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1. Rappels........................................................................................................ P 1 300 - 2
1.1 Conductivité électrique des matériaux ...................................................... — 2
1.2 Conductivité électrique des métaux .......................................................... — 2
1.3 Résistivité et résistance carrée ................................................................... — 2
1.4 Semi-conducteurs et isolants ..................................................................... — 3
1.5 Évolution de la résistivité électrique en dehors de toute transformation
physico-chimique......................................................................................... — 3
2. Méthodes expérimentales et appareillages ...................................... — 4
2.1 Mesure des résistances volumiques faibles et moyennes
(de 10−3 à 108 Ω)........................................................................................... — 4
2.2 Mesure des résistances volumiques faibles et très faibles
(de 10−3 à 10−3 Ω) ......................................................................................... — 5
2.3 Mesure des résistances élevées et très élevées (de 106 à 1016 Ω) ........... — 15
3. Utilisations de la thermoconductimétrie et principaux
domaines d’application .......................................................................... — 16
3.1 Détermination des coefficients de température........................................ — 16
3.2 Suivi des transformations à l’état solide ................................................... — 18
3.3 Polymérisations et réactions de décomposition ....................................... — 18
3.4 Suivi des phénomènes de surface : oxydation, adsorption, frittage....... — 19
3.5 Étude des défauts dans les solides ............................................................ — 19
Références bibliographiques ......................................................................... — 20
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THERMOCONDUCTIMÉTRIE DU SOLIDE _____________________________________________________________________________________________________
Le seul isolant incontestable est le vide absolu. Pour tous les ρi résistivité due à la diffusion des ondes par les
autres matériaux, qu’ils soient solides, liquides ou gazeux, la con- atomes d’impuretés.
ductivité électrique existe dans certaines conditions qui diffèrent Lorsque la température absolue tend vers zéro, ρL s’annule et la
d’un matériau à l’autre et selon le type de conductivité propre à ce résistivité résiduelle sera ρi.
matériau. Ainsi, par exemple le verre, isolant à la température
Le rapport entre la résistivité à la température ambiante et celle à
ambiante, devient très conducteur à des températures supérieures à
la température de l’hélium liquide dépend du métal mais varie de 2
500 ˚C. Il est courant de fondre ou de maintenir à l’état fondu indus-
à 105. Il s’agit donc d’un facteur qu’on ne peut pas négliger.
triellement le verre par effet Joule après préchauffage conventionnel.
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Dans cette relation, on considère donc que la conductance carrée c’est la variation relative de la résistivité électrique pour une varia-
de la couche étudiée résulte de la mise en parallèle de couches min- tion de 1 K.
ces homogènes d’épaisseur dx, de concentration en porteurs n(x)
Le coefficient α varie lui-même avec la température, aussi donne-
ayant une mobilité µn(x).
t-on dans les tables [80] les coefficients α associés à des domaines
La concentration en électrons de conduction des métaux, généra- de température dans lesquels la variation est considérée comme
lement déterminée à partir des valeurs de la constante de Hall, est assez faible pour justifier l’utilisation d’une valeur moyenne
de l’ordre de 1028 m−3, c’est-à-dire voisine de la concentration en (tableau 2 et tableau 5, p. 17).
atomes. (0)
La mobilité des électrons dans les métaux à la température
ambiante est de l’ordre de 10−3 à 10−4 m2 · V−1 · s−1. Ces faibles Tableau 2 – Valeur moyenne du coefficient de température
valeurs indiquent que les électrons se déplacent lentement, car ils
α de certains matériaux
subissent un grand nombre de collisions dans le réseau cristallin
(tableau 1). α moyen
Température
Substance
(0) (K) (K−1)
Argent.......................... 273 à 373 40 × 10−4
Tableau 1 – Mobilité des électrons dans divers métaux
Cuivre........................... 291 43 × 10−4
à température ambiante
Platine.......................... 273 à 373 38 × 10−4
Métaux Ag Na Be Cu Au Li Al Cd Zn
Constantan.................. 291 − 0,4 × 10−4 à + 0,1 × 10−4 (1)
Mobilité des électrons 56 48 44 35 30 19 10 7,9 5,8 Solution de NaCl
(en 10−4 m2 · V−1 · s−1) à 10 % .......................... 291 − 0,021
Graphite ...................... 291 − 5 × 10−4
Verre ............................ 373 − 0,1 à − 0,2
1.4 Semi-conducteurs et isolants (1) Suivant la composition.
ρ = ρ0(1 + αT + βT 2 + γT 3 + ...)
1.5 Évolution de la résistivité électrique
en dehors de toute transformation avec ρ0 résistivité à 0 ˚C,
physico-chimique ρ résistivité à la température T.
La résistivité des semi-conducteurs varie, en dehors de tout
La résistivité électrique d’un matériau dépend de sa nature, de domaine de transformation physico-chimique, selon une loi de
son état et de sa température. Sa variation en fonction de la tempé- caractère exponentiel de type :
rature est exprimée par le coefficient α :
b-
ρ = a exp ----
1 dρ T
α = --- -------
ρ dT avec a et b constantes liées à la nature du semi-conducteur.
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10–13 10–8 10–6 10–4 10–1 10 104 106 108 1016 1022 R (Ω )
Méthodes sans contact Multimètres
Multim
Contacts à grande
surface
Méthodes à ponts
de résistances
Micro-ohmmètres et
milli-ohmmètres
numériques
L'échelle donnée pour les résistances est arbitraire Figure 1 – Utilisation des méthodes selon
le domaine de résistance considérée
Cette loi n’est valable que dans un domaine de température 2.1 Mesure des résistances volumiques
donné dont la borne inférieure est généralement de quelques dizai-
nes de degrés en dessous de la température ambiante et la borne
faibles et moyennes (de 10−3 à 108 Ω)
supérieure de l’ordre de 300 ˚C. Pour les températures inférieures, le
coefficient de température change de signe, il devient positif avec
une plus faible valeur que précédemment pour redevenir négatif ■ Principe
pour de plus basses températures (entre 0 et − 50 ˚C).
Il découle directement de la loi d’Ohm.
Le domaine des résistances étudiées va de à 10−13Ω. Le1022 La plupart des multimètres ont un calibre destiné à la mesure des
schéma de la figure 1 permet de choisir la technique à mettre en résistances. Ces appareils, généralement à afficheur numérique,
œuvre selon le domaine de résistances considéré. sont souvent alimentés par piles. Ils reposent sur le principe de la
mesure du courant traversant l’échantillon compris entre les deux
On constate que, dans certains domaines, plusieurs techniques fils de test de l’appareil. Ces appareils, d’un usage très simple, don-
peuvent être utilisées, le choix judicieux pour des mesures couran- nent toute satisfaction dans un domaine allant de quelques ohms à
tes sera donc souvent basé sur des considérations pratiques et 108 Ω. Ils donnent la valeur de la résistance du circuit compris entre
financières. Pour une étude approfondie, le choix judicieux sera les deux sondes ; par contre la mesure de cette résistance ne permet
celui qui permet, à l’aide d’une seule technique, d’étudier toute la la détermination de la résistivité que si on réalise sur l’échantillon un
plage de variation des résistances de l’échantillon, cas idéal qu’il dispositif d’électrodes de surface rigoureusement connue et de
n’est pas toujours possible de réaliser. contact électrique uniforme.
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Source
Ampèremètre Voltmètre
de courant I
V
4
3
I
2
x1
M 1 e3
x 100 Amplificateur
e2
Calibrage e1
I 1 2 3 4 I
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I I
e
e
B 1
A 1
0,95 0,9
0,9
0,8
0,85
0,7
0,8
0,75 0,6
0,7
0,5
0,65 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 /e
/e
Figure 9 – Détermination du facteur de correction B
Figure 7 – Détermination du facteur de correction A
ρ = ρ0 A
Que la limite du matériau soit réalisée par un isolant ou par un
avec ρ0 valeur mesurée de la résistivité obtenue à partir de la conducteur, il ressort que l’on a toujours intérêt à placer les élec-
relation (2). trodes de mesure perpendiculairement à la limite du matériau
La valeur du coefficient A est déterminée selon la courbe de la étudié et à une distance de cette limite au moins égale au double
figure 7. On constate que A est pratiquement égal à 1 dès que de l’écartement des électrodes. Moyennant cette précaution, on
⁄e = 2. peut négliger les corrections citées précédemment.
b) Électrodes placées parallèlement à une limite isolante : leur
disposition est présentée sur la figure 8. ■ Erreurs dues aux défauts de géométrie de l’appareillage
La résistivité est donnée par la relation :
La précision de la mesure donnée par la méthode des pointes a
ρ = ρ0B été calculée à partir de l’équation de Valdes (1). Un léger défaut de
géométrie de la cellule, dans une direction parallèle ou perpendicu-
Comme précédemment, ρ0 est la valeur donnée par l’équation (2)
laire par rapport à l’alignement des électrodes, n’affecte pas consi-
et la valeur du coefficient B est déterminée d’après la courbe de la
dérablement la précision de la mesure.
figure 9.
Il ressort que, dans ce cas, l’erreur est plus importante que dans le En effet, si e est l’écartement nominal des électrodes, et ∆1, ∆2 et
cas précédent si l’on néglige la correction. En effet, B atteint 0,99 ∆3 les erreurs de distance commises sur chacune de ces valeurs, on
pour = 5e alors que, dans le cas a), cette valeur est atteinte pour a:
= 2e .
c) Électrodes placées au voisinage d’une limite conductrice : il V 2π
ρ = ---- -----------------------------------------------------------------
s’agit d’une limite réalisée par un matériau très bon conducteur de I
l’électricité par rapport au matériau étudié, par exemple une pastille 1 ∆ 2 3 ∆ 1 + ∆ 3
1 + --- ------ – --- -------------------
de semi-conducteur limitée par du cuivre. 2 e 4 e
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1,8 1
D
C 0,7
1,6 0,5
0,4
1,4 0,3
0,2
1,2
0,1
1 0,07
0,05
0,8 0,04
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 0,03
/e
0,02
a électrodes placées perpendiculairement à la limite conductrice
0,01
8 0,1 0,2 0,3 0,5 0,7 1 2 3 45 7 10
C w/e
7
6 a lame mince posée sur un support conducteur
5
20
4 D
3
10
2
7
1
5
0 4
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 3
/e 2
Dans le cas général, les cellules portent des électrodes fixées deux b lame mince posée sur un support non conducteur
par deux dans une pièce moulée, on a donc ∆1 = − ∆3 et il ne résulte
Figure 11 – Détermination des valeurs du coefficient D
pas d’erreur appréciable pour des valeurs raisonnables de ∆1 et ∆3.
Cette condition ∆1 = − ∆3 n’est pas remplie pour les défauts de
géométrie dans une direction perpendiculaire à l’axe. Toutefois il a On peut aussi, comme précédemment, avoir recours à un facteur
été montré expérimentalement que des écarts de 25 % de e perpen- de correction ; le coefficient D, fonction du rapport w/e, e étant
diculairement à l’axe entraînent une erreur inférieure à 3 % sur la l’épaisseur de la lame et e la distance entre les électrodes.
détermination de la résistivité électrique [22] et [23].
L’utilisation du facteur D permet d’obtenir la valeur de la résistivité
2.2.3.1.3 Corrections sur les mesures pour les lames minces par la relation suivante :
Le cas des lames minces concerne essentiellement l’étude des ρ = ρ0/D
semi-conducteurs. La détermination de la résistivité à diverses tem-
pératures permet en effet d’évaluer la mobilité et la concentration
des porteurs de charge, ce qui a une importance capitale dans ρ0 étant la valeur donnée par l’équation de Valdes.
l’étude de ces matériaux.
Les valeurs du coefficient D ont été calculées et peuvent se lire sur
Une lame mince (dont l’épaisseur est très inférieure à l’écarte- les courbes de la figure 11.
ment des pointes : w << e), une pastille de semi-conducteur ou un
dépôt en couche mince (par exemple couche de silicium sur substrat Les contacts à pointes posent un certain nombre de problèmes
corindon) sont déposés sur un support. On considérera les deux cas pratiques qu’il n’est pas toujours facile de résoudre. Ils exigent un
extrêmes : celui où le support est isolant et celui où le support est échantillon bien poli et homogène car les méthodes reposent sur le
très conducteur. L’expression de la résistivité pour un système de fait que l’échantillon assure une image des lignes de courant prati-
pointes alignées est dans les deux cas donnée par l’expression : quement parallèles. Il faut donc que les contacts assurés par les
pointes aient la même surface et la même qualité électrique. Ce der-
V nier point est difficile à réaliser, surtout aux basses températures
ρ = 4 ,53w ---- pour lesquelles les résistances de contact peuvent devenir très
I
importantes. Elles peuvent atteindre des valeurs de l’ordre du
mégohm à la température de l’azote liquide. Les mesures sont alors
V
R = 4 ,53 ---- difficiles et peu précises car, même pour des courants très faibles, la
I puissance dissipée au niveau des pointes devient importante [24].
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C V D
I
C D
I
A B e
A B e I
E F d–e
V 2
a forme classique b forme dite de pont
d
c d disques sur lesquels les contacts (taches noires) d
sont disposés en carré
I = Cte
Figure 13 – Disposition des pointes en carré sur une lame mince [29]
U1
A B
K (cm) 9
D C 7
6
U2
5
e montage expérimental 4
1
Certains chercheurs ont essayé de pallier cet inconvénient en réa-
0
lisant des éprouvettes à contacts non ponctuels. La figure 12 0 2 4 6 8 10 12 14
montre un certain nombre de modèles utilisés.
d /e
Les contacts électriques sont réalisés par métallisation de l’échan- Figure 14 – Détermination du facteur de correction K [29]
tillon et soudure des électrodes. L’éprouvette a a une forme classi-
que, le courant passe par A et B tandis que la tension est mesurée
entre C et D.
La résistivité est donnée par la relation :
L’éprouvette b est un échantillon en forme dite de pont. Ce type
d’échantillon, muni de contacts d’assez grande surface, a une forme V
ρ = K ----
très avantageuse surtout aux très basses températures. Sa réalisa- I
tion est par contre difficile, surtout dans des matériaux fragiles
comme les semi-conducteurs. Les électrodes E et F servent à faire avec K facteur déterminé expérimentalement.
des mesures d’effet Hall [25] à [28].
Comme dans le cas des pointes alignées, la valeur du facteur de
correction dépend des dimensions de l’échantillon, de la position
Les éprouvettes c et d sont des disques sur lesquels les con-
des électrodes et de l’écartement des pointes [29] à [31]. Si les poin-
tacts sont disposés en carré. Cette technique qui relève de la
tes sont centrées sur un échantillon carré de faible épaisseur, le fac-
méthode des pointes est exposée dans le paragraphe 2.2.3.2. Les
teur K peut être déduit de l’abaque représenté à la figure 14.
incisions de l’éprouvette d sont destinées à réduire l’erreur due au
fait que les contacts ne sont pas ponctuels. Cet abaque donne la valeur de K en fonction de d avec e pris
comme unité.
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A V B
160
K (cm)
x
150
c 140
z=a I
z=0 130
2a 120
π2 c V 60
ρ = --------- ---- c = 2,8575 cm
4F I
avec F grandeur fonction des dimensions du cylindre. 50
0 2,5 5 7,5
● Cas particulier : si les électrodes A et B sont disposées symétri-
x (cm)
quement par rapport au plan z = 0, la valeur de ρ devient :
x représente la distance moyenne des pointes
πc 2 V par rapport à une face du cylindre
ρ = --------- ----
e I
Figure 16 – Détermination du facteur K pour certaines valeurs
avec e écartement des électrodes [35] et [36]. particulières de c [35]
π2 c V
● Facteurs de correction : dans le cas général où ρ = --------- ---- , le
4F I éventuelle. L’espacement des électrodes n’a pas un effet important
facteur K = π2c/4F a été calculé pour quelques cas présentant un inté- dans le résultat des mesures.
rêt pratique. On pourra utiliser directement les valeurs de K données Le courant d’excitation reste de l’ordre de 5 à 20 mA jusqu’à la
par les courbes de la figure 16. tension d’avalanche. La pression de l’électrode de mesure, qui peut
■ Cas des films minces être une spirale de tungstène, doit être la plus faible possible car le
courant d’excitation croît considérablement avec la pression. Un
La méthode à deux pointes est aussi utilisée pour l’étude des films courant d’excitation trop élevé entraîne un échauffement local et
minces déposés sur un substrat. Dans ce cas, la résistivité mesurée une diminution de la tension d’avalanche mesurée. Le courant
est fonction de l’épaisseur du film et de la résistivité du substrat. d’excitation est fonction de la surface des pointes, il faut donc éta-
Pour les mesures effectuées sur substrats de faible résistivité, l’écar- lonner l’appareil par rapport à un dispositif à quatre pointes. Avant
tement des électrodes est sans influence sur la précision des mesu- toute mesure, l’échantillon est essuyé pour être débarrassé des
res, à condition que cet écartement soit très supérieur à l’épaisseur poussières et autre pollution éventuelle.
du film.
La mesure de la tension d’avalanche peut être faite en courant
La précision de la mesure avec une cellule à deux pointes a été sinusoïdal de polarité positive ou négative ou en courant continu. La
étudiée sur de nombreux films épitaxiaux pour la détermination de figure 17 montre le dispositif de mesure : les vagues de sinusoïdes
la tension d’avalanche. Les résultats obtenus ont été comparés aux de polarité positive ou négative ou de sinusoïdes entières sont
mesures faites par d’autres méthodes : l’écart sur la mesure de la appliquées entre les électrodes 1 et 2. La tension d’avalanche est
tension d’avalanche est inférieur à 8 % et la précision sur la mesure mesurée entre l’électrode 3 et 2 qui est mise à la masse. L’appareil
de la résistivité meilleure que 2 % [38]. de mesure est un oscilloscope d’impédance élevée (> 10 MΩ).
Dans ce dispositif, les électrodes 1 et 3 sont deux pointes d’un
2.2.3.4 Méthode des trois pointes système d’électrodes de Dumas (modèle P 4.85) à quatre pointes ali-
Cette méthode a été mise au point pour la mesure de la résistivité gnées tandis que l’électrode 2 est une électrode plate de tungstène.
des films de silicium épitaxiaux [39] à [40]. La méthode convention- Pour les mesures en courant continu, on introduit en série avec les
nelle consiste à faire des diodes avec le matériau considéré et à électrodes 1 et 2 une résistance de 10 Ω car les résistances de con-
mesurer la capacitance par unité de surface. Elle permet de mesurer tact sont très faibles et on utilise un enregistreur xy de haute impé-
la valeur de la résistivité mais exige un équipement onéreux et une dance d’entrée [42].
longue élaboration de l’échantillon. La méthode des deux pointes Avec des pastilles de silicium de type N, ce dispositif a été utilisé
comporte l’inconvénient de présenter une forte chute de tension pour des mesures de résistivité comprises entre 0,08 et 0,40 Ω · cm.
entre les électrodes lorsque le contact des électrodes n’est pas La relation entre la tension d’avalanche V a et la résistivité ρ
parfait. Cet inconvénient est pallié par l’introduction d’une troisième de l’échantillon est donnée par l’expression, déterminée expéri-
électrode dans le circuit. La mesure de la tension lue entre cette troi- mentalement :
sième électrode et l’une des deux autres exige un courant extrême-
ment faible donc n’intervient pas dans la chute de tension Va = 92 ρ0,57
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w 1 ,32
ρ min = -------------------------------------
17 ,5 ( 2 εµ ) 0 ,66
Échantillon
1 3 2
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2a
AM
a ST
1 pointe : Rc = ρ/4a
ST
Une pointe très dure et très fine (4 µm) est appliquée à la surface
du matériau et on injecte un courant par cette pointe. Par suite de la
constriction des lignes de courant au niveau de la pointe (figure 18),
la densité de courant et le champ électrique y sont très élevés, la 2 pointes : Rc = ρ/2a
chute de potentiel entre la pointe et le matériau et le cristal avoisi-
nant la pointe.
Le calcul par la méthode des quatre pointes montre que, pour le VM
cas de la pointe sphérique, la différence de potentiel entre le cristal AM
et la pointe vaut :
ST
ρI
V = – ----------
2πa
3 pointes : Rc = ρ/4a
La résistance de constriction Rc sera la valeur absolue de la diffé-
rence de potentiel divisée par I : AM ampèremètre
ST source de tension
ρ
R c = ---------- VM voltmètre
2πa
Pour le cas d’un contact circulaire de rayon a, on aura :
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(0)
Tableau 4 – Principaux appareillages permettant la mesure de la résistivité par la méthode des pointes
Écartement Domaine Domaine de
Matériaux Support Représentation
Appareil des pointes de mesures températures Particularités
des pointes des électrodes de la cellule
(mm) (Ω · cm) (˚C)
Cybrinwsky 1,59 Carbure Alumine Ressorts en Inconel
(Allis Chalmer de tungstène à pression réglable
Research taillé 10 –4 ρ 10 2
Laboratories) mécanique- − 180 à + 700
ment
Pour les échantillons de grandes dimensions où le volume peut barreau placé dans un champ magnétique qui s’annule brusque-
être considéré comme semi-infini, la loi de Valdes se simplifie (voir ment. On réalise le dispositif de la figure 20.
