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ANALISIS DE RUTINA Y DE FERTILIDAD EN SUELOS

A. DETERMINACION DE FOSFORO DISPONIBLE (P) (Método Olsen modificado)

1. PRINCIPIO

La determinación del fosforo disponible consiste en la extracción del fosforo por medio
de una solución extractiva (generalmente sales de ácidos débiles).

Este método emplea una solución extractora de bicarbonato de sodio NaHCO3; 0.5M,
pH 8.5.

Se basa en la determinación cuantitativa del P obtenido por la solución extractante, en


forma colorimétrica. Los métodos del azul de molibdeno son los más sensitivos y por lo
tanto los más usados para extractos de suelos que contienen pequeñas cantidades de P.
Estos métodos se basan en el principio de que en una solución acida de molibdato,
conteniendo iones ortofosfato, se forma un complejo de fosfomolibdato que puede ser
reducido por ácido ascórbico y otros reductores, para dar un color azul de molibdato. La
intensidad de color varía por la cantidad de P. La intensidad es cuantificada en forma
colorimétrica. Esta técnica tiene mejor eficiencia de respuestas en suelos neutros y
alcalinos.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Frascos o botellas de 100 a 125 ml


- Pipeta volumétrica de 3 ml
- Pipeta volumétrica de 10 ml
- Espectrofotómetro
- Agitador múltiple
- Balanza de aproximación centésima y/o cucharita de capacidad de 2,5 ml o g de
suelo.

3. REACTIVOS

a. Solución 0,5 M de bicarbonato de sodio (NaHCO3) pH 8,5. Pesar 42 g de


bicarbonato de sodio, disolver en agua y completar a un litro.
b. Carbón
Usar carbón parco G.60 previamente lavado para liberar el posible contenido de
fosforo.
c. Solución de molibdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O. Disolver 1 g de molibdato
de amonio en agua destilada. Agregar 0,025 g de tartrato de antimonio y potasio
(KSbOC4H4O6.1/2H2O). Añadir 16 ml de ácido sulfúrico. Completar a un litro con
agua destilada. Guardar en un frasco de color oscuro.
d. Ácido ascórbico
Ácido ascórbico para análisis químico.
e. Solución A
A un litro de solución de molibdato de amonio, agregar 1 g de ácido ascórbico (no
guardar más de 24 horas).
f. Solución standard de 50 ppm de P (ver análisis foliar).

4. PROCEDIMIENTO
a. Tomar 2,5 g, o 2,5 ml de suelo en un frasco o botella de 100 o 125 ml.
b. Añadir igual cantidad de carbón lavado.
c. Agregar 25 ml de la solución extractora de bicarbonato de sodio.
d. Agitar durante 15 minutos.
e. Filtrar usando un papel filtro Whatman N° 42; 11 cm de diámetro.
f. Del filtrado tomar una alícuota de 3 ml.
g. Agregar 10 ml de la solución A.
h. Dejar en reposo 30 minutos para que desarolle el color azul.
i. Leer en el espectrofotómetro en banda de 660 nm.

5. CALCULOS

Hacer un a calibración de 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 ppm de P.


En el espectrofotómetro leemos los resultados en transmitancia porcentual. El P
disponible se expresa en ppm y se calcula con la siguiente formula:

Factor curva (fc) = 𝑋𝑋�/𝑌𝑌�


donde: 𝑋𝑋� promedio de las concentraciones de P de los estándares de la curva
𝑌𝑌� promedio de lecturas de absorbancia (Ab) de cada estándar de P

25×13
Factor dilución (Fd) = = 43,3
2,5×3

Ab = log 100 – log T = 2 – log T

Contenido de P en el suelo, será:

ppm – P = fc x Fd x Ab

Ejemplo:

Lectura del spectronic (Transmisión) T = 90%

Ab = 2 – log 90 = 0,05

fc = 1,80

ppm - P = 1,80 x 43.3 x 0.05

Nota: El pH de la solución de bicarbonato de sodio se ajusta a pH de 8,5 con Na(OH).

La solución A se prepara al momento de efectuar el análisis, no guardar de un día para


otro.

B. DETERMINACION DE POTASIO DISPONIBLE (Método del H2SO4 6N)

1. PRINCIPIO
Este método emplea como solución extractora ácido sulfúrico 6N, se extrae el potasio
intercambiable adsorbido en las superficies de los coloides del suelo y el potasio soluble
en el agua.

Consiste en determinar el potasio extraído por el ácido sulfúrico, por absorción atómica.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Frascos de 75 a 125 ml
- Cuchara de 5 ml
- Embudo
- Espectrofotómetro de absorción atómica o fotómetro de llama
- Agitador múltiple

3. REACTIVOS

a. Ácido sulfúrico 6N
Tomar 168 cm3 de ácido sulfúrico concentrado Q.P. y completar a un litro con agua
destilada
b. Solución standard de potasio (ver análisis foliar)

4. PROCEDIMIENTO

a. Poner 5 g o 5 ml de suelo en un frasco de 75 a 125 ml


b. Agregar 25 ml de ácido sulfúrico 6N
c. Agitar 10 minutos
d. Filtrar inmediatamente
e. Luego se hace una dilución 1:100
f. Se procede a la lectura en el equipo de absorción atómica después de calibrar con
standards de potasio

5. CALCULOS

Ejemplo:
25×100
Factor de dilución = = 500
5×1

Lectura en absorción atómica = 1.02 ppm K


ppm de K = lectura x factor
= 1.01 x 500 = 505 ppm

C. DETERMINACION DE P, K, Cu, Fe, Mn y Zn DISPONIBLES

a. METODO DE MEHLICH III


1. PRINCIPIOS

Consiste en extraer los elementos de P, K, Fe, Mn y Zn disponibles con fluoruro de


amonio en presencia de EDTA.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
- Fiola de 1000 ml
- Frascos de 100 a 125 ml
- Papel Whatman N° 40
- Pipeta volumétrica de 25 ml
- Pipeta volumétrica de 3 ml
- Espectrofotómetro
- Agitador múltiple

3. REACTIVOS

Solución stock de NH4F, 1M y EDTA 0.25 M usando una fiola de 200 ml, añadir cerca
de 120 ml de agua destilada, 27.78 g de floruro de amonio (NH4F) y disolver, luego
añadir 14.61 g de EDTA, disolver, enrasar a 200 ml y homogenizar la solución.

Solución extractora de ácido acético (CH3COOH) 0.2N; NO3NH4 0.25N; NH4Fe


0.015N; HNO3 0.013, 1N; y EDTA 0.001 M.

En una fiola de 1 litro, poner agua, 20 g de NH4NO3, disolver, agregar 4 ml de solución


stock y 0.82 ml de ácido nítrico; 11.5 ml de ácido acético y llevar a volumen con agua
destilada.

4. PROCEDIMIENYO

Tomar 2.5 ml de suelo, colocarlo en un frasco de 100 o 125 ml, agregar 25 ml de la


solución extractora, agitar 5 minutos, filtrar con papel Whatman N° 40. Tomar alícuota
de 3 ml para desarrollo de color y hacer la lectura de fosforo a 600 nm.

Los demás elementos igual que en foliar.

b. METODO DE AB-DTPA

Este método es utilizado en análisis de rutina en el Estado de Colorado (EE.UU), desde


1979. Trabaja bien en suelos alcalinos y neutros. La ventaja que ofrece, es que se puede
analizar N, P, K, Mn, Fe, Cu, Zn. No utiliza carbón para analizar P por producir
contaminación, además de absorber metales quelantes. Al usar 10 g de suelo, el error se
minimiza.

1. PRINCIPIO

Consiste en extraer los elementos de P, K, Fe, Mn y Zn con la solución Ab-DTPA.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Frascos de 125 ml
- Papel Whatman N° 42
- Pipeta volumétrica de 2 ml
- Espectrofotómetro Spectronic 20 y espectrofotómetro de absorción atómica
- Agitador de 200 ciclos por minuto

3. REACTIVOS
a. Bicarbonato de amonio (NH4HCO3) 1M
b. Ácido dietilenatrioamino pentacetico (DTPA) 0.005 M
c. Hidróxido de amonio (NH4OH)
d. Ácido nítrico HNO3
e. Pesar 1.87 g de DPTA y añadir 800 ml de agua destilada; agita en un vaso
plástico de 2 litros lentamente con ayuda de un magneto; agregar 79.06 g de
NH4HCO3. Agitar moderadamente, el pH final debe ser 7.6 ± 0.2 ajustado con
HNO3 o NH4OH, llevar todo a un litro. Esta solución es poco estable y por eso
se deberá preparar cada vez que se va a emplear (solución AB-DTPA).

4. PROCEDIMIENTO

Pesar 10 g de suelo, (pasado por malla 2 mm) y colocar en un frasco de 125 ml,
agregar 20 ml de la solución de AB-DPTA, agitar 15 minutos, en agitador de 200
ciclos por minuto. Filtrar el extracto con papel Whatman N°42. Tomar 2 ml de
alícuota del extractante y añadir 0.25 ml de HNO3 concentrado, agitar por 10
minutos.

Se toman alícuotas para analizar:

- Nitrógeno, según técnicas del AOAC, la que será en forma de nitritos por
inyección de flujo (columna de zinc).

- Fosforo, según el método de Olsen modificado (desarrollo de color). Tomar 0.25 ml


de alícuota y leer a 860 nm.

- Potasio por espectrofotometría

- Micro elementos Mn, Fe, Cu, Zn por espectrofotómetro o espectrofotómetro de


absorción atómica.

D. DETERMINACION DE Ph (METODO ELECTROMETRICO)

1. PRINCIPIO

El pH expresa la concentración de iones (H+) de una solución acuosa y se define como


el logaritmo negativo de la concentración del ion H+ por tanto

1
𝑝𝑝𝑝𝑝 = 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙.
𝑂𝑂𝐻𝐻 +

En el método electrométrico se emplea el potenciómetro, en el cual se combinan un


electrodo de comparación y un electrodo de medida formando una cadena de electrodo
bipolar.

Entre este electrodo y a través de la solución suelo se establece una diferencia potencial
la cual es registrada por un galvanómetro y transformada a una escala en la que se lee el
pH respectivo.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
- Cuchara de 10 ml
- Tamiz de 2 mm
- Vagueta
- Vaso de plástico de 50 ml
- Potenciómetro
- Agitador múltiple

3. REACTIVOS

a. Solución Buffer de pH 4; 7 y 10 para calibrar el potenciómetro.


b. Agua destilada

4. PROCEDIMIENTO

a. Transferir 10 g o 10 ml de tierra fina, secada al aire (TFSA) pasada por tamiz de 2


mm a un vaso plástico de 50 ml.
b. Adicionar 25 ml de agua destilada. Relación tierra-agua 1:2,5.
c. Mezclar mediante el uso de una vagueta o agitador mecánico durante 15 minutos.
d. Dejar en reposo 10 minutos.
e. Calibrar el potenciómetro usando soluciones buffer de pH 4; 7 y 10 de acuerdo a las
instrucciones del equipo.
f. Lavar el electrodo y secar con papel filtro después de cada lectura.
g. Introducir los electrodos en la suspensión agua-suelo.
Los extremos del electrodo no deben tocar fondo del vaso.
h. Registrar el valor del pH de la escala.

E. DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA (METODO WALKLEY-BLACK


MODIFICADO)

1. PRINCIPIO

La materia orgánica del suelo es evaluado por medio del carbono orgánico, el cual se
determina en forma directa por combustión cuantitativa indirecta basada en la reducción
del ion Cr2O7-2 por la materia orgánica. Esta última forma es la que empleamos.

El principio consiste en oxidar la materia orgánica mediante dicromato de potasio, la


materia oxidable es oxidada por Cr2O7-2. El exceso de este ion es determinado por
titulación con una solución valorada de FeSO4, y la cantidad de sustancia oxidada es
calculada por la cantidad de Cr2O7 reducida.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Cuchara de 1 ml
- Erlenmeyer de 500 ml
- Pipeta volumétrica de 10 ml
- Pipeta volumétrica de 5 ml
- Pipeta volumétrica de 2 ml
- Bureta de 50 ml
- Campana extractora

3. REACTIVOS
a. Dicromato de potasio (1N) K2Cr2O7: Disolver 49.04 g de dicromato de potasio en
agua destilada, completando a un litro.
b. Sulfato ferroso amoniacal (0.5N) Fe(NH4)2(SO4)2.6H20: Disolver 196.1 g de sulfato
ferroso amoniacal en 800 ml de agua destilada; adicionar 20 ml de ácido sulfúrico
concentrado completando a 1 L con agua destilada.
c. Indicador difenilamina: Disolver 2.5 g de difenilamina en 100 ml de agua destilada
y 500 ml de ácido sulfúrico concentrado Q.P.
d. Ácido fosfórico (H3PO4) concentrado QP.
e. Ácido sulfúrico concentrado Q.P o comercial.

4. PROCEDIMIENTO

a. Llevar 1 g o 1 ml de muestra de suelo a un Erlenmeyer de 500 ml.


b. Adicionar 10 ml de dicromato de potasio 1 N.
c. Mezclar mediante un movimiento de giro manual
d. Adicionar 20 ml de ácido sulfúrico Q.P o comercial, mezclando mediante un giro
manual (con el fin de asegurar el contacto completo del reactivo en el suelo). Dejar
en reposo 30 minutos.
e. Se diluye a 200 ml con agua destilada
f. Agregar 5 ml de ácido fosfórico
g. Añadir 2 ml de la solución indicadora de difenilamina
h. Titular con sulfato ferroso amoniacal. A medida que se titula el color azul oscuro
vira hacia verde turbio
i. En el punto final de la titulación el color vira bruscamente a verde brillante, con una
gota o aun con media gota de sulfato ferroso amoniacal.

5. CALCULOS

El porcentaje de materia orgánica es igual a:

% MO = (cm3 de dicromato de potasio – cm3 de sulfato ferroso amoniacal) x 0,67.

Ejemplo:

- Para 1 g o 1ml de muestra de suelo


- Bicromato de potasio 1N usado = 10 cm3
Sulfato ferroso amoniacal 0.5 N gastado = 15 cm3
- 15 cm3 de sulfato ferroso amoniacal 0.5N = 7.5 me

Por tanto:
% MO = (10 – 7.5) x 0.67
= 2.50 x 0.67
= 1.68 %
Cuando el suelo es alto en materia orgánica se pesa 0.5 g y el factor empleado es 1.34.

F. DETERMINACION DE ALUMINIO CAMBIABLE

1. PRINCIPIO
Se usa como extractante el KCl; el K+, desplazara al aluminio cambiable adsorbido por
la micela coloidal, luego el aluminio es determinado por titulación con hidróxido de
sodio.

El aluminio cambiable (AL+++) es titulado con una solución valorada de una base en
ese caso NaOH; 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑙𝑙3 + 3 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 → 𝐴𝐴𝐴𝐴(𝑂𝑂𝑂𝑂)3 + 3 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Cuchara de 2 ml
- Frasco de 125 ml
- Pipeta volumétrica de 20 ml
- Pipeta graduada de 10 ml
- Papel filtro
- Bureta de 25 ml
- Agitador múltiple

3. REACTIVOS

a. Cloruro de potasio 1N
Disolver 74.56 g de KCl en 1 litro de agua destilada
b. Hidróxido de sodio 0.01 N
Disolver 0.4 g NaOH en 1 L de agua destilada.
c. Indicador azul de bromotimol 0.1 %
Disolver 0.1 g de azul de bromotimol en 100 ml de alcohol (etanol) de 95 %.

4. PROCEDIMIENTO

a. Poner 2 g o 2 ml de muestra de suelo en frascos de 125 ml


b. Adicionar 20 ml de cloruro de potasio (KCl) 1N
c. Agitar durante 15 minutos
d. Filtrar y tomar una alícuota de 10 ml
e. Agregar 2 o 3 gotas de indicador azul de bromotimol (en presencia de aluminio el
color es amarillo)
f. Titular con el hidróxido de sodio 0.01N; hasta que el color vire de amarillo a azul.

5. CALCULOS

El gasto de hidróxido de sodio 0.01N; en la titulación da directamente la cantidad de


Aluminio cambiable, la cual se expresa en me/100 g de suelo.

1 cm3 de NaOH 0,01N = 1 me de Al/100 g suelo

G. DETERMINACION DE ZINC Y MANGANESO DISPONIBLE (Método del NaHCO3


0.5M + EDTA 0.01 M)

1. PRINCIPIO

En este método se usa como extractante el NaHCO3 solución 0.5N mas EDTA (ácido
etileno diamino tetraacetico) solución 0.01M.
Luego en el extracto se determinan el Mn y Zn por espectrofotometría de absorción
atómica.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Cuchara de 5 ml
- Frasco de 50 ml
- Pipeta volumétrica de 20 ml
- Pipeta volumétrica de 2 ml
- Papel filtro Whatman 40 y/o 42
- Agitador múltiple

3. REACTIVO

Bicarbonato de sodio (NaHCO3) 0.5N + EDTA


Pesar 42 g de NaHCO3 y 3.72 g de EDTA disolver en agua destilada y completar a un
litro.

4. PROCEDIMIENTO

a. Pesar 5 g o tomar 5 ml de suelo con cuchara volumétrica


b. Transferir a frascos de 50 ml
c. Adicionar 22 ml de la solución de NaHCO3 + EDTA
d. Agitar 15 minutos
e. Filtrar
f. Leer directamente en el espectrofotómetro de absorción atómica

H. DETERMINACION DE TEXTURA (Método Hidrómetro)

1. PRINCIPIO

El método del hidrómetro se basa en medir la densidad en g/l de la suspensión en


estudio.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Hidrómetro de Boyoucos (ASTM – 152 H)


- Maquina dispersante con vaso de dispersión
- Probeta de sedimentación (de 1 130 cm3)

3. REACTIVOS

a. Exametafosfato de sodio
Pesar 40 g de exametafosfato de sodio
b. Carbonato de sodio
Pesar 10 g de carbonato de sodio
Ambos disolver en un litro de agua destilada

4. PROCEDIMIENTO

a. Tomar 50 g o 50 ml de suelo, que se lleva al vaso de dispersión


b. Al vaso de dispersión se le añade agua destilada, hasta unos 2/3 de su volumen
c. Se agrega 10 ml de la mezcla de hexametafosfato de sodio y carbonato de sodio
d. Agitar por 15 minutos
e. Transvasar la suspensión de suelo, a la probeta de sedimentación, lavando el vaso
de dispersión con agua destilada
f. Enrasar la probeta a 1 litro con agua destilada
g. Se agita la probeta durante medio minuto
h. Se introduce el hidrómetro durante 40 segundos
i. Después de los 40 segundos se hace la primera lectura. En caso de haber mucha
espuma, use unas gotitas de alcohol amílico
j. Retirar el hidrómetro. Se toma la temperatura para la correspondiente corrección de
la lectura. Dejar en reposo.
k. Al cabo de 2 horas de la primera lectura se introduce nuevamente el hidrómetro en
la suspensión y se efectúa la segunda lectura; también se mide la temperatura de la
suspensión.

5. CALCULOS

a. Se divide la lectura corregida del hidrómetro a los 40 segundos, entre el peso de la


muestra tomada y el cociente se multiplica por 100. Este resultado nos da el
porcentaje del material que permanece en suspensión al final de los 40 segundos.
Substrayendo este porcentaje de 100 se obtendrá el material que ha sedimentado a
los 40 segundos o sea la arena.

1𝑟𝑟𝑟𝑟 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐


% 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 = 100 − � × 100�
𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

b. Dividiendo la lectura corregida al cabo de 2 horas, entre el peso o volumen de la


muestra tomada y multiplicando el cociente por 100, se obtiene el porcentaje del
material que resta en suspensión o sea arcilla.

2𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐


% 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 = × 100
𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑜𝑜 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

c. Finalmente el porcentaje de limo se obtiene substrayendo de 100 la suma de arena y


arcilla.

% 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 = 100 − (𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 𝑦𝑦 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎)

Ejemplo:

- Peso o volumen muestra tomada = 50 g o 50 ml


- 1ra lectura hidrómetro 12 g/l, temperatura 18°C
- 2da lectura hidrómetro 6 g/l, temperatura 19°C
- Temperatura de calibración del hidrómetro 68°F

Corrección temperatura 1ra lectura:

9
°𝐹𝐹 = � × °𝐶𝐶� + 32 = (1,8 × 18) + 32 = 64.4
5
64.4 − 68 = −3.6 × 0.20 = −0.72

1ra lectura corregida = 12 – 0.72 = 11.28

Corrección temperatura 2da lectura:

9
°𝐹𝐹 = � × 19� + 32 = (1,8 × 19) + 32 = 66.2
5

66.2 − 68 = −1.8 × 0.20 = −0.36

2da lectura corregida = 6 – 0.32 = 5.64

11.28
% 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 = 100 − � × 100� = 100 − 22.56
50

= 77.44%

5.64
% 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 = × 100 = 0.1128 × 100
50

= 11.28%

% 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 = 100 − (77.44 + 11.28) = 100 − 88.72


= 11.28%

I. DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL (Método Kjeldahl)

1. PRINCIPIO
Cuando se trata una sustancia orgánica con ácido sulfúrico hirviendo, hay un
derrumbamiento molecular por oxidación de la materia orgánica formándose H2O, CO2,
el N se transforma en NH3, que con el H2SO4 forma (NH4)2SO4.

La determinación comprende 2 etapas:

a. Ataque, o digestión de la muestra para convertirla en amoniaco.


b. Determinación del amoniaco en la muestra atacada o digerida.

El ataque es efectuado por calentamiento con ácido sulfúrico, además se incluyen


sustancias que ayudan y favorecen la oxidación y conversión de N orgánico a amoniaco.
Entre las que se tiene el K2SO4 o Na2SO4 que incrementan la temperatura de la
digestión, catalizadores tales como Hg, Cu o Se, que incrementan la rapidez de
oxidación de la materia orgánica.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
- Balón micro Kjeldahl de 30 ml
- Pipeta de 2 ml
- Erlenmeyer de 50 ml
- Bureta de 25 ml
- Digestor micro Kjeldahl
- Destilador micro Kjeldahl

3. REACTIVO

a. Ácido sulfúrico (H2SO4) Q.P.


b. Ácido sulfúrico 0,1 N estandarizado
Tomar 2.8 ml de ácido sulfúrico concentrado y completar a un litro con agua
destilada.
c. Solución de soda al 50 %, con 1g/l de fenolftaleína
d. Ácido bórico al 2%
Pesar 20 g de ácido bórico y disolver en un litro de agua destilada (caliente)
e. Indicador de N
Pesar 100 mg de azul de metileno + 180 mg de rojo de metilo y disolver en 100 ml
de etanol.
f. Mezcla de selenio

4. PROCEDIMIENTO

a. Pesar de 1 a 2 g de suelo en un papel cuadrado de copia


b. Se coloca el suelo con papel y todo en un balón micro kjeldahl de 30 ml.
c. Se le agrega la mezcla de selenio aproximadamente 0.5 g.
d. Agregar al balón 2 ml de ácido sulfúrico concentrado Q.P.
e. Luego se coloca el balón en el digestor micro Kjeldahl hasta que este transparente
la solución.
f. Aparte se agrega en un Erlenmeyer de 50 ml, 20 ml, de ácido bórico al 2 % + 4-5
gotas del indicador de N y se coloca al terminal del destilador micro kjeldahl, para
recibir el destilado.
g. Después de la digestión al balón se agrega una porción pequeña de agua destilada y
se trasvasa al recipiente del destilador lavando el balón unas dos veces con agua
destilada, se agrega la soda al 50 % con fenolftaleína a la solución digestada hasta
que cambie el viraje a grosella.
h. Después de recibir el destilado en el Erlenmeyer unos 3 minutos un volumen
aproximado de 10 ml del destilado, (color verde) se procede a la titulación con
H2SO4 0.1N, anotándose el gasto en ml.

5. CALCULOS

(𝐺𝐺𝐺𝐺 − 𝐺𝐺𝐺𝐺) × 0.014 × 100


%𝑁𝑁 =
𝑝𝑝𝑝𝑝

Gm = gasto del ácido en titulación de la muestra


Gb = gasto del ácido en titulación del blanco
N = normalidad del H2SO4
pm = peso de muestra en gramo
J. DETERMINACION DE CARBONATOS (Método gasométrico)

1. PRINCIPIO

El fundamento de las gasometrías consiste en aprovechar la característica de que el


cuerpo cuya masa queremos determinar, da lugar a una reacción que origina la
formación de un gas, mediante cuya determinación de volumen, se pueda deducir la
masa que se busca.

Los ácidos minerales diluidos descomponen los carbonatos con efervescencia, debido al
desprendimiento de CO2.

Así tenemos:

CaCO3 + HCl = CaCl2 + 2H2O + CO2


1(mol g) CO2 = 22 414 cm3 → 1 (mol g) CaCO3
= 100 g

100
1𝑐𝑐𝑐𝑐3 𝐶𝐶𝑂𝑂2 = = 0.0044 𝑔𝑔 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂3
22 414

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Cuchara de 1 ml
- Frascos de 150 ml
- Pipeta graduada de 10 ml
- Gasómetro

3. REACTIVO

Ácido clorhídrico diluido HCl : 1 : 1

Se toma un volumen de ácido clorhídrico concentrado y se le añade igual volumen de


agua destilada.

4. PROCEDIMIENTO

a. Pesar 1 g o tomar 1 ml de muestra y llevar a un frasco de 150 cm3.


b. Medir 10 cm3 de HCl diluido en un cubito de vidrio.
c. Se introduce el cubito en el frasco de 150 cm3 que lleva la muestra de 1 g o 1 ml de
suelo, cuidando que el ácido no se derrame.
d. Se tapa el frasco y se derrama el ácido del cubo sobre la tierra agitando el frasco,
más o menos ½ minuto.
e. Se determina en el gasómetro el volumen de CO2 liberado, midiendo el
desplazamiento de la columna de agua por acción del CO2. Este volumen se
multiplica por el factor 0.44 para obtener el % de CaCO3.

5. CALCULOS

Ejemplo:
Volumen de CO2 liberado = 14 cm3

𝑉𝑉 × 0.0044 × 100
% 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂3 =
𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃 𝑜𝑜 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

Donde V = Volumen de CO2

𝑉𝑉 × 0.44
% 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂3 =
𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃 𝑜𝑜 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

Si el peso de la muestra es 1 g o 1 ml

% 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂3 = 𝑉𝑉 × 0.44

Si el volumen de CO2 medido es 14 cm3

% 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂3 = 14 × 0.44

= 6.16 % 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂3

ANALISIS DE SALINIDAD Y CARACTERIZACIÓN

A. PREPARACION DE LA PASTA SATURADA Y DETERMINACIÓN DEL


PORCENTAJE DE SATURACIÓN

1. PRINCIPIO
Para esto se usa una muestra de suelo seco al aire, pasado por un tamiz de 2mm, la fracción
menor de 2 mm es la que se procesa.
La finalidad de preparar la pasta saturada con agua destilada es obtener un extracto que
semeja a la solución del suelo en el cual se puede determinar la mayoría de sus
características químicas.
El porcentaje de saturación está en función de las características físico-químicas del suelo y
puede tomarse indirectamente como indicadores de los coeficientes hídricos del suelo.
2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Frascos de 250ml
- Espátula
- Embudo buchner
- Ketasato o soporte de diseño soil test
- Balanza de precisión

3. REACTIVOS
Ninguno
4. PROCEDIMIENTO
a. Pesar entre 200 y 250 g de suelo (Ps), en un deposito que puede ser de plástico o
vidrio, agregar agua destilada o desionizada al suelo e ir agitando con una espátula,
añadir tanta agua como sea necesaria para obtener una pasta uniforme con las
siguientes características:
- Que la superficie tenga un espejo húmedo sin que haya agua sobrenadante.
- Que la inclinar el recipiente la pasta se deslice limpiamente por las paredes.
- Que al hacer un surco en el fondo con la espátula, este se cierre al paso de ella
después de dejar ver el fondo del recipiente.
- Que la espátula quede limpia al sacarlo de la pasta.

b. Pesar el suelo saturado de agua en el recipiente (Ps + a).


Calculo del porcentaje de saturación (P.S.)
Pr = peso recipiente
Ps = peso de suelo más reciente
A = agua
Psa = peso de suelo más recipiente más agua
Psa-Ps = peso de agua agregada (Pa)
(𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃 − 𝑃𝑃𝑃𝑃)
𝑃𝑃. 𝑆𝑆 = 𝑥𝑥 100
(𝑃𝑃𝑃𝑃 − 𝑃𝑃𝑃𝑃)
Nota: Si solo se quiere obtener extracto de saturación sin calcular el P.S. no es
necesario pesar.
c. Extracción de la pasta
Después de 30 minutos d saturada la muestra del suelo, se coloca la pasta en un
embudo Buchner el cual ha sido antes cubierto con un papel de filtro. Este embudo
puede ser colocado sobre un kitasato sobre los soportes de embudos diseñados por
soil test, para conectar vacío a los embudos que tienen la pasta de suelo y obtener el
extracto con las sales en solución, el cual se recibe en un frasco.
El vacío aplicado es alrededor de ¾ atm.
B. CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA EN EL EXTRACTO DE SATURACIÓN (CEE)

1. PRINCIPIO
La determinación de la CEe da una buena indicación de la cantidad de sales solubles
presentes en el extracto de suelo. Está basada en la determinación de la conductividad
eléctrica entre dos electrodos.
La conducción de la electricidad (CE) está en función de la cantidad y clase de
electrolitos presentes en la solución del suelo.
2. MATERALES Y EQUIPOS

- Frascos
- Conductometro

3. REACTIVOS
Y eso saturado 30,5 me. 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂4 , 2𝐻𝐻2 𝑂𝑂/𝐿𝐿. Disolver 5g/l.

4. PROCEDIMIENTO

a. Se calibra el conductimetro con yeso de 30,5 me. 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂4 .2𝐻𝐻2 𝑂𝑂, debe dar una
lectura de 2,2 mmhos 𝑐𝑐𝑚𝑚−1 a 25𝑜𝑜 𝐶𝐶.
b. Colocar la celda de conductividad eléctrica en los frascos conteniendo el extracto de
saturación.
c. Leer en la escala del puente la C.E. en mmhos/ 𝑐𝑐𝑚𝑚−1 .
Nota: Las lecturas son directas por lo cual no requieren cálculo.
C. DETERMINACION DE CATIONES Y ANIONES SOLUBLES.
En el extracto de saturación se determinan los cationes y aniones solubles.
Entre los cationes las determinaciones más frecuentes son el 𝐶𝐶𝐶𝐶++ , 𝑀𝑀𝑀𝑀++ , 𝑁𝑁𝑁𝑁+ 𝑦𝑦 𝐾𝐾 + , entre
los aniones 𝐶𝐶0− − − − −
3 , 𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻3 , 𝐶𝐶𝐶𝐶 , 𝑆𝑆𝑆𝑆4 𝑦𝑦 𝑁𝑁𝑁𝑁3 , además boro. Los cationes pueden ser
determinados por absorción atómica.
D. DETERMICACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN EL ESPECTRO FOTÓMETRO DE
ABSORCIÓN ATÓMICA.

a. DETERMINACIÓN DEL CALCIO

1. PRINCIPIO
Consiste en determinar el calcio soluble en el alícuota de extracto de saturación.
2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Pipeta volumétrica de 1 y 2 ml
- Pipeta graduada de 10ml
- Espectrofotómetro de absorción atómica (AA)
- Lámpara de cátodo hueco para Ca

3. REACTIVO

- Cloruro de estroncio 1500 ppm 4,55g de cloruro de estroncio por litro de agua
destilada. Preparación de la solución standard de calcio de 500 ppm.
Es la misma que para el análisis foliar. (Ver)
4. PROCEDIMIENTO
Se toma una alícuota del extracto de saturación que no contenga más de 1me/l de
Ca, si es necesario hacen diluciones. Generalmente se toma 1:10 o sea 1 ml de
alícuota (o extracto) y 9 ml de cloruro de estroncio de 1500 ppm Sr.
Mézclese y determínese la concentración de calcio usando el espectrofotómetro de
absorción atómica. La lectura es directa en ppm, previa calibración del equipo.
5. CÁLCULOS
Ejemplo:
Dilución 1:10
Lectura en espectrofotómetro de absorción atómica= 2,85 ppm de 𝐶𝐶𝐶𝐶++ .
Convertir ppm de 𝐶𝐶𝐶𝐶++ a me 𝐶𝐶𝐶𝐶++ /𝑙𝑙
2,85 𝑥𝑥 10
= 1,43 me 𝐶𝐶𝐶𝐶++ /𝑙𝑙
20

b. DETERMINACIÓN DE MAGNESIO

1. PRINCIPIO
Consiste en determinar el magnesio soluble en el alícuota del extracto de saturación.
2. MATERIALES Y EQUIPOS.

- Pipeta volumétrica de 1ml


- Pipeta graduada de 10ml
- Espectrofotómetro de absorción atómica
- Lámpara de cátodo hueco para Mg.

3. REACTIVO

- Cloruro de estroncio de 1500ppm de Sr. Pesar 4,55g de cloruro de estroncio en


litro de agua destilada.
- Solución standard de magnesio (1000 ppm) es igual que para el análisis foliar.
(ver)

4. PROCEDIMIENTO
Se toma una alícuota del extracto de saturación que contenga menos de 0,5 me/l de
Mg si es necesario se diluye. Generalmente se toma 1:10 o sea 1ml de alícuota y 9ml
de cloruro de estroncio.
Mezclar y determinar la concentración de magnesio usando el espectrofotómetro de
absorción atómica.
La lectura es directa en ppm, pero previa calibración del equipo.
5. CALCULO
Ejemplo:
Dilución 1:10
Lectura en espectrofotómetro de AA = 1,0 ppm 𝑀𝑀𝑀𝑀++
Convertir ppm de 𝑀𝑀𝑀𝑀++ a me 𝑀𝑀𝑀𝑀++ /𝑙𝑙
1,0 𝑥𝑥 10
= 0,83 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑀𝑀𝑀𝑀++ /𝑙𝑙
12
E. DETERMINACIÓN DE SODIO Y POTASIO

1. PRINCIPIO
La determinación de sodio y potasio en extracto de saturación de suelo y reproducible
con el método de espectrofotómetro de absorción atómica, sobre todo cuando se trata de
concentración bajas.
2. MATERIALES Y EQUIPOS

- pipeta graduada de 10 ml
- vasos de 25ml
- espectrofotómetro de absorción atómica
- lámpara de cátodo hueco para Na y K

3. REACTIVO
Solución standard stock de 1000 ppm de NaCl igual que para análisis foliar.
Solución standard de KCl a 1000 ppm de K igual que para foliares. (Ver)
4. PROCEDIMIENTO

a. DETERMINACIÓN DE SODIO.
Se toma una alícuota de extracto de saturación que no tenga menos de 0,02 me de
sodio y dilúyase con agua si es necesario. Generalmente se toma 1:10 o sea 1 ml de
alícuota y 9 de agua destilada.
- homogenizar y determinar la concentración de sodio usando el espectrofotómetro de
absorción atómica previa calibración.
- la lectura es directa en ppm
CÁLCULOS
Ejemplo:
Dilución = 1:10
Lectura en espectrofotómetro de AA = 0,89 ppm 𝑁𝑁𝑁𝑁+
Convertir ppm 𝑁𝑁𝑁𝑁 + Ɛ me 𝑁𝑁𝑁𝑁+ /𝑙𝑙
0,89 𝑥𝑥 10
= 0,39 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑁𝑁𝑁𝑁+ /𝑙𝑙
23
b. DETERMINACIÓN DE POTASIO

- se toma una alícuota de extracto de saturación que no tenga menos de 0,01 me/l ni
más de 0,15 me/l de potasio: de acuerdo a esto es necesario hacer diluciones.
Generalmente se toma 1:10 o sea 1ml d alícuota y 9ml de agua destilada.
- mézclese y determínese la concentración potasio usando el espectrofotómetro de
absorción atómica de lectura directa; previa calibración del equipo.
- la lectura directa es en ppm.
CALCULO
Ejemplo:
Dilución: 1:10
Lectura en espectrofotómetro de AA=0,70 ppm 𝐾𝐾 +
Convertir ppm de 𝐾𝐾 + a me 𝐾𝐾 + /𝑙𝑙
0,70 𝑥𝑥 10
= 0.18 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐾𝐾 + /𝑙𝑙
39
F. DETERMICACION DE CARBONATOS Y BICARBONATOS POR TITULACIÓN CON
ACIDO.

1. PRINCIPIO
La determinación de la concentración de carbonatos y bicarbonatos en el extracto de
saturación está basada en la cantidad de ácido necesario para cambiar el pH de una
alícuota conocida pH = 8,3 y pH = 4,5 respectivamente
Si el pH d la alícuota es menos de 8,3 no existen carbonatos. Las determinaciones,
también pueden hacerse usando potenciómetro o indicadores.
2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Erlenmeyer de 125ml
- microbureta de 10ml
- pipetas volumétricas de 1;2;5 y 10 ml

3. REACTIVO

- fenolftaleína al 1% en etanol al 60%


- anaranjado de metileno en agua al 0,01%
- ácido sulfúrico 0,01 N aproximadamente.

4. PROCEDIMIENTO

a. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS

i. tomar una alícuota en un erlenmeyer de 125ml.


ii. agregar 10ml de agua destilada
iii. agregar 3 gotas de la solución de fenolftaleína.
Si la solución se torna rosada, titular con ácido sulfúrico 0,01 N (usando
microbureta de 10ml) hasta que el color rosado desaparezca. (Y)
b. DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS
En la misma alícuota después de haber agregado el ácido sulfúrico, se le agrega
3 gotas de la solución de anaranjado de metileno y se titula con ácido sulfúrico
0,01N gota a gota hasta que desaparezca la coloración anaranjada (Z). Titular un
blanco (X).
5. CÁLCULOS
𝐶𝐶𝐶𝐶3− 2𝑌𝑌 (𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐻𝐻2 𝑆𝑆𝑂𝑂4 )(1000)
𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 =
𝑙𝑙 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎
𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻3− (𝑍𝑍 − 2𝑌𝑌 − 𝑋𝑋)(𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛 𝐻𝐻2 𝑆𝑆𝑆𝑆4 )(1000)
𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 =
𝑙𝑙 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎
Y = ml de 𝐻𝐻2 𝑆𝑆𝑆𝑆4 necesarios para llegar a pH 8,5
Z = ml de 𝐻𝐻2 𝑆𝑆𝑆𝑆4 necesarios para llegar a pH 4,5
X = ml de 𝐻𝐻2 𝑆𝑆𝑆𝑆4 necesarios para llegar a pH 4,5 en solucion en blanco
Ejemplo:
Si se toma 1 ml de alícuota
𝐶𝐶𝐶𝐶3− 2(0,30)(0,01)(1000)
𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 = = 0,60 𝑥𝑥 10 = 6,0 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐
𝑙𝑙 1𝑚𝑚𝑚𝑚
𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻3− (0,80 − 0,60 − 0,05)(0,01)(1000)
𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 =
𝑙𝑙 1𝑚𝑚𝑚𝑚
(0,15)(0,01)(1000)
=
1𝑚𝑚𝑚𝑚
= 1,5 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻3−
Nota: la normalidad del ácido sulfúrico debe ser valorada con una solución 0,01 N de
𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝐶𝐶𝐶𝐶3 Q.P.
Solución 0,01N 𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝐶𝐶𝐶𝐶3 : pesar 0,530g de 𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝐶𝐶𝐶𝐶3 despues de secarlo durante 2 horas a
285ºC y dejar enfriar en un desecador, agregar agua destilada, disolver y diluir a 1 litro.
G. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR TITULACIÓN CON NITRATO DE PLATA

1. PRINCIPIO
La adición de 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 a la solucion precipita el cloro presente como AgCl una vez que
sobrepasa su producto de solubilidad. La cantidad de 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 necesario para alcanzar
este punto es equivalente a la cantidad de cloro presente en la solucion.
Esta determinación puede hacerse potenciometricamente o usando indicador.
2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Erlenmeyer de 125ml
- pipeta graduada de 10ml
- microbureta de 10ml

3. REACTIVOS

- solución de cromato de potasio al 5% (indicador), se diluye 5g de cromato en 50ml


de agua y se agrega gota a gota nitratos de plata 1N, hasta que aparezca un
precipitado estable ligeramente rojo.
- Fíltrese y dilúyase a 100ml.
- Nitrato de plata 0,01N. disolver 1,699g de nitrato de plata en agua y diluir a 1l.
guárdese en botella ámbar para protegerlo de la luz.

4. PROCEDIMIENTO
Tomar una alícuota de 2 a 5ml en un Erlenmeyer de 125 ml, hacer volumen con agua
destilada. Agregar 4 gotas de solución de cromato de potasio. Titular con 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 0,01N
agregado con microbureta de 10ml hasta el primer cambio de color rojizo estable. Hacer
un blanco.
5. CALCULOS
me/l de Cl- = (ml de 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 - ml 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 del blanco) normalidad de 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝑂𝑂3 x 1000/ml
de alícuota
Ejemplo:
𝑚𝑚𝑚𝑚 (0,75 − 0,05)(0,01)(1000)
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝐶𝐶𝐶𝐶 − = = 7,0
𝑙𝑙 1
Nota: si el pH de la alícuota es menor de 6, el color rojizo persistente no aparece y es
necesario subir el pH a 7 u 8.
H. DETERMINACIÓN DE SULFATOS
Se pueden determinar por dos procedimientos
a. COMO PRECIPITADO DE SULFATO DE BARIO

1. PRINCIPIO
Consiste en precipitar el sulfato con cloruro de bario.
La titulación de sulfatos está basada en la siguiente reacción:
𝑆𝑆𝑆𝑆4 + 𝐵𝐵𝐵𝐵++ → 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵4
El bario es agregado como 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵2 en solucion.

Metales pesados como el 𝐴𝐴𝐴𝐴 +3 interfieren.


2. MATERIALES Y EQUIPOS

- tubo de centrifuga
- Centrifuga
- Baño maría

3. REACTIVOS

- anaranjado de metilo en agua al 0,01%


- ácido clorhídrico 1N aproximadamente
- Cloruro de bario 1N aproximadamente, se disuelve 120g de cloruro de bario
(𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵2 . 𝐻𝐻2 𝑂𝑂) en agua diluyendo a 1 litro.
- etanol al 50% en volumen

4. PROCEDIMIENTO
Se toma una alícuota que contenga de 0,05 a 0,5 me de sulfato en un tubo de
centrifuga cuyo peso se conoce. Se diluye cerca de 5ml, se agregan dos gotas de
reactivos anaranjado de metilo, luego ácido clorhídrico, a gotas hasta obtener un
color rosa, agregar luego exceso de 1ml de ácido clorhídrico: se calienta a
ebullición en baño maría. Al agitar el tubo se agrega 1ml de cloruro de bario a
gotas. Se regresa el baño maría por 30 minutos y luego se enfría cuando menos una
hora.
Centrifúguese a 100rpm, durante 5 minutos. Decántese con cuidado y drénese el
tubo invirtiéndolo sobre papel filtro por 10 minutos. La boca del tubo debe
limpiarse con una toalla o papel filtro sin fibra.
Remuévase el precipitado y lávense las paredes del tubo con 5ml de etanol 50%,
agregándolo con pipeta.
Si es necesario remuévase dicho precipitado con un alambre doblado en forma
adecuada. Centrifúguese por 5 minutos y decántese, pero sin drenar. Repítase el
decantado y lavado una vez más. Límpiese el tubo exteriormente con una gamuza y
no se vuelva a coger con la mano. Séquese durante la noche en una estufa a 1050C.
Enfríese en desecador y pésese.
5. CÁLCULOS
𝑆𝑆𝑆𝑆4 (𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵4 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑥𝑥 8,568)
𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 =
𝑙𝑙 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎
Nota: debe tenerse cuidado en la concentración y preparación de las muestras
para no precipitar otros materiales y pesarlos como sulfato de bario.
b. DETERMINACIÓN DEL SULFATO POR DIFERENCIA
De la suma de los cationes solubles se sustrae la suma de carbonatos más bicarbonatos
más cloruros y nitratos, obteniendo finalmente sulfatos (es el método que se usa en el
laboratorio de suelos de la estación experimental la molina).
I. DETERMINACIÓN DE NITRATOS
Debido al rápido cambio de los nitratos en el suelo, su determinación rara vez refleja su
verdadero nivel en el suelo. Sin embargo a veces es necesario evaluar con exactitud, se
puede determinar por dos métodos:
a. MÉTODO SEMICUANTITATIVO DE LA DIFENILAMINA

1. PRINCIPIO
Consiste en la determinación del nitrato cuantitativamente por desarrollo de color.
2. MATERIALES Y EQUIPOS

- placas de porcelana con depresión


- vagueta

3. REACTIVOS

- disolución de difenilamina en ácido sulfúrico concentrado al 1%. Esta solución se


conserva en frasco de vidrio con tapa esmerilada y de ella se toma las porciones que
se van a usar, pasándolo a frascos cuentagotas de tapón de vidrio. Si se colorean
deben desecharse y usar una dilución nueva.
- patrones de nitrato. Se disuelve 1,019g de 𝐾𝐾𝐾𝐾𝑂𝑂3 en agua destilada y se diluye a 1l
para tener una solucion de 10me/l de 𝑁𝑁𝑁𝑁3− ; a partir de este patrón se preparan: 0-1-1
y 5 me/l de 𝑁𝑁𝑁𝑁3− .

4. PROCEDIMIENTO
En placas de ensayo a la gota se colocan 4 gotas de solución de difenilamina
sulfúrica en cada depresión de la placa, luego se coloca una gota de cada standard y
simultáneamente se ejecuta para la muestra problema.
Se agita la placa cuidadosamente y luego se compara la intensidad de color azul
desarrollado, del standard Vs la muestra.
La comparación debe ser rápida porque el color se va perdiendo.
b. DETERMINACIÓN DE NITRATOS POR EL MÉTODO DEL ACIDO
FENOLDISULFONICO.

1. PRINCIPIO
Este método es cuantitativo y está basado en la coloración amarrilla de ácido
nitrofenoldisulfonico.
2. MATERIALES Y EQUIPOS.

- matraz o Erlenmeyer de 25ml


- tubo de centrifuga
- pipeta volumétrica de 10ml
- capsula de evaporación de 8cm
- pipeta volumétrica de 2ml
- centrifuga
- espectrofotómetro

3. REACTIVOS

- ácido fenoldisulfonico. Se disuelve 25g de fenol en 150ml de ácido sulfúrico


fumante (13 a 15% se calienta a 1000C por dos horas).
- nitrato de potasio 0,01N se disuelve 1,011g de nitrato de potasio seco, se diluye en
un litro de agua destilada.
- sulfato de plata, 0,02N. disuelva 3,12g en un litro de agua destilada.
- hidróxido de amonio aproximadamente 7N (1+1).
- oxido de calcio

4. PROCEDIMIENTO
Primero se determina la concentración de cloruro en una alícuota. Se toma otra
alícuota que contenga de 0,004 a 0,04 me de nitrato en un matraz volumétrico de
25ml. Se agrega una cantidad de reactivo sulfato de plata equivalente del cloruro
presente.
Dilúyase a volumen y mézclese; pásese la mayor parte de la suspensión a un tubo de
centrifuga de 50ml y sepárese la precipitación por centrifugación.
Después de pasar la solución a otro tubo de centrifuga, flocúlese la materia orgánica
en suspensión agregando 0,1g de E y centrifúguese.
Con una pipeta tomase una alícuota de 10ml que representa 2/5 de la muestra y
póngase en una capsula de evaporación de 8cm, evapórese la alícuota a sequedad,
enfríese y disuélvase el residuo en 2ml de ácido fenoldisulfonico.
Después de 10 minutos se agregan 10ml de agua y se recibe en un matraz
volumétrico de 100ml.
Se hace alcalino agregando hidróxido de amonio, se diluye a volumen y se mescla.
Luego se lee en espectrofotómetro a 460 nm.
Se prepara una curva standard con porciones 0, 0,2, 0,8, 1,2, 1,6 ml de reactivo de
nitrato de potasio en capsulas de evaporación y tratándose en la forma que se ha
descrito, exceptuando la adición se sulfato de plata y oxido de calcio, así como el
proceso de clarificación.
5. CÁLCULOS
me de 𝑁𝑁𝑁𝑁3 , por litro = (me de 𝑁𝑁𝑁𝑁3 en la alícuota según la interpolación en la curva
para 𝑁𝑁𝑁𝑁3 ) x 1000/ml, en la alícuota.
J. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO DEL
SUELO (CIC)

1. PRINCIPIO
La capacidad de intercambio catiónico está dada por la cantidad total de cationes
absorbidos por el complejo de cambio del suelo.
El valor de CIC depende del contenido y composición de la fracción de arcilla y materia
orgánica del suelo. Los resultados también varían según el método de análisis usado.
2. MATERIALES Y EQUIPOS

- cuchara de 2ml
- tubo de centrifuga
- Fiola de 100ml
- Centrifuga

3. REACTIVOS

- solución 1N de acetato de sodio (𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁3 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶. 3𝐻𝐻2 𝑂𝑂). se disuelve en agua 136,09g
de acetato de sodio trihidratado y se afora a 1l. el pH de la solución debe ser
aproximadamente 8,2
- etanol al 95%
- solución de acetato de amonio (𝐶𝐶𝐶𝐶3 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐻𝐻4). Se pesa 77,08g de acetato de
amonio, se disuelve en agua, se enrasa a un litro y se ajusta a pH 7, agregando mas
acido acético o hidróxido de amonio según sea necesario.

4. PROCEDIMIENTO

- se toma 5g o 5ml de suelo, en un tubo de centrifuga.


- a la muestra de suelo en tubo de centrifuga agréguese 33ml de la solución de acetato
de sodio, agitando por 5 minutos.
- quítese el tapón, centrifúguese a 1000rpm durante 5 minutos para que el líquido
quede claro. Se decanta y se desecha.
- trátese la muestra de igual manera dos veces más, desechando el líquido.
- agréguese 33ml de alcohol al tubo, tápese y agítese durante 5 minutos, luego
centrifúguese. Repetir este lavado 3 veces. La conductividad eléctrica del tercer
lavado debe ser menor de 40 micromhos/cm. Reemplácese el sodio adsorbido con
tres porciones de 33ml de acetato de amonio recibiendo las porciones decantadas en
fiolas de 100ml, enrasar con acetato de amonio a 100ml y determinar el sodio.

5. CÁLCULOS
CIC me/100g =2 x Fd x L
Donde: Fd factor dilución de lectura
L lectura en me/l
NOTA: La desventaja del método es el tiempo que lleva agitar y centrifugar la
muestra. Sin embargo, en análisis de rutina, esto se ha abreviado usando
medidas volumétricas y embudos con papel de filtro, donde se satura y lava
la muestra, llevando a un volumen final de solo 50ml cuando se emplea
2,5g o ml de muestra de suelo.
Para asegurar que el catión saturante desplazara a los cationes cambiables, la
relación solución: suelos debe ser 25 a 1 en suelos medios y en suelos arcillosos y
orgánicos debe ser 40; 1 o 50:1. En el análisis de caracterización lo que se informa
es suma de cationes, a la que se igual a la capacidad de cambio. En suelos ácidos
esta suma refleja mejor la capacidad de cambio de acuerdo al pH real del suelo.
Sin embargo, en suelo, salinos o alcalinos la suma de cationes presenta problemas
como veremos más adelante.
Los suelos arcillosos muy pesados pueden mezclarse con arena lavada para evitar
que se cuarteen en el embudo y la formación de canales produzca un cambio
incompleto de cationes.
El método de determinación de la CIC debe indicarse al dar cuenta de los
resultados, ya que el uso de diferentes cationes saturante pueden conducir a
resultados diferentes debido al tamaño, hidratación y carga eléctrica del catión
saturante.
K. DETERMINACION DE CATIONES INTERCAMBIABLES (C.I.)

a. GENERALIDADES
El análisis de cationes intercambiadas comprende la determinación de
𝐶𝐶𝐶𝐶++ , 𝑀𝑀𝑀𝑀++ , 𝑁𝑁𝑁𝑁+ 𝑦𝑦 𝐾𝐾 + ; generalmente estos pueden determinarse en los extractos en los
que se emplea el acetato de amonio para 𝑁𝑁𝑁𝑁+ 𝑦𝑦 𝐾𝐾 + ; y cloruro de potasio para 𝐶𝐶𝐶𝐶++ , 𝑀𝑀𝑀𝑀++.
Para determinar 𝐴𝐴𝐴𝐴 3+ 𝑦𝑦/𝑜𝑜 𝐻𝐻 + intercambiables, en suelos acidos es necesario emplear
métodos especiales.
Cuando los suelos contienen pequeñas cantidades de sales solubles no hay problemas en la
determinación de los C.I., pero los extractos en suelos salinos incluyen los cationes solubles
en agua y es casi imposible eliminar por lavado las salas solubles sin alterar las porciones
relativas de cationes intercambiables.
En este tipo de suelos es necesario controlar la suma de cationes intercambiables con la
capacidad de cambio, pues en suelos salinos la determinación de C.I. no es exacta.
El acetato de amonio neutro, disuelve cantidades considerables de carbonato de calcio y
magnesio durante el tratamiento de las muestras, por lo tanto esta solución no puede usarse
para desplazar Ca y Mg cambiables en suelos calcáreos. El cloruro de potasio neutro no
solubiliza el carbonato de calcio, pero si el yeso, por esto también se ve afectada la
determinación del calcio cuando se usa esta sal como extractante.
En suelos salinos es necesario preparar extractos acuosos y determinar los cationes solubles
para restarlos de los extraídos con la solución extractante. Es recomendable mantener la
relación suelo: extractante de 1:20.
b. DETERMINACION DE SODIO Y POTASIO

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Cuchara de 2 ml
- Embudo
- Papel filtro wathman 42 o similar
- Pipeta volumétrica de 1 ml
- Pipeta graduada de 10 ml
- Espectrofotómetro de absorción atómica
- Lámparas de cátodo hueco para Na y K

2. REACTIVOS

- Solución de 1N de acetato de amonio (CH3COONH4) pH 7, se pesa 77.08 g de


acetato de amonio y se diluye en agua y se enrasa a un litro. Se regula el pH de la
solución con ácido acético o hidróxido de amonio.

3. PROCEDIMIENTO

- Pesar 2.5 g o 2.5 ml de suelo; pasar a un embudo con papel de filtro; lavar con agua
destilada de 30 a 50 ml de acuerdo a la salinidad (el ultimo filtrado debe tener
menos de 40 µmhos/cm de CE).
- Añadir 50 ml de acetato de amonio 1N por partes a fin de asegurar el
desplazamiento completo de los cationes cambiables.
- Se hace una dilución de 1:20 con agua destilada y se lee el Na+ y K+ en el
espectrofotómetro de absorción atómica (EAA).

4. CALCULO

A x bN

Lectura del EAA = 0.30 ppm Na+ y/o K+

Me Na+ = ppm – Na+/23 = 0.013

Factor de dilución (Fd) = 20

5×𝐹𝐹𝐹𝐹×𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑁𝑁𝑁𝑁+
Me Na+/100 g o ml =
𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 (𝑔𝑔)

5×20×0.013
= 0.52
2.5
me K+ + 0.30/39 = 0.0077

5×20×0.0077
me K+ /100 g = = 0.31
2.5

Nota: En los cationes cambiables la cantidad de Na, K, Ca, Mg, Al, etc. se
expresa de acuerdo a las unidades antiguas en me/100 g o en me/100 ml
y en las unidades modernas: cmol/kg de suelo.

c. DETERMINACION DE Ca++ y Mg ++

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Cuchara de 2 ml
- Embudo
- Papel filtro (wathman N°42 o similar)
- Pipeta volumétrica 1 ml
- Bureta de 50 ml
- Espectrofotómetro de absorción atómica
- Lámpara de cátodo hueco para Ca y Mg

2. REACTIVOS

- Solución de cloruro de potasio 1N (KCl)


Disolver 74.56 g de cloruro de potasio en un litro de agua destilada.
- Solución de 1500 ppm de Sr. Usar 4.55 g de cloruro de estroncio por litro de agua
destilada.

3. PROCEDIMIENTO

- Pesar 2.5 g o tomar 2.5 ml de suelo, pasar el suelo seco al embudo con papel filtro y
lavar con agua destilada (usando de 30 – 50 ml de agua) tratando de reducir la
conductividad eléctrica hasta menos de 40µmhos/cm.
- Después añadir 50 ml de KCl 1N, agregando por partes para desplazar todo el
contenido de cationes cambiables.
- Se hace una dilución de 1:20 con cloruro de estroncio y se lee el Ca++ y Mg ++ en el
espectrofotómetro de absorción atómica.

4. CALCULOS

Ejemplo:

Lectura del EAA = 4.00 Ca++ y 0.40 Mg++

Factor de dilución Fd = 50

𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝−𝐶𝐶𝐶𝐶 4.00
me Ca++ = = = 0.20
20 20

5×𝐹𝐹𝐹𝐹×𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐶𝐶𝐶𝐶++
me Ca++ /100 g =
𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃 (𝑔𝑔)
5×20×0.20
= = 8.00
2.5

𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝−𝑀𝑀𝑀𝑀++ 0.40
me Mg++ = = = 0.03
12 12

5×20×0.03
me Mg++ /100 g = = 1.20
2.5

L. METODO MODIFICADO PARA LA DETERMINACION DE CATIONES


INTERCAMBIABLES EN SERIES DE HASTA 100 MUESTRAS

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Embudo
- Frascos de 100 ml
- Papel filtro (wathman N°42 o similar)
- Bureta de 25 ml
- Bandejas
- Espectrofotómetro de absorción atómica

2. REACTIVOS

Son los mismos que para los métodos descritos.

3. PROCEDIMIENTO

Se necesita bandejas para 100 embudos y otras para 100 frascos donde se recibirá el
extracto de lixiviación de la muestra.

Se toma una muestra volumétrica de suelos y se coloca sobre un embudo donde


previamente se ha colocado papel filtro doblado en forma de cono. Agregar con bureta
de 10 ml el acetato de amonio sobre cada una de las muestras; dejar filtrar recibiendo el
acetato lixiviado en frascos de aproximadamente de 100 ml de capacidad; repetir esta
operación 5 veces, de tal manera de tener un volumen final de 50 ml de solución donde
se encuentran los cationes intercambiables. En este extracto se determina sodio y
potasio.

En otras bandejas hacer la misma operación con las mismas muestras, pero como
solución lavadora se usa KCl 1N a pH 7; en este extracto lixiviado se lee calcio y
magnesio.

Los cálculos son los mismos que para los métodos anteriores.

ANALISIS DE AGUA DE RIEGO

La determinación de la calidad de agua antes de ser usada para fines de riego, es fundamental
para una agricultura prospera.
Hay gran extensión de suelos degradados por el uso de agua de mala calidad sobre todo en
zonas áridas donde existe la tendencia de usar todo tipo de agua, sin tener en cuenta el efecto
que este puede tener sobre el suelo y/o el cultivo.

La calidad del agua se determina a través del análisis de la composición y concentración de sus
constituyentes disueltos.

A. METODOS DE ANALISIS

a. Generalidades

Las muestras de aguas naturales generalmente no necesitan tratamiento preliminar para


la determinación de material insoluble. Para la determinación de otros elementos, la
muestra debe ser filtrada para eliminar la materia en suspensión y en este filtrado
determinen: la C.E. pH, cationes y aniones solubles, empleando los mismos métodos
descritos para las determinaciones en el extracto de saturación.

B. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA

a. PRINCIPIO

Es una determinación rápida y precisa de la concentración de constituyentes ionizados


en el agua. Esta concentración es medida a través de la conductividad eléctrica (CEw).

b. MATERIALES Y EQUIPOS

- Frascos
- Conductometro

c. REACTIVO

Ninguno

d. PROCEDIMIENTO

Es el mismo descrito para leer la conductividad eléctrica en el extracto de saturación


(C.E.e) de la muestra de suelo. La C.E. en agua generalmente se expresa como C.E. x
106 a 25 °C o como C.E. en micromhos/cm a 25 °C.

C. DETERMINACION DE CATIONES CALCIO, MAGNESIO, SODIO Y POTASIO

Los métodos son los mismos que los usados para determinar dichos elementos en el extracto
de saturación del suelo.

La determinación de los cationes en el agua nos permite evaluar el riesgo que significa su
uso en el proceso de sodificacion del suelo.

D. DETERMINACION DE ANIONES CARBONATOS, BICARBONATOS, CLORUROS,


SULFATOS Y NITRATOS
Los métodos para la determinación de estos aniones son los mismos que han sido descritos
para su determinación en el extracto de saturación del suelo.

E. DETERMINACION DE BORO

a. MATERIALES Y EQUIPOS

- Balones especiales libres de boro


- Espectrofotómetro

b. REACTIVOS

Ácido sulfúrico (H2SO4) Q.P.


Carmín al 0.05%
Se pesa 0.92 g de carmín y se diluye en un litro de ácido sulfúrico concentrado Q.P.

c. PROCEDIMIENTO

- Se pesa 100 g de suelo y se hace una pasta igual que en el extracto de saturación.
- Se toma 1 ml de extracto de saturación en unos balones especiales libres de boro.
- Se agrega 5 ml de ácido sulfúrico concentrado.
- Dejar en reposo por 10 minutos.
- Agregar 5 ml de carmín
- Dejar en reposo 45 minutos y luego proceder a la lectura en el espectrofotómetro a
585 nm
- Preparar en forma paralela curva para lectura, usando concentraciones conocidas de
boro en ppm.

d. CALCULOS

Hacer curva de estándares de 0-2-4-6-8-10 ppm de B.


En el espectrofotómetro leemos los resultados en % de trasmitancia. El boro se da en
ppm y por lo tanto se trabaja de acuerdo a la curva y/o se obtiene el factor curva (fc)
mediante el procedimiento empleado para el fosforo en el suelo.

Ejemplo:

fc (aproximado) = 13.3
Transmisión (%T) = 84
Ab (densidad óptica) = 2 – log 84 = 0.076
Boro (B) = fc x Ab = 13.3 x 0.076
= 1 ppm

ANALISIS FOLIAR

Es fundamental por ser el área foliar la representación visual del estado nutricional del suelo y
como tal es un complemento necesario y se diría indispensable para evaluar y dar una
recomendación más integral del manejo de los suelos en relación a la nutrición.

El análisis foliar por su importancia requiere técnicas adecuadas tales como:


- Muestreo (Técnicas de muestreo foliar – ver anexo)
Que es la parte más importante de la evaluación del tejido vegetal.
- Manipuleo o preparación de muestra
- Análisis o determinaciones de elementos.

A. MANIPULEO Y PREPARACION DE LA MUESTRA

1. LAVADO DE LAS MUESTRAS

Principalmente es para eliminar la contaminación de los elementos que más abundan en


el suelo, o por si ha recibido pulverizaciones con elementos particularmente
contaminantes tales como: Sales de zinc, fierro, cobre, manganeso, azufre, fosforo,
potasio, etc.

a. MATERIALES

- Cuatro bandejas de 1 litro de capacidad


- Solución de ácido clorhídrico 0.01 N

Tomar 8.2 ml de HCl concentrado y llevarlo a un litro con agua destilada, de esta
solución tomar 100 ml y llevar a un litro.

- Agua desmineralizada o desionizada


- Agua destilada
- Bolsas de papel N°4
- Papel toalla o papel de filtro en planchas
- Plumón

b. PROCEDIMIENTO

En primer lugar llenar los recipientes o bandejas de la manera siguiente:

La primera bandeja se llena con agua desionizada, la segunda con la solución de


ácido clorhídrico 0.01N, la tercera con agua desmineralizada y la cuarta bandeja
con agua destilada. Las muestras de tejidos vegetal que deben ser lavadas, son
sumergidas una a una en cada bandeja, el polvo debe ser cuidadosamente
desprendido y lavado a mano, cuidando de no dañar el tejido. Cuando se termina
este proceso, en la última bandeja, las muestras se colocan sobre el papel de filtro
para que se escurran y luego se pone en bolsas limpias de papel y debidamente
rotuladas.

NOTA: El lavado de la muestra debe llevarse a cabo cuando la muestra este


verde (fresca), de lo contrario se procederá a eliminar la tierra mediante
un pincel limpio y en este caso es aconsejable la determinación solo de
los macronutrientes.

2. SECADO DE LAS MUESTRAS

a. MATERIAL
Estufa con circulación de aire.

b. PROCEDMIENTO

Las muestras ya limpias se colocan en la estufa, a una temperatura que fluctué entre
50° a 70°C durante 12 a 24 horas. No se debe emplear la temperatura de 105 °C por
que ciertos materiales vegetales sufren pérdidas de materia seca lo mismo sucede si
la desecación es prolongada.

3. MOLIDO DE LA MUESTRA

a. MATERIALES

- Micromolino (HP 1/3)


- Tamiz de 20 mallas U.S.
- Frasco con tapa

b. PROCEDIMIENTO

Una vez seca las muestras se procede a la molienda; las bolsas que contienen el
material deben ser sacadas de la estufa una por una para evitar que ellas tomen la
humedad del medio ambiente.

El material finamente molido se recibe en los frascos limpios y debidamente


rotulados.
El cabezal del molino y el tamiz se deben limpiar después de cada molida para
evitar posible contaminación.

c. ALMACENAMIENTO

Una vez efectuada la molienda de la muestra debe ser cuidadosa y completamente


mezclada; tapar el frasco y guardar hasta que se efectúen las determinaciones
analíticas.

4. CALCINACION DE LA MUESTRA – PREPARACION DE LA SOLUCION MADRE

La calcinación se puede efectuar por vía húmeda o por vía seca, se aconseja usar la
primera cuando las muestras son más de doce ya que por experiencia y trabajo
efectuados, los resultados de los análisis en ambos casos, no difieren, pero si se
economiza tiempo.

a. CALCINACION POR VIA HUMEDA

1. PRINCIPIO

Es la oxidación de la materia orgánica de los tejidos vegetales y la liberación de


los elementos minerales mediante la adición de ácidos fuertes. Esta calcinación
es ideal para análisis tanto de los elementos mayores como de loes elementos
menores.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
- Balanza analítica (0.001 de aproximación)
- Plancha de calefacción eléctrica
- Fiolas de 50 ml
- Bureta de 100 ml
- Embudo y pincel

3. REACTIVOS

- Ácido sulfúrico (H2SO4) Q.P.


- Agua oxigenada (H2O2) a 30 Vol.

4. PROCEDIMIENTO

La muestra almacenada debe ser puesta en la estufa (a 50 °C) previamente,


luego colocada en los desecadores.

Pesar en una de reloj 0.250 g de la muestra y transferir cuidadosamente


mediante el uso de un embudo y un pincel fino a la fiola (que debe llevar la
marca o clave de la muestra), luego adicionar 3 ml de ácido sulfúrico; imprimir
a la fiola un movimiento de giro con el fin de humedecer toda la masa del tejido
y después ponerlas sobre la plancha a una temperatura de 240 °C; se deja la
muestra ±60 minutos. Bajar las fiolas de la plancha, enfriar ligeramente, luego
adicionar 5 gotas de agua oxigenada, poner nuevamente a la plancha, calentar
durante ± 15 minutos; volver a bajar, seguir este procedimiento hasta que el
contenido de la fiola quede claro.

Dejar enfriar y llevar a volumen preferiblemente con agua bidestilada,


homogenizar bien todo el contenido.

5. ENSAYO EN BLANCO

Se realizaran análisis paralelos en un blanco (por duplicado) en que se utilicen


todos los reactivos que se empleen en las determinaciones.

b. CALCINACION POR VIA SECA (MODIFICADO)

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Crisoles de porcelana
- Balanza analítica
- Espátula
- Mufla eléctrica
- Plancha de evaporación
- Fiola de 50 ml

2. REACTIVOS

- Ácido clorhídrico (HCl) Q.P.


- Ácido nítrico 1N (HNO3)
Tomar 67 ml de ácido nítrico concentrado en una fiola de 1000 ml y enrasar
con agua destilada.

3. PROCEDIMIENTO

- En un crisol de porcelana limpio, seco y previamente tarado pesar 0.250 g


de muestra.
- Poner en la mufla y calcinar a una temperatura que no excede a los 500 °C.
Calcinar 12 horas, hasta obtener que la ceniza sea de color blanca. Enfriar,
humedecer la ceniza con agua destilada y agregar un ml de HCl Q.P.,
transferir el contenido a una fiola de 50 ml y llevar a volumen con agua
destilada, homogenizar el contenido.
- Preparar paralelamente un blanco
- Si la ceniza no es blanca, adicionar 1 ml de HNO3 1N, poner en la plancha
de evaporación hasta la sequedad, volver a poner en la mufla durante 4 a 5
horas. Seguir el procedimiento anterior para llevar a volumen.

B. DETERMINACION DE NITROGENO

METODO MICRO KJELDAHL (Modificado)

En las plantas el contenido de nitrógeno comúnmente varia de 0.2 a 4% dependiendo sobre


todo de las especies, partes de la planta, la edad y sus niveles de extracción y exigencia del
nitrógeno.

1. PRINCIPIO

En principio el nitrógeno orgánico se convierte en sulfato de amonio en el proceso de


digestión o ataque por acción del ácido sulfúrico adicionado. Durante la destilación por
la adición de hidróxido de sodio, el amonio que se desprende es recibido en una
solución de ácido bórico para luego formar el borato de amonio. Durante la titulación
con una solución valorada de ácido sulfúrico, se regenera el ácido bórico y la cantidad
de amonio que contiene la muestra, es determinada mediante cálculos correspondientes.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Digestor y destilador Micro Kjeldahl


- Micro bureta de 10 ml
- Balones kjeldahl de 30 ml
- Cronometro
- Erlenmeyer de 50 ml
- Tapones de jebe (o)
- Porta balones

3. REACTIVOS

a) Ácido sulfúrico Q.P.


b) Mezcla de selenio (catalizador)
c) Solución standard de ácido sulfúrico de 0.1N
En un vaso de vidrio que contenga ± 400 ml de agua destilada adicionar lentamente
2.8 ml de H2SO4 QP., dejar enfriar y luego llevar a volumen de 1000 ml y
homogenizar bien la solución.
Esta solución debe estandarizarse o valorarse con una solución de hidróxido de
sodio 0.1 N libre de carbonato, usando como indicador la fenolftaleína.
d) Ácido bórico al 2 %
Pesar 20 g de ácido bórico (de preferencia cristalinos) y disolver en 600 ml de agua
destilada caliente, enfriar y adicionar 3 ml del indicador y luego llevar a volumen de
una fiola de 1000 ml con agua destilada.
e) Indicador
Pesar 100 mg de rojo de metilo y 180 mg de azul de metileno, disolver en una fiola
de 100 ml de alcohol, etílico neutro de 96 %.
f) Hidróxido de sodio (1 + 1) o al 50 % P/V
Disolver 1 kg de hidróxido de sodio en escamas en un litro de agua destilada,
adicionar 1 g de fenolftaleína en polvo, agitar hasta disolver.
Guardar en una botella preferiblemente de polietileno y tapar bien, (el hidróxido de
sodio de grado técnico puede ser usado si está libre de amonio).

4. PROCEDIMIENTO

a) Digestión. En un disco o cuadrado de papel copia pesar 0.1 g de material vegetal


secado y finamente molido, doblar el papel con el contenido e introducir dentro de
un balón Kjeldahl de 30 ml agregar 0.5 g de la mezcla de selenio y 2 ml de ácido
sulfúrico.

Digerir el material hasta que el residuo se torne claro. Cuando esto sea conseguido,
ha terminado la digestión.
b) Añadir al balón frio 2 a 3 ml de agua destilada libre de amonio para disolver los
sólidos luego verterlo al aparato de destilación a través del embudo; enjuagar el
balón 2 veces con agua destilada, abrir la llave y dejar caer lentamente el contenido
a la cámara de vapor, cuando todo el contenido ha sido trasvasado cerrar la llave,
añadir 5 ml de la solución de hidróxido de sodio, volver a abrir la llave y dejar caer
nuevamente lentamente hasta que la solución de la cámara se torne a un rojo
carmesí (grosella); cerrar la llave y dejar destilar.

Previamente se debe colocar en el tubo del destilado un Erlenmeyer de 50 ml, el


que debe contener 20 ml de la solución de ácido bórico más 2 o 3 gotas del
indicador.

Considerar como punto final cuando el contenido del Erlenmeyer tome un color
verde, dejar un margen de destilación de tres minutos (aproximadamente 10 ml)

Efectuar una determinación en blanco, usando las mismas cantidades del reactivo y
el mismo periodo de digestión y realizar subsecuentemente la titulación de la misma
muestra.

5. CALCULO

𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 𝐻𝐻2 𝑆𝑆𝑂𝑂4 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 𝐻𝐻2 𝑆𝑆𝑂𝑂4


� − � × 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 × 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑒𝑒𝑒𝑒𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢. 𝑁𝑁 × 100
%𝑁𝑁 = 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏
𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 (𝑚𝑚𝑚𝑚)
NOTA: En la determinación del nitrógeno por el método micro kjeldahl, no es
necesario conocer con exactitud ni el volumen ni la concentración del ácido
bórico, el borato de amonio que se forma (color verde), vuelve a transformarse
en ácido bórico en el transcurso de la valoración.

C. DETERMINACION DEL FOSFORO

METODO DE COLOR AMARILLO DEL VANADOMOLIBDOFOSFORICO


(Modificado)

1. PRINCIPIO

No se conoce exactamente la naturaleza del compuesto cromógeno amarillo, pero el


color se atribuye a la sustitución de los átomos del oxígeno del radical PO4 por
radicales oxivanadio y oximolibdeno, para dar un heteropolicompuesto que es
cromógeno.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrofotómetro
- Tubos de ensayo para espectrofotómetro
- Fiolas de 10 ml
- Buretas de 100 ml

3. REACTIVOS

a. Solución A
Disolver 22.5 g de molibdato de amonio (cristalizado) en 400 ml de agua
destilada.
b. Solución B
Disolver 1.25 de metavanadato de amonio en 300 ml de agua hirviendo, dejar
enfriar y luego añadir 250 ml de HNO3 concentrado; enfriar nuevamente hasta
la temperatura ambiente.

Finalmente la solución A se vierte sobre la solución B y el conjunto resultante


se diluye hasta un litro.

c. Solución patrón de fosforo (50 ppm)


Secar la sal de KH2PO4 (fosfato monopotasico) a 40 °C hasta peso constante.

Luego pesar 0.2195 g de sal (seca) disolver en 400 ml de agua destilada, añadir
25 ml de una solución de H2SO4 7N y llevar a volumen de un litro con agua
destilada; guardar la solución en un frasco color caramelo y bien tapado.

d. Solución bicarbonato de sodio 0.5 M


Igual que para fosforo en suelos.

4. PROCEDIMIENTO
a. Si la digestión fue por vía húmeda: pipetear 2 ml de la solución madre y poner
en fiola de 10 ml, añadir 3 ml de una solución de bicarbonato de sodio 0.5 M, 5
ml de la solución metavanadato de amonio, homogenizar bien y dejar que
desarrolle el color durante 30 minutos.

Paralelamente se debe desarrollar una muestra en blanco, leer usando la


longitud de onda de 420 nm.

NOTA: La concentración de la solución madre es de 1.45 N; la técnica


recomienda que la concentración final ideal debe ser 0.5 N; por tal
motivo se le añaden los 3 ml de la solución de bicarbonato de sodio 0.5
M.

b. Si la digestión fue por vía seca añadir 3 ml de agua destilada en vez de


bicarbonato y proceder igual.

5. PREPARACION DE LA CURVA

A partir de la solución standard de P (50 ppm) tomar alícuotas de 0.4; 0.8; 1.2; 1.8 y
2.0 y poner en fiolas de 10 ml , añadir 5 ml de la solución metavanadato y llevar a
volumen con agua destilada, homogenizar bien. Las fiolas tendrán una
concentración de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm respectivamente.

Después de 30 minutos leer usando la longitud de onda de 420 nm; con las lecturas
obtenidas, se elabora la curva en papel semilogaritmico (lecturas en trasmitancia).

6. CALCULOS

Ejemplo:

Una muestra tiene una lectura de 83% (trasmitancia) que observada en la curva
correspondiente a 2 ppm de P y en:

2 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 × 50𝑚𝑚𝑚𝑚 × 10𝑚𝑚𝑚𝑚


%𝑃𝑃 = = 0.20
0.250𝑔𝑔 × 2 × 10000

Donde:

50 ml = Volumen de la fiola de 50 ml (solución Madre])


10 ml = Volumen de la fiola de 10 ml (desarrollo color)
0.250 g = Peso de la muestra
2 ml = Alícuota de la solución Madre (para el desarrollo del color)
10000 = Factor para pasar de ppm a porcentaje

D. DETERMINACION DE POTASIO

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrofotómetro de absorción atómica


- Pipetas de 1 ml
- Fiolas de 25 ml
- Fiolas de 100 ml

2. REACTIVOS

- Solución standard de 1000 ppm

Que venden ya preparado y es más recomendable usarlo porque viene preparado


con todas las precauciones y la precisión adecuada.

En caso contrario disolver 1.907 g de sal de cloruro de potasio (KCl) en un litro de


agua destilada.

3. PROCEDIMIENTO

Tomar una alícuota de 1 ml de la solución Madre: poner a una fiola de 25 ml, luego
llevar a volumen con agua destilada, homogenizar bien y leer en el E.A.A con la
lámpara para potasio.

4. PREPARACION DE LA CURVA STANDARD

A partir de la solución de 1000 ppm de K, preparar soluciones de: 2-4-6 ppm de K.

E. DETERMINACION DEL CALCIO

En la determinación de este elemento se produce una interferencia química con el fosforo,


debido a que se dispone de la energía suficiente para disociar las moléculas y formar átomos
libres.

Para eliminar la interferencia del fosforo se añade un exceso de otro elemento, el cual forma
con el fosforo un compuesto térmicamente estable.

El lantano se enlaza con el fosfato y deja libre el calcio que será atomizado, teniendo el
calcio una absorbancia independiente de la cantidad de fosfato.

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrofotómetro de absorción atómica


- Lámpara para determinar calcio
- Fiolas de 100 ml
- Fiolas de 25 ml
- Vasos de 500 ml
- Fiola de 1000 ml
- Pipetas de 1 ml graduado 1/0.1
- Probeta de 50 ml
- Lápiz de cera

2. REACTIVOS

- Carbonato de calcio (CaCO3)


- Ácido clorhídrico (HCl)
- Trióxido de lantano
- Ácido sulfúrico (H2SO4)

PREPARACION DE LA SOLUCION STANDARD DE 500 ppm

Existen ya soluciones estándares de calcio preparados y sería mejor usarlas.

Se puede preparar pesando 1.249 g de la sal de carbonato de calcio, añadir 50 ml de agua


destilada, añadir lentamente y con agitación 10 ml de ácido clorhídrico, para completar la
solubilidad del carbonato, luego llevar a volumen con agua destilada; homogenizar la
solución.
PREPARACION DE LA SOLUCION DE TRIOXIDO DE LANTANO 1 %
Pesar 12 g de la sal trióxido de lantano usando luna de reloj; transvasar el contenido a un
vaso de precipitado de 500 ml el que debe contener ± 200 ml de agua destilada acidulada
con 50 ml de HCl, agitar bien con la vagueta hasta completar la disolución de la sal, luego
llevar a volumen de 1000 ml.
3. PROCEDIMIENTO DE LA CURVA STANDARD

A partir de la solución 500 ppm de Ca, preparar soluciones de: 4, 4 y 6 ppm de Ca.

F. DETERMINACION DE MAGNESIO

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrofotómetro de absorción atómica


- Lámpara para magnesio
- Fiola de 1000 ml
- Fiola de 100 ml
- Fiola de 25 ml
- Pipeta de 1 ml graduado 1/0.1

2. REACTIVO

- Magnesio metálico
- Ácido clorhídrico

PREPARACION DE LA SOLUCION STANDARD DE MAGNESIO (1000 PPM)

Pesar 1 g de magnesio metálico y disolver con volumen mínimo de una solución de HCl
(1 + 1 o 1:1, o sea relación HCl y H2O destilada) luego llevar a volumen de un litro con
HCl al 1 % (V/V).

3. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION

Se puede usar la misma solución que se usó para la determinación del calcio, en el
espectrofotómetro de absorción atómica, pero con la lámpara para magnesio.

4. PREPARACION DE LA CURVA STANDARD


A partir de la solución 1000 ppm de Mg preparar soluciones de 0.5; 1.0 y 1.5 ppm de
Mg.

G. DETERMINACION DE SODIO

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrofotómetro de absorción atómica


- Lámpara de Na
- Balanza analítica
- Fiola de 1000 ml
- Fiola de 25 ml
- Pipeta de 2 ml

2. REACTIVO

- Cloruro de sodio (NaCl)

PREPARACION DE LA SOLUCION STANDARD STOCK DE NaCl (1000 PPM)

Al igual que las otras soluciones estándares existen en el mercado ya preparados y por
ello sería recomendable mejor usarlas.

Se puede preparar, pesando 2.542 g de la sal de cloruro de sodio, luego llevar a


volumen de un litro con agua destilada.

3. PREPARACION DE LA CURVA STANDARD

A partir de la solución de 1000 ppm de NaCl, preparar soluciones de: 1, 2 y 3 ppm de


Na.

4. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACION

Para las muestras que vienen de la costa es preferible usar las diluciones que se han
efectuado para la determinación de potasio, no así para las que provienen de la sierra y
la selva, en las que las lecturas se efectuaran directamente de la solución madre.

H. DETERMINACION DE LOS MICROELEMENTOS (COBRE-FIERRO-MANGANESO


Y ZINC), Cu, Fe, Mn y Zn

1. MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrofotómetro de absorción atómica


- Lámparas para Cu, Fe, Mn y Zn
- Balanza analítica
- Vaso de 600 ml
- Fiola de 500 ml
- Pipeta graduada de 10 ml
- Fiola de 25 ml

2. REACTIVOS
- Zinc metálico
- Alambre de cobre
- Alambre de fierro
- Manganeso electrolito
- Ácido nítrico (1 + 4) V/V
- Ácido clorhídrico (1 + 3) V/V

PREPARACION DE LAS SOLUCIONES STANDARD STOCK

Pesar:
a) 1.0 g de zinc metálico
b) 1.0 g de alambre de cobre
c) 1.0 g de alambre de fierro
d) 1.0 g de manganeso electrolito

Transferir el cobre y manganeso pesado por separado a un vaso de 600 ml, añadir 25 ml
de ácido nítrico (HNO3) 1 + 4 (o 1:4 o sea una parte de HNO3 y 4 de agua destilada), y
luego incrementar lentamente la concentración del ácido nítrico hasta que los metales se
disuelvan. Al zinc y fierro, que anteriormente fue pesado, se agrega 25 ml de ácido
clorhídrico 1 + 3 (o 1:3 o sea una parte de HCl y 3 de agua destilada).

Después que todos los metales se han disuelto, añadir 5 ml de ácido clorhídrico
concentrado. Transferir a una fiola volumétrica de 1000 ml c/u, llevar a volumen y
mezclar fuertemente.

PREPARACION DE LA SOLUCION SUB-STOCK

Pipetear de c/u de las soluciones standard stock 10 ml, poner en una fiola de 100 ml;
añadir 0.5 ml de ácido clorhídrico concentrado, llevar a volumen y mezclar bien. Esta
solución contiene 100 ppm de cobre, fierro, manganeso y zinc (preparar cada solución
standard por separado).

PREPARACION DE LAS SOLUCIONES STANDARD PARA LA CURVA

Tomar de la solución sub-stock alícuotas de 1, 2 y 4 ml y transferir a fiolas de 100 ml,


llevar a volumen con agua destilada para tener rangos de 1, 2 y 4 ppm de Fe y Cu; y 0.5;
1.0 y 1.5 ml de la solución de Zn y finalmente 0.5; 1.0 y 2.0 ml de la solución Mn para
tener 0.5; 1.0 y 1.5 ppm de Zn y 0.5; 1.0 y 2.0 ppm de Mn.

3. PROCEDIMIENTO

La lectura de los 4 microelementos se hace directo en la solución madre.

4. CALCULOS EN GENERAL

Si la lectura fuese 5.5 ppm de Ca

50 25
Factor de dilución = × = 5 000
0.250 1.0
50 = Volumen inicial (solución madre)
0.250 = Peso de la muestra
25 = Volumen final
1.0 = Alícuota de la solución madre

Entonces:
5,5 ppm de Ca x 5 000 = 27 500 ppm en la muestra
27 500
= 2.75% 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐
10 000
NOTA: Los cálculos para todos los elementos se lleva a cabo en el
espectrofotómetro de absorción atómica según el mismo método solo
varia el factor de dilución que es como sigue:
Ca y Mg – 5 000
K y Na – 5000
P - 1000
Cu, Fe, Mn y Zn = 200
Los resultados de estos 4 últimos se dan en ppm por lo tanto no se divide entre 10 000.

ANALISIS DE FERTILIZANTES
FERTILIZANTES
Por su naturaleza los fertilizantes pueden ser:
a) Fertilizantes orgánicos naturales: los cuales son de origen animal o vegetal. Dentro de los
abonos animales son muy utilizados los que proceden de excrementos de aves de corral o
gallinaza, de vacunos y equinos, o estiércol.

b) Fertilizantes químicos: que es de origen inorgánico u orgánico sintético.

c) Fertilizantes orgánicos reforzados: que es una mezcla de fertilizantes orgánicos naturales y


fertilizantes químicos.

ANALISIS DE FERTILIZANTES

El análisis químico de los fertilizantes tiene mucha importancia, pues conviene saber las
proporciones de los compuestos fertilizantes que en ellos existen y a veces, también, la forma en
que estos se hallan. Los abonos que se emplean en la actualidad son muy numerosos y su
composición muy diversa, no solo en general, según su naturaleza, sino también varía en los
abonos de una misma clase la proporción de elementos fertilizantes.

A. DETERMINACION DE NITROGENO

Método Microkjeldahl. Para guanos, compost, humus de lombriz.

OBJETIVO: Conocer la cantidad de nitrógeno total.


1. PRINCIPIO

Se obtiene por destrucción de la materia orgánica o cualquier compuesto nitrogenado, por


acción del ácido sulfúrico en caliente, obteniéndose como resultado sulfato de amonio, el
cual después es destilado a amoniaco.

El procedimiento comprende 3 fases: digestión, destilación y titulación.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Digestor y destilador Microkjeldahl


- Balones kjeldahl de 30 ml
- Microbureta de 10 ml
- Erlenmeyer de 50 ml

3. REACTIVOS

a. Ácido sulfúrico Q.P


b. Mezcla reactiva de Selenio
c. Ácido bórico al 2%: pesar 20 g de H3BO3 y disolver con 400 o 500 ml de agua destilada
caliente. Una vez frio, llevamos a volumen en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
d. Hidróxido de sodio (1 + 1): Disolver 1 kg de NaOH comercial en un litro de agua
destilada. Adicionar 1 g de fenolftaleína en polvo. Agitar hasta disolver la sal.
e. Indicador: Pesar 100 mg de rojo de metilo y 180 mg de azul de metileno; disolver en
una fiola de 100 ml con alcohol etílico neutro de 96 %.

4. PROCEDIMIENTO
Pesar 0.1 g de muestra (por duplicado) e introducirlo en el balón kjeldahl, agregar 2 ml de
H2SO4 y 0.5 g de la mezcla de selenio y colocar el balón en la cocina de digestión. La
digestión termina cuando el contenido del balón es completamente cristalino.

Cuando el balón este frio añadir de 2 a 3 ml de agua destilada libre de amonio para disolver
los sólidos; luego verterlo al aparato de destilación a través del embudo; enjuagar al balón 2
veces más con agua destilada, abrir la llave y dejar caer lentamente el contenido a la cámara
de vapor; cuando todo el contenido ha sido trasvasado cerrar la llave. Añadir 5 ml de la
solución de hidróxido de sodio, volver a abrir la llave y dejar caer lentamente hasta que la
solución de la cámara se torne a un rojo carmesí; cerrar la llave y dejar destilar.

Previamente se debe colocar en el tubo del destilado un erlenmeyer de 50 ml el que debe


contener 20 ml de la solución de ácido bórico más 2 o 3 gotas del indicador.

Considerar como punto final cuando el contenido del Erlenmeyer torne un color verde
(viraje del indicador); dejar un margen de destilación de 3 minutos. Luego se procede a la
titulación con ácido clorhídrico o sulfúrico 0.1 N. Anotar el gasto.

5. CALCULOS

(𝐺𝐺 − 𝐵𝐵) × 𝑁𝑁 × 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 × 100


%𝑁𝑁 =
𝑊𝑊
(𝐺𝐺 − 𝐵𝐵) × 0.0014
%𝑁𝑁 = × 100
𝑊𝑊

Donde:
G = gasto del ácido de la muestra
N = normalidad del acido
W = peso de muestra en gramos
B = gasto de ácido del blanco

PARA FERTILIZANTE UREA

1. PRINCIPIO

La determinación del nitrógeno de la urea por medio de la ureasa que es una enzima que
cataliza la hidrolisis de la urea en NH3 y CO2.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Cocina de digestión y aparato de destilación kjeldahl


- Balones de digestión de 800 ml
- Erlenmeyer de 250 ml
- Tapones de jebe

3. REACTIVOS

- Ureasa: pesar 1 g de ureasa y diluir a 500 ml con agua destilada. Antes de llevar a
volumen neutralizamos con 1 ml de HCl 0.1 N
- Ácido bórico al 2%
- Indicador de pH para nitrógeno
- Ácido sulfúrico o clorhídrico 0.1 N
- Cl2Ca al 25 %
- Oxido de magnesio

4. PROCEDIMIENTO

Se pesa 0.1 g de muestra en papel libre de nitrógeno y se introduce en el balón kjeldahl.


Se agrega 50 ml de ureasa neutralizada, tapamos con un tapón de jebe y dejamos
macerar durante 48 horas a 30 °C.

Después de este tiempo añadir 5 g de MgO en polvo y unos 200 ml de agua destilada,
agregar 5 ml de CaCl2 al 25 %. Se destila recibiendo en una solución de H3BO3 al 2%
con indicador. Hasta obtener 100 ml de destilado aproximadamente.

5. CALCULO

(𝐺𝐺 − 𝐵𝐵) × 𝑁𝑁 × 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚


%𝑁𝑁 = × 100
𝑊𝑊

Donde:
B = gasto de ácido del blanco
N = normalidad del acido
W = peso de muestra en gramos
G = gasto de acido

B. DETERMINACION DE N-NO3 Y N-NH4

Muestra: Nitrato de amonio – Nitrato de potasio

1. PRINCIPIO

Para determinar N-NH4 utilizamos el óxido de magnesio, el cual va a desplazar el N-NH4 en


forma de amoniaco.

Para determinar el N-NO3 utilizamos aleación Devarda, el cual va a desplazar el N-NO3 en


forma de amoniaco.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Balanza analítica
- Pipeta volumétrica de 25 ml
- Balones micro kjeldahl 30 ml
- Erlenmeyer de 25 ml
- Microbureta de 10 ml
- Destilador micro kjeldahl

3. REACTIVOS

a. Oxido de magnesio: secar el MgO en una mufla a 650 °C por 2 horas, enfriar en un
desecador y almacenar en frasco color caramelo tapado herméticamente.
b. Solución indicadora mixta (rojo de metilo y azul de metileno).
c. Ácido bórico al 2%
d. HCl o H2SO4 0.1N
e. Aleación devarda

4. PROCEDIMIENTO

Pesar 1 g de muestra. Disolver en 250 ml de agua destilada, mezclar, tomamos una alícuota
que corresponda a 0.1 g de muestra (25 ml).

Destilación N-NH4: tomar una alícuota de 25 ml y colocar en el balón de destilación y


agregar 0.25g MgO, y recibimos el destilado en un erlenmeyer que contiene 50 ml H3BO3
que tiene indicador. Destilamos hasta tener 120 ml.

Titulamos con el ácido 0.1N y anotamos el gasto.

Destilación N-NO3: En el mismo balón agregamos 0.2 g de aleación devarda y 1 ml de


NaOH al 50 %, este lo agregamos lentamente. Recibimos el destilado en otro Erlenmeyer
que contiene 50 ml H3BO3 con indicador. El destilado y la titulación es igual que para el N-
NH4.

5. CALCULOS
(𝐺𝐺 − 𝐵𝐵) × 𝑁𝑁 × 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
%𝑁𝑁 − 𝑁𝑁𝑂𝑂3 = × 100
𝑊𝑊

(𝐺𝐺 − 𝐵𝐵) × 𝑁𝑁 × 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚


%𝑁𝑁 − 𝑁𝑁𝐻𝐻4 = × 100
𝑊𝑊

Donde:
B = gasto de ácido del blanco
N = normalidad del acido
W = peso de muestra
G = gasto de ácido de la muestra

C. DETERMINACION DE FOSFORO

Método del Color Amarillo del Vanadomolibdato

1. PRINCIPIO

El vanadio, el molibdato y iones ortofosfato reaccionan para formar un complejo amarillo


en soluciones acidas.

2. MATERIALES Y EQUIPOS

- Crisoles de 30 ml
- Fiola de 100 ml
- Pipeta graduada de 10 y 2 ml
- Balanza analítica
- Mufla
- Espectrofotómetro

3. REACTIVOS

- Molibdato de amonio vanadato de amonio en ácido nítrico: disolver 22.5 g de


(NH4)6Mo7O24.4H2O en 400 ml de agua destilada. Disolver 1.25 g de vanadato de
amonio (NH4VO3) en 300 ml de agua destilada caliente, una vez frio verter sobre la
solución de molibdato de amonio. Añadir 250 ml HNO3 concentrado. Dejar enfriar y
completamos a 1 litro con agua destilada.

- Estándar de fosforo: Disolver 0.2195 g de KH2PO4 y agregar 25 ml H2SO4 7N.


completar a 1 litro con agua destilada. Esta solución contiene 50 ppm P.

4. PROCEDIMIENTO

a. Si es guano, compost o humus: Preparación de la solución madre: pesamos en un crisol


2 g de muestra y llevamos a la mufla a 500 °C durante toda la noche. Una vez fría las
cenizas, humedecemos con unas gotas de agua destilada y, en la campana extractora le
agregamos 3 ml de HCl Q.P esperamos 5 minutos. Pasamos todo el contenido a una
fiola de 100 ml y llevamos a volumen con agua destilada. Agitamos, filtramos y
tomamos una alícuota y hacemos una dilución de 1/10.
b. Si es superfosfato, roca fosfórica, harina de huesos: Preparación de la solución madre:
Pesamos 1 g de muestra en un vaso Pírex de 50 ml, humedecemos con unas gotas de
agua destilada. Llevamos a la campana extractora y agregamos 5 ml HCl Q: P.
Esperamos 5 minutos. Pasamos el contenido a una fiola de 250 ml y llevamos a
volumen con agua destilada. Agitamos y filtramos. Tomamos una alícuota y hacemos
una dilución de 1/20.

Tomamos 1 ml de la dilución y poner en viales, añadir 4 ml de agua destilada y 5 ml de


la solución molibdatovanadato, homogenizar bien y dejar que desarrolle el color durante
30 minutos.

Leemos en el espectrofotómetro a 420 nm. Paralelamente se debe desarrollar una


muestra blanco. Las lecturas pueden ser en absorbancia o tramitancia.

5. PREPARACION DE LA CURVA:

A partir de la solución standard de fosforo (50 ppm) preparamos una serie de soluciones
conteniendo 0; 2; 4; 6; 8 y 10 ppm.

6. CALCULOS

Factor de dilución (Fd):

a. Abonos orgánicos
Fd = 100/2 x 10/1 x 10/1 = 5 000

b. Abonos inorgánicos
Fd = 250/2 x 10/1 x 20/1 = 50 000
P ppm muestra = lectura Curva x Fd

𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
%𝑃𝑃 =
10 000 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝

D. DETERMINACION DE POTASIO, CALCIO Y MAGNESIO

A partir del extracto hacemos las diluciones respectivas para efectuar las lecturas en el
espectrofotómetro de absorción atómica.

Para determinar potasio: La dilución se hace con agua destilada.

Para determinar Ca y Mg: La dilución se hace con trióxido lantano al 1%.

Las diluciones pueden ser 1/50, 1/100 o más.