Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de procesos de separación por etapas

Rectificación continua (Columna de rectificación de platos con

cachuchas de burbujeo)

Profesor: Carlos C. Ortiz Herrera

Alumno: Hernández González Marco Antonio

Grupo: 3IM71

Semestre: Agosto-Diciembre 2017

Objetivos.

Conceptual

 Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor de reflujo.

 Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna de una mezcla binaria en
rectificación continua.

Procedimental

 Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
 el alumno deberá completar sus actividades con: mapas metales, mapas conceptuales, ensayos,
exposiciones, etc.

Actitudinal

 Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional

 Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de
la destilación.
 Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.
Introduccion.
La destilación es un método para separar los componentes de una solución, el que depende de la distribución
de las sustancias entre las fases gaseosa y líquida y es aplicable a los casos donde todos los componentes se
hallan presentes en ambas fases. En lugar de introducir una nueva sustancia a la mezcla, para lograr una segunda
fase como se hace en la absorción o desorción gaseosa, la nueva fase se crea en la solución original por
evaporación o por condensación.
Las ventajas de tal método de separación son claras. En la destilación la nueva fase difiere de la original por su
contenido calórico, pero él calor se adiciona o extrae rápidamente sin dificultad; aunque, por supuesto, deberá
inevitablemente considerarse el costo para hacer esto. Las operaciones de absorción o desorción, que por otra
parte dependen de la introducción de una sustancia extraña, nos proporcionan una nueva solución, la que a su
vez tiene que ser separada por una de las operaciones de difusión, a menos que se utilice directamente la nueva
solución.
Pero existen ciertas limitaciones para utilizar la destilación como proceso de separación. En la absorción u
operaciones análogas, donde con fines de distribución conviene introducir una sustancia extraña para obtener
una nueva fase, elegiremos normalmente entre una gran variedad de solventes para obtener el mayor efecto
posible de separación. Por ejemplo, como el agua no es eficaz para la absorción de gases hidro carburados de
una mezcla gaseosa, en su lugar se elegirá un aceite hidro carburado que produce una alta solubilidad. Pero en
la destilación no existe tal elección. El gas que puede crearse mediante la aplicación de calor, inevitablemente
está formado solamente por los componentes del líquido. Por lo tanto, como el gas es químicamente muy
parecido al líquido, el cambio en composición resultante de la distribución de los componentes entre las dos
fases no es generalmente muy grande. Realmente, en algunos casos el cambio en composición es tan pequeño,
que el proceso se hace impráctico, pudiendo aun suceder que no halla cambio alguno de composición.
Sin embargo, la separación directa que es posible generalmente mediante la destilación, la que permite obtener
productos puros que no requieren un procedimiento posterior, ha hecho de la destilación una de las más
importantes operaciones con transferencia de masa.
Platos con cachuchas
En estos platos el dispositivo de contacto es la cachucha o campana de burbujeo. El gas asciende a través de las
chimeneas de las campanas y se distribuye por las ranuras burbujeando en el líquido. El líquido pasa de plato
a plato a través de las bajantes o vertederos.
El diámetro de las campanas o cachuchas se seleccionan de acuerdo con el diámetro de la torre, siendo los
tamaños más frecuentes los siguientes:
Si el diámetro de la torre va de 2 a 5 pies el diámetro de la campana es de 3 pulgadas. Si el
diámetro de la torre va de 5 a 20 pies el diámetro de la campana es de 4 pulgadas.
Si el diámetro de las torres es mayor de 20 pies el diámetro de la campana es de 6 pulgadas.
Las campanas se pueden colocar en el plato en arreglo triangular o en arreglo cuadrado. El claro entre
campanas debe ser de una pulgada o más.

