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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE OPERACIONES UNITARIAS

“PRÁCTICA N. 2: RECTIFICACIÓN CONTINUA”

GRUPO: 3IM72 EQUIPO: 2

SECCIÓN: A (Horario: Viernes 7-9 hrs.)

PROFESOR:

SÁNCHEZ DEL RÍO JUAN M.

ALUMNO:

RAMÍREZ MORENO SAÚL GEOVANNI

México, CDMX a 08 de Marzo del 2019

Equipo: 2 Grupo: 3IM72 Página 1


CONSIDERACIONES TEÓRICAS.

La rectificación es la forma más importante de desarrollar la destilación y de diferencia de las otras


formas en que parte del vapor formado y condensado se devuelve al sistema como líquido,
produciendo una corriente denominada reflujo, que provoca una mejora en la separación.

En la rectificación al realizarse condensaciones y vaporizaciones sucesivas puede conseguirse un


sustancial incremento del contenido del componente más volátil en la fase vapor. El equipo utilizado
para ello se denomina columna de rectificación y en ella se ponen en contacto en contracorriente una
fase líquida descendente y una fase vapor ascendente. El equipo consta básicamente de una columna
cilíndrica con un calderín en su base, en el que hierve continuamente la mezcla a separar generando
el vapor que ascenderá hasta la parte superior de la columna (figura 1).

Figura 1. Esquema de una columna de rectificación de pisos

Por otra parte, en la parte superior existe un condensador, donde el vapor procedente de la columna
se vuelve a condensar, retirándose parte del líquido resultante, como producto o destilado, mientras
que otra parte se devuelve a la columna como reflujo, imprescindible para que exista fraccionamiento
en la columna. El condensador puede ser total, cuando se condensa todo el vapor que llega
dividiendo luego el líquido en dos corrientes (destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o
destilado se retira como vapor, siendo el líquido en equilibrio con ese vapor el que constituye el
reflujo.

En la rectificación continua la corriente de alimentación suele introducirse en el plato en el que la


composición de las fases coincide aproximadamente con la de ésta. Así pues, a lo alto de la columna
hay una variación en la composición de la mezcla. El vapor, a medida que asciende, se enriquece en
el componente más volátil y el líquido, a medida que desciende, aumenta su concentración en el
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componente menos volátil, por lo que la volatilidad de ambas fases aumenta de abajo hacia arriba
disminuyendo el punto de ebullición.

A continuación se analiza el funcionamiento de la rectificación continua.

A). Cálculos en columnas de rectificación de pisos.

Operación continua.

En los cálculos que se realizan en columnas de rectificación para mezclas binarias se han propuesto
varios métodos, que consideran balances de materia y energía o sólo balances de materia. Aquí se
tratarán exclusivamente los métodos basados en balances de materia.

En el trascurso de una operación de rectificación, en cada plato intervienen cuatro corrientes, como
se indica en la figura 2. Las corrientes ascendentes Vn y Vn-1corresponden a la fase vapor y las
descendentes Ln+1 y Ln a la fase líquida intercambiándose entre ellas los componentes de la mezcla.
Si la etapa es de equilibrio, las corrientes que la abandonan (Ln y Vn) estarán en equilibrio; sin
embargo, no lo están las corrientes que se cruzan entre cada dos platos.

Figura 2. Esquema de las corrientes en los platos de una columna

B). Balances de materia.

Sea una columna de rectificación de una mezcla binaria (figura 3) con caudales molares de
alimentación, destilado y residuo respectivamente, F, D y W, siendo xF, xDy xW, las
correspondientes concentraciones respectivas de componentes más volátil expresadas como
fracciones molares.

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Figura 3. Balances de materia en una columna de rectificación

Suponiendo régimen estacionario y por tanto constancia de caudales y composiciones y realizando


un balance de materia total y otro al componente más volátil en toda la columna se obtiene:

F=D+W

F xF = D xD + W xW

El diseño de una columna de rectificación consiste básicamente en el cálculo del número de platos
teóricos necesarios para una recuperación determinada. Lógicamente, cuanto más difícil sea esta
(más próximos los puntos de ebullición de los componentes) mayor será el número de platos teóricos
necesarios.

El cálculo completo de una columna se basa en los balances de materia en las secciones del
aparato. Así, realizando un balance de materia total y otro del componente más volátil en una etapa
cualquiera n del sector de enriquecimiento se obtiene:

Vn = Ln+1 + D

Vn yn = Ln+1 xn+1 + D xD

Combinado ambos balances se obtiene la expresión:

Esta ecuación proporciona la relación que existe entre la composición del vapor que asciende yn, y la
del líquido que desciende del plato inmediatamente superior, xn +1, es decir, las composiciones de las
corrientes que se cruzan entre cada dos platos.

Ahora bien, como en el sector de enriquecimiento los flujos molares pueden considerarse
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constantes, Ln +1 = Ln y Vn = V n + 1, la ecuación anterior se transforma en:

ecuación conocida como recta operativa de enriquecimiento (ROE), con pendiente (Ln/Vn) en un
diagrama (x,y).

Del mismo modo, si se realizan los balances de materia correspondientes a un plato m del sector de
agotamiento se obtiene una expresión semejante a la anterior:

Que constituye la denominada recta operativa de agotamiento (ROA) con pendiente (Lm/Vm) en un
diagrama de equilibrio (x,y).

Las razones (Ln/Vn) y (Lm/Vm) se conocen con el nombre de relaciones de reflujointernas de los
sectores de enriquecimiento y agotamiento respectivamente.

El método gráfico de McCabe-Thiele, muy intuitivo, se basa en la secuencia alternada de las


ecuaciones de equilibrio y de las rectas operativas (ROE y ROA) para el cálculo de las
composiciones de cada etapa.

Así, si se representa en un diagrama (x,y) la curva de equilibrio x,y y las rectas operativas ROE y
ROA, el número de platos teóricos requeridos para una cierta separación queda determinado por el
número de escalones que se puede trazar entre la curva y las rectas, como se muestra en la figura 4.
Cada escalón corresponde con un paso en el esquema de cálculo anterior, es decir, con una etapa
teórica.

Figura 4. Método gráfico de McCabe-Thiele para el cálculo del número de pisos de una columna de
rectificación.

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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

LINEA ρ(g/cm^3) %peso xmol %Rotametro


Alimentación 0.970 17 0.1033 23
Destilado 0.831 85 0.7612 12
Residuo 0.993 2 0.0113 34
Reflujo 0.831 85 0.7612 19
Plato 10 94 0.8981
Plato 12 97 0.9479

CÁLCULOS Y RESULTADOS.

Cálculo de las composiciones en fracción mol:

𝑥𝑤𝑎 17
𝑥𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑚. = 𝑃𝑀𝑎 = 32 = 0.1033
𝑥𝑤𝑎 𝑥𝑤𝑏 17 83
+ +
𝑃𝑀𝑎 𝑃𝑀𝑏 32 18
𝑥𝑤𝑎 85
𝑥𝑛 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 𝑃𝑀𝑎 = 32 = 0.7612
𝑥𝑤𝑎 𝑥𝑤𝑏 85 15
+ +
𝑃𝑀𝑎 𝑃𝑀𝑏 32 18
𝑥𝑤𝑎 2
𝑥𝑛 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 𝑃𝑀𝑎 = 32 = 0.0113
𝑥𝑤𝑎 𝑥𝑤𝑏 2 98
𝑃𝑀𝑎 + 𝑃𝑀𝑏 32 + 18
𝑥𝑤𝑎 85
𝑥𝑛 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 𝑃𝑀𝑎 = 32 = 0.7612
𝑥𝑤𝑎 𝑥𝑤𝑏 85 15
𝑃𝑀𝑎 + 𝑃𝑀𝑏 32 + 18
𝑥𝑤𝑎 94
𝑥𝑛 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 10 = 𝑃𝑀𝑎 = 32 = 0.8981
𝑥𝑤𝑎 𝑥𝑤𝑏 94 6
𝑃𝑀𝑎 + 𝑃𝑀𝑏 32 + 18
𝑥𝑤𝑎 97
𝑥𝑛 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 12 = 𝑃𝑀𝑎 = 32 = 0.9479
𝑥𝑤𝑎 𝑥𝑤𝑏 97 3
+ +
𝑃𝑀𝑎 𝑃𝑀𝑏 32 18
Cálculo de PM en las corrientes:

𝑃𝑀 = (𝑥𝑛 𝑎)(𝑃𝑀𝑎) + (1 − 𝑥𝑛 𝑎)(𝑃𝑀𝑏)

𝑃𝑀𝑎𝑙𝑖𝑚. = (0.1033)(32𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) + (1 − 0.1033)(18𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) = 19.4463𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝑑𝑒𝑠𝑡. = (0.7612)(32𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) + (1 − 0.7612)(18𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) = 28.6567𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙

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𝑃𝑀𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = (0.0113)(32𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) + (1 − 0.0113)(18𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) = 18.1589𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = (0.7612)(32𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) + (1 − 0.7612)(18𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) = 28.6567𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝑝10 = (0.8981)(32𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) + (1 − 0.8981)(18𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) = 30.5732𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝑝12 = (0.9479)(32𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) + (1 − 0.9479)(18𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙) = 31.2704𝑘𝑔/𝑘𝑚𝑜𝑙

Cálculo de rotámetro en lt/min de agua:

7.02ρ
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠/ min 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠/ min 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎√
ρf − ρ

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠/ min 𝑎𝑔𝑢𝑎


𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠/ min 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 =
7.02ρ

ρf − ρ

En la alimentación:

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 23%(4.5𝑙/𝑚𝑖𝑛)
𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 1.035
𝑚𝑖𝑛 100%

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 1.035𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = = 1.0531𝑙𝑡/𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑖𝑛 7.02 − 0.97

8.02 − 0.97

En el destilado:

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 12%(1.01𝑙/𝑚𝑖𝑛)
𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 0.1212
𝑚𝑖𝑛 100%

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 0.1212𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.1345𝑙𝑡/𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑖𝑛 7.02 − 0.831

8.02 − 0.831

En el residuo:

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 34%(1.64𝑙/𝑚𝑖𝑛)
𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 0.5576
𝑚𝑖𝑛 100%

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 0.5576𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = = 0.5598𝑙𝑡/𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑖𝑛 7.02 − 0.993

8.02 − 0.933
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En el reflujo:

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 19%(1.64𝑙/𝑚𝑖𝑛)
𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 0.3116
𝑚𝑖𝑛 100%

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 0.3116𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = = 0.3459𝑙𝑡/𝑚𝑖𝑛
𝑚𝑖𝑛 7.02 − 0.831

8.02 − 0.831

Calculo del gasto másico de cada corriente.

𝐺𝑣 ∗ 𝜌 ∗ 60
𝐺𝑀 = ( )
𝑃𝑀
1.0531𝑙𝑡 0.97𝑘𝑔 60𝑚𝑖𝑛
( min ) ( )( ) 3.1519𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑙𝑡 1ℎ𝑟
𝐺𝑀𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ( )=
19.463𝑘𝑔 ℎ𝑟
𝑘𝑚𝑜𝑙

0.1345𝑙𝑡 0.831𝑘𝑔 60𝑚𝑖𝑛


(min ) ( 𝑙𝑡 ) ( 1ℎ𝑟 ) 0.2341𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑀𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = ( )=
28.6567𝑘𝑔 ℎ𝑟
𝑘𝑚𝑜𝑙

0.5598𝑙𝑡 0.993𝑘𝑔 60𝑚𝑖𝑛


(min ) ( 𝑙𝑡 ) ( 1ℎ𝑟 ) 1.8369𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑀𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = ( )=
18.1589𝑘𝑔 ℎ𝑟
𝑘𝑚𝑜𝑙

0.3459𝑙𝑡 0.831𝑘𝑔 60𝑚𝑖𝑛


(min ) ( 𝑙𝑡 ) ( 1ℎ𝑟 ) 0.6019𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑀𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = ( )=
28.6567𝑘𝑔 ℎ𝑟
𝑘𝑚𝑜𝑙

Balance de masa:

𝐹 =𝐷+𝑊

0.2341𝑘𝑚𝑜𝑙 1.8369𝑘𝑚𝑜𝑙 2.0710𝑘𝑚𝑜𝑙


𝐹 =𝐷+𝑊 = + =
ℎ ℎ ℎ
Calculo de las entalpias.

Con xa: 𝑡𝑏 = 86.5°𝐶 = 187.7°𝐹

𝑡𝑟 = 96°𝐶 = 204.8°𝐹

𝑡𝑟𝑒𝑓 = 25°𝐶

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Componente Λ(kcal/kmol) Cp(kcal/kmol°C) (hL) Cp(kcal/kmol°C) (HV)
Metanol 7628.54 21.12 21.44
Agua 9719.74 18 18.9
F 9503.7011 18.3223

Para hL:

0.66𝑘𝑐𝑎𝑙 32𝑘𝑔 21.12𝑘𝑐𝑎𝑙


𝐶𝑝𝐴 = ( )=
𝑘𝑔°𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙°𝐶

1𝑘𝑐𝑎𝑙 18𝑘𝑔 18𝑘𝑐𝑎𝑙


𝐶𝑝𝐵 = ( )=
𝑘𝑔°𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙°𝐶

ℎ𝐿 = (𝐶𝑝𝐴 ∗ 𝑍𝐹 + 𝐶𝑝𝐵 ∗ (1 − 𝑍𝐹))(𝑡𝑏 − 𝑡𝑟𝑒𝑓)

21.12𝑘𝑐𝑎𝑙 18𝑘𝑐𝑎𝑙 1126.8228𝑘𝑐𝑎𝑙


ℎ𝐿 = (( )(0.1033) + ( )(1 − 0.1033)) (86.5 − 25)°𝐶 =
𝑘𝑚𝑜𝑙°𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙°𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙
Para HV:

0.67𝑘𝑐𝑎𝑙 32𝑘𝑔 21.44𝑘𝑐𝑎𝑙


𝐶𝑝𝐴 = ( )=
𝑘𝑔°𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙°𝐶

1.05𝑘𝑐𝑎𝑙 18𝑘𝑔 18.9𝑘𝑐𝑎𝑙


𝐶𝑝𝐵 = ( )=
𝑘𝑔°𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙°𝐶

𝐻𝑉 = (𝐶𝑝𝐴 ∗ 𝑍𝐹 + 𝐶𝑝𝐵 ∗ (1 − 𝑍𝐹))(𝑡𝑟 − 𝑡𝑟𝑒𝑓) + 𝜆𝐴(𝑍𝐹) + 𝜆𝐵(1 − 𝑍𝐹)

21.44𝑘𝑐𝑎𝑙 18.9𝑘𝑐𝑎𝑙 7628.54𝑘𝑐𝑎𝑙


𝐻𝑉 = (( )(0.1033) + ( )(1 − 0.1033)) (96 − 25)°𝐶 + (0.1033)
𝑘𝑚𝑜𝑙°𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙°𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙
9719.74𝑘𝑐𝑎𝑙 10864.2318𝑘𝑐𝑎𝑙
+ (1 − 0.1033) =
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
Calculo de la relación entalpica q:

𝐻𝑉 − 𝐻𝐹 10864.2318 − 0
𝑞=( ) @𝑍𝐹 = = 1.1157
𝐻𝑉 − ℎ𝐿 10864.2318 − 1126.8228

Método Mc – Cabe Thiele.

Línea de Operación de la Zona de Alimentación:

𝑞 𝑍𝐹
𝑦= 𝑥−
𝑞−1 𝑞−1

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1.1157 0.1033
𝑦= 𝑥− = 9.6415𝑥 − 0.8927
1.1157 − 1 1.1157 − 1
𝑃1(0.1033,0.1033)

𝑃2(0.0926,0)

Línea de Operación de la Zona de Enriquecimiento:

𝑅 𝑥𝐷
𝑦𝑛 + 1 = 𝑥𝑛 +
𝑅+1 𝑅+1
𝐿0 0.6019
𝑅= = = 2.5710
𝐷 0.2341
2.5710 0.7612
𝑦𝑛 + 1 = 𝑥𝑛 + = 0.72𝑥 + 0.2132
2.5710 + 1 2.5710 + 1
𝑃1(0.7612, 0.7612)

𝑃2(0, 0.2132)

𝑁𝐸𝑇 − 1
𝐸𝐶 = 𝑥100
𝑁𝑃𝑅
Número de etapas teóricas: 5.

Número de etapas reales: 17.

5−1
𝐸𝐶 = 𝑥100 = 23.53%
17

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OBSERVACIONES.

Se comprobó que efectivamente en cada etapa (plato) de la columna se tiene distinta composición con
respecto a cada una, las cuales se mantienen constantes. Se dividió al equipo para que se realizaran
dos corridas, por lo que en cada una de ella se obtuvieron datos distintos al modificar las relaciones
de reflujo entre el datilado, un equipo obtuvo un producto destilado con mayor composición que el otro.

El equipo opero de manera adecuada arrojando resultados buenos, sin embargo, en un plato se
observó una lectura que se salía de la tendencia al compararlo con el comportamiento de los otros,
pero nada que afectara a la operación del equipo, solo es cuestión de que los equipos eléctricos no
estén en correcto funcionamiento.

CONCLUSIONES.

Se comprobó que, al aumentar la relación de reflujo entre destilado, se disminuye el número de platos,
pero, disminuye la composición del destilado, por lo que esto nos permite tener una visión mas amplia
para saber que como se puede obtener lo requerido de acuerdo al comportamiento de nuestro equipo,
esto nos deja verificar que en cuanto mayor numero de etapas se tengan se puede llegar a obtener un
producto de mejor composición.

Asimismo, se comprobó el enriquecimiento en el componente más volátil que es nuestro destilado


conforme ascienden las etapas, y del menos volátil conforme nos acercamos a la parte del domo de
nuestra columna de rectificación.

Es una operación mediante la cual se aplican diversos aspectos teóricos de utilidad, herramientas que
nos sirven para desarrollar un análisis correcto de lo realizado, ya que la separación sucesiva de los
componentes de una mezcla, en este caso binaria, en la cual se aprovechan sus puntos de ebullición,
operación que es de gran utilidad a nivel industrial, considerada una de las mas importantes en la
industria.

BIBLIOGRAFÍA.

Calleja, G.; García, F.; Lucas, A.; Prats, D.; Rodríguez, J. M. Introducción a la Ingeniería Química.
Síntesis. Madrid:1999.

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