Universidad de los Andes

Facultad de Ingeniería
Laboratorio II de Operaciones Unitarias
DESTILACIÓN BATCH ATMOSFERICA
 RESUMEN

La destilación es un proceso de separación que consiste en separar dos o mas componentes de una
mezcla (en las que los componentes son más o menos volátiles) aprovechando la diferencia de volatilidades
de los componentes que conforman la mezcla.
La destilación por lotes se utiliza a menudo para separar pequeñas cantidades de liquido; siendo por
tanto muy versátil. En un a destilación típica, el liquido a procesar se carga sobre el equipo, donde no se
realizara mas carga una vez comenzado el proceso. El liquido se hace hervir en el rehervidor y los vapores
ascienden por la columna, parte del liquido condensado se recicla y el remanente se retira como producto
destilado; la composición del liquido cambia sucesivamente y por ende la del vapor. El destilado acumulado a
la salida del condensador será el resultado de la acumulación de sucesivos destilados y poseerá una
composición global al final del proceso.
Puesto que el numero de pasos en equilibrio en la columna es constante, la concentración de
componente mas volátil en el destilado disminuirá conforme la concentración disminuye en el alambique si la
proporción de reflujo se mantiene constante, debido a que la columna es una sección de enriquecimiento.
Habrá una sola línea de operación.
AIRE
VR
OBJETIVOS GENERALES C-1

CHAQUETA
Separar por medio de destilación
C-2

una mezcla etanol- agua al 10 %.

C-3
D-3
OBJETIVOS ESPECIFICOS
D-1
AGUA
CH
Determinar el numero de etapas
teóricas en el proceso de separación de la TABLERO
RC
mezcla etanol-agua (10% etanol).
DE
BOMBA DE CONTROL
ACEITE

Utilización de métodos como

Figura #1
McCabe-Thiele, ecuación de Fenske y de Destilación batch atm.
forma analítica (integral). Se calculará Donde:
también el coeficiente global de  D-1: Rehervidor.
transferencia de masa, cantidades de  CH: Chaqueta de calentamiento.
destilado y residuo por balances de masa  D-3: Depósito secundario de
y ecuación de Smoker-Rose. producto.
 RC: Resistencia de
calentamiento.
 C-1: Condensador principal.
 C-2: Condensador secundario
 C-3: Enfriador de producto.
 VR: Válvula distribuidora de
reflujo y producto.

DIAGRAMA DE PROCESO: PROCEDIMIENTO.

