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Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Facultad de Química e Ingeniería Química

I. FUNDAMENTOS DEL METODO DE ANALISIS

 Análisis de hierro en jarabe por espectrofotometría de absorción atómica


de llama:
Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200
– Perkin Elmer)

 En el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los átomos


los que absorban esa energía en forma de radiación. Ésta radiación
absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del átomo de
su estado fundamental a uno excitado. Para lograr esta transición el
electrón necesita según la Teoría Cuántica una cantidad determinada y
característica de energía para cada elemento, lo cual permite caracterizar
los componentes de la muestra.

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II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA


La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la
concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley
de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador
pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la
absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud
de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere
específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en
general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad


restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley
de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así
obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se
mide.

TÉCNICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN

Se prepara una serie de soluciones (por lo menos 3) de concentraciones


conocidas del elemento que se va a determinar; en las mismas condiciones que
se ha preparado la muestra y por lo menos con el mismo tipo de solvente.

Con las lecturas obtenidas en el instrumento se traza un gráfico de Absorción


Vs. Concentración.

Se miden las muestras y las lecturas en valores de absorbancia se llevan al


grafico para hallar la concentración.

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III. DESCRRIPCION DE INSTRUMENTOS O APARATOS UTILIZADOS

Monitor: Pantalla táctil LCD a todo color de 10.4”. Resolución VGA (640 x 480
píxeles). Recubierto para máxima durabilidad y vida útil.

Accesorios: El análisis automatizado se puede realizar con un inyector automático


PerkinElmer ® y la herramienta de información de muestra. El MHS-15 se puede usar
para determinación de elementos formadores de hidruros y mercurio.

Sistema: Verdadero sistema óptico echelle de doble haz. Superficie frontal, óptica
reflectante con revestimiento protector. Deuterio corrector de fondo y

Sistema óptico: Echelle monocromador. Longitud focal: 300 mm. Rejilla: área de 36 x
185 mm, 79 líneas / mm, ángulo de explosión 76˚. Prisma de cuarzo fundido: 95 x 40
mm, 60˚.

Rango de longitud de onda: 189-900 nm, paso de banda espectral: 0,15 nm a 200 nm,
dispersión lineal recíproca: 2.4 nm / mm. La óptica del fotómetro está cubierta para
proteger contra el polvo y los vapores corrosivos. Para una protección máxima, el
sistema óptico se puede purgar con un gas inerte.

Detector: Detector de estado sólido segmentado de alta eficiencia.

Fuentes de luz: Lámparas de cátodo hueco (HCL) y lámparas de descarga sin


electrodos (EDL). Las EDL proporcionan una salida de luz mucho mayor y una vida útil
más larga en comparación con los HCL convencionales. Los elementos de la lámpara,
las corrientes de funcionamiento recomendadas y la selección de rendijas se reconocen
automáticamente.

Procesador: GX1 interno de 300 MHz con 64 Mbytes de DRAM y 128 Mbytes de
memoria de programa flash en una interfaz de PC104 impresa.

Flame gas: Caja de gas totalmente automatizada con selección de oxidante controlada
por computadora con secuencia automática de gases, oxidante y monitoreo de
combustible.

Control: Encendido accionado por pantalla táctil con aire / acetileno. El flujo de acetileno
se ajusta automáticamente al cambiar hacia o desde la operación óxido nitroso /
acetileno.

Estabilidad y sensibilidad: Se incluye un cabezal de quemador de titanio sólido de una


ranura de 10 cm para operación con aire / acetileno. Los cabezales de quemador
opcionales incluyen: Óxido nitroso / acetileno de 5 cm, aire / acetileno de 3 ranuras de
10 cm y aire / acetileno de una ranura de 5 cm.

Área de muestra: Compartimento de muestra de 25 cm de ancho x 25 cm de


profundidad para facilitar el acceso a los componentes del quemador.

Dimensiones: 70 cm de ancho x 65 cm de profundidad (0,46 m 2) x 65 cm de alto

Peso: 49 kg

Poder: 100-230 V (± 10%), 50/60 Hz (± 1%), 300 VA (máximo)

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IV. CALCULOS
CALCULOS DETALLADOS

 Solución muestra madre

Este jarabe contiene 1.5g de FeSO4.7H2O por cada 100mL, y lo expresaremos en


función de sulfato ferroso, para la comparación.

1.5 gFeSO4 .7 H 2O 151.9076 g / molFeSO4


CFeSO4  
100 ml 278.0151g / molFeSO4 .7 H 2O

CFeSO4  8.196 g / L

 Soluciones estándares para la curva de calibración

Ejemplo de cálculo de los volúmenes para soluciones estándar:

CFe en solucion patronitermedio  Vsii


CFe en Sti 
50ml
Para la solución St2 de 4 ppm de la solución stock intermedia cuya concentración
en Fe es de 100ppm y se diluyo hasta 50ml.

100 ppm  Vml


C Fe en St 2  4 ppm 
50ml
V en St 2  2ml

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Del mismo modo para las demás soluciones:

V de sol.
CONCENTRACION(ppm) Intermedia a
agregar (mL)
st1 2 1
st2 4 2
st3 6 3
st4 8 4
st5 10 5
Calculo de la pendiente en curva de calibración:

Con los datos de concentración y lecturas obtenidas de las absorbancia se obtiene


los valores de pendiente y termino independiente ya que la absorbencia es una
función lineal de la concentración de la siguiente forma:

DATOS:

ABSORBANCIA CONCENTRACION
bk 0 0
st1 0.031 2.006
st2 0.0558 3.713
st3 0.0909 6.055
st4 0.1285 8.558
st5 0.1436 9.563

curva de calibracion
0.16
y = 0.015x + 0.0003
0.14 R² = 1
0.12

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 2 4 6 8 10 12

A = 0.015 C + 0.0003

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 Soluciones muestra

Ejemplo de cálculo de la concentración de Fe:

Estas concentraciones las obtuvimos apartir de la ecuación de la recta de la curva de


calibración, ya que tenemos las lecturas de las absorbancia podemos despejar la
concentración en la ecuación:

A = 0.015 C + 0.0003→ CFe = (A - 0.0003)/0.015

Para la solución muestra 2 la lectura de absorbancia fue de 0.087, en la ecuación:

CFe = (0.087 - 0.0003)/0.015

CFe = 5.78 ppm

Esta es la concentración en la solución muestra que se preparó con 2 ml de la solución


muestra intermedia diluidos en 50ml, esta a su vez fue preparada con 5 ml de la solución
muestra madre y se diluyo en 100ml de agua destilada, lo cual nos da una ecuación de la
forma.

C Fe en Mi  100ml  50ml
C Fe 
VMi  5ml
1000ml  C Fe en Mi
C Fe  ....................( )
VMi

Para la solución muestra 2: CFe = 5.78 ppm; VM2 = 2ml

1000ml  5.78 ppm


C Fe 
2ml

CFe = 2890 ppm

Y en función de sulfato ferroso:

 151.9076 g / mlFeSO4 
C FeSO4  2.890 gFe / L   
 55.8440 g / molFe 

C FeSO4  7.8614 g / L

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V. GRAFICAS

Grafica de Excel:

curva de calibracion
0.16
y = 0.015x + 0.0003
0.14 R² = 1
0.12

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 2 4 6 8 10 12

Grafica del equipo:

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VI. DISCUSION DEL METODO EMPLEADO


El método empleado de curva de calibración es adecuado para hacer el análisis,
siempre y cuando se sigan cuidadosamente los pasos del método, de lo contrario
los errores serán muy grandes.

VII. DISCUSION DE RESULTADOS

 Luego de analizar las soluciones para obtener la curva de calibración; esta se


usa para calcular la concentración de la muestra que se toma del jarabe. Al
comparar los resultados obtenidos con lo que se indica en la fórmula de la caja
(8.196 gFeSO4/L) se obtiene valor cercano (7.8614 gFeSO4/L) variando un
4.02%. La variación podría deberse a que la muestra no fue preparada
adecuadamente.

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VIII. CONCLUSION

 La concentración de sulfato de hierro de la muestra analizada es de 7.8614


gFeSO4/L, como podemos observar es un valor muy cercano al dato
proporcionado en la etiqueta del producto; podemos entonces afirmar que la
espectroscopia de absorción atómica es muy útil para este tipo de análisis, la
desviación obtenida posiblemente se debe a una mala preparación y/o
manipulación de la muestra.

IX. RECOMENDACIONES

 Preparar los patrones según se las concentraciones indicadas ya que el


equipo es de alta sensibilidad, y de no estar preparadas adecuadamente
se generará error en la curva de calibración.
 Elegir adecuadamente la llama(combustible/comburente) para solo
atomizar el elemento (Fe), ya que de pasar a alta temperatura el
elemento se ionizaría y no podría ser determinado.

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X. BIBLIOGRAFIA

 https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
 http://www.fao.org/3/ab482s/AB482S04.htm
 https://www.equipnet.com/es/espectrómetro-perkin-elmer-aanalyst-200-
listid-623962/

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XI. ANEXO

Anexo 1

Límites de detección

Las columnas dos y tres de la tabla 9.3 presentan los límites de detección para varios
elementos comunes mediante absorción atómica de llama y electrotermica. Se incluyen
también para comparación los límites de detección para algunos de los otros
procedimientos atómicos. Diferencias pequeñas entre los valores citados no son
importantes.

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Anexo 2

Técnicas de automatización especializadas: Con mucho, las técnicas más comunes


de introducción de muestra y automatización para el análisis de absorción atómica son
las llamas y los vaporizadores electro térmicos. Sin embargo, otros métodos de
atomización se usan en forma ocasional. Tres de estos se describen de manera breve.

Atomización con descarga luminiscente: Un dispositivo de descarga luminiscente


produce un vapor atomizado que puede ser barrido en una celda para medir la
absorción. Consta de una celda cilíndrica de unos 17 cm de largo con un orificio circular
de unos 2 cm de diámetro cortado cerca de la parte media del cilindro. Un anillo en O
rodea al orificio. La muestra se oprime contra este orificio con un tornillo de par de torsión
de modo que sella el tubo. Seis corrientes finas de gas argón provenientes de pequeñas
toberas colocadas en un patrón circular por arriba de la muestra inciden en la superficie
de la muestra en un patrón hexagonal. El argón se ioniza mediante una corriente en
entre un ánodo que soporta las toberas y la muestra, la cual actúa como cátodo. Como
resultado del chisporroteo, se forman con rapidez seis cráteres sobre la superficie de la
muestra. Los átomos son extraídos mediante vacío hacia el eje de la celda donde
absorben radiación de la fuente espectrometrica. Para que esta técnica sea aplicable,
la muestra debe ser un conductor eléctrico o debe convertirse en gránulos con un
conductor pulverizado como el grafito o el cobre finamente molido. Las muestras en
solución han sido analizadas también por deposito sobre un cátodo de grafito, aluminio
o cobre. Los límites de detección con este tipo de dispositivo están en el intervalo de
partes por millón para muestras sólidas.

Atomización de hidruros: La atomización de los hidruros requiere solo que se les


caliente en un tubo de cuarzo.

Atomización de vapor frío: La técnica de vapor frio es un método de atomización


aplicable solo a la determinación de mercurio porque es el único elemento metálico que
tiene una presión de vapor considerable a temperatura ambiente. La determinación de
mercurio en varios tipos de muestras es de vital importancia en la actualidad debido a
la toxicidad de los compuestos de mercurio orgánicos y su extendida distribución en el
ambiente. Un método popular para esta determinación es la vaporización en frio seguida
de la espectrometría de absorción atómica. Para efectuar una identificación de este tipo,
el mercurio se convierte en Hg2_ mediante tratamiento de las muestras con una mezcla
oxidante de ácidos nítrico y sulfúrico, seguida por la reducción del Hg2_ a metal con
SnCl2. El mercurio elemental es barrido hacia un tubo de absorción de paso largo al
burbujear una corriente de gas inerte por la mezcla de reacción. La determinación se
completa midiendo la absorbancia a 253.7 nm. Se logran límites de detección en el
intervalo de partes por millón. Varios fabricantes ofrecen instrumentos automáticos para
llevar a cabo esta determinación.

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