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18.999
ANALISE QlJiMlCA DE CIMENTO PORTLAND
DlSPOSlCdES GERAIS
NBR 5740

DE211977
Mhdo de ensaio

1 OBJETIVO

1.1 Esta Norma estabelece as disposick gerais para efetuar a anslise quimica

do cimento Portland.

1.2 Es& previstos nesta Norma os “Processes de arbitragem” a serem emprega

dos nos cases em que houver dtivida quanto ao cumprimento das exig&cias quimicas
das especifica$%es e 0s “Processes OptatiVOS” empregados para determinagao de
certos constituintes por processes mais rspidos, quando nao houver duvida quanto
ao atendimento das exig&cias da especifica$ao.

2 NORMA COMPLEMENTAR

Na aplicagao desta Norma 6 necesssrio consultar:

NBR 5743 - Analise quimica de cimento Portland - Processes optativos para de
terminagso de dioxide de silicio, oxido de ferro e aluminio, oxide
de calcio e oxido de magnesia - Metodo de ensaio

3 APARELHAGEM

As balangas analiticas devem cumprir corn OS seguintes requisitos: capacidade nao

menor de 100 g em cada prato; capacidade de reproduzir resultados que nso defi
ram em mais de 0,0002 g e uma sensibilidade reciproca n.So maior de 0,0003 g por
divisso da escala graduada para uma carga ate 100 g. Ficam excluidas deste ulti
mo requisito as balangas automaticas. Qualquer acessorio capaz de acelerar as pe
sadas nao deve introduzir erros maiores de O,OOO3 g para qualquer leitura, e corn
qualquer carga permissive1 no5 pratos.

Origem: ABNT - ME-11/76

CB-18 - ComitZ Brasileiro de Cimento, Concrete e Agmgados
SCB-18:Ol - Subcomit6 de Cimanto e Adi&?s Ativas

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ABSOCiA~AO BRABILEIRA

IWETAOLOGIA, NORMALIZACAO
DE NORMAB TtCNICAS
E OUALIDADE INDUSTRIAL Q

Pd~nm-dm~: cimento Portland. I NBR 3 NORMA BRPSILEIRA REGISTRADA

CDU: 666.942543 TmhoadWtamnda 5 paginas

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2 NBR 5740/1977

3.2 PSSOS

0s pesos utilizados nas balansas analiticas corn pesos devem cumprir corn as tale

rsncias indicadas na Tabela I. As tolersncias se referem a pesagens no ar compa -

radas corn peso pad&.

TABELA 1 - Tolerhcias
mid.: gramas

Pesos Tole&cias

500 0,003
200 0,001
100 0,0005
50 0,0003
20 0,0002
10 0,00015
5 0,00015
2 0,00010
1 0,00010
095 0,00005
0,2 0,00005
091 0,00005
0,05 0,00003
0,02 0,00003
0,Ol 0,00002
0,005 0,00002
0,002 0,00001
0,001 0,00001

3.3 Mater&Z de Vi&o e recipientes

Todos OS aparelhos de vidro e recipientes usados no trabalho analitico devem cum

prir corn OS requisites especiais de cada operasso. Buretas, pipetas e fiascos

graduados devem ser de precisao. Nos cases em que seja aplicacel, recomenda-se

material de vidros especiais, tais coma: vidro colorido para protesao de solu

@es contra a luz, vidro resistente aos slcalis e vidro de alto tear de silica

de resist&cia exceptional a varia+s termicas.

3.3.1 Recomenda-se tsar recipientes de polietileno ou similares, para todas as

solu@es de alcalis e para solu@es tituladas em que a presensa de silica sollj -

vel ou slcali de vidro seja inconveniente.

3.4 Dessecadores
OS dessecadores usados em trabalho analitico devem ser provides de bons dessecan
-
tes. Em geral perclorato de magnkio anidro ou &ido sulfljrico sao OS dessecan -
tes preferidos para anslises de cimento.
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4 EXECUCAO DO ENSAIO

4.1 Agua e reativos

4.1.1 Aqua
Toda refer&cia a agua nesta Norma significa agua destilada.

4.1.2 Reativos
A pureza dos reativos deve ser tal que n.k afete a precisao das determina@es
sempre que 60 hajam especifica@es para OS mesmos.

4.1.2.1 Cowentrap% de reativos

Quando se mencionam kidos ou hidroxido de amEni pelo nome ou formula quimica
somente, significam reativos concentrados corn OS seguintes pesos especificos ou
concent rag&s:
a) &ido a&tic0 (H3C - COOH) - 99,5%;
b) kido cloridrico (HCi) - d = 1,19;
c) kido fluoridrico (HF) - 48%;
d) kido nitric0 (~~09) - d = 1,42;
e) kido perclorico (HCfi’J4) - 70%;
f) acid0 fosfsrico (H3P04) - 85%;
g) Scido sulf;rico (H2S04) - d = 1,84;
h) hidroxido de a6nio (NH40H) - d = 0,90.

4.1.2.2 Acidos diluz’dos e hidmkido de &nio

A concentraggo de solugoes dilbidas de acidos e hidroxido de amcnio, corn CZXCe-

$50 das solu@es tituladas, sao especificadas pela relagao de n6mero de volumes
de reativos concentrado que se junta a urn niimero dado de volume de agua: P.ex.:
HCR (1:99) significa urn vol~ume de HCll (p.e. 1,19) juntado a 99 volumes de agua.

4.1.2.3 Solu@es titulada

As concentra$6es das solug&~ tituladas se expressam em normalidade ou’por sua
equitialgncia em gramas por mililitros de componente que se determina, P.ex. :
0,l N de Na2S203 ou K2Cr207 (1 mll = 0,004 g Fe203).

4.1.2.4 solu&ks m-o tituladas

A concentragao das solu&=zs nso tituladas preparadas por dissolw$o de urn deter
minado peso de urn reativo solido em urn solvente se especifica em gramas do reati -
vo por litro de solugao e se subentende que o solvente 6 agua, a menos que se es
pecifique outra coisa. P.ex.: NaOH (10 g/(1) significa 10. gramas de NaOH dissol -
vido em agua e diluido a urn litro. Outras solu$ks nao tituladas podem ser espy
cificadas so por SW nome e a concentragao dessas solu@as estao regidas pelas
instrug&s para 0 seu preparo.
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4.2 Procedimentos

4.2.1 con&in&a de peso do produto +cimdo

Para estabelecer definitivamente a constkcia de peso de urn produto calcinado pa
ra OS processes de arbitragem, o residue deve ser calcinado 5 temperatura e no
tempo indicado, esfriado no dessecador e pesado. Se duas pesadas consecutivas
nao diferir em mais de 0,2 mg se considera peso constante.

4.2.2 VoLatilizapiio da phtim

Deve ser considerada a possibilidade de volatilizagao da platina do cadinho. Se
considera coma peso constante quando a perda de peso do cadinho reaquecido corn o
residue (aproximadamente 0,2 mg) 6 similar a perda de peso do cadinho no ensaio
em branco. Deve-se usar cadinho do mesmO tamanho e use.

4.2.3 Reensaio
Urn cimento Go 6 recusado sem que seja realizada uma segunda determina@o.Quan
do se empregam OS processes de arbitragem o cimento nao 6 recusado sem que se f$
Sam todas as determinacoes dos constituintes e todas as separa$es anteriores a
determina$%o do mesmo de acordo corn o citado processo. Quando dois ou trGs resul
tados estiverem de acordo corn a variasao permitida a sua m<dia deve ser acei ta
coma valor correto. (ver Tabela 2).

Nota: OS ensaios em branco e em duplicata nso sao necesssrios nos mkodos opta -
tivos. (ver NBR 5749).

TABELA 2 - Variag%r mhimar permitida entre resultados

Ent re va lores
Entre doi!
Componentes ext remos de
resul tado!
trkresultados

Di&ido de silicio (Si02) 0,16 0,24

kido de aluminio (AL203) 0,20 0,30
Oxide ferric0 (Fe20 ) 0,lO 0,15
Oxide de cilcio (Ca d ) 0,20 0,30
Oxide de magnkio (MgO) 0,16 0,24
Anidrido sulfijrico (SO3) 0,lO 0,15
Perda ao fogo 0,lO 0,15
dxido de sGdio (Na20) 0,03 0,05
(Jxido de potassio (K 0) 0,03 0,05
Alcalinos soliveis em2sgua 0,75 1,oo

Anidrido fosfGrico (P205j 0,03 0,05

dxido manganico (Mn203) 0,03 0,05
Residuo i nsoluvel 0,lO 0,15
dxido de c;lcio livre 0,20 0,30
-
(A) P = Peso de amostra usada na determinagso.
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5 RELATdRlO DOS RESULTADOS

Recomenda-se relatar 6s resultados das anslises quimica de cimentos na seguinte
ordem:
a) componentes essenciais,

- P.F. - perda ao fogo;

- SiO - dikido de silicio total;

2
- Aa203 - &ido de aluminio;
- Fe;03 - hido ferrico;
- CaO - 6xido de calcio;
- MgO - hido de magnkio;
- so3 - anidrido sulfiirico;
b) componentes menores,
- Na20 - &ido de s6di~o;
- K20 - 6xido de potsssio;
- Ti02 - dikido de titsnio;
- anidrido fosf6rico;
- ‘2’5
- Mn203 - 6xido mangsnico;
- s - enxofre na forma de sulfeto;
c) determina& em separado,
- residue insolhel;

- &ido de cilcio livre;

- alcalis soluveis em igua.

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