Antes de comenzar el proceso de

destilación se deberá preparar la
alimentación de 5 litros, que consiste en
una mezcla binaria al 10% de etanol en
agua, a partir de una disponible. Para
determinar la concentración inicial se
medirá la densidad de la solución.
Proceso de destilación:
1. Colocar la solución
preparada en el rehervidor
de la unidad y cerrar la
tapa herméticamente.
2. Arrancar el proceso,
fijando la temperatura del
baño de aceite a 130 ºC,
con potencia de 2.5 Kw.
3. Al alcanzar 40 ºC en el
rehervidor, suministrar
agua a los refrigerantes.
4. Operar la unidad a reflujo
total hasta que la
temperatura de tope y
fondo se estabilice.
5. Ya estabilizada las
temperatura se coloca en
funcionamiento la válvula
de distribución de reflujo.
6. Recolectar 60 ml. Aprox.
de muestra de tope,
midiendo el tiempo de
recolección, y también
una muestra de fondo,
registrar temperatura.
7. Determinar el contenido
de alcohol.
8. Acumular las muestras del
destilado que se va
recolectando, midiendo la
densidad de la mezcla
resultante.
9. Después de la ultima
medida, interrumpir el
suministro de calor, y
circular agua por la
chaqueta de enfriamiento
de aceite.
10. Drenar el liquido y medir
su volumen, una vez que
la temperatura en el
rehervidor se enfríe.
11. Cerrar el suministro de
agua en los refrigerantes y
la chaqueta , y apagar el
equipo.
PROPUESTA
Como parámetro importante que no se
modifica durante la practica es reflujo,
con lo cual se pueden realizar varias
corridas observando la influencia de esta
variable en la destilación por lotes.
PRECAUCIONES
La primera medición del producto
destilado debe realizarse con gran
exactitud debido a que representa el punto
de partida en el diagrama de equilibrio;
así como no hay que olvidar la
calibración de las termocupla, para evitar
medidas erradas de temperaturas. Además
el cierre hermético del rehervidor evita
perdidas por evaporación del etanol por lo
cual se ha de tener cuidado. Se debe
medir las densidades de las muestras en
frío ya que el equipo de la balanza es
sensible a la temperatura y puede
quebrarse a temperaturas elevadas.
MUETRA DE CÁLCULO Y
ECUACIONES
Primero se debe expresar como
fracciones molares las composiciones
determinadas; calcular además el caudal
de destilado, para cada muestra.
Una vez obtenidas las fracciones
molares de tope y fondo y con línea de
operación a reflujo total se determinara el
numero de etapas teóricas por:
El método de McCabe-Thiel, el cual es un
método grafico utilizando los datos de
equilibrio mostrados en el diagrama
siguiente:
Grafico #1.a
DIAGRAMA DE EQUILIBRIO
ETANOL-AGUA
Para relación de reflujo total la línea de
operación coincide con la línea Yi=Xi
(línea roja).
El método de Fenske es un método
analítico el cual se basa en la ecuación:
 Xd 1  Xb  
N  1  log   / log Vm
 Xb1  Xd  
Ecuación #1
Donde, Vm es la volatilidad relativa
promedio entre las condiciones de tope y
fondo, N+1 es el numero de etapas
teóricas; Xb, Xd son las fracciones
molares en el destilado de tope y fondo.
La volatilidad relativa se calcula
mediante:
Vm = Y(1-X)/X(1-Y)
Ecuación #2
Donde X e Y son las composiciones
molares al equilibrio de liquido y vapor.
Esta ecuación se utiliza cuando la
volatilidad relativa varia poco entre los
limites de destilación.
Existe otra ecuación analítica para el
calculo de numero de etapas:
Xd dX
N= 
Xb (X  X *)
Ecuación #3
Donde X* es la composición del liquido
que estaría en equilibrio con un vapor de
composición X( Composición molar del
tope).
Para calcular la mas residual en el
rehervidor se utilizara la ecuación de
Smoker-Rose con las fracciones de tope y
fondo:
Xb 0 dX
Ln(F/b)= Xbf ( Xd  Xb)
Ecuación #4
Con: F: moles iniciales de mezcla en el
rehervidor
B: moles finales de mezcla en el
rehervidor
Xd: Fracción molar de etanol en el
destilado
Xb Fracción de etanol en el fondo
Xbo: Fracción molar inicial de etanol en
el rehervidor
Xbf: Fracción molar final de etanol en el
rehervidor
Por medio de balance de materia se
calculara la masa residual en el
rehervidor, para comparar también se
calculara a partir del volumen final
medido al culminar la experiencia.
DATOS Y RESULTADOS
EXPERIMENTALES
 0,9221 40,86 0,2128 23,9588879
Dfondo
Rela. Reflujo t (min) Dtope (g/ml) (g/ml) Vfondo (ml)
Tabla #2 DATOS DE PRODUCTO DE TOPE
0 0,9828 55
INSTANTANEOS
03:01 5,07 0,8132 0,9835 60
03:01 5,15 0,8165 0,9857 56 Dtope acum(g/ml) %peso Ymolar
03:01 5,27 0,818 0,9871 53 0,832 92,38 0,8259
03:01 5,42 0,8198 0,9878 60 0,8242 87,17 0,7267
01:01 3,29 0,8203 0,9888 71 0,8221 88,17 0,7447
01:01 3,31 0,8213 0,989 62 0,8215 88,45 0,7498
01:01 4,08 0,8266 0,9905 66 0,8213 88,55 0,7516
01:01 5,42 0,8685 0,9913 68 0,8213 88,55 0,7516
01:01 6,14 0,8972 0,9932 71 0,822 88,22 0,7456

01:01 6,16 0,9221 0,9958 76 0,8278 85,476 0,6972

0,8355 81,83 0,6380
0,8442 77,71 0,5770
Tabla #1 DATOS GENERALES
OBTENIDOS
Tabla #3 DATOS DE PRODUCTO DE TOPE
Vtope acum. Dtope Temp.tope Temp.fondo ACUMULADOS REFLUJO 3:1,REFLUJO 1:1
Vtope (ml) (ml) acum(g/ml) (°C) (°C)
71,6 86,3
50 50 0,8132 73,1 87,1 Dfondo (g/ml) %peso Xmolar
50 100 0,8242 73,2 87,9 0,9828 12,15 0,05134
50 150 0,8221 73,2 88,6 0,9835 11,82 0,04984
50 200 0,8215 73,2 89,3 0,9857 10,78 0,04514
50 250 0,8213 73,4 89,8 0,9871 10,11 0,04216
50 300 0,8213 73,4 90,3 0,9878 9,788 0,04073
50 350 0,822 74,5 90,8 0,9888 9,315 0,03864
50 400 0,8278 82,7 91,6 0,989 9,221 0,03823
50 450 0,8355 84,9 92,1 0,9905 8,511 0,03512
50 500 0,8442 86,5 92 0,9913 8,133 0,03348
0,9932 7,234 0,02961
Tabla #1 continuación 0,9958 6,004 0,02439

