Hernández García Daniel Joaf Laboratorio de Química de Estado Sólido.

21/11/2019
SINTESIS DE CaTIO3 POR EL METODO SOL-GEL
Introducción.
El proceso sol-gel permite la fabricación de materiales amorfos y policristalinos con
características especiales en su composición y propiedades. Su utilidad radica en que necesita
menor temperatura en comparación con los métodos tradicionales de fabricación de vidrios
por fusión. El sol-gel es una ruta química que inicia con la síntesis de una suspensión coloidal
de partículas sólidas o cúmulos en un líquido (sol) y la hidrólisis y condensación de este sol
para formar un material sólido lleno de solvente (gel). El solvente se le extrae al gel
simplemente dejándolo reposar a temperatura ambiente durante un periodo de tiempo
llamado envejecimiento, en el cual el gel se encogerá expulsando el solvente y agua residual.
Al término del tiempo de envejecimiento, por lo general aún se tienen solventes y agua en el
material, además de que el tamaño del poro es considerable. Para solucionar esto, el material
se somete a un tratamiento térmico, al final del cual obtendremos nuestro material en forma
de monolito o de película delgada.

Objetivos.
 Sintetizar CaTiO3 a partir del método sol-gel.
 Determinar la temperatura óptima para obtener el producto puro.
Desarrollo Experimental.
En un vaso de precipitados, se disolvió 1.411 g de 𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 en 20 mL de agua destilada.
Correspondiendo a una concentración de 0.43 M. Se determinó pH de la disolución. Esta
disolución se etiquetó como disolución 1.
En otro matraz Erlenmeyer se agregó 15 mL de etanol con ayuda de una probeta y se llevó
la disolución a la campana de extracción para adicionar con cuidado 3 mL de 𝑇𝑖(𝑂𝐶4 𝐻9 )4
con ayuda de una pipeta de 1 mL. Esta disolución se etiquetó como disolución 2.
La disolución 1 se puso en una parrilla de agitación y posteriormente la disolución etanólica
se fue adicionando gota a gota bajo agitación constante a la disolución 1.
Una vez que se agregó toda la disolución, se dejó en agitación unos 10 minutos para después
llevar a calentamiento a 90 °C para evaporar el exceso de disolvente.
El producto se depositó en un crisol para su tratamiento en una mufla.
Las muestras fueron llevadas a diferentes tratamientos térmicos de 650 °C, 750 °C, 850 °C y
900 °C cada una por 30 minutos.
Al finalizar el tiempo de la temperatura final, se retiraron los crisoles de la mufla.
Reacciones.
𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 + 𝑇𝑖(𝑂𝐶4 𝐻9 )4 → 𝐶𝑎𝑇𝑖𝑂3 + 𝐶𝑂2 + 𝑁𝑂2 + 𝐻2 𝑂
Gráficas y cálculos.
CaTiO3
Concentración de Volumen Peso molecular Masa pesada
disolución
0.43 M 20 mL 135.943 g/mol 1.1691 g
 Resultados.
Muestras después del tratamiento térmico
Recién retiradas de la mufla Poco Tiempo después de haber sido retiradas
de la mufla.

