FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y

METALÚRGICA

DETERMINACIÓN DE LOS ÍNDICES “hkl” EN BASE A LOS

ÁNGULOS DE DIFRACCIÓN (2𝜃)

CURSO: CRISTALOGRAFÍA Y DIFRACCIÓN DE RAYOS X

DOCENTE: ING. MAURICIO PÉREZ FÉLIX
ESCUELA: ING.METALÚRGICA
ALUMNO: BARDALES CHANTA NOE ROMARIO
CÓDIGO: 20170602F

2019-II
 MARCO TEÓRICO

INDIZADO DE FOTOGRAMAS O DIFRACTOGRAMAS

Considerando que la muestra analizada es un cristal cúbico el cual da líneas o picos de
difracción cuyos valores de 𝑆𝑒𝑛2 𝜃 satisface la siguiente ecuación obtenida por la
combinación de la Ley de Bragg con la ecuación de espaciado de planos para el sistema
cúbico:

𝑆𝑒𝑛2 𝜃 𝑆𝑒𝑛2 𝜃 𝜆2
= = … Ec. 9.32
(ℎ2 +𝑘 2 +𝑙 2 ) 𝑠 4𝑎2

𝜆2
Como la suma s = (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) es siempre un entero 4𝑎2 es una constante para cualquier
patrón de difracción, el problema de dar índices a las líneas de difracción de una muestra
cúbica consiste en encontrar un conjunto de enteros s que resultan un cociente constante
cuando se les divide uno por uno por sus correspondientes valores de 𝑆𝑒𝑛2 𝜃. Cuando se
hayan encontrado los enteros s apropiados los índices hkl de cada línea pueden deducirse
desde los valores de la Tabla 9.6.
Los enteros apropiados s pueden determinarse por cualquier método de correlación. Si no
pueden encontrarse un conjunto de enteros que satisfagan la Ec. 9.32, significa que la
sustancia analizada no pertenece al sistema cúbico, y deben explorarse otras posibilidades
(tetragonal, hexagonal, etc.).

𝜆2
Los errores sistemáticos de 𝑆𝑒𝑛2 𝜃 muestra disminución gradual en el valor de 4𝑎2 , y un
incremento gradual del valor de a conforme incrementa 𝜃. En la determinación precisa
de los parámetros de red, se concluye que los errores sistemáticos disminuyen conforme
𝜃 se incrementa por lo que es posible seleccionar los valores de a para las líneas de mayor
ángulo 2𝜃 , esto es 3.62 𝐴̇, como el valor más probable de todos los enumerados. Nuestro
análisis de la posición de las líneas nos permite por esto arribar a la conclusión que la
sustancia en cuestión, cobre en este caso es de estructura cúbica con un parámetro de red
de 3.62 𝐴̇. Podemos también determinar la red de Bravais de la muestra por observación
de las líneas presentes y las ausentes.

Cada una de las cuatro redes cúbicas comunes se reconocen por su secuencia
característica de las líneas de difracción, y éstas a la vez pueden describirse
convenientemente por el valor secuencial de su número s:

Red Cúbica Simple: 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13, …

Red Cúbica centrada en el cuerpo: 2,4,6,8,10,12,14,16, …

Red Cúbica centrado en las caras: 3,4,8,11,12,16, …

Red Cúbica diamante: 3,8,11,16, …

Los fotogramas y difractogramas de sustancias cúbicas pueden distinguirse de las no

cúbicas, primeramente, porque las no cúbicas producen normalmente más líneas o picos
de difracción. Además, las redes de Bravais pueden usualmente ser identificados por
inspección: hay casi regular secuencia de las líneas en los fotogramas cúbicos simples y
centrados en el cuerpo, pero los primeros contienen casi el doble de líneas, mientras que
un fotograma centrado en las caras es caracterizado por un par de líneas, seguidas de una
línea simple, seguido de otro par, y otra línea simple, etc.

El problema de indizado de un fotograma cúbico es muy simple si la sustancia o muestra

es conocida como cúbica y si su parámetro de red es también conocido. El procedimiento
𝜆2
más simple es calcula el valor de y dividir este valor entre los valores de 𝑆𝑒𝑛2 𝜃
4𝑎2
observados para obtener el valor de s para cada línea.
 PROCEDIMIENTO

1. Con los valores de “2ϴ” (ángulo de difracción) obtenidos mediante el análisis de las
líneas de difracción presentes en el fotograma o difractograma procedemos a calcular
el ángulo de reflexión “ϴ”. (columna 3)

2. Luego calculamos el valor del Senϴ para cada uno de los ángulos. (columna 4)

3. Después elevamos al cuadrado los datos de la columna 4 con el fin de encontrar los
valores del sen2 ϴ para cada una de las líneas .(columna 5)

λ2
4. Para la columna 6 solo nos basta calcular el valor de la constante ya que el
4a2
elemento analizado es un cristal cúbico de cobre y tanto λ como a son conocidos
(λ =1.542𝐴̇; a = 3.65 𝐴̇) lo cual nos da como resultado que el valor de la constante
es 0.0446. (columna 6)

5. Para obtener los valores de s, usamos la Ec. 9.32 que resulta de igualar la expresión
de la Ley de Bragg con la ecuación de espaciado de planos para un sistema cúbico
λ2 sen2 ϴ
= , siendo : s = h2 + k 2 + l2 . (columna 7)
4ª2 s

6. Finalmente, para cada valor “s”, obtenido, se podrán hallar los índices “hkl” mediante
el uso de la Tabla 9.6. (columna 8)

FOTOGRAMA DADO:
 Para un fotograma de una muestra de cobre utilizando la radiación monocromática 𝑘𝛼 del
cobre es posible obtener el siguiente cuadro con el fin de obtener los índices hkl.

1 2 3 4 5 6 7 8

= (ℎ 2+ 𝑘 2 + 𝑙 2)
LÍNEA 2θ° θ° Senθ hkl

1 33 16.5 0.2840 0.0807 0.0446 1 100

2 36 18 0.3090 0.0955 0.0446 2 110
3 39.6 19.8 0.3387 0.1147 0.0446 3 111
4 49.1 24.55 0.4155 0.1726 0.0446 4 200
5 52.1 26.05 0.4392 0.1929 0.0446 6 211
6 62.2 31.1 0.5165 0.2668 0.0446 6 211
7 63.4 31.7 0.5255 0.2761 0.0446 7
8 68.8 34.4 0.5650 0.3192 0.0446 9 300,221
9 72.6 36.3 0.5920 0.3505 0.0446 9 300,221
10 76.5 38.25 0.6191 0.3833 0.0446 10 310
11 83.2 41.6 0.6639 0.4408 0.0446 12 222
12 93.9 46.95 0.7308 0.5340 0.0446 13 320
13 97.5 48.75 0.7518 0.5653 0.0446 13 320
14 99 49.5 0.7604 0.5782 0.0446 14 321
15 107.3 53.65 0.8054 0.6487 0.0446 15
16 114.3 57.15 0.8401 0.7058 0.0446 16 400
17 126.1 63.05 0.8914 0.7946 0.0446 18 411,330
18 131.5 65.75 0.9118 0.8313 0.0446 19 331
19 139.2 69.6 0.9373 0.8785 0.0446 20 420
20 148.3 74.15 0.9620 0.9254 0.0446 20 420
21 153.1 76.55 0.9726 0.9459 0.0446 21 421
 CONCLUSIÓN
- Al examinar los valores de s (enteros) de las líneas de difracción me doy cuenta que
estos varían desde 1 hasta el 21. Basándome en el marco teórico y en la observación de
que hay casi una regular secuencia de líneas en el fotograma, llego a la conclusión que la
muestra de Cobre analizada presenta una Red Cúbica Simple. Es decir, el factor atómico
de dispersión f es igual al factor de estructura F para un f =cte.