el
químico sueco Carl Wilhelm Scheele en
el proceso de oxidación del azúcar por el
ácido nítrico. De ahí que al ácido oxálico
se le llamara también "ácido de azúcar".
Friedrich Wöhler sintetizó este producto
natural en 1824, y marcó el inicio de la
síntesis química de productos naturales
y la destrucción de las doctrinas de
la fuerza vital, que separaba el reino
mineral drásticamente del reino vegetal o
animal [2].
La disociación de protones desde el ácido
oxálico se produce de forma gradual,
como ocurre con otros ácidos polipró-
ticos. La pérdida de un solo protón resulta
en el anión monovalente hidrogenoxalato
(HC2O4-). Una sal con este anión suele
llamarse oxalato ácido, oxalato monobási-
co, u oxalato de hidrógeno. La constante
de equilibrio para esta ionización es
-log(Ka) = 1.27. La segunda ionización,
que produce el anión oxalato, tiene la
constante -log(Ka) = 4.28 [2].
Los iones negativos tales como el ion
oxalato pueden donar electrones a un ion
metálico cargado positivamente y forman
un complejo de coordinación. Los iones
negativos en este complejo se denominan
ligandos. El oxalato es un ligando
importante en la química inorgánica, y
muchos complejos de oxalato comparten
ciertas características en común. Como
regla general, los complejos de oxalato
tienden a ser insolubles en agua. Hay
excepciones; los elementos del grupo 1
de la tabla periódica (potasio, sodio, etc)
forman sales solubles de oxalato. Muchos
ligandos tales como el agua sólo se unen
a iones metálicos en el complejo en un
sitio. El oxalato, sin embargo, se une a un
ion en dos sitios, con dos de los átomos
de oxígeno en el ion oxalato donando
electrones al ion metálico central. Por
esta razón, los químicos lo llaman un
ligando bidentado (bi significa dos y
dentado significa dientes). A veces el
oxalato también puede formar complejos
con un ion de metal donde también
participan otros ligandos [3].
El principio de incertidumbre de
Heisenberg establece que no se puede
saber la ubicación de un electrón y su
impulso con absoluta precisión al mismo
tiempo. Sin embargo, se puede calcular
donde en un átomo estarán los electrones
y las regiones de espacio donde será
posible encontrarlos los cuales son
llamados orbitales. Cuando los ligandos
tales como el oxalato se unen a un ion de
metal, algunos de los orbitales de los
iones terminan con más energía que
otros. La diferencia en energía se llama,
división de campo, y es importante para
determinar el color del complejo y sus
propiedades magnéticas. Algunos ligan-
dos inducen una división de campo mayor
que otros. Los ligandos se clasifican en
un orden de mayor a menor campo de
división lo cual proporciona una lista
llamada la serie espectroquímica. El
2
oxalato se encuentra a la mitad de la
serie espectroquímica, por lo que causa
un mayor campo de división de ligandos
que los iones de cloruro o floruro pero
más pequeño que los iones de cianuro o
monóxido de carbono [3].
cristales se recogieron por filtración, se
lavaron con una mezcla de etanol-agua
1:1 y luego con etanol, finalmente se dejó
secar a vacío.

4. APARATOS, INSTRUMENTOS Y 6. DATOS Y RESULTADOS

MATERIALES UTILIZADOS
Tabla 2. Datos obtenidos durante la práctica
Tabla 1. Materiales y reactivos utilizados para el Síntesis de Cu(CH3COO)2.H2O
desarrollo de la práctica. Elemento Peso (g)
Reactivos Elementos C K2Cr2O7 3.0015
Ácido oxálico Papel filtro 1.6391
Plancha de Papel filtro + muestra 7.8196
dihidratado 1
calentamiento
(C2H2O4.2H2O) Diferencia 6.1805
Oxalato de potasio
monohidratado Erlenmeyer de 250 mL 1 • Rendimiento de la reacción:
(K2C2O4.H2O)
Dicromato de Vaso de precipitado de
potasio (K2Cr2O7) 50 mL
2 K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4 
Etanol 2K3 [Cr(C2O4).3H2O + 6CO2 + H2O
Bomba de vacío 1
(CH3CH2OH)
Papel filtro 2 La cantidad teórica que se debe obtener
Vidrio reloj 2 del complejo es:
Pipeta 1
Espátula 2 1 mol K 2 Cr2 O7
Probeta 1 3.0015 g K 2 Cr2 O7 × ×
Jeringa 1 294.20g K 2 Cr2 O7