La termoluminiscencia va disminuyendo. Muestras frías sin termoluminiscencia

Imagen No: 1 Patrón de

difracción de rayos X para el
compuesto CaTiO3
Conclusiones:
 Debido a que el butóxido de titanio (IV) es muy poco soluble y se tiene que mantener
caliente, no permite la formación completa del gel, sin embargo, este proceso de sol-
gel tiene menos fuentes de errores.
 Este proceso forma parte de lo que se llama “química suave”, es decir, se requieren
condiciones suaves de reacción en el cual influyen bajas temperaturas y tiempos
menores.
 Utilizando el método de sol-gel en comparación con otros métodos, como el
cerámico, con este proceso se obtienen muestras completamente puras o con una
cantidad muy baja de impurezas, y eso es favorable.
 A pesar de no ser un proceso sencillo debido a que hay que tener mucho control sobre
la reacción, como el pH, agitación constante y cantidades de titanio, nos permite
obtener una pureza alta.
Cuestionario.
Calcule la relación en gramos Ti(OC4H9)4: Ba(NO3)2 o Ti(OC3H7)4 : Ba(NO3)2
necesaria para preparar 2 g de BaTiO3. (dos puntos).
𝑀𝑟𝑒𝑞𝑢𝑒𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑇𝑖(𝑂𝐶4 𝐻9 )4
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑇𝑖𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑇𝑖(𝑂𝐶4 𝐻9 )4 248.23 𝑔 𝑇𝑖(𝑂𝐶4 𝐻9 )4
= 2 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑇𝑖𝑂3 ( )( )( )
233.21 𝑔 𝐵𝑎𝑇𝑖𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑇𝑖𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑇𝑖(𝑂𝐶4 𝐻9 )4
= 𝟐. 𝟒𝟑𝟕𝟓 𝒈 𝑻𝒊(𝑶𝑪𝟒 𝑯𝟗 )𝟒
𝑀𝑟𝑒𝑞𝑢𝑒𝑟𝑖𝑑𝑎 𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑇𝑖𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2 261.34 𝑔 𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2
= 2 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑇𝑖𝑂3 ( )( )( )
233.21 𝑔 𝐵𝑎𝑇𝑖𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑇𝑖𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2
= 𝟐. 𝟐𝟒𝟏𝟐 𝒈 𝑩𝒂(𝑵𝑶𝟑 )𝟐

Indique el pH medido ¿Qué importancia tiene el pH durante la reacción?

R=El pH se encontraba neutro, es decir, era igual a 7. Es importante mantener el pH
controlado porque así se favorece la formación adecuada del gel y la polimerización.
¿Por qué es necesario someter a un tratamiento térmico en el horno al producto?
R= Para así calcinar el polímero que forma el gel, al desprenderse CO2 y H2O de a reacción,
se conserva únicamente el cerámico.
¿Qué ventajas representa la síntesis por el método sol-gel sobre la síntesis clásica por
estado sólido?
R= A diferencia de las reacciones en estado sólido existen condiciones más “suaves” para
la obtención del compuesto, los calentamientos requieren ser controlados a bajas
temperaturas en comparación a los otros métodos. El producto que se obtiene suele
obtenerse con más pureza.
¿Qué desventajas representa la síntesis por el método sol-gel sobre la síntesis clásica
por estado sólido?
R= Debido a que se requiere controlar el pH, la solubilidad de los reactivos debido a los
compuestos que se utilizan, además de que existen sales que suelen ser muy higroscópicas,
y añadir el agente gelificante en la práctica no suele ser uy fácil de llevar a cabo.
Los reactivos a utilizar suelen tener un alto costo, en comparación a los métodos cerámicos
donde basta utilizar carbonatos u oxidos.
Dibuje la estructura del CaTiO3 e indique en un esquema cada uno de los números de
coordinación de los iones presentes.

El número de coordinación de cada uno de los

iones son los siguientes.
Ca= 12 (punto rojo)
Ti= 6 (punto azul)
O= 6 (punto blanco)

¿Cuál es la temperatura óptima de obtención del CaTiO3?

R= De los datos obtenidos en el laboratorio, la fase pura de las perovskitas es de 900°C,
esto se podría señalar como la temperatura óptima, ya que produjeron luminiscencia.
Identifique en el difractograma de rayos-X las fases cristalinas presentes en el
producto obtenido, a la temperatura de reacción propuesta (dos puntos).
R= Sólo se obtuvo una fase cristalina presente en el producto obtenido, la cual es CaTio3
Referencias.
http://www.smf.mx/boletin/2006/Bol-20-1/Articulos/sol-gel.htm
http://en.wikipedia.org/wiki/Barium_titanate
http://www6.uniovi.es/usr/fbalcno/Tema4MAteriaesCERAMICOS.SintesisSOlGEL.pdf