Tabla #4 DATOS DE PRODUCTO DE FONDO

REFLUJO 3:1,REFLUJO 1:1

Dtope (g/ml) %peso Ymolar PMprom

0,8132 92,38 0,8259 41,1252831 Caudal Fp
0,8165 90,82 0,7947 40,2520126 t (min) tacum.(min) VD (ml) (ml/min) (mol/min)

0,818 90,11 0,7810 39,8667257 0 0 0 0 0

0,8198 89,26 0,7648 39,4150577
5,07 5,07 50 9,861 0,195
0,8203 89,02 0,7603 39,2893748
5,15 10,22 100 9,784 0,198
0,8213 88,55 0,7516 39,0455531
0,8266 86,04 0,7069 37,7930329 5,27 15,46 150 9,702 0,199
0,8685 66,22 0,4341 30,1547068 5,42 20,91 200 9,564 0,198
0,8972 52,64 0,3031 26,4868461
3,29 24,2 250 10,330 0,215
 3,31 27,51 300 10,905 0,229  Cálculo del número de etapas por
4,08 31,59 350 11,079 0,242 el método de McCabe-Thiele.
5,42 37,01 400 10,807 0,311

6,14 43,15 450 10,428 0,353

Utilizando la línea de reflujo total, se
6,16 49,31 500 10,139 0,390
trazaron el número de etapas en el gráfico
Caudal prom. 10,260 0,253
1.b
Tabla #5 DATOS Y CALCULO DE CAUDAL N = 7 Etapas teóricas
MASICO Y FLUJO MOLAR
REFLUJO 3:1,REFLUJO 1:1

Yequili. Xequil. Volatividad N+1

0,8259 0,7484 1,59479752 9,584244148
0,7947 0,7056 1,61507798 8,972673179
0,7810 0,6867 1,62704763 8,881425433
0,7648 0,6644 1,64249059 8,67067774
0,7603 0,6583 1,64641032 8,651469673
0,7516 0,6463 1,65590754 8,567871886
0,7069 0,5848 1,71234845 7,633111417
0,4341 0,2098 2,88922679 2,872778802
0,3031 0,0297 14,2090504 0,953360122
0,2128 0,0355 7,34446925 1,094024822 Grafico # 1.b DIAGRAMA McCABE-THIELE
Volat. Prom. 3,59368265 5,070217894 REFLUJO TOTAL

Tabla #6 CÁLCULO DE VOLATILIDAD Por la ecuación de Fenske:

RELATIVA. REFLUJO 3:1,REFLUJO 1:1 La volatilidad relativa se calculo según la
ecuación #2 a partir de los datos de
El volumen residual en el equilibrio de la tabla #6
rehervidor fue de 3.75 lt. Y la Aplicando la ecuación #1 se obtiene el
composición inicial de etanol fue de numero mínimo de etapas que fue igual a 5
12.15 % peso. etapas (véase tabla #6).
Cálculo de las fracciones molares Por el método analítico se realizara una
a partir de los datos de densidades: integración por el método de Simpson:
Una vez obtenidas las densidades Resolviendo la integral por l método de
se procede a interpolar las fracciones en
Simpson para cinco puntos se tiene:
peso. Para llevar las fracción peso en
fracción molar se utiliza la siguiente
ecuación:
XD
dY 2h 7 f 0  32 f 1  12 f 2  32 f 3  7 f 4 
 Y  X  
Xb
45
Xmolar=(Xpeso/Pm)/(Xpeso/Pm+(1-Xpeso)PmH2O
Ecuación #6
Ecuación #5 Donde:
h : Espaciado entre los puntos que se
Para el caudal de producto de tope se
divide el volumen de muestra acumulada toman para evaluar la integral =
entre el tiempo de recolección. (XD – Xb)/5
fn : la función 1/(Y-X) evaluada para cada
par de puntos. Fp
L
Integración por el método de Simpson  2 
 * 4 
 
