UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA

Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química
Laboratório de Análise Instrumental

RELATÓRIO IV: Titulação espectrofotométrica de ferro com EDTA

ANA LETÍCIA OLIVEIRA FONSECA

Docente: MARCONE AUGUSTO LEAL DE OLIVEIRA

JUIZ DE FORA

2019
 1. Introdução

Um dos diversos métodos de determinar a concentração de um determinado

analito em uma amostra é através da titulação. Com o avanço da ciência e da
tecnologia, a técnica passou a ter outras formas de ser usada partindo do mesmo
princípio, isto é, um titulante de concentração conhecida sendo adicionado em um
analito de concentração a ser determinada. Dentre as diversas técnicas que
surgiram podemos citar a titulação condutiométrica, a titulação potenciométrica e a
titulação espectrofotométrica, que será usada na prática em questão.

A titulação espectrofotométrica utiliza dos conhecimentos de absorvância de um

determinado analito para determinar a sua concentração, ou seja, seu ponto final é
avaliado a partir dos dados de absorvância da solução titulada. Como o caminho
óptico do recipiente onde a titulação é conduzida é constante, então, a absorvância
é proporcional à concentração podendo desse modo ser determinada.

2. Objetivo

Determinar a concentração de Ferro em uma amostra utilizando titulação

espectrofométrica com EDTA.

3. Materiais
 Béqueres de 25 mL;
 Espectrofotômetro;
 Micropipeta;
 Cubeta;
 Agitador magnético;
 Barra magnética;
 Amostra contendo ferro em uma concentração desconhecida;
 Ácido acético (2,5 mol.L-1);
 Ácido salicílico (0,5 % m/v em acetona 30 v/v);
 Solução de EDTA (0,001 mol.L-1).
4. Procedimento

Em um béquer de 25 mL, foram adicionados 10 mL de ácido acético, 1 mL de

ácido salicílico e 0,00 mL de amostra contendo ferro para que essa solução seja
usada como branco. O béquer foi posto no agitador magnético por aproximadamente
30 segundos.

Em outro béquer, foram adicionados 10 mL de ácido acético, 1 mL de ácido

salicílico e 4 mL de amostra contendo ferro e em seguida o béquer foi posto no
agitador magnético para homogeneizar a solução, essa foi a solução da titulação.
Em seguida, foi feita a leitura da absorvância em 520 nm da solução do branco e da
solução da titulação.

Feito isso, cada solução colocada na cubeta retornou para seu béquer de origem
e em ambos os béqueres foram adicionados 0,25 mL da solução de EDTA e postos
no agitador magnético novamente. Em seguida, foi feita a leitura novamente da
absorvância. Esse processo foi repetido até a absorvância ficar constante. Os
resultados obtidos foram corrigidos e colocados na TABELA 1.

5. Resultados

TABELA 1. Absorvância corrigida da titulação com EDTA a partir da absorvância

medida.

Volume de EDTA / Absorvância Absorvância

Fator de correção
mL medida corrigida
 0,000 0,314 1,000 0,314
0,250 0,299 1,016 0,304
0,500 0,286 1,032 0,295
0,750 0,234 1,048 0,245
1,000 0,175 1,063 0,186
1,250 0,168 1,077 0,181
1,500 0,084 1,091 0,092
1,750 0,069 1,104 0,076
2,000 0,028 1,118 0,031
2,250 0,013 1,130 0,015
2,500 0,020 1,143 0,023
2,750 0,008 1,155 0,009
3,000 0,019 1,167 0,022
3,250 0,018 1,178 0,021
3,500 0,026 1,189 0,031
3,750 0,010 1,200 0,012
4,000 0,005 1,211 0,006
4,250 0,004 1,221 0,005
4,500 0,011 1,231 0,014
4,750 0,006 1,241 0,007
5,000 0,008 1,250 0,010

6. Análise dos Resultados

A partir dos dados obtidos na TABELA 1, foi montado um gráfico da

absorvância corrigida por volume de EDTA a fim de observar a tendência da
absorvancia e determinar o ponto de equivalência da titulação.

GRÁFICO 1.
 Absorvância x Volume de EDTA
0.400
0.350
0.300 y = -0.1494x + 0.342
R² = 0.9711
Absorvância

0.250
0.200
0.150
y = -0.0044x + 0.0304
0.100 R² = 0.2377
0.050
-
0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000
Volume de EDTA (mL)

A partir do gráfico, foram obtidas duas equações da reta (ANEXO 1.), que ao
igualá-las, é possível perceber que o volume no ponto de equivalência da titulação é
2,152 mL (ANEXO 2.). Como no ponto de equivalência os números de moles são
equivalentes e como a relação do ferro com EDTA é de um pra um, é possível
determinar a concentração do ferro (ANEXO 3.) de 5,38.10-4 mol.L-1. Como a
titulação não foi possível fazer em duplicata, então a análise estatística da
concentração obtida não é possível ser feita.

7. Conclusão

A partir da titulação espectrofotométrica do ferro em EDTA, foi obtida a

concentração de ferro na amostra de 5,38. 10-4 mol.L-1. Como não foi possível
realizar uma duplicata, logo o valor pode conter um erro relativamente alto,
principalmente depois do ponto de equilíbrio onde o R² foi muito baixo.

8. Referências

Disponível em : <http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Apostila-de-
Qu%C3%ADmica-Analitica-V-LABORAT%C3%93RIO-PR%C3%81TICA-4_-2o-sem-
2015.pdf> Acessado em 11 de setembro de 2019.

9. Anexos

ANEXO 1. Equações das retas geradas pelo GRÁFICO 1.

𝐴 = −0,149𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 + 0,342
 𝐴 = −0,004𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 + 0,030

ANEXO 2. Cálculo do Volume de EDTA no ponto de equivalência.

−0,149𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 + 0,342 = −0,004𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 + 0,030

(0,149 − 0,004)𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,342 − 0,030
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 2,152 𝑚𝐿

ANEXO 3. Cálculo da concentração de ferro na amostra.

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝐶𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜 𝑉𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜

0,001 mol. L−1 . 2,152mL = Cferro . 4,00mL

𝐶𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜 = 5,3800. 10−4 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1