CHEM‐AXXX Kurssin nimi 
 
 
 
 
 
 
 
 
CHEM‐E7115 Experimental Assignments in Chemical Engineering 
 
Determination of activation energy for a reaction  
 
 
 
 
 
 
     
1. Before you come to the lab 

Before you come to do the labwork, you have to do the following: 

‐ Read  the  material  safety  data  sheets  (MSDS)  of  the  components  which  are 
used in the work (available in MyCourses workspace) 
‐ Read the instructions of the work 
‐ Take the lab coat and safety goggles with you when you come to work in the 
lab 

The  meeting  point  for  the  lab  is  the  lobby  of  Industrial  Chemistry  and  Polymer 
technology, 4th floor, corridor E. The work is done in lab D429. 

2. Introduction  

In this work, activation energy of the formation reaction of ethyl acetate from acetic 
acid  and  ethanol  is  studied.  Ethyl acetate  is  produced  on  a  large  scale  for  use  as  a 
solvent. The reaction scheme is presented in Figure 1. 
 

 
 
Figure 1: Reaction scheme for the formation of ethyl acetate (RCOOR’) from acetic 
acid (RCOOH) and ethanol (R’OH). 
 

3. Theory 

The reaction rate (‐rA) is a function of the composition of the reaction mixture and the 
reaction rate coefficient (k). The composition can be expressed as a function of e.g. 
concentration (ci) or partial pressures (pi) of the components. It is generally stated as 
 
 rA  k(T )  f (ci ) (1) 
  

1
The function of the composition, f(ci), is depending on the reaction mechanism. The 
reaction rate constant k increases as a function of temperature and the temperature 
dependence can be expressed with Arrhenius equation: 
Ea

k (T ) A  e RT
(2)
 
where A is an empirical pre‐exponential factor, Ea is activation energy for the reaction 
(J mol‐1), R is the universal gas constant (J mol‐1 K‐1) and T is the temperature in Kelvins. 
Arrhenius  equation  can  be  linearized  and  the  activation  energy  can  be  solved 
graphically by plotting ln(k) as a function of 1/T according to  
   
Ea 1
ln k (T )  ln( A)   (3) 
R T
 

4. Working in the lab 

The activation energy of ethyl acetate formation reaction is studied in a 80 ml batch 
reactor. The system is catalysed with Amberlyst 15 ion exchange resin. The system is 
heated in a water bath.  

Each groups studies the reaction at four temperatures and determines the reaction 
rate constant for each temperature. The instructor of the work gives the temperature 
interval to be studied. Two reactors are operated simultaneously, thus the work in lab 
takes either one full day or two half days. 

You have to keep a lab diary all the time in the lab. Write down all the results and 
procedures you have done. The instructor checks the lab diary when you leave the lab 
to make sure that you have enough information for writing the report. 

4.1 Operating the reactor 
 
Packing the reactor 
Start the work by turning on the water bath and set the reaction temperature in the 
control panel by pressing buttons with arrows. Make sure that there is enough water 
in the bath. If you have to add water, use distilled water, not tap water! Do not place 
the reactor into the water bath until it is heated to the desired temperature. 
 

2
Learn to use the reactor. There is a test reactor available to practise the use of reactor. 
The test reactor is filled with water and pressurised with air. A detailed instructions 
how to use the reactor are available in the lab next to the reactor. 
 
Pack  the  reactor.  Put  a  magnetic  stirring  rod  into  the  reactor.  Attach  the  catalyst 
basket into the mixing baffle so that the basket is hanging on top of the mixing baffle. 
Make sure that the baffle is not touching the bottom of the reactor and the stirrer can 
move freely. 
 
Weigh the reactant bottle before and after filling the reactor to find out the amount 
of liquid in the reactor. To minimize the evaporation of the reaction mixture keep the 
bottle in the ice box before opening it. Fill the reactor so that appr. 1.0‐1.5 cm of void 
space  is  left  in  the  top  of  the  reactor.  Close  the  reactor  quickly  to  avoid  the 
evaporation  of  the  reactants.  Tighten  the  screws  evenly  first  with  your  fingers 
(clockwise  to  close,  counterclockwise  to  open)  and  then  check  the  tightness  with 
hexagon wrench. Do not use too much force in tightening to avoid damaging the seals 
in the reactor! 
 
Put the reactor into the water bath and turn on the timer to measure the reaction 
time. Turn on the stirrer (under the water bath) and set the stirring speed to 1000 
rpm. The stirring should not make any clicking sound – in that case move the reactor 
a bit to get rid of the sound. The reactor should be placed inside the circle which is 
drawn in the bottom of the water bath. Put the sampling line in the ice box. 
 
Pressurise  the  reactor  to  10  bar  pressure.  Make  sure  that  the  nitrogen  bottle  and 
valves in the pressure line are open. Turn the valves slowly to pressurise the system. 
Detailed instructions on using the valves are available next to the reactor. 
 
Sampling 
 
The zero sample is taken from the reactant bottle with a pasteur pipette. All the other 
samples are taken from the reactor via the sampling line. Mark the sample bottles 
carefully! Detailed instructions on the sampling are available next to the reactor. 
 
Unpacking the reactor 
 
After the reaction time is complete, turn off the water bath and stirring. Move the hot 
reactor carefully to the ice box and let it cool down for about 10 minutes. After it is 
cool, remove it from the ice box and dry it with the paper towels. Release the pressure 
via the sampling line and collect the reaction mixture to a beaker. Open the screws of 
the reactor, remove the mixing baffle, catalyst and stirring rod and leave them to dry 

3
in  the  fume  hood.  Make  sure  that  the  sampling  line  is  empty,  too.  Put  the  used 
reaction  mixture  to  the  waste  bottle  and  clean  the  table  and  surroundings  of  the 
reactor. 
 

5. Calculation and reporting of the results  

The  analysis  results  from  chromatographic  analysis  will  be  available  in  MyCourses 
workspace  named  according  to  the  group  members.  The  calculation  of  the  results 
from the analysis data is presented in the “Instructions for the gas chromatography 
analysis and for the calculation of the results” and it is available in MyCourses.  

1. Calculate the composition of each sample from the chromatographic data 
2. Calculate  the  reaction  rate  at  each  sampling  time.  You  can  assume  that 
volume  of  the  samples  is  small  compared  to  the  volume  of  the  reaction 
mixture is the system, i.e. the liquid volume remains constant (V = 75 ml) in 
the reactor although samples are withdrawn from the system.    
Note  that  you  need  molar  composition  for  the  calculation  but  you  get  the 
composition in mass basis when using the given response factors 
3. Calculate conversion of the reactive components in each sample and plot the 
conversions as a function of reaction time 
4. Calculate the reaction rate coefficient for each experiment. Assume that the 
kinetics of the reaction applies the kinetics of an elementary reaction. Useful 
reference  for  this  calculation  is  the  chapter  5.2  in  the  book  “Elements  of 
Chemical Reaction Engineering” by H. S. Fogler [1]. 
5. Calculate the activation energy by using the Arrhenius equation. 
6. Search for a literature value for the activation energy and compare your result 
with the value. Comment your results. You can search the literature e.g. from 
Scopus (www.scopus.com) or ScienceDirect (www.sciencedirect.com) which 
are available in campus area and in Aalto networks. 
7. Determine the amount of water in reactor for all sampling times. Present how 
the amounts of water were calculated. 
8. Evaluate your results using mass balances for all sampling times. Present the 
calculations in your report.  

Each  group member  makes  an  own report  which  has  to  be  returned  in  MyCourses 
return box called “Activation energy” within two weeks from the completion of the 
lab work. 

4
6. Feedback on the work 

Include some feedback on the work in the report. This gives valuable information how 
to develop this work in the future. Give also an estimate how many hours of work you 
used for this work. 
 
7. References 
1. H.  S.  Fogler,  Elements  of  Chemical  Reaction  Engineering,  4th  edn,  Pearson, 
Westford, 2005.