1 pulgada 1 pulgada
La distancia entre las paredes de la torre y la campana y entre la campana y el vertedero del plato no debe
ser menor a dos pulgadas.
Datos experimentales:
No. de plato Índice de refracción Fracción peso Fracción mol
1 1.3270 1.00 1.0000
2 1.3300 1.00 1.0000
3 1.3285 1.00 1.0000
4 1.3350 0.89 0.8198
5 1.3295 1.00 1.0000
6 1.3300 1.00 1.0000
7 1.3310 0.98 0.9649
8 1.3315 0.97 0.9478
9 1.3295 1.00 1.0000
10 1.3200 1.00 1.0000
11 1.3333 0.94 0.8980
12 1.3320 0.93 0.8819
13 1.3315 0.97 0.9478
14 1.3360 0.11 0.0650
15 1.3380 0.19 0.1165
16 1.3405 0.32 0.2093
17 1.3410 0.35 0.2324
Alimentación 1.3397 0.28 0.1800
Destilado 1.3309 0.99 0.9823
Residuo 1.3358 0.11 0.0650

Temperatura Densidad %peso %mol

(°C) (g/cm3)
Alimentación 25 0.952 28 18.00
Destilado 25 0.793 99 98.23
Residuo 25 0.979 11 6.500
Reflujo 25 0.793 99 98.23

𝐾𝑔
𝑃𝑜𝑝 = 1.1569 𝑎𝑡𝑚 (𝑎𝑏𝑠) = 585 𝑚𝑚𝐻𝑔 + 0.4
𝑐𝑚2

PLATO DE ALIMENTACIÓN: Plato No. 15.

Cálculos
1. Calculo de la conversión de Xpeso a Xmol

Datos:

PM agua= 18 kg/kmol
𝑋𝑤
𝑃𝑀
PM metanol= 32 kg/kmol fórmula 𝑋𝑛 = 𝑋𝑤 𝑋𝑤
+
𝑃𝑀 𝑃𝑀

38 11
32 32
𝑋𝑛𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 28 72 = 0.18 𝑋𝑛𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 11 89 = 0.065
+ +
32 18 32 18

99 99
𝑋𝑛𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 32 = 0.9823 𝑋𝑛𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 32 = 0.9823
99 1 99 1
+ +
32 18 32 18

2. Calculo del PM de la mezcla

𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = (0.18 ∗ 32) + ((1 − 0.18) ∗ 18) = 20.52
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = (0.065 ∗ 32) + ((1 − 0.065) ∗ 18) = 18.91
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = (0.9823 ∗ 32) + ((1 − 0.9823) ∗ 18) = 31.7522
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = (0.9823 ∗ 32) + ((1 − 0.9823) ∗ 18) = 31.7522
𝑘𝑚𝑜𝑙
 3. Calculo de los flujos reales como mezcla.

Constantes de los rotámetros Datos obtenidos en el laboratorio

(Calibrados con Litros/minuto Operativos Litros por
agua destilada a al 100% (%) minuto de
20°C) agua
Alimentación 1.64 Alimentación 100 1.64
Residuo 1.64 Residuo 80 1.312
Destilado 1.01 Destilado 12 0.1212
Reflujo 4.5 Reflujo 17 0.765

100∗1.64 80∗1.64
𝐿/ min 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 = 100
= 1.64 𝐿/ min 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 100
= 1.312
12∗1.01 17∗4.5
𝐿/ min 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 100
= 0.1212 𝐿/ min 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 100
= 0.765

4. Calculo de corrección del rotámetro por cambio de densidad

Datos:
 Ρf= densidad del flotador= 8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.
 Ecuación: (Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad).

7.02∗𝜌
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠/ min 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / min 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 √ 𝜌
𝑓 −𝜌

𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / 𝑚𝑖𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

Despejando: 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 / 𝑚𝑖𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 7.02∗𝜌
√ 𝜌 −𝜌
𝑓

1.64 𝐿 0.1212 𝐿
𝐺𝑉𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = = 1.6865 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝐺𝑉𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.1381 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
7.02∗0.952 𝑚𝑖𝑛 7.02∗0.793 𝑚𝑖𝑛
√ √
8.02−0.952 8.02−0.793

