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DETERMINACIÓN DE MONOXIDO DE CARBONO EN CALIDAD DE AIRE

2.1 PRINCIPIO DEL METODO


Cuando reacciona el CO con una disolución alcalina de sal de plata conjuntamente con
el ácido
p-Sulfaminobenzoico se forma una disolución coloidal cuyo máxima absorbancia es
leída a
425 nm por espectrofotometría UV-Visible.
Se utilizará un volumen de muestra de 50 ml para un monitoreo de 8 horas a un flujo de
0.5L/min., la cual será leída en una celda de 5cm.
Como esta reacción depende del débil poder reductor del CO, otros gases reductores
como H2S u olefinas pueden producir interferencias a través de mecanismos de
reducción en que también produzca la precipitación de Hg 2S. Cuando se sepa que
existen tales interferencias se deberá pasar la muestra de aire por un filtro en que se
haya depositado sulfato mercúrico sobre gel de sílice, lo que eliminara los agentes
reductores más usuales, sean o no sulfuros.
Otros interferentes del gas CO son el dióxido de azufre(SO 2), el dióxido de
nitrógeno(NO2) y otros gases ácidos los cuales interfieren en la reacción colorimétrica.
Estos gases son eliminados colocando una solución alcalina de permanganato de
potasio como solución de lavado antes de la solución absorbente de CO incorporándose
en el tren de muestreo.

6.2 [ ] REACTIVOS (calidad analítica ACS o equivalente) Y SOLUCIONES


- Agua Purificada.
- Sílice gel, 40-60 mesh.
- Sulfato de Mercurio(II)
- NaOH
- KMnO4
- Acido p-Sulfaminobenzoico
- Nitrato de Plata
- Cassetes de 2 cuerpos

6.2.1 Solución alcalina de Permanganato de Potasio 0.25 M KMnO 4/1.5M


NaOH.
Disolver 40g KMnO4 y 60g (NaOH) en aproximadamente 900 ml de agua fría y
diluir a 1L.
Esta solución sirve para eliminar los interferentes de los gases de dióxido de
azufre y dióxido de nitrógeno. Si no se tiene esta solución utilizar el ítem 7.2.
6.2.2 Preparación del filtro para eliminar interferentes:
En un cassettes de dos cuerpos se coloca un filtro de 1um, luego se añade una
porcino de silica gel mas la adición de 2 g de sulfatos de mercurio .Esta
preparación puede durar hasta 6 meses.

6.2.3 Solución Hidróxido de Sodio (1M) (Solución C)- Disolver 40g de hidróxido
de sodio en 1L de agua purificada.

6.2.4 Hidróxido de Sodio (0.1M) (Solución D)- Diluir 100ml de solución de C en


1L de agua purificada.

6.2.5 Reactivo Acido p-Sulfaminobenzoico (solución A) - Disolver 2g de acido


p-sulfaminobenzoico en 100ml de solución de hidróxido de sodio 0.1 M.

6.2.6 Reactivo Nitrato de Plata (Solución B) – Disolver 16.99g de nitrato de plata


(AgNO3) en 1L de agua .

6.2.7 Solución Reactivo Absorbente – Mezcle el reactivo acido p-


sulfaminobenzoico (Solución A), nitrato de plata (solución B), y la solución de
hidróxido de sodio 1M (Solución C) en un relación de volumen 2:2:1 en 50 ml.
Mezcle los reactivos en el orden indicado. La solución resultante será una solución
incolora. Almacene la solución absorbente en una botella ámbar fuera de la luz.
Esta solución es estable por 24 horas almacenada en un frasco ámbar.

Entonces las condiciones de trabajo para correr la curva de CO se obtiene el siguiente cuadro.