2 mol K 3 [Cr(C2 O4 )3 ]3H2 O

×
5. MÉTODO EXPERIMENTAL 1 mol K 2 Cr2 O7

487.30 g K 3 [Cr(C2 O4 )3 ]3H2 O

Procedimiento = 9.9431 g
1mol K 3 [Cr(C2 O4 )3 ]3H2 O

• Se adicionó a 3.0015 g de dicromato En base a lo anterior el porcentaje de

de potasio finamente macerado a una rendimiento seria:
solución de ácido oxálico dihidratado
preparado a partir de 8.84 g diluidos en g experimental
25 mL de agua. % 𝐑𝐞𝐧𝐝𝐢𝐦𝐢𝐞𝐧𝐭𝐨 = × 100 %
g teorico
• Se calentó la mezcla hasta casi 6.1805 g K 3 [Cr(C2 O4 )3 ]3H2 O
ebullición y, en ese momento se adicionó %R = × 100%
9.9431 g K 3 [Cr(C2 O4 )3 ]3H2 O
3.56 g de oxalato de potasio mono-
hidratado hasta que se disolvió por = 𝟔𝟐. 𝟏𝟔 %
completo.
• Porcentaje de error
• Posteriormente se enfrió en un baño
hielo y se adicionó 5 mL de etanol. Los
3
 9.9431 − 6.1805 objeto de esta experimentación, la
% Error = | | × 100 % = 37.8 %
9.9431 reacción general se muestra en la
Ecuación 2.

7. DISCUSIÓN K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4 

2K3[Cr(C2O4).3H2O + 6CO2 + H2O
En esta experimentación se llevó a cabo
la síntesis y posterior identificación del Ecuación 2. Reacción General de síntesis
trioxalato cromato (III) de potasio
trihidratado mediante la espectroscopia El complejo obtenido presento una
FTIR. coloración negra-verdosa como se
La síntesis del complejo se realizó observa en la Figura 2.
mediante una serie de reacciones en las
cuales se iban produciendo especies
intermedias que al final nos llevaron a
obtener el producto deseado. En la
primera de ellas, el dicromato de potasio
K2CrO7 reacciona con ácido oxálico
H2C2O4; en esta reacción ocurre la
reducción del Cr, al pasar de un estado
de oxidación +6 a +3. La reacción
implicada se muestra en mediante la
Ecuación 1.

K2Cr2O7 + 7H2C2O4
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 3H2O
Ecuación 1. Reacción entre el K2CrO7 y H2C2O4
El complejo inicial que se forma tiene dos
ligandos oxalato los cuales se enlazan al
metal a través de dos átomos de oxigeno
produciendo un quelato, en la Figura 1 se
observa la estructura de este ligando
bidentado

Figura 2. Cristales del complejo trioxalato
cromato (III) de potasio trihidratado
Este complejo presenta una estructura
octaédrica en la cual tres ligando oxalato
se coordinan al metal a través de dos
átomos de oxigeno formando un quelato
como se explicó anteriormente, esta
estructura se muestra en la figura 3.

Figura 1. Estructura del ligando oxalato

Seguidamente se hizo reaccionar el

complejo intermedio obtenido de la
reacción anterior, con oxalato de potasio, Figura 3. Estructura del complejo trioxalato
con el fin de obtener el compuesto final cromato (III) de potasio trihidratado
4
En la experimentación se obtuvo un
porcentaje de recuperación de 62.16 %
con un error de 37.8 % de este complejo.
Este valor de recuperación se puede
atribuir a errores de perdida en el proceso
de filtración al vacío, errores de tipo
instrumental y del analista. Además de
que existe la posibilidad de que el
proceso de cristalización no haya sido
óptimo. Quedando en solución parte del
complejo y eliminándose en la filtración.
Por otro lado, la caracterización del
complejo se llevó a cabo a través de
la espectroscopia FTIR, con el fin de
realizar la interpretación de este y así
observar las distintas bandas caracterís-
ticas que presenta; la caracterización
experimental no se llevó a cabo, pero se
consultó el espectro de este complejo en
la literatura además del espectro del
oxalato de potasio, con el fin de comparar
y así establecer las diferencias que se
presenten entre ellos, estos se muestra
en la Figuras 4 y 5 respectivamente.
Figura 4. Espectro IR del trioxalato cromato (III)
de potasio trihidratado.
Figura 5. Espectro IR del oxalato de potasio [4]
En el espectro mostrado en la Figura 4 se
logra identificar una banda muy intensa
aproximadamente entre 1460 y 1600 cm -1
que corresponden a la tensión asimétrica
y simétrica del ion carboxilato de cada
oxalato presente en el complejo, de igual
forma se puede identificar una banda
aguda en la región comprendida entre
1370 y 1400 cm-1 que corresponde a la
tensión asimétrica y simétrica del enlace
C-O, así como también una banda entre
700-870 cm-1 que corresponde a la
flexión de los enlaces O-C=O típicos del
ligando oxalato Por otra parte se observa
una banda intensa en la región
comprendida entre 3600 y 3200 cm-1 que
corresponde a las vibraciones de tensión
del grupo OH- proveniente de la molécula
de agua presente en la estructura del
complejo [5]. Comparando el espectro del
complejo sintetizado con el espectro del
oxalato de potasio se puede observar que
la banda característica del carbonilo que
teóricamente se presenta entre 1600 y
1700 cm-1, se encuentra aproximada-
mente entre 1460 y 1600 cm-1 en el
espectro del complejo sintetizado, esto se
debe a la interacción del ligando oxalato
con el metal, haciendo que la frecuencia
de vibración del enlace C=O sea más
débil.
8. CONCLUSIONES
5
 th/psukb/bitstream/2553/1549/6/245245_c
• Para la formación del complejo se h3.pdf>(fecha de consulta Mayo/29/2014)
realizó la reacción inicial entre el
dicromato de potasio y el ácido oxálico
con el fin de reducir el Cr +6 presente en
el dicromato de potasio a Cr +3, estado
final que se necesita para la formación
del complejo final.

• El ligando oxalato se coordina al metal a

través de dos de sus oxígenos, dando
como resultado un complejo quelato muy
estable.

• Se identificaron los diferentes tipos de

enlace que se presentan en el complejo,
mediante el espectro IR de este
comparándolo con el espectro del oxalato
de potasio reportado en la literatura.

9. BIBLIOGRAFÍA

[1] Complejos de coordinación de cromo

[En línea]. Disponible en: <http://www.un
almed.edu.co/~cgpaucar/coordinacion.pdf
> (fecha de consulta Junio/2/2014)

[2] Guillermo Pérez. Ácido oxálico [En

línea] Disponible en:<http://www.oxalato.
com/cido_oxlico> (fecha de consulta
Junio/01/ 2014)

[3] John Brennan. Características de los

complejos de oxalato. [En línea]
Disponible en: <http://www.ehowenespa
nol.com/caracteristicas-complejosoxalato-
info_216192/> (fecha de consulta
Junio/01/ 2014)

[4] Spectral Database for Organic

Compounds SDBS [En línea]. Disponible
en:<http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgibin/di
rect_frame_top.cgi> (fecha de consulta
Mayo/29/2014)

[5] Preparación de complejos de oxalato

[En linea] Disponible en:<http://kb.psu.ac.

6
 ANEXOS

 Espectro IR del trioxalato cromato (III) de potasio trihidratado

 Espectro IR del oxalato de potasio