h=0.01105
Ecuación #8
Donde:
Yequili. Xequil. 1/(Yeq-Xeq)
0,8259 0,7484 12,9032258 Fp : Media geométrica de los flujos
0,7947 0,7056 11,2233446 molares de destilado
0,7810 0,6867 10,6044539
 : Diámetro de la columna (=5cm)
0,7648 0,6644 9,96015936
0,7603 0,6583 9,80392157
0,7516 0,6463 9,49667616
 Flujo molar de destilado promedio
0,7069 0,5848 8,19000819
0,4341 0,2098 4,45831476 (Fp)
0,3031 0,0297 3,65764448
0,2128 0,0355 5,64015792
Fp = ΣFpi/6
Tabla #7CÁLCULO DE LA PARTE INTEGRAL
MÉTODO ANALÍTICO. REFLUJO 3:1,REFLUJO 1:1 Ecuación #9
Con los datos de la tabla # 5. se obtuvo
Sustituyendo en los datos de la tabla 7. en
Fp1 = 0.253 mol/min.
la Ec. 6 se obtiene que el número de
Fp2=0.198 mol/min
etapas es igual a 4.7  5 etapas para un
Obteniéndose que L1= 2.144 mol/m2*s
reflujo 1:1 y 9.3 9 etapas para reflujo
Y L2=1.478 mol/m2*s
3:1.
Entonces sustituyendo en la ecuación #7
 Cálculo del coeficiente global de
Kx1=5.95 mol/m3*s
transferencia de masa.
Kx2= 7.39 mol/m3*s
L*N Calculo de la masa residual en el
Kx 
Z rehervidor:
Ecuación #7  Cálculo de los moles alimentados (F).
Donde:
Kx : Coeficiente global de transferencia VF * F
F
de masa PmF
Ecuación #10
L : Flujo molar por sección transversal de Donde:
la columna VF, F, PMF : Volumen, densidad y peso
N : Número de etapas teóricas molecular promedio de la alimentación
Z : Altura de la columna respectivamente
F=0.9828gr/ml
 Flujo molar por sección VF=5lt
transversal (L)
PMF=19.43 gr/mol
PMF = 18*(1 - Xetanol) + 46*Xetanol mrehervidor=Vfinal*ρfinal=
Xetanol : Fracción molar de etanol en la 3.75lt*0.9958gr/ml*1000 = 3734.25gr
alimentación
XD (XD-Xb)-1 DXb (XD-Xb)- DXb* (XD-
PMF = 19.43 1
prom Xb)-1prom
Xb
Sustituyendo en la Ec.#10: 0,05134 0,1741 8 0,00150 7 0,010517751

F = 252.91 moles 0,04984 0,2053 6 0,00469 6 0,028158021

0,04514 0,2190 6 0,00299 5,5 0,016444143

0,04216 0,2352 5 0,00143 5 0,00713842

Xb
dXb
Cálculo de la integral  0,2397 5
0,04073 0,00209 5 0,010432148

XF
 XD  Xb 0,03864 0,2484 5 0,00041 4,5 0,001859054

0,03823 0,2931 4 0,00310 3 0,009312878

0,03512 0,5659 2 0,00164 2 0,003282385

como XF es mayor que Xb el área bajo la 0,6969 2 0,00387 1,5 0,005807283
0,03348
curva es negativa, entonces : 0,02961 0,7872 1 0,00523 1 0,005225718

0,02439 1,0000 1 0,02439 0

Xb
0,098177802
dXb
I   0,09818
XF
 XD  Xb  Tabla #8 DATOS PARA LA RESOLUCIÓN
ECUACIÓN SMOKER-ROSE

DISCUSIÓN DE RESULTADOS,
sustituyendo en la Ec. 12 se tiene: CONCLUSIONES GENERALES