Condiciones de Trabajo
Dilutor Flujo Tiempo (min) Conc. PPB Conc. ug/m3 Conc. ug/muestra
100 0.5 0 0.0 0 0
100 0.5 4.48 1.0 1068 255
100 0.5 12 2.5 2863 687
100 0.5 24 5.0 5725 1374
100 0.5 35.59 7.5 8588 2061
100 0.5 48 10.0 11452 2748
DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO EN CALIDAD DE AIRE

2.1 PRINCIPIO DEL METODO


El Método Equivalente N° EQN-1277-026 Designado por la US EPA o también
conocido como el Método del arsenito de Sodio para la determinacion de Dióxido
de Nitrógeno en la Atmosfera es una modificación del método de Jacobs-
Hochheiseir, excepto que el arsenito de sodio se añade a la solución acuosa de
absorción de NaOH, y se utiliza un burbujeador con orificio.
El dióxido de nitrógeno (NO2) se recoge del aire del ambiente, se hace burbujear a
través de una solución de hidróxido de sodio y arsenito de sodio. La concentración
de ion nitrito (NO2) producido durante el muestreo se determina colorimétricamente
por reacción de iones nitrito con ácido fosfórico, sulfanilamida y diclorhidrato de N-
(1-naftil)-etilendiamina mediante la medición de la absorción de colorante azo
altamente coloreado a 540 nm.
El método continuo emplea el mismo principio de medición, pero utiliza el hardware
para permitir la determinación continua de NO 2 en una manera similar a la del
método Saltzman continua.
Se emplea para periodos de tomas de muestras de hasta 24 horas y permite un
retraso de hasta dos semanas después de la toma de muestra debido a que el
método es estable ya que esto le confiere la solución alcalina del arsenito de sodio.
El del arsenito, permite una estequiometria 1:1 de NO 2 a ion nitrito. Siendo la
eficacia de la recolección para este método 82%.
Materiales
- Matraces aforados de: 25, 100, 250, 500 ml.
- Micro pipetas Calibradas de: 1, 5 y 10ml.
- Espectrofotómetro. Capaz de medir la absorbancia de 540
nm; equipado con Celdas de cuarzo de paso óptico de 1
cm.
3. REACTIVOS

Todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones de los materiales de
grado reactivo ACS a menos que se especifique lo contrario.

a. Solución Absorbente de NO2 (Arsenito de Sodio). Disolver 4 g


de Hidróxido de sodio en agua purificada y adicionar 1g de Arsenito de
Sodio. Diluir a 1 L con agua purificada. Esta solución es estable por 1 mes
en refrigeración.

b. Sulfanilamida. Disolver 20g de sulfanilamida en 700 ml de agua


purificada. Luego se añaden cuidadosamente 50 ml de acido fosforito
(85%) mezclando y luego se diluye hasta un litro con agua purificada. Esta
disolución es estable por un mes aproximadamente, si se mantiene
refrigerada.

c. Solución NEDA: (Reactivo de Saltzman) Se disuelven 0.5g del


reactivo N-(1-Naphthyl) ethylenediamine dihydrochoride en 500mL de
agua purificada, agitar para homogenizar la solución. La disolución es
estable durante un mes si se conserva refrigerada y protegida de la luz.

d. Peróxido de Hidrógeno. Se diluye 0.2 ml de peróxido de hidrogeno


(30%) hasta 250 ml con agua purificada. Esta solución es estable por 1
mes, refrigerada y protegida de la luz.

e. Solución Madre de Nitrito de Sodio (2000ugNO2/ml) : Pesar 2.46


g de nitrito de sodio (NaNO2) y disolver con agua purificada en fiola de 1L;
agitar hasta disolver la sal. (Estable por 90 días a temperatura ambiente y
1 año en botella ámbar y refrigerada).
f. Solución para Curva de trabajo de NaNO2 (20ug/ml): Tomar 2.5
ml de la solución Madre de NO2 y llevar a fiola de 250mL con agua
purificada, enrazar y homogenizar la solución. Tomar alícuotas como se
muestra en la Tabla N°1

g. Solución para Patrón de Trabajo NO2 (20ug/ml): Tomar 0.5 ml de


otra solución Madre de NO2 y llevar a fiola de 200mL con agua purificada,
enrazar y homogenizar la solución. Tomar 0.2mL y llevar a fiola de 25mL,
adicionar 10 ml de solución captadora de NO2 y proceder a analizar como
la muestra.

h. PREPARACION DE LA CURVA DE TRABAJO:

A partir de la solución de 20 ug/mL (ppm) de NO2 se toman alícuotas de 0.025,


0.05, 0.1, 0.2, 0.3 y 0.5 mL; se completa a 10 mL con solