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Laboratorio Analítica QMC-107

UNIVERSIDAD AUTONOMA TOMAS FRIAS

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS

CARRERA DE QUÍMICA

GUÍA DE LABORATORIO

QUÍMICA ANALÍTICA

QMC - 107

DOCENTE: Lic. Elena Gracia Ayala

AUXILIAR: Univ. Ximena Martha Vera Hernández

POTOSÍ-BOLIVIA
Laboratorio Analítica QMC-107

PRACTICA N° 1

OPERACIONES Y TÉCNICAS BÁSICAS EN ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

OBJETIVO

Desarrollar operaciones y técnicas básicas para el análisis cualitativo y cuantitativo por


vía húmeda y por vía seca.

GENERALIDADES:

La Química Analítica se divide en Cualitativa y Cuantitativa. La primera tiene por


objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los grupos químicos
presentes en una muestra. La segunda, la determinación de las cantidades de los
mismos y sus posibles relaciones químicas e incluso estructurales. La Química Analítica
Cualitativa, por tanto, estudia los medios para poder identificar los componentes de
una muestra. La Química Analítica Cuantitativa se subdivide en gravimétrica y en
volumétrica.

Vías de análisis:

Estas reacciones pueden verificarse por vía húmeda que, generalmente, tienen lugar
entre iones en disolución y por vía seca que se verifican entre sólidos.

Vía seca:

Están dadas más frecuentemente por método de coloración de la llama y el método


de la coloración de la perla de bórax.

El análisis de la muestra por vía seca se utiliza con poca frecuencia, es más común en el

análisis de minerales.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

Materiales Reactivos y Equipos

Tubos de ensayo Sulfato ferroso Campana de


extracción
Pipeta graduada Hidróxido de
sodio
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Goteros Ácido
Clorhídrico
Embudos Tiocianato de
amonio
Papel filtro
Plancha eléctrica
Picetas
Gradilla

Desarrollo experimental

Disolución

En un tubo de ensayo colocar una pequeña porción de sulfato ferroso y añadir 2 ml de


agua para luego agitar hasta que se disuelva completamente.

Precipitación

Al tubo con la solución del inciso (a) añadir hidróxido de sodio hasta que forme un
precipitado.

Separación y lavado

Al tubo del inciso (b) separar el producto precipitado por filtración y lavar el
precipitado 2 ó 3 veces el precipitado con agua.

Disolución del precipitado

El residuo del inciso (c) colocar a un tubo de ensayo y agregar gotas de ácido
clorhídrico.

Identificación

Finalmente a la solución del inciso (d) añadir gotas de tiocianato de amonio.

CALCULOS Y RESULTADOS

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO
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Investigar otros métodos de separación.

¿Qué tipo de reacciones se observa en la práctica?

¿Qué es espectro visible?

BIBLIOGRAFIA

PRACTICA N° 2

EQUILIBRIO QUIMICO

(HOMOGENEO)

OBJETIVO

Evaluar el equilibrio químico de un a reacción

GENERALIDADES:

Sea A y B las sustancias reaccionantes, C y D los productos de una reacción reversible,


tal como la expresada por la ecuación química.

A + B C + 2D

Es posible desplazar el equilibrio químico, modificando la concentración de una o varias


sustancias, así mismo un incremento en la temperatura ocasionara una alteración del
equilibrio. Los cambios de presión y volumen también tiene su efecto en particular en
sistemas donde interviene gases, este cambio o desplazamiento está regido por el
principio de Le Chatelier que puede expresar de la siguiente manera “cuando un sistema
en equilibrio se varia algún factor externo, el equilibrio se desplaza en el sentido que
tiende a contrarrestar dicha variación.

El equilibrio ión cromato dicromato, en una solución acuosa el ión dicromato puede
transformarse en ión cromato y viceversa. Además la presencia de los reactivos y de los
productos son fácilmente observables por los cambios de coloración.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

Materiales Reactivos y Equipos

Materiales Reactivos
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Tubos de ensayo Dicromato de


potasio
Goteros Cromato de
potasio
Gradilla Ácido
Clorhídrico
Picetas Hidróxido de
potasio

Desarrollo experimental

Tomar dos tubos de ensayo y rotularlos respectivamente

Al primer tubo de ensayo colocar una pequeña cantidad de solución cromato de


potasio y al segundo tubo colocar una pequeña cantidad de solución de dicromato de
potasio colocar a la gradilla y guardar como muestra de comparación.

Tomar otros dos tubos de ensayo y rotularlos respectivamente añadir de igual manera
a cada uno de ellos las soluciones de cromato y dicromato de potasio.

Seguidamente añadir con la ayuda de un gotero la solución de hidróxido de potasio


hasta observar un cambio de coloración en alguno de los tubos, anótese las
coloraciones.

Tomar otros dos tubos de ensayo y rotularlos respectivamente añadir de igual manera
a cada uno de ellos las soluciones de cromato y dicromato de potasio.

Seguidamente añadir con la ayuda de un gotero la solución de ácido clorhídrico hasta


observar un cambio de coloración en alguno de los tubos, anótese las coloraciones.

Añadir hidróxido de potasio gota a gota a uno de los tubos del paso C hasta que
observe un cambio de coloración.

Añadir solución de ácido clorhídrico gota a gota a uno de los tubos del paso B hasta
que observe un cambio de coloración.

Realice las ecuaciones químicas y hallar la expresión de la constante de equilibrio.

CALCULOS Y RESULTADOS

OBSERVACIONES
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CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

¿Que es el equilibrio químico homogéneo?

Escriba las dos ecuaciones reversibles obtenidas en la práctica

¿Qué es la constante de equilibrio?

BIBLIOGRAFIA

PRACTICA N° 3

EVALUACIÓN CUANTITATIVA DE LA CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD

OBJETIVO

Evaluar la constante del producto de solubilidad del hidróxido de bario.

GENERALIDADES:

Las concentraciones de las especies iónicas saturadas de Ba +2 y OH-1 determinan el


equilibrio de solubilidad. La Kps se determina experimentalmente multiplicando las
concentraciones de los iones en equilibrio y elevando a sus respectivos coeficientes.

La solubilidad de una sal varía con la temperatura, por lo que la Kps depende de la
temperatura.

Por titulación con una solución valorada de ácido clorhídrico se determinara la


concentración en equilibrio de los iones oxidrilo OH-1 en una disolución saturada de
hidróxido de bario a la temperatura ambiente.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

Materiales Reactivos y Equipos

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Matraz erlen Ácido Campana de


meyer clorhídrico extracción
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Vaso de Hidróxido de
precipitado bario anhidro
Pipetas Indicador
graduadas fenolftaleína
Embudo y papel Rojo de metilo
filtro
Vidrio de reloj
Bureta
Varilla de vidrio
Soporte
universal
Termómetro

Desarrollo experimental

Cargar la bureta con una solución de ácido clorhídrico valorado.

En un vaso de precipitado agregar 50 ml de agua destilada y añadir aproximadamente


2 g de hidróxido de bario agitar con la ayuda de una varilla de vidrio.

Separa la solución saturada para lo cual emplee un embudo y papel filtro, ya filtrada la
solución tomar una alícuota de 15 ml con la ayuda de una pipeta y añadir a un matraz
erlen Meyer, seguidamente añadir 2 ó 3 gotas de indicador.

Efectué la titulación adicionando gota a gota la solución de ácido clorhídrico hasta el


cambio de coloración, anótese el volumen gastado de HCl.

Repetir la titulación utilizando el mismo volumen de alícuota.

CALCULOS Y RESULTADOS

Nº N Vgastado de HCl V utilizado de la solución saturada


HCL (ml) (ml)
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OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

Escriba las dos ecuaciones reversibles obtenidas en la práctica

¿Qué es la Kps?

Porque la temperatura influye en la Kps

BIBLIOGRAFIA

PRACTICA N° 4

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL PRIMER


GRUPO: Ag+, Pb+2, Hg+2
OBJETIVO

Determinar e identificar los cationes del grupo I, frente al ácido clorhídrico.

GENERALIDADES:

Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a


ciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno,
sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción
entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es
decir, para la identificación de los cationes del primer grupo se basa en la diferencia de
solubilidades de los cloruros

Los cationes del primer grupo están constituidos por iones plata (Ag+), mercurioso
(Hg2+) y plomo (Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia
de ácido clorhídrico diluido.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
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Materiales Reactivos y Equipos

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Tubos de ensayo Muestra Plancha


eléctrica
Gradilla Ácido
clorhídrico
Goteros Cromato
de potasio
Embudo Ácido
sulfúrico
Papel filtro Hidróxido
de amonio
Vaso de precipitado Ácido
Nítrico

Desarrollo experimental

En un tubo de ensayo tomar la muestra problema.

Agregar al tubo una solución de HCl, Agitar y observar.

Filtrar y lavar trabajar con el residuo (el filtrado desechar)

El residuo lavar con agua caliente aplicando nuevamente la filtración.

Separar la solución que pasó a través del papel filtro que denominaremos filtrado y
luego trabajaremos con el residuo existente en el papel filtro.

El filtrado dividir en dos tubos a y b.

El primer tubo (a) añadir unas gotas de solución de cromato de potasio, agitar.

Si se forma un precipitado amarillo se habrá identificado al plomo.

El segundo tubo añadir una solución de ácido clorhídrico si precipita color blanco
también identifica al plomo

Ahora trabajar con el residuo el precipitado añadir una solución de amoniaco, de


manera que dicha solución lave el precipitado. Esta dará una coloración negra el cual
nos indicara la presencia de mercurio.
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Recoger la solución lavada con el amoniaco para su posterior identificación.

A la solución lavada con el amoniaco añadir gota a gota ácido nítrico concentrado hasta
tener una solución acida

Si la solución es turbia o tiene un precipitado blanco la reacción es positiva y se


identificara a la plata.

RESULTADOS (reacciones)

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

¿Investigue tres reactivos que puedan identificar a los iones plata y plomo?

¿Explique porque se forma el precipitado blanco en la identificación de la plata con


ácido nítrico?

¿Cómo se separa el plomo de la mezcla y porque?

BIBLIOGRAFIA

PRACTICA N° 5

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR


OBJETIVO

Determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra utilizando el método


Mohr.

GENERALIDADES

Para determinar cloruros por medio de una titulación con una solución estándar
de nitrato de plata. Se puede emplear como indicador un ion cromato o
diclorofluoresceina.

El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales


alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de
nitrato de plata.
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El indicador el ion cromato CrO4= que comunica a la solución en el punto inicial


una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de
cromato de plata Ag2CrO4

El anión cloruro generalmente está presente en las aguas naturales. Las altas
concentraciones de cloruro en el agua se originan en las formaciones geológicas
que los contienen. De otro modo un alto contenido de cloruro puede indicar que
hay contaminación por desagüe cloacales o residuos industriales o por
instrucción de agua de mar u otro tipo de agua salina. Se puede detectar una
concentración de 250mg/L en algunas que contiene iones sodio.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

Materiales Reactivos y Equipos

Materiales Reactivos Equipos

Bureta Nitrato de plata Agitador magnético

Matraz aforado Dicromato de potasio PH metro

Vasos de Ácido nítrico


precipitación

Piceta Carbonato de calcio

Desarrollo experimental

Tomar 100ml de agua de muestra o una alícuota apropiada diluida a 100ml,


previamente filtrada en un vaso de precipitación de 250ml.

Si la muestra está altamente colorida se agrega 3ml de suspensión de Al(OH)3 se mezcla


y se deja sedimentar, se filtra y se lava.
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Ajustar la muestra a un pH de 7 a 10, si la muestra no está en este rango se ajustara con


solución de ácido nítrico o sulfúrico y carbonato de calcio puro y 3 gotas de solución de
cromato de potasio al 10%

Titular con solución valorada de nitrato de plata 0,1 normal hasta la aparición de un
tinte rojizo que debe percibir 1 a 3 minutos.

Si la muestra es agua de mina que contiene generalmente ion hierro que interfiere en
la valoración se elimina precipitando con exceso de solución de amoniaco y se separa
por filtración después de un lavado adecuado y se procede a su valoración.

Expresar los resultados en mg de Cl- por litro de solución.

REACCIONES, CALCULOS Y RESULTADOS

Tabla nº 1 datos para la determinación de cloruros en aguas

Nº Tipo de muestra Vmuestra VAgNO3 Cl


(ml) (ml) mg/L

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

¿Qué tipo de indicador es el K2CrO4?

¿A qué tipo de contaminantes puede deberse el alto contenido de cloruros en aguas?

¿Por qué se estandariza la solución de nitrato de plata con cloruro de sodio?

Bibliografía
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PRACTICA N° 6

DETERMINACIÓN DE SULFATOS POR EL METODO GRAVIMÉTRICO


OBJETIVO

Determinar sulfatos en agua por el método gravimétrico.

GENERALIDADES

El sulfato es un ión que abunda en la corteza terrestre y en el invierno puede


presentarse en elevadas concentraciones a causa de la lixiviación del yeso, y de
la oxidación de la pirita. El sulfato también proviene de compuestos orgánicos
que contienen azufre y está presente en muchas descargas de residuos
industriales.

En los métodos gravimétricos se determina el peso de algún constituyente o


sustancia derivada. Los cálculos se realiza utilizando los pesos atómicos y
moleculares y se fundamentan en una constancia en la composición de
sustancias puras y en las relaciones estequiométricas de las reacciones químicas.

El método empleado para la determinación del ion sulfato es gravimétrico, con


ignición residual y es apta solo para concentraciones de sulfatos por encima de
10mg/L. en estos casos el sulfato precipita en medio acido, por la adición de
cloruro de bario, el precipitado se filtra y se lava con agua destilada hasta que
esté libre de cloruros, se calcina y se pesa como sulfato de bario. La técnica del
tratamiento de la muestra previa al análisis de los iones sulfato dependerá del
tipo de muestra, así en las aguas de mina los iones hierro se precipita con un
exceso de amoniaco después del tratamiento con agua oxigenada.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

Materiales Reactivos y Equipos

Materiales Reactivos Equipos


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Vasos de Papel filtro Balanza analítica


precipitación

Matraz aforado Hidróxido de amonio Mufla con regulador


de temperatura

Crisoles de porcelana Ácido clorhídrico

Pinzas de sujeción Cloruro de bario


para crisoles

Varilla de vidrio Nitrato de plata

Piceta Naranja de metilo

embudo Acido pícrico

Desarrollo experimental

Medir un volumen de 50 a 100ml de muestra en un matraz aforado.

Transferir la muestra a un vaso de precipitación y ajustar la acides de la muestra al viraje


del metil de naranja con ácido clorhídrico 1:10 adicionando un exceso.

Calentar hasta ebullición aproximadamente 5 minutos para descomponer los


carbonatos.

Luego se realiza la precipitación, añadiendo 25ml de cloruro de bario al 10% esta adición
se la realiza gota a gota y en ebullición lenta.

Dejar reposar la muestra durante 2 hrs o caso contrario la muestra debe estar en reposo
durante 24 horas.

Se filtra la suspensión utilizando papel filtro sin ceniza, lavar el precipitado con agua
caliente por lo menos 10veces, entonces se controla la existencia de cloruros por
pruebas a la gota con solución de nitrato de plata.

Cuando los lavados se encuentra libres de cloruros se seca el papel filtro y se coloca el
precipitado en un crisol de porcelana, previamente pesado.

Calcinar la muestra a 600oC, hasta que haya cenizas blancas, enfriar en desecador y
pesar el BaSO4.
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REACCIONES, CALCULOS Y RESULTADOS

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

¿explique n que consiste el método de análisis gravimétrico?

¿Investigue sobre el factor gravimétrico para sulfatos?

¿Investigue otro método para determinar sulfatos?

BIBLIOGRAFÍA

PRACTICA N° 7

DETERMINACIÓN DEL PH

OBJETIVO

Determinar el pH de diferentes tipos de muestras.

GENERALIDADES

Se define el pH como el logaritmo negativo de la concentración del ion


hidrogeno.

PH= -log H+

Los ácidos y las bases tiene una características que nos deja poder medirlos, es
la concentración de los iones de hidrogeno. Los ácidos fuertes tienen altas
concentraciones de iones hidrogeno y los ácidos débiles tienen concentraciones
bajas. El pH entonces es un valor numérico que expresa la concentración de
iones hidrogeno.
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El método más exacto en comúnmente más usado para medir el pH es usando


un medidor de pH (pH metro) y un par de electrodos. Un medidor de pH es
básicamente un voltímetro muy sensible, los electrodos conectados al mismo
generan una corriente eléctrica cuando se sumerge en soluciones. Un medidor
de pH tiene electrodos que produce una corriente eléctrica, esta varía de
acuerdo con la concentración de iones hidrogeno en la solución. La principal
herramienta para hacer las mediciones de pH es el electrodo de bombilla de
vidrio.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

Materiales Reactivos y Equipos

Materiales Reactivos Equipos

Vasos de Solución baffer PH metro


precipitación

Frasco lavador Muestras

Ácido clorhídrico

Ácido acético

Acetato de sodio

Hidróxido de sodio

Desarrollo experimental

Calibrar el equipo

Medir la temperatura de la solución buffer y ajustar el pH metro.

Lavar y enjuagar los electrodos con agua destilada. Unas ves calibradas el equipo de
medición de pH, se procede a la medición de la muestra.

Medir la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botón de temperatura.


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Insertar los electrodos en la muestra y leer el pH correspondiente.

Lavar y enjuagar los electrodos con agua destilada.

Almacenar los electrodos en solución amortiguadora.

REACCIONES, CALCULOS Y RESULTADOS

Nº Muestra Temperatura pH
oC

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

¿Se conoce otro método para la determinación del pH?

¿Qué es lo que determina las lecturas de pH?

¿Qué es un pH metro?

¿Cuál es la escala de Ph?

BIBLIOGRAFÍA

PRACTICA N° 8

ANÁLISIS DE PLOMO
OBJETIVO
Laboratorio Analítica QMC-107

Determinar el plomo en la muestra problema por el método volumétrico.

GENERALIDADES

El plomo en soluciones puede determinarse por la formación de un precipitado


blanco con ácido sulfúrico o sulfato soluble y un precipitado amarillo con yoduro,
cromato o dicromato.

El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgánicos (oxalatos,


ácidos, etc.) en la determinación cuantitativa se usa varios métodos. En un metal
con gran contenido de plomo primero se determina las impurezas y el plomo se
calcula por diferencia. En la determinación gravimétrica el plomo se pesa en
forma de sulfatos, una solución de sulfatos puede valorarse con molibdato de
amonio.

Pb++ + MoO=4 PbMoO4

Puede determinarse electrolíticamente pesándolo sobre el ánodo como dióxido


de plomo.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

Materiales Reactivos y Equipos

Materiales Reactivos Equipos

Vasos de Muestra Balanza analítica


precipitación

Probetas Ácido clorhídrico Plancha eléctrica

Vidrio de reloj Ácido nítrico

Bureta Ácido sulfúrico

Matraz Erlenmeyer Acetato de amonio

Embudo Y Papel filtro Etanol


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Pipeta graduada EDTA

Piceta Naranja de xilenol

Soporte universal

Desarrollo experimental

Pesar 0.2 g de muestra.

Disgregar con agua regia (HCl y HNO3 3:1)

Llevar hasta sequedad

Agregar 10ml de ácido sulfúrico concentrado fumar por 20 minutos aproximadamente.

Enfriar hasta que esté bien frio

Agregar agua fría lentamente

Calentar durante 2 minutos.

Dejará reposar

Filtrar y lavar varias veces el precipitado con agua fría hasta que este neutro.

Vaciar el precipitado y agregar acetato de amonio al 10%

Llevar a ebullición por 2 minutos

Dejar enfriar hasta que esté bien frio

Valorar con EDTA 0.1 Normal, utilizando como indicador naranja de xilenol.

REACCIONES, CALCULOS Y RESULTADOS

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES
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CUESTIONARIO

¿Cuáles son sus propiedades químicas y en que se aplica el plomo?

¿Cuáles son sus propiedades químicas y en que se aplica el plomo?

¿Investigue otro método para determinar sulfatos?

BIBLIOGRAFÍA

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