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TUTOR
JOSE MANUEL RINCON
INGENIERÍA AMBIENTAL
DICIEMBRE 2016
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente
Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
MARCO TEORICO
Las prácticas de laboratorio son fundamentales para entender de forma y tiempo real el comportamiento
de las sustancias químicas en un interacción en el medio que se requiera, fomentándonos así la habilidad
critica, objetiva, analítica y poder familiarizarnos con el manejo de instrumentación específica para la
realización de la práctica.
En este caso desarrolle esta habilidad en el CEAD José Celestino Mutis Laboratorio Multipropósito 307.
Calle 14 Sur No. 14 - 31 Barrio Restrepo. Bogotá. Encaminada en las siguientes practicas:
1. Análisis gravimétrico para la determinación de sólidos en agua potable y agua residual: el análisis
químico nos permite determinar la composición química de una muestra o material ya sea artificial o
natural, mediante múltiples métodos por tal motivo el análisis gravimétrico nos ayudara a determinar
cuántos solidos encontramos disueltos totales que afectan adversamente la calidad del cuerpo del agua.
OBJETIVO GENERAL:
Determinar y analizar los sólidos en todas las formas presentes y así poder establecer la calidad
del cuerpo del agua potable y residual, mediante procesos de análisis químicos para el apto
consumo humano.
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
Conocer las diferentes técnicas utilizadas en los laboratorios para hallar los sólidos totales,
disueltos, suspendidos y volátiles presentes en una muestra de agua ya sea potable y/o
residual.
Conocer la instrumentación precisa utilizada para obtener resultados y poder generar un
análisis crítico.
Conocer el pH de las muestras.
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Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente
Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
MATERIALES:
Cápsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analítica
Desecador
Potenciómetro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
REACTIVOS:
Muestra de agua
METODOLOGIA:
La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra que
posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del filtro representa los
sólidos totales en suspensión. La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede
emplearse como estimación de los sólidos suspendidos totales.
DIAGRAMA DE FLUJO:
MATERIALES:
Cápsulas de porcelana
Mufla
Balanza analítica
Desecador
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
REACTIVOS:
Muestra de agua
METODOLOGIA:
El procedimiento estándar para el análisis de los sólidos volátiles consiste en realizar la incineración a 550 °C.
Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede oxidar a una velocidad razonable la materia
orgánica, especialmente los residuos de carbono que resultan de la pirolisis de los carbohidratos y otra materia
orgánica como se muestra en la ecuación.
𝐶𝑥 (𝐻2𝑂) ∆ → 𝑥𝐶 + 𝑦𝐻2𝑂
𝐶 + 𝑂2 ∆ → 𝑥𝐶𝑂2
Además, la descomposición de las sales inorgánicas se minimiza a 550°C. Cualquier compuesto de amonio que
no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor parte de otras sales inorgánicas son
relativamente estables, a excepción del carbonato de magnesio como se muestra en la ecuación
En la determinación del contenido volátil de los sólidos en suspensión las sales inorgánicas disueltas no se tienen
en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtración. En el análisis de lodos, los compuestos de amonio
que existen principalmente como bicarbonato de amonio, se volatilizan por completo durante los procedimientos
de evaporación y secado y no están presentes para interferir en la determinación de sólidos volátiles.
Otras sales inorgánicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeñas en relación
con los sólidos totales, que usualmente se omite su efecto.
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Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del Medio Ambiente
Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
DIAGRAMA DE FLUJO:
MATERIALES:
Cápsulas de porcelana
Estufa
Palcas calefactoras
Balanza analítica
Desecador
Conductimetro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
REACTIVOS:
Muestra de agua
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
METODOLOGIA:
La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos filtrables (sales y
residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 µm (o más pequeños). Los sólidos disueltos
pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el
consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y
pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor. El total de sólidos disueltos comprende las sales
inorgánicas (principalmente de calcio, magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas
cantidades de materia orgánica que están disueltas en el agua. Un método alterno y más sencillo consiste en
estimar los sólidos disueltos totales utilizando la medida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe
una correlación directa entre conductividad y concentración de sólidos disueltos totales para cuerpos de agua
dulce y salobre.
DIAGRAMA DE FLUJO:
MATERIALES:
REACTIVOS:
NaOH 0,1N
Fenolftaleína
Agua destilada
Solución buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de río
METODOLOGIA:
Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La ecuación de
Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez, permite entender el mecanismo por
el cual esto es posible
Donde [A- ] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH dependerá del
pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su ácido. Si estas dos especies se
encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o una base fuerte producirán poco cambio en el
valor del pH.
Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y la potenciométrica
Dónde:
Potencial Amortiguador
La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a NaOH, de la
siguiente forma:
DIAGRAMA DE FLUJO:
Alistar 3 beaker o erlenmeyer Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10
Método de titulación volumétrica pequeños y rotular así: (1), (2) y ml de agua destilada; al (2) , 10
(3) ml de solución buffer fosfato y al
(3), 10 ml de muestra de agua
experimental
Titular cada erlenmeyer con una Colocar en cada frasco 2 gotas de
Colocar el frasco bajo la bureta
solución NaOH 0,1 N fenolftaleína y agitar por 10
y titular la solución acuosa,
segundospesar el conjunto (antes
adicionando el NaOH hasta
de realizar la evaporación, medir
que aparezca y permanezca un
la conductividad del filtrado) W8
color rosado pálido, registrar el
volumen gastado en su tabla
de datos.
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
Técnica potenciométrica
DIAGRAMA DE FLUJO:
Técnica potenciométrica
ACIDEZ INTERCAMBIABLE
MATERIALES:
REACTIVOS:
Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeño
METODOLOGIA:
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado que el Aluminio
en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H+ . Usualmente mide como
miliequivalentes/100 gramos de suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas, debido al efecto
inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal. Un suelocontaminado con aluminio
tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben menos nutrientes y agua. La acidez intercambiable por
lo tanto, permite predecir la posible contaminación del suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra
el cuadro:
Extracción salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, las reacciones químicas
que se dan en este proceso son:
En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro de aluminio y ácido
clorhídrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras de suelo, fueron
neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de aluminio, en este punto, los
miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3. Conociendo la concentración
estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación, se puede calcular la acidez intercambiable,
mediante la ecuación 10.
Dónde:
Extracción
MATERIALES:
Agitador magnético
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
REACTIVOS:
Fenolftaleína
Ácido sulfúrico 1 N
Nitrato de plata AgNO3 0,0141
Indicador de K2CrO4
METODOLOGIA:
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda demostrar la presencia
de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de potasio que aporta los iones
cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la concentración del ion plata aumenta a un nivel
en el cual se excede el producto de solubilidad del cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrón
rojizo.
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un exceso de Ag2+
para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador o blanco para restarlo de
todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las concentraciones
iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y el CrO4
2- se convierte en Cr2O7 2- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO4 2- ; de otra manera
el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
DIAGRAMA DE FLUJO:
Espectrofotometría
MATERIALES:
Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotométro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotométro
Erlenmeyers
REACTIVOS:
Difenilcarbazida
Agua destilada
DIAGRAMA DE FLUJO:
Añadir 1 mL de solución de
difenilcarbazida, agitar y dejar Preparar y analizar un
reposar 5 a 10 minutos para blanco de reactivos con
desarrollar color agua
Hierro total
MATERIALES:
Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotométro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotométro
REACTIVOS:
Ácido sulfúrico 6 N
Ácido sulfúrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado
Permanganato de potasio 0,1 N
Ácido clorhídrico concentrado
Solución de hidroxilamina
Solución de fenantrolina
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DIAGRAMA DE FLUJO:
Añadir 10 mL de solución
Añadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL
tampón de acetato de amonio y
de solución de hidroxilamina
2 mL de solución de
fenantrolina y diluir hasta la
marca con agua destilada
DIAGRAMA DE FLUJO:
Curva de calibración para determinación de
cobre por absorción atómica
DIAGRAMA DE FLUJO:
NaOH 0,1N
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Fenolftaleína
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Agua destilada
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
Cloruro de potasio
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
Biftalato de Potasio
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
Ácido sulfúrico
Nitrato de plata
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
Sulfato de amonio
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Introducción a la problemática y estudio del ambiente.
Ácido clorhídrico
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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas para la Escuela
ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. Editorial Mc Graw Hill.
[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater. Versión 19.
Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association.
[4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & Méndez Marzo, M. A. (2002).
Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por espectrofotometría UV-Vis con dietil
ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical Society