1.312 𝐿 0.765 𝐿
𝐺𝑉𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = = 1.3279 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝐺𝑉𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = = 0.8716 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
7.02∗0.979 7.02∗0.793 𝑚𝑖𝑛
√ √
8.02−0.979 8.02−0.793

5. Calculo de la conversión de GV a GM (gasto masa)

𝐿 𝑘𝑔 𝑚𝑖𝑛
1.6865 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 0.952 𝐿 ∗ 60
𝐺𝑀𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 = ℎ = 4.6945 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔 ℎ
20.52
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿 𝑘𝑔 𝑚𝑖𝑛 Balance de la columna (GM)
0.1381 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 0.793 𝐿 ∗ 60
𝐺𝑀𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = ℎ = 0.2069 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔 ℎ F=D+W
31.7522
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿 𝑘𝑔 𝑚𝑖𝑛 34.6945=0.2069+4.1248
1.3279 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 0.979 𝐿 ∗ 60
𝐺𝑀𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = ℎ = 4.1248 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔 4.6945=4.3317
18.91 ℎ
𝑘𝑚𝑜𝑙 Es menor lo extraído a lo
𝐿 𝑘𝑔 𝑚𝑖𝑛
0.8716 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 0.793 𝐿 ∗ 60
𝐺𝑀𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = ℎ = 1.3060 𝑘𝑚𝑜𝑙 alimentado
𝑘𝑔 ℎ
31.7522
𝑘𝑚𝑜𝑙
Por lo que mi propuesta de solucion es la siguiente:
Tomando como base la alimentación para ajustar el destilado para que se cumpla el balance de materia
Utilizando regla de la palanca:
𝐷 𝑧𝑓 − 𝑥𝑤 0.18 − 0.065
= = = 0.1253 Balance de la columna (GM)
𝐹 𝑥𝑑 − 𝑥𝑤 0.9823 − 0.065
F=D+W
Por lo tanto:
4.6945=0.5885+4.106
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐷 = 0.1253𝐹 = (0.1253) (4.6945 ) = 0.5885
ℎ ℎ 4.6945=4.6945
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑊 = 𝐹 − 𝐷 = 4.6945 − 0.5885 = 4.106 Se cumple el balance
ℎ ℎ ℎ
El valor de reflujo es muy parecido al propuesto
inicialmente 4.1248=4.106

Tabla de resultados (balance de materia)

𝑲𝒎𝒐𝒍 Xw Alimentación Xw Destilado Xw Residuo
[=]
𝒉
Moles Totales 1.0 4.6945 1.0 0.5885 1.0 4.106

Moles de 0.18 0.84501 0.9823 0.57808 0.065 0.2669

Metanol
Moles de Agua 0.82 3.89949 0.0177 0.01041 0.935 3.83911

6. Calculo de las entalpias para el cálculo de la condición térmica.

Tabla de datos 𝒌𝒄𝒂𝒍 𝒌𝒄𝒂𝒍 Formulas:
Cp ( ) λ( )
𝒌𝒎𝒐𝒍 𝒌𝒎𝒐𝒍
 𝐻𝑣 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑟 𝑎 𝑡𝑟𝑒𝑓) ∗ 𝜆 𝑓
metanol 19. 38 8415  𝐻𝑙 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑏 𝑎 𝑡𝑟𝑒𝑓)
 𝐻𝑓 = 𝐶𝑝 𝐹 ∗ (𝑡𝑓 − 𝑡 𝑟𝑒𝑓)
agua 18 9718

De la mezcla de alimentación.
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐶𝑝 𝑓 = ((19 .38 ∗ 0.18) + ((1 − 0.18) ∗ 18) = 18 .2484
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝜆 𝑓 = ((8415 ∗ 0.18) + ((1 − 0.18) ∗ 9718) = 9483.46
𝑘𝑚𝑜𝑙
Con la gráfica de T vs (x,y) y las fracciones de alimentación se buscar la tr (temperatura de roció) y tb (temperatura de
burbuja) (ANEXO 1)

 Zf=0.18
 TR a Zf = 99 °C
 Tb a Zf= 85.9 °C
Sustituyendo en las ecuaciones de HV, Hl, Hf
𝑘𝑐𝑎𝑙
 𝐻𝑣 = 18.2484 ∗ (99 − 25) + (9483.46) = 10833.8416 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
 𝐻𝑙 = 18.2484 ∗ (85.9 − 25) = 1111.3275 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑐𝑎𝑙
 𝐻𝑓 = 18.2484 ∗ (25 − 25) = 0 𝑘𝑚𝑜𝑙

7. Calculo de la condición térmica.

𝐻𝑣−𝐻𝑓 10833.8416−0
𝑞= = = 1.1143 Como q>1 tenemos un líquido sub-enfriado
𝐻𝑣−𝐻𝐿 10833.8416−1111.3275

8. Calculo de la línea de alimentación.

𝑞 𝑧𝑓 1.1143 0.185
𝑦= 𝑥+ Sustituyendo: 𝑦= 𝑥+
𝑞−1 𝑞−1 1.1143−1 1.1143−1

𝑦 = 9.7489𝑥 + 1.5748
m=9.7489
b=1.5748
𝑚 = tan(𝛼)
Despejando:
𝛼 = tan−1 (𝑚)
−1 (9.7489)
𝛼 = tan = 84.1433°

9. Calculo del reflujo externo (Rop)

𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿 1.3060 ℎ
𝑅= = = 2.219
𝐷 0.5885 𝑘𝑚𝑜𝑙
ℎ
10. Reflujo Interno (Rmin)

𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑅 2.219
𝑅𝑖 = = ℎ = 0.6893
𝑅 + 1 2.219 + 1 𝑘𝑚𝑜𝑙
ℎ
 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑅 2.219
= ℎ = 3.219
𝑅𝑖 0.6893 𝑘𝑚𝑜𝑙
ℎ

11. Calculo de la línea de enriquecimiento (LOZE)

𝑅 𝑋𝐷 2.219 0.9823
𝑦= 𝑥+ Sustituyendo: 𝑦= 𝑥+
𝑅+1 𝑅+1 2.219+1 2.219+1

𝑦 = 0.6893𝑥 + 0.3051
m=0.6893

b=0.3051

12. Calculo de la eficiencia de la columna.

De la gráfica se obtienen los platos teóricos NPT=8 (ANEXO 2)

𝑁𝑃𝑇 − 1 9.8 − 1
𝐸𝑐 = ∗ 100 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑦𝑒𝑛𝑑𝑜: 𝐸𝑐 = ∗ 100 = 51.76%
𝑁𝑃𝑅 17

13. Cantidad de vapor necesaria

Sustituyendo en la ecuación de balance:

𝑸𝑺 = 𝑯𝑽 . 𝑫 + 𝑯𝑳 . 𝑳 − 𝑯𝑭 . 𝑭

𝑸𝑺 = (10833.8416 𝑘𝑐𝑎𝑙⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙)( 0.5885 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙⁄ℎ)

+ (1111.3275 𝑘𝑐𝑎𝑙⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙)( 1.3060 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙⁄ℎ) − (0 𝑘𝑐𝑎𝑙⁄𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙)(4.6945 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙⁄ℎ)

𝑸𝑺 = 𝟕𝟕𝟗𝟕. 𝟖𝟓𝟖𝟏 𝑲𝑪𝑨𝑳⁄𝑯𝑶𝑹𝑨

𝑸𝑺 = 𝑴𝑽 . 𝝀𝑽 ∴ 𝟕𝟕𝟗𝟕. 𝟖𝟓𝟖𝟏 𝒌𝒄𝒂𝒍⁄𝒉 = 𝑴𝑽 ( 𝟓𝟑𝟗. 𝟒 𝒌𝒄𝒂𝒍⁄𝒌𝒈)

𝑴𝑽 = 𝟏𝟒. 𝟒𝟓𝟔𝟓 𝒌𝒈⁄𝒉

Tabla de resultados
Condición térmica (q) 1.1143
Reflujo externo (R) 2.219
Eficiencia de la columna (Ec) 51.76%
Cantidad de vapor necesaria (Gv)