Se puede apreciar el efecto de la

Ln(F/b)=0.09818
b= 198.29 moles.
mrehervidor = b*PMprom
= 198.29*19.4= 3846.826 gr.
Mediante el balance de materia la masa
residual en el rehervidor es
mrehervidor=minicial-mdestilado
=0.9828gr/ml*5000ml-
0.8442gr/ml*500ml
mrehervidor = 4491.9gr
Masa residual a partir del volumen final
medido al culminar la experiencia:
calibración de la balanza Mohr-Wesphal a
la hora de calcular las densidades de las
muestras, se puede notar que no hay
saltos en las composiciones y los
resultados están acorde con la
composición inicial y los tiempos de
recolección.
El numero de etapas calculadas
por varios métodos arrojan resultados
muy similares, sobre todo por la ecuación
de Fenske y el método de la integral, los
cuales son de 6 etapas en promedio y 7
para reflujo total por McCabe-Thiele.
El coeficiente global de
transferencia de masa calculado fue de
5.95 mol/m3s y 7.39 mol/m3*s los cuales
son valores típicos para sistemas binarios
que presentan azeótropo.
La masa residual en el rehervidor
calculada esta en promedio en un valor de
3.8 Kg aproximadamente que al ser
multiplicado por la densidad de la mezcla
final de un volumen de 3.75 lt. Valor
medido en el laboratorio una vez
terminada la practica y enfriado el equipo,
demostrando que las perdidas de material
a lo largo de la practica fue mínimo,
hecho que se puede inferir al observar los
balances de masa, así como el calculo de
la ecuación Smoker-Rose.
CONCLUSIONES
La separación de una mezcla
etanol-agua, se realiza de manera
satisfactoria por destilación batch, hecho
que esta evidenciado por la diferencia de
volatilidad, como nos lo demuestra el
factor de separación ( su valor es distinto
de 1)
Los diferentes métodos estudiados
para el calculo de las etapas demuestran
que están a la par en cuanto a la precisión
en los resultados, como consecuencia,
podríamos inclinarnos por la ecuación de
Fenske, el cual es un método menos
tedioso que el analítico, y dejar el método
grafico para columnas de platos y no para
relleno.
La perdida de materia durante el
proceso hace que no se puedan cuadrar,
tanto los balances de materia, así como la
ecuación de Smoker-Rose, este ultimo
por las medidas erróneas de densidades
tanto en el producto de tope como en el
fondo de la columna
GLOSARIO
Alimentación: Carga inicial realizada al
rehervidor del equipo, durante todo el
proceso no se realizaran mas carga al
equipo.
Altura de la columna empacada: Altura
que corresponde a la parte rellena de la
columna.
Coeficiente global Kg-Kl: Son los
coeficientes que están relacionados con
los coeficientes de transporte, que
representan la facilidad con la que el
medio deja fluir una especie.
Ecuación Fenske: Ecuación analítica
utilizada para calcular el numero de
etapas mínimas a reflujo total.
Empaque: Son dispositivos diseñados
para satisfacer requisitos como
proporcionar caídas de presión bajas,
poseer gran área superficial facilitar
distribución de liquido, etc.
McCabe-Thiele: Método grafico utilizado
para el diseño de torres de destilación
basado en el diagrama de equilibrio y las
relaciones entre etapas a lo largo de la
torre.
Relación de reflujo: Es la cantidad de
liquido condensado que se retorna a la
torre paras mejorar la separación en el
tope de la torre.
Volatilidad relativa: Es la medida del
grado de separación que puede obtenerse
con un proceso de separación en
particular, y se basa en la diferencia de
composiciones del producto.
BIBLIOGRAFÍA
 OCON-TOJO, Joaquín-
Gabriel.”Problemas de ingeniería
química”. Editorial Aguilar.
Tomo I
 FOUST, A. “Principios de
operaciones unitarias” Editorial
CECSA.
 KING; Judson “Procesos de
separación”. Editorial Reverté
S.A.
DISCUSIONES Y RESULTADOS
LUIS A. PINEDA.
C.I. 14.623.077

La separación de mezclas con puntos de ebullición bastantes separados se realiza de

manera exitosa por medio de un proceso de destilación batch.
Los diferentes métodos utilizados para el calculo de el numero de etapas generan resultados
bastante confiables como se puede observar, una variación relativamente pequeña no afecta
de manera drástica el numero de etapas, pero cabe destacar que contando con un buen
programa para el calculo de integrales el método analítico seria una buena opción a la hora
de hacer estimados de las etapas de equilibrio.
Para la parte del calculo del coeficiente de transferencia de masa el valor obtenido es
bastante aceptable tomando en cuenta los flujos molares y que el numero de etapas teóricas
son pocas (típico de columnas batch).
Al final de los cálculos se evidencio que es conveniente tomar todas las previsiones
a la hora de no perder material, sobre todo por evaporación y en el momento de cargar el
rehervidor. Los balances cuadran y en la ecuación de Smoker-Rose no se toman datos de
densidades erróneos que conlleven a lecturas equivocadas en el diagrama de equilibrio.
El proceso de destilación se llevo a cabo hasta que la temperatura en el tope estuviese
cercana a los 89 ºC muestra que nos dice que la composición de etanol en el fondo es
bastante baja y comienza a destilarse el agua, tomando en cuenta que la presión en el
laboratorio es menor a 760 mmHg.