1.

Alcance y aplicación
1.1 Analitos.

Analito No CAS Sensibilidad

Acido sulfúrico incluye niebla 7664-93-9, 7449-11-9 0.5 mg/M3 (0.03*10-7 lb/ft3)
de ha2so4
Dióxido de azufre (SO2) 7449-09-5 1.2 mg/M3 (0.03*10-9
lb/ft3)

(incluyendo H 2 SO 4 neblina y SO 3 ) y emisiones gaseosas de SO 2 de fuentes

2. Equipos y suministros
2.1 Recogida de muestras. Igual que el Método 5, sección 6.1, con las siguientes adiciones y
excepciones:
2.1.1 Tren de muestreo. En la Figura se muestra un esquema del tren de muestreo utilizado en
este método. 8-1; es similar al tren de muestreo del Método 5, excepto que la posición del
filtro es diferente y el El portafiltros no tiene que ser calentado. Vea el Método 5, sección
6.1.1, para detalles y pautas en operación y mantenimiento.

Recuperación de muestra.
2.1.2 Botellas de lavado. Dos botellas de polietileno o vidrio, 500 ml.
2.1.3 Cilindros graduados. Dos cilindros graduados (se pueden usar matraces
volumétricos), 250 ml, 1-litro.
2.1.4 Botellas de almacenamiento. Botellas de polietileno sin fugas, de 1 litro (dos para
cada ciclo de muestreo).
2.1.5 Balance de viaje. Capacidad de 500 g, para medir hasta ± 0.5 g (necesario solo si
hay un contenido de humedad el análisis debe hacerse).

2.2 Análisis. Los siguientes elementos son necesarios para el análisis de muestras:
2.2.1 Pipetas. Volumétrica 10 ml, 100 ml.
2.2.2 Bureta. 50 ml.
2.2.3 Matraz Erlenmeyer. 250 ml (uno para cada muestra, blanco y estándar).
2.2.4 Cilindro graduado. 100 ml.
2.2.5 Caída de la botella. Para agregar solución indicadora, tamaño de 125 ml.
3. Reactivos y estándares

N OTA : A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos deben cumplir con las
especificaciones establecidas por el Comité de reactivos analíticos de la American Chemical
Society, donde tal Las especificaciones están disponibles. De lo contrario, use la mejor
calificación disponible.
3.1 Recogida de muestras. Se requieren los siguientes reactivos para la recolección de
muestras:
3.1.1 Filtros y gel de sílice. Igual que en el Método 5, secciones 7.1.1 y 7.1.2,
respectivamente.
3.1.2 Agua. Igual que en el Método 6, sección 7.1.1.
3.1.3 Isopropanol, 80 por ciento en volumen. Mezcle 800 ml de isopropanol con 200 ml
de agua.
N OTA : Verifique las impurezas del peróxido usando el procedimiento descrito en el Método
6, sección 7.1.2.1.
 3.1.4 peróxido de hidrógeno (H 2 O 2 ), 3 por ciento en volumen. Diluir 100 ml de 30
por ciento H 2 O 2 ) a 1 litro con agua. Preparar fresco todos los días.
3.1.5 Hielo picado.
3.2 Recuperación de muestra. Los reactivos y estándares requeridos para la recuperación
de muestras son:
3.2.1 Agua. Igual que en la sección 7.1.2.
3.2.2 Isopropanol, 80 por ciento. Igual que en la sección 7.1.3.
3.3 Análisis de muestra. Igual que el Método 6, sección 7.3.

9.0 Control de calidad

9.1 Medidas varias de control de calidad.

10.0 Calibración y estandarización

10.1 Equipo de muestreo. Igual que el Método 5, sección 10.0.
10.2 Solución estándar de bario. Igual que el Método 6, sección 10.5.
11.0 Procedimiento analítico
11.1 Pérdida de muestra. Igual que el Método 6, sección 11.1.
11.2 Análisis de muestra.
12.0 Análisis de datos y cálculos
Realice cálculos que retengan al menos una cifra significativa adicional más allá de la
adquirida datos. Redondee las cifras después del cálculo final.
12.1 Nomenclatura. Igual que el Método 5, sección 12.1, con las siguientes adiciones y
excepciones:
C H2SO4 = concentración de ácido sulfúrico (incluido SO 3 ), g / dscm (lb / dscf).
C SO2 = concentración de dióxido de azufre, g / dscm (lb / dscf).
N = Normalidad del perclorato de bario, meq / ml.
V un = Volumen de alícuota de la muestra se valoró, a 100 ml de H 2 SO 4 y 10 ml de SO 2 .
V soln = Volumen total de solución en la que está contenida la muestra, 1000 ml para la
muestra de SO 2
y 250 ml para el H 2 SO 4 muestra.
V t = Volumen del titulador de solución estándar de bario utilizado para la muestra, ml.
V tb = Volumen del titulador de solución estándar de bario utilizado para el blanco, ml.
12.2 Temperatura promedio del medidor de gas seco y caída de presión promedio del orificio.
Ver hoja de datos
(Figura 8-2).
12.3 Volumen de gas seco. Igual que el Método 5, sección 12.3.
12.4 Volumen de vapor de agua condensado y contenido de humedad. Calcular el volumen de
agua
vapor usando la ecuación 5-2 del método 5; El peso del agua recogida en los impulsores y
sílice El gel se puede convertir directamente a mililitros (la gravedad específica del agua es
de 1 g / ml). Calcula el contenido de humedad del gas de la pila (B ws ) usando la Ecuación 5-
3 del Método 5. La nota en la sección 12.5 del Método 5 también se aplica a este método.
Tenga en cuenta que si se puede considerar la corriente de gas efluente seco, no es necesario
calcular el volumen de vapor de agua y el contenido de humedad. 12.5 Concentración de
niebla de ácido sulfúrico (incluido SO 3 ).
Dónde:
K 3 = 0.04904 g / meq para unidades métricas,
K 3 = 1.081 × 10−4
lb / meq para unidades inglesas.
12.6 Concentración de dióxido de azufre.
Dónde:
K 4 = 0.03203 g / meq para unidades métricas,
K 4 = 7.061 × 10 −5
lb / meq para unidades inglesas.
12.7 Variación isocinética. Igual que el Método 5, sección 12.11.
12.8 Velocidad de gas de pila y caudal volumétrico. Calcule la velocidad media del gas de la
pila y caudal volumétrico, si es necesario, utilizando los datos obtenidos en este método y las
ecuaciones en secciones 12.6 y 12.7 del Método 2.

13.0 Rendimiento del método

13.1 Rango analítico. Las pruebas de colaboración han demostrado que los límites mínimos
detectables de la método son 0.06 mg / m 3 (4 × 10−9 lb / ft 3 ) para H 2 SO 4 y 1.2 mg / m 3 (74
× 10−9 lb / ft 3 ) para SO 2 . No Se han establecido límites superiores. Basado en cálculos
teóricos para 200 ml de 3 por ciento H 2 O 2 solución, el límite superior de concentración de
SO 2 en un 1,0 m 3 (35,3 ft 3 ) muestra de gas es de aproximadamente 12,000 mg / m 3 (7.7 ×
10−4 lb / ft 3 ). El límite superior se puede ampliar aumentando la cantidad de solución de
peróxido en los incineradores.