§ 2.2.3.1.1) sous la forme :
V Un courant en forme de créneaux carrés appliqué au solénoïde S
ρ = ---- 2πe produit un champ magnétique qui diffuse à travers le barreau. La
I tension V résultant de ce champ induit est mesurée en fonction du
avec I courant passant entre les pointes extrêmes, temps aux bornes du solénoïde S’ à l’aide d’un oscilloscope.
e écart entre les pointes,
V différence de potentiel entre les pointes
médianes.
La plupart des constructeurs ont adopté un écartement des poin-
tes de 1,59 mm ce qui ramène la valeur du produit 2πe à 1 et ρ = V/I.
Cet écartement d’électrodes, intéressant sur le plan théorique, pré- S
sente aussi l’avantage d’une réalisation facile sur le plan
mécanique. Les caractéristiques principales des cellules de mesure
de la résistivité sont présentées sur le tableau 4. V
S'
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0,5
2.2.4.2 Méthode de l’échantillon tombant
0,2 La méthode des courants de Foucault est limitée à la mesure de
0,1 résistivités inférieures à 10−3 Ω · cm. La méthode de l’échantillon
tombant est utilisable dans un domaine de résistivités comprises
0,05 entre 10−3 et 106 Ω · cm, pour des températures comprises entre
celles de l’azote liquide et 1 000 ˚C.
0,02 L’échantillon, scellé dans un tube de silice, est placé dans un four
0,01 ou un cryostat d’où il tombe, à un instant donné, en chute libre à
0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 2,8 t /t r travers la bobine d’un oscillateur de radiofréquences (figure 22).
Lorsque la température désirée est atteinte, on retire la tige de
courbe expérimentale
quartz qui libère l’échantillon ; celui-ci est guidé dans sa chute par le
courbe théorique tube de silice à la sortie duquel se trouve la bobine de l’oscillateur.
Cette bobine a un diamètre intérieur permettant juste le passage de
Figure 21 – Confrontation des résultats théoriques et expérimentaux l’échantillon tout en ayant une longueur convenable pour un circuit
de la méthode des courants de Foucault oscillant. La valeur de la résistivité est déterminée par la décrois-
sance du courant de grille de l’oscillateur.
L’étalonnage de l’appareil est réalisé de 10−6 à 108 Ω · cm à l’aide
La vitesse de variation de la densité de flux induit dans le barreau d’un oscillographe.
étudié obéit à l’équation :
Il a été possible de dépasser la valeur de 108 Ω · cm en utilisant un
∂B 10 9 ρ préamplificateur très stable car la hauteur de pic atteint 0,18 mV
------- = ------------- ∇2B pour une résistivité de 1,5 × 108 Ω · cm.
∂t 4π µ
Cette méthode présente de nombreux avantages :
avec B densité de flux magnétique (T),
— la bobine de l’oscillateur n’a pas à être chauffée ;
109ρ/(4πµ) diffusivité magnétique (cm2/s), — il n’est pas nécessaire d’utiliser un oscillateur très stable dans
ρ résistivité électrique (Ω · cm), le temps car la mesure est de très courte durée ;
µ perméabilité magnétique (H/cm). — on peut mettre en évidence une hétérogénéité de l’échantillon.
Pour les matériaux à perméabilité magnétique constante ou les
matériaux non magnétiques (µ = 1), la diffusivité magnétique est
uniquement fonction de ρ [60] à [62].
Dans le cas d’un échantillon de matériau homogène, de section
constante et pour un champ magnétique parallèle à l’axe du cylin-
dre, l’expression de la tension aux bornes de la bobine secondaire
en fonction du temps est donnée par l’expression :
Tige permettant,
∫ ∫
lorsqu'on la soulève,
V ( t ) = N dx dy B ( x, y, t ) × 10 –8 de libérer l'échantillon
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L’application directe de la loi d’Ohm I = V/R montre que, pour dis- La mesure de la résistance transversale ou volumique ρV en Ω · m
poser dans le circuit d’une intensité de courant I mesurable, il faut est calculée selon la formule suivante :
appliquer à l’échantillon des tensions très élevées. L’utilisation de
S
tensions électriques de l’ordre du kilovolt pose de nombreux problè- ρ V = R m -----
mes, ainsi que la mesure des courants de l’ordre du picoampère. Il w
faut en particulier travailler en atmosphère parfaitement sèche, utili-
ser des cages de Faraday autour du dispositif complet et un anneau avec Rm résistance mesurée (Ω),
de garde sur l’une des électrodes de mesure. S surface efficace de l’électrode gardée (m2),
La piézoélectricité des câbles, les parasites du secteur et le phéno- w épaisseur de l’échantillon (m).
mène des charges électriques rendent ces mesures très délicates
malgré toutes les précautions que l’on peut prendre. De toutes Les tensions d’essai appliquées sont dans la gamme de 10 V,
façons, les problèmes évoqués touchent l’utilisation des électromè- 100 V, 500 V, 1 000 V, 5 000 V, 10 000 V, 15 000 V. La gamme de
tres et la mesure des courants électriques très faibles ; ces problè- mesure varie selon le constructeur.
mes ne sont pas spécifiques à la mesure des résistances électriques Exemples
très élevées. Le modèle 272 A de Monroe Electronics inc. permet des mesures
de 8 · 104 à 2 · 1013 Ω/u sous 10 V, 106 à 1014 Ω/u affichage en ohms ou
2.3.3 Méthodes utilisant des contacts plans ohms/carrré. La figure 24 montre les électrodes gardées ainsi que
l’échantillon qui est ici une feuille de polymère souple qui sera placée
de grande surface entre le plan de travail (disque inférieur) et le système d’électrodes
annulaires. La qualité des contacts est assurée par le poids du système
Ces méthodes sont conformes à la norme NF C 26-215 (août 1996) d’électrodes.
« Méthodes pour la mesure de la résistivité transversale et de la
résistivité superficielle des matériaux isolants électriques solides ». Le modèle 283 du même constructeur a deux gammes : 103 à
1011 Ω sous 10 V et 106 à 1012 Ω sous 100 V.
Elles consistent à poser sur la surface du matériau étudié un dispo-
sitif comportant des électrodes planes disposées dans un support Le modèle HP 4339B de Agilent Technologie mesure des résistances
qui assure la qualité des contacts électriques par son propre poids dans une gamme de 103 à 1,6 · 1016 Ω avec une tension maximale de
(de l’ordre de 2,5 kg). Ce dispositif est muni d’électrodes circulaires 5 000 V.
comportant un anneau de garde et une contre-électrode, l’échan- Le modèle Keithley 651 A du même constructeur mesure des
tillon est disposé en sandwich entre le système d’électrodes et la résistances allant jusqu’à 1017 Ω. Cet appareil permet par ailleurs de
contre-électrode (figure 23 a et b). mesurer des faibles résistances avec un courant de 100 µA.
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14
12
10
8
Figure 24 – Vue des électrodes du modèle 272 A
6
2
Partie supérieure de la cellule supportant Échantillon
une masse destinée à presser les
électrodes sur l'échantillon 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
103
Colonne d'alumine T (K)
3. Utilisations de la
Couple thermoélectrique
thermoconductimétrie
et principaux domaines
d’application
Fils d'amenée du La thermoconductimétrie trouve de nombreuses applications en
courant en platine analyse thermique et dans le domaine du contrôle non destructif. En
effet toute transformation physico-chimique entraîne une modifica-
Figure 25 – Cellule de mesure de résistances élevées dans un grand
tion de la plupart de ses propriétés physiques, donc celle de sa con-
domaine de températures (appareil Karmazsin)
ductivité électrique. Il suffira donc de suivre ce paramètre en
fonction de la température pour détecter une transformation
physico-chimique.
Ces appareils commerciaux présentent le défaut de n’être utilisa- Dans le domaine du contrôle non destructif, le suivi du paramètre
conductivité électrique permet de mettre en évidence des défauts
bles qu’à la température ambiante. Toutefois, si on réalise un sys-
dans le réseau cristallin ou la présence d’impuretés. Nous ne
tème d’électrodes supportant une large gamme de températures, citerons que quelques exemples parmi les applications les plus
l’électronique associée permet de réaliser un dispositif remar- utilisées.
quable.
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(0)
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ρ (10–8 Ω · m) ρ T
α I
165
160 II
T0
155 β
2 013
150
1 900 2 000 2 100 T (K)
3.2.1 Polymorphisme et transitions Figure 28 – Transformation martensitique sous contrainte d’un acier
du deuxième ordre 60 NCD 11 au cours d’un cycle de refroidissement [71]
3.2.2 Transition vitreuse et point de Curie Figure 29 – Mise en évidence de la transition vitreuse d’un verre
au cours du refroidissement
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lgR (Ω)
σ (10–4 S · cm–1)
16 I
8 393 °C
15
376 °C
II 6
14
353 °C
13
4 331 °C
12
2
11 312 °C
2,8 2,9 3 3,1 3,2 3,3 103
T (K)
103/TC
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ρ (Ω · cm)
108 104
ρ (Ω · cm) I
107 II
102 III
IV
106
105 0
104
10–2
103
4 6 8 10 12 14 103
102 T (K)
I composition hautement stœchiométrique en Fe3O4
101 II à IV faible teneur de γ Fe2O3 croissant de II à IV en
solution dans le réseau
1
– 0,1 – 0,05 0 0,05 0,1 δ
Figure 34 – Évolution de la résistivité en fonction de la température
pour des barreaux de Fe3O4 frittés [75]
Références bibliographiques
[1] BEERENS (A.C.J.). – Measuring methods and lising a SQUID null-detector (Pont de haute ing the range 10−4 to 10−9 Ω (Les standards
devices in electronics (Appareillages et précision à quatre sorties utilisant un détec- NPL de résistance couvrant la gamme de
méthodes de mesure en électronique). Phi- teur de zéro à SQUID). Rev. Sci. Instrum. 10−4 à 10−9 Ω). Proc. IEE (GB) 116 no 2 p. 303-
lips Technical Library. Heyden book Co. New (USA) 47 no 7 p. 795-8 (1976). 14 (1969).
York (1968). [8] MARTHUR (S.S.) et BAHAGUNA (R.D.). – [13] HILL (J.J). – Calibration of d.c resistance stan-
[2] THOMAS (H.E.) et CLARKE (C.A.). – Hand- Sensitivity of a Mance configured Wheat- dards and voltage ratio boxes by an a.c.
book of electronic instruments and measure- stone bridge for the determination of internal method (Etalonnage des étalons de résis-
ment technique (Manuel des instruments resistance of a cell (Sensibilité d’un pont de tance en courant continu et des boîtes de
électroniques et des techniques de mesure). Wheatstone à configuration de Mance pour rapport de tension par une méthode de cou-
Prentice-Hall International (1967). la détermination de la résistance interne rant alternatif). Proc. IEE (GB) 112 p. 211-7
[3] LANDOLT (H.) et BORNSTEIN (R.). – Magneti- d’une cellule). Rev. Sci. Instrum. (USA) 45 (1962).
che und andere Eigenscaften von Oxiden und no 10 p. 1281 et 1283 (1974). [14] HILL (J.J.) et MILLER (A.P.). – A seven decade
verwandter, Verbindungen (Propriétés [9] WILKINS (F.J.) et SWAN (B.A., B.Sc. et M.J.). adjustable ratio inductively coupled voltage
magnétiques et autres des oxydes et combi- – Measurement of low and high value resis- divider with 0.1 per million accuracy (Un divi-
naisons apparentées). Springer-Verlag tance standards at NPL (Mesure des valeurs seur de tension ajustable à sept décades,
(1970). faibles et élevées des standards au NPL). couplé inductivement, d’une précision de 0,1
[4] FERMOR (J.H.) et KJERHUS (A.). – Servocon- Proc. IEE (GB) 116 no 2 p. 315 (1969). par million). Proc. IEE (GB) 109B p. 157-62
trolled measuring bridge for semi-conduc- [10] MACHARTIN (M.P.) et KRUSTERS (N.L.). – A (1962).
tors of high resistivity (Pont de mesure director current-comparator bridge for four [15] VALDES (L.B.). – Resistivity measurements
servocontrôlé pour semi-conducteurs à terminal resistance measurement (Un pont on germanium of transistors (Mesures de
haute résistivité). Rev. Sci. Instrum. (USA) 36 comparateur asservi par courant pour la résistivité sur du germanium pour transis-
p. 763-6 (1965). mesure des résistances à quatre terminaux). tors). Proc. IRE (USA) 42 p. 420-7 (1954).
[5] DUNDON (J.M.) et KRETSCHMAR (M.E.). – IEE Trans. (GB) M15 no 1 p. 212 et 220 (1966).
[16] PISTOULET (B.). – Mesures des propriétés
Operational amplifier mutual inductance [11] VAN KEMPEN (H.), NEYENHUISEN (H.W.) et électriques des semi-conducteurs. L’onde
bridge (Pont d’inductance à amplificateur RJBOT (J.H.J.M). – Semi-automatic bridge Électrique (F) 35 no 334 p. 71 (1955).
opérationnel). Rev. Sci. Instrum. (USA) 49 for high precision d.c resistance measure-
no 3 p. 406-7 (1978). ments on pure metals at low temperatures [17] LAPLUME (J.). – Bases théoriques de la
(Un pont semi-automatique pour mesure de mesure de la résistivité et de la constante de
[6] MATEY (J.R.), DIERKER (S.B.) et ANDERSON
haute précision en courant continu des Hall par la méthode des pointes. L’onde Élec-
(A.C.). – Bridge for measurement of low
résistances sur de métaux purs aux basses trique (F) 35 no 335 p. 114 (1955).
resistances (Pont de mesure pour faibles
résistances). Rev. Sci. Instrum. (USA) 50 no 5 températures). Rev. Sci. Instrum. (USA) 50 [18] VAN DER PAW (L.). – Philips Res. Reprts. (NL)
p. 671-2 (1979). p. 161-4 (1979). 13 no 1 p. 1 (1958).
[7] ROWLANDS (J.A.) et WOODS (S.B.). – High [12] WILKINS (J.J.) et SWAN (B.A., B.Sc. et M.J.). [19] MICEA (A.). – The geometric factor in semi-
précision four-terminal resistance bridge uti- – NPL precision resistance standards cover- conductor four probe measurements (Le fac-
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
P 1 300 − 20 © Techniques de l’Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation
____________________________________________________________________________________________________ THERMOCONDUCTIMÉTRIE DU SOLIDE
teur géométrique dans les mesures à quatre [32] VAUGHAN (D.E.). – Four probe resistivity tion à l’étude des contacts métalliques sur la
électrodes des semi-conducteurs). Solid measurements on small circular specimen surface réelle des semi-conducteurs). Elec-
State Electronics (USA) 6 no 5 p. 459 (1963). (Mesures de résistivité sur de petits échan- tron. Letters (GB) 3 p. 196 (1967).
[20] AMER (S.). – Van Der Paw’s method of tillons circulaires). Brit. J. Appl. Phys. (GB) 12 [46] HERMAN (A.) et SZEBENI (P.). – Metal con-
measuring resistivities on lamellae of non p. 414-6 (1961). tacts on silicon (Contacts métalliques sur le
uniform resistivity (La méthode de Van Der [33] MURASHIMA (S.), KANAMORI (H.) et silicium). HIKI (Hungary) 7 (3) p. 39-54 (1967).
Paw pour la mesure des résistivités sur des ISHBASHI (F.). – Correction devisors for the [47] KENNEDY (J.K.). – Four point probe for
lamelles de résistivité non uniforme). Solid four point probe resistivity measurement on measuring the resistivity of small samples
State Electronics (USA) 6 no 2 p. 141 (1963). cylindrical semi-conductor (Facteurs de cor- (Cellule à quatre pointes pour la mesure de la
rection pour la mesure de la résistivité à qua- résistivité sur de petits échantillons). Rev.
[21] MARSHAL REBER (J.). – Potentiel distribu-
tre pointes). Jap. J. Appl. Phys. (J) 9 no 1 Sci. Inst. (USA) 33 p. 773 (1962).
tion in a regular semi-conductor bare for use
p. 58-67 (1971).
with four-point probe measurements (La dis- [48] LYDON SWARTENDRUBER (J.). – Calcula-
tribution de potentiel dans une barre rectan- [34] LANGE (J.). – Method for Hall mobility and tions for comparing two point and four point
gulaire de semi-conducteur à utiliser pour les resistivity measurement on thin layers probe resistivity measurements on rectangu-
mesures à quatre électrodes). Solid State (Méthode de mesure de mobilité Hall et de lar bar shaped semi-conductor samples (Cal-
Electronics (USA) 7 no 7 p. 525 (1964). résistivité électrique sur des fines couches). culs pour mesurer les mesures de résistivité
J. Appl. Phys. (USA) 35 no 9 p. 2659-64 par une cellule à deux et quatre pointes sur
[22] VALDES (L.B.). – Effect of electrode spacing (1964).
on the equivalent base resistance of point des échantillons en forme de barreaux rec-
contact transistors (effet de l’espacement [35] GEGENWARTH (H.H.). – Correction factors tangulaires). NBS Techn. Note (USA) no 241
des électrodes sur la résistance équivalente for a two point probe resistivity measure- (1964).
de base des transistors à pointes). Proc. IRE ment of cylindrical crystals (Facteurs de cor- [49] CYBRIWSKY (A.). – Wide temperature range
(USA) 40 p. 1429-34 (1952). rection pour une cellule de mesure de four point probe device for measuring elec-
résistivité à deux pointes pour des cristaux trical resistivity (Un dispositif à quatre poin-
[23] STEPHENS (A.E.), MACKEY (H.) et SYBERT cylindriques). J. Electrochem. Soc. (USA) 116
(J.R.). – Effects of contact placement and tes pour la mesure de la résistivité électrique
no 8 p. 1166-7 (1969). dans un large domaine de température). Rev.
sample shape in the measurement of electri-
cal resistivity (Effet de l’emplacement des [36] GRAY (A.) et Mac ROBERT (T.M.). – A treatise Sci. Instrum. (USA) 37 no 2 p. 961 (1966).
contacts et de la forme de l’échantillon dans on Bessel functions and their applications to [50] PAULNACK (C.L.) et CHAPLIN (N.J.). – Mini-
la mesure de la résistivité électrique). J. Appl. physics. (Un traité sur les fonctions de Bessel mal maintenance probe for precise resitivity
Phys. (USA) 42 no 7 p. 2592-7 (1971). et leurs applications en physique). Dover measurement of semi-conductors (Cellule à
Pub. entretien minimal pour la mesure précise de
[24] VAN DER PAW (L.J.). – Mesure de la résisti-
[37] HOLM (R.). – Electric contacts handbook la résistivité des semi-conducteurs). Rev. Sci.
vité et du coefficient de Hall sur des plaquet-
(Manuel des contacts électriques). Springer Instrum. (USA) 37 no 2 p. 873-4 (1962).
tes de forme quelconque. Rev. Techn. Philips
(1958). [51] KARMAZSIN (E.) et MURAT (M.). – Résolu-
(NL) 20 no 8 p. 234-8 (1958-1959).
[38] SCHUMANN (P.A.Jr.) et HALLENBACH (J.F.). tion de quelques problèmes concernant les
[25] VON DWERSTEG (B.). – Erweitung des Van – Papers presented at meeting of electoche- mesures de résistivité des solides. (Assemb.
Der Paw shen 4-Punkte Verfahrens zur Bes- mical Society (sept. 1962). Soc. Chim. De France Marseille 1972).
timmung der spezifischen Leitfähigkeit
(Extension du procédé à quatre pointes de [39] SCHUMANN (P.A.Jr.). – A theoretical model [52] GERMANN (R.W.) et ROGERS (D.B.). – 4
Van Der Paw pour la détermination de la of the three point probe breakdown techni- probe device for accurate measurement of
résistance spécifique). Frequenz (D) 22 no 3 que (Un modèle théorique de la technique temperature of electrical resistivity on small,
p. 66-9 (1968). d’avalanche à trois pointes). J. Electrochem. irregular shaped single crystals with parallel
Soc. (USA) 115 p. 1197-203 (1968). sides (Un appareil à quatre électrodes pour
[26] KRENZKE (G.), LEMKE (H.) et MULLER (G.O.). la mesure précise de la thermedépendance
[40] SCHUMANN (P.A.Jr.), HALLENBACH (J.F.Jr),
– Properties of gold contacts on clean n sili- de la résistivité électrique sur de petits
POPONIAK (M.R.) et SCNEIDER (C.P.). – Three
con surfaces (Propriétés des contacts d’or monocristaux de forme irrégulière à deux
point probe heating effects in silicon (Les
sur des surfaces propres de silicium n). Phys. faces parallèles). Rev. Sci. Instrum. (USA) 37
effets du chauffage sur le silicium par la
Stat. Sold. (USA) 25 p. K 131-4 (1968). no 3 p. 273-4 (1966).
méthode des trois pointes). J. Electrochem.
[27] DOSTANKO (A.P.), DUDCO (G.V.), MAKHOV Soc. (USA) 116 p. 106-9 (1969). [53] VEECO Instruments Inc. – Terminal drive,
(V.I.) et MITROFANOV (O.V.). – The investiga- [41] BROWSON (J.). – A three point probe Plainview New York.
tion of electrolytically deposed ohmic palla- method for electrical characterization of epi- [54] McRAE (E.J.), MARECHE (J.F.) et HEROLD
dium contacts on silicon. (Étude des contacts taxial films (Une méthode à trois pointes (A.). – Contactless resistivity measurements :
ohmiques de palladium déposé électrolyti- ponctuelles pour la caractérisation des films a technique adapted to graphite intercalation
quement sur du silicium). J. Appl. Chem. épitaxiaux). J. Electrochem. Soc. (USA) 116 compounds (Mesures de résistivité sans
USSR (USA) 42 no 5 p. 1052-4 (1969). p. 106-9 (1969). contact : une technique adaptée aux compo-
[28] DUNKLE (R.B.). – Metallisation of silicon [42] GARDNER (E.E.), HALLENBACK (J.F.Jr.) et sés intersticiels du graphite). J. Phys. E. Sci.
semi-conductor devices for making ohmic SCHUMANN (P.A.Jr.). – Comparison of resis- Instrum. (GB) 13 p. 241 (1980).
connections thereto (Métallisation des élé- tivity measurement techniques on epitaxial [55] CHABERSKI (A.). – Contactless induction
ments de silicium semi-conducteur pour y silicon (Comparaison des techniques de method for electric measurement (Une
réaliser des contacts). Philco. Ford. Corp. US. mesure des résistivités sur du silicium épi- méthode d’induction sans contact pour la
3 453 p. 501 (1969). taxial). Notes IBM Comp. Div. Poughkeepsie mesure de la résistivité électrique). J. Appl.
[29] KEYWELL (F.) et DOROSHEKI (G.). – Measure- (1963). Phys. (USA) 42 no 3 p. 940-7 (1971).
ment of the sheet resistivity of a square waf- [43] SCHUMANN (P.A.Jr.) et DUPNOCK (A.). – An [56] DELLEY (B.), KUNZI (H.U.) et GUNTHERODI
fer with a square four point probe (Mesure evaluation of point material for the three (H.J.). – Contactless resistivity measure-
de la résistivité superficielle d’une pastille point probe (Une étude du matériau consti- ments on liquid metals (Mesures de la résis-
carrée avec une cellule à quatre pointes). tuant les pointes de la cellule à trois électro- tivité sans contact sur des métaux liquides).
Review Scientific Instruments 31 no 8 p. 833- des ponctuelles). Electrochem. Tech. (USA) 6 J. Phys. E. Sci. Instrum. (GB) 3 p. 661-3
7 (1960). no 5-6 p. 218-9 (1968). (1980).
[30] MONTGOMERY (H.C.). – Method for measu- [44] SUGANO (T.), MORINO (A.), KOSHIGA (F.), [57] HENDRICKSON (J.R.) et PHILBROCK (J.). –
ring electrical resistivity of anisotropic mate- MISHMA (K.), NISHI (T.) et MATSUDA (S.). – Resonant torsional apparatus for contactless
rials (Méthode de mesure de la résistivité Characteristics of contacts between silicon measurements of electrical conductivity and
électrique des matériaux anisotropes). J. and a few kinds of metals (Caractéristiques magnetic susceptibility of solids (Un appareil
Appl. Phys. (USA) 42 no 7 p. 2971-5 (1971). des contacts entre le silicium et certains à torsion résonnant pour les mesures sans
[31] LOGAN (B.F.), RICE (S.O.) et WICK (R.F.). – métaux). J. Inst. Elect. Commun. Engrs. contact de la conductivité électrique et de la
Series for computing current flow in a rectan- Japan (J) 50 p. 1045-52 (1967). susceptibilité magnétique des solides). Rev.
gular block (Séries pour le calcul du flux de [45] FORLANI (F.), MINAJA (N.) et SACCHI (G.). – Sci. Instrum. (USA) 50 no 7 p. 849-54 (1979).
courant dans un bloc rectangulaire). J. Appl. Contribution to the study of metal contacts [58] KOSHI (O.H.) et DANIELSON (M.J.). – Design
Phys. (USA) 42 no 7 p. 2975-80 (1971). on semi-conductor real surfaces (Contribu- and construction of a high temperature and
Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite.
© Techniques de l’Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation P 1 300 − 21
THERMOCONDUCTIMÉTRIE DU SOLIDE _____________________________________________________________________________________________________
pressure electrodeless conductivity probe nium et de hafnium). Russian J. Phys. Chem. [80] Handbook of Chemistry and Physics 62 édi-
(Étude et réalisation d’une cellule de conduc- (GB) 51 p. 78-81 (1977). tion F 136.
tivité sans électrode pour haute température [70] CEZAIRLIYAN (A.) et McCLURE (J.L.). – [81] KOKABI (H.R.), PROVOST (J.) et DESGARDIN
et pression). Rev. Sci. Instrum. (USA) 50 no 11 Simultaneous measurements of specific (G.). – A new device for electrical resistivity
p. 1433-6 (1979). heat, electrical resistivity, and hemispherical measurements as a function of temperature
[59] ZELLER (C.), DENESTEIN (A.) et FOLEY total emittance by a pulse heating technique : (86-700K) under controlled atmosphere by
(G.M.). – Contactless technique for the Hafnium 3 % Zirconium, 1500-2400 K.J. Res. the four-probe method. Rev. Sci. Instrum.,
measurement of electrical resistivity in ani- Nation. Bur. Stand. A (USA) 79 no 2 p. 431-6 vol. 64, no 6, p. 1549-1553 (1993).
sotropic materials (Une technique sans con- (1975).
tact pour la mesure de la résistivité dans les [82] PTCHELINTSEV (A.) et DE HALLEUX (B.). –
[71] GAUTHIER (E.), HAZOTTE (A.), SIMON (A.) et
matériaux anisotropes). Rev. Sci. Instrum. Thickness and conductivity determination of
BECK (G.). – Caractérisation en continu du
(USA) 50 no 5 p. 602-7 (1979). thin nonmagnetic coatings on ferromagnetic
comportement thermomécanique et structu-
conductive substrates using surface coils.
[60] BERN (C.P.), DE BLOIS (R.W.) et NESBITT ral de matériaux métalliques à l’aide d’un
Rev. Sci. Instrum., vol. 69, no 3 p. 1488-1494
(L.B.). – Eddy current method for measuring dilatomètre générateur de cycles thermiques
(1998).
the resistivity of metals (Méthode des cou- et mécaniques rapides. 24e Colloque de
rants de Foucault pour la mesure de la résis- Métallurgie, Saclay (1981). [83] LI (M.) et WANG (G.C.). – A setup combining
tivité des métaux). J. Appl. Phys. (USA) 30 [72] KARMAZSIN (E.) et MURAT (M.). – four-point probe and surface magneto-opti-
no 12 p. 1977-80 (1959). Réalisation d’un dilatomètre conductimètre. cal Kerr effect for measurements of magneto-
[61] RAJOTTE (R.J.). – Eddy current method for Application à certains matériaux frittés ou transport and magnetic properties of
measuring the electrical conductivity of vitreux. C.R.A.F.C.A.T. Barcelone 3 p. 1-9 ultrathin films in ultrahigh vacuum. Rev. Sci.
metals (Méthode des courants de Foucault (1980). Instrum., vol. 69, no 4 p. 1811-1813 (1998).
pour mesurer la conductivité électrique des [73] VASILESCU (D.), JOLIVET (A.) et BRAU (A.). – [84] SCHIEFELBEIN (S.L.), FRIED (N.A.), RHOADS
métaux). Rev. Sci. Instrum. (USA) 46 no 6 Réalisation d’une installation électrométri- (K.G.) et SADOWAY (D.R.). – A high-accuracy,
p. 743-5 (1975). que pour la mesure de résistances très éle- calibration-free technique for measuring the
[62] LEPAGE (J.), BERNALITE (A.) et LINDHOLM vées. Rev. Phys. Appl. (F) 2 p. 283 (1967). electrical conductivity of liquids. Rev. Sci.
(D.A.). – Analysis of resistivity measure- [74] CHASSAGNEUX (F.). – Élaboration et caracté- Instrum., vol. 69, n°9 p. 3308-3313 (1998).
ments by the Eddy current decay method risation d’oxydes ternaires de fer, de chrome [85] KOON (D.W.) et KNICKERBOCKER (C.J.). –
(Analyse des mesures de résistivité par la et d’aluminium. Étude de quelques spinelles Resistive and Hall weighting functions in
méthode de déclin des courants de Fou- lacunaires. Thèse de Doctorat Lyon no 8114 three dimensions. Rev. Sci. Instrum., vol. 69,
cault). Rev. Sci. Instrum. (USA) 39 no 7 (1981). no 10, p. 3625-3627 (1998).
p. 1019-26 (1968).
[75] SMIT (J.) et WUN (H.P.). – Les ferrites. 1961 [86] RHIM (W.-K.) et ISHIKAWA (T.). – Noncontact
[63] RICHERD (M.C.) et SCHREIBER (R.). – Eddy Bibliothèque Technique Philips.
current measurements on ultrapure molyb- electrical resistivity measurement technique
denum and rhenium (Mesures des courants [76] KARMAZSIN (E.), COMEL (C.) et MURAT (M.). for molten metals. Rev. Sci. Instrum., vol. 69,
de Foucault sur du molybdène et du rhénium – A kinetical model based on simultaneous no 10, p. 3628-3633 (1998).
ultrapurs). J. Appl. Phys. (USA) 44 no 11 isothermal calorimetry-conductimetry and
microscopical observations for CaSO4, 1/2 H2O [87] KOON (D.W.) et KNICKERBOCKER (C.J.). –
p. 4908 (1973). What do you measure when you measure
hydration process (Établissement d’un
[64] HAISTY (R.W.). – Electrodeless measure- modèle cinétique pour le processus d’hydra- resistivity ? Rev. Sci. Instrum., vol. 63, no 1,
ments of resistivities over a very wide range tation de CaSO4, 1/2 H2O, à partir de résultats p. 207-210 (1992).
(Mesures de résistivités sans électrodes sur de calorimétrie-conductimétrie et d’observa- [88] KOON (D.W.) et KNICKERBOCKER (C.J.). –
une très large gamme). Rev. Sci. Instrum. tions microscopiques). Therma analysis Effects of macroscopic inhomogeneities on
(USA) 38 no 2 p. 262-5 (1967). (USA) 1 p. 148-55 (1982). resistive and Hall measurements on crosses,
[65] CHATAIN (D.), GAUTHIER (P.) et LACABANNE cloverleafs, and bars. Rev. Sci. Instrum.,
[77] KARMAZSIN (E.) et MURAT (M.). – Study of a
(C.). – Transient method of measuring very vol. 67, no 12, p. 4282-4285 (1996).
« Solid + liquide → solid » réaction (hydration
low conductivities without electrodes
of calcium sulfate hemihydrate) by simulta- [89] REEVES (G.K.), LAWN (M.W.) et ELLIMAN
(Méthode transitoire de mesure de très bas-
neous isothermalcalorimetry and electrical (R.G.). – Resistivity measurements of thin
ses conductivités sans électrodes de con-
resistivity measurement (Étude d’un film iridium on silicon. J. Vac. Sci. Technol.,
tact). Rev. Sci. Instrum. (USA) 41 no 11
mécanisme de réaction « solide + liquide vol. A10, no 5, p. 3203-3206 (1992).
p. 1610-1 (1970).
solide » (hydratation du sulfate de calcium
[66] BERBERIAN (J.G.). – A method for measuring semihydraté) par calorimétrie-conductimé- [90] LUO (E.Z.), HEUN (M.), KENNEDY (M.),
very small conductances (Une méthode de trie couplée et des observations microscopi- WOLLSCHLAGER (J.) et HENZLER (M). – Sur-
mesure des très faibles conductances). Rev. ques). Cem. Conc. Res. (USA) 8 p. 553-8 face roughness and conductivity of thin Ag
Sci. Instrum. (USA) 46 no 1 p. 107-8 (1975). (1978). films. Phys. Rev. B, vol. 49, no 7 p. 4858-4865
[67] DRABBLE (J.R.) et WHYTE (T.D.). – The direct (1994).
[78] KARMAZSIN (E.), SATRE (P.) et ROMAND
current measurement of very high resistan- (M.). – Avantages of optoelectronics in [91] BLACKBURN (D.L.). – Semiconductor Measu-
ces at low temperatures (La mesure en cou- advanced thermodilatometry (Avantages de rement Technology : An Automated Photo-
rant continu de très hautes résistances aux l’optoélectronique en thermodilatométrie voltaic System for the Measurement of
basses températures). J. Phys. E. Scient. Ins- avancée). Thermal Analysis (USA) 1 p. 337 et Resistivity Variations in High-Resistivity Cir-
trum. (GB) no 3 p. 515-7 (1970). 343 (1982). cular Silicon Slices. N.B.S. Special Publica-
[68] ANTHONY (A.M.). – La zircone, matériau [79] ROUSSET (A.), GILLOT (B.), CHASSA- tion, 400-52 (1979).
réfractaire. Applications de ses propriétés GNEUX (F.), PARIS (J.) et BARRET (P.). –
électriques. L’industrie céramique (F) no 686 Reactivity of mixed finely divised Abréviations :
p. 483-7 (1975). ( Fe 2+ Al 3+ 2 – xCr3+
x )O 4 . Study of defect
– Rev. Sci. Instrum. : Review of Scientific Ins-
[69] THIKHONOV (P.A.) et Coll. – The ionic and spinel formation (Réactivité de phases fine- truments
electronic conductivities of solid solutions ment divisées de ( Fe 2+ Al 3+ 2 – xCr3+ x )O 4 .
– J.Vac. Sci. Technol. : Journal of Vacuum
based on zirconium and hafnium dioxides Étude de la formation de spinelle lacunai- Science and Technology
(Les conductivités ioniques et électroniques res). 9 Intem Symp. Reactivity of solids Cra- Phys. Rev. B : Physical Review B
des solutions solides de dioxydes de zirco- cow Vol. 1 p. 37 (1980). N. B. S. : National Bureau of Standards
[92] LABROSSE (M.). – Plastiques, Essais électri- [93] AUTRAN (J.-M.). – Thermomètres à résis-
ques [AM 3 530], traité Plastiques et Compo- tance métallique [R 2 570], traité Mesures et
sites (1997). Contrôle (1985).
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