Fracción mol PM mezcal GV GM

(kg/kmol) (L/min mezcla) (Kmol /h)
alimentación 0.18 20.52 1.6865 4.6945
destilado 0.9823 31.7522 0.3727 0.5885
Residuo 0.065 18.91 1.3218 4.106
reflujo 0.9823 31.7522 0.8716 1.306
Se propuso comparar la composicion según los Indices de Refraccion contra las obtenidas con temperatura y
presion obteniendo estos resultados
No. de Índice de Fracción Fracción T (°C) X Y
plato refracción peso mol
1 1.3270 1.00 1.0000 72 0.76 0.90
2 1.3300 1.00 1.0000 74 0.64 0.84
3 1.3285 1.00 1.0000 75 0.58 0.82
4 1.3350 0.89 0.8198 76 0.52 0.80
5 1.3295 1.00 1.0000 82 0.28 0.66
6 1.3300 1.00 1.0000 86 0.18 0.56
7 1.3310 0.98 0.9649 90 0.11 0.46
8 1.3315 0.97 0.9478 92 0.095 0.40
9 1.3295 1.00 1.0000 93 0.08 0.37
10 1.3200 1.00 1.0000 94 0.06 0.32
11 1.3333 0.94 0.8980 93 0.08 0.37
12 1.3320 0.93 0.8819 94 0.06 0.32
13 1.3315 0.97 0.9478 93 0.08 0.37
14 1.3360 0.11 0.0650 94 0.06 0.32
15 1.3380 0.19 0.1165 -- -- --
16 1.3405 0.32 0.2093 -- -- --
17 1.3410 0.35 0.2324 86 0.18 0.56

Con estos valores obtenidos no puedo trazar las etapas reales de la mezcla ya que teoricamente deberian de
ser muy parecidas, y con obtenido es muy raro, por lo que mi conclusion es que hubo algunas fallas en las
lecturas de indice de refraccion y tambien de las temperaturas
 Diagrama de Flujo
Rectificación Continua
Observaciones

La realización de esta practica nos ayudo en gran medida para entender la destilación, las explicaciones del
profesor fueron claras y concisas para que nosotros entendiéramos mejor. Se aprendió a operarlo y su
funcionamiento, además de las variables que influyen en su operación. En cuanto a los resultados obtenidos
de los cálculos, se puede observar como el balance de materia general y por componente da incorrecto. El
resto de los resultados presentan coherencia con la teoría y se puede decir que son correctos. Fue de gran
ayuda la realización de esta práctica ya que se adquirieron nuevos conocimientos, se reforzaron y entendieron
mejor los que ya teníamos y formamos las bases para entender la destilación.
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento ésta
permite que haya un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que
desciende, por la utilización de "platos”. Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden el
calor) y los líquidos (que lo reciben). Esto produce un intercambio de masa, donde los líquidos más volátiles se
convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

Conclusiones

Se realizaron los diagramas de equilibrio de fases t vs x,y, así como x vs y, del sistema no ideal Metanol-Agua
aplicando la ley de Raoult modificada; utilizando los coeficientes de actividad de Van Laar a una presión igual a
1.1569 atmosferas.
Se realizo y analizo el balance de materia de la operación experimental con los datos obtenidos de densidades
de las mezclas de la alimentación, destilado y residuo, a 25 grados centígrados. Tomando como base el flujo en
la alimentación y aplicando regla de la palanca se obtuvieron los flujos de destilado y residuo.
Se recupero el 68.41% de Metanol en el destilado con una concentración Xd=0.9823
Se recupero el 31.59% de Metanol en el residuo con una concentración Xw=0.065
Se obtuvo una eficiencia de la columna del 51.76%.
Se obtuvo un valor de Relación reflujo de operación/reflujo mínimo igual a 3.219, por lo que no está dentro de
los parámetros teóricos que son de 1.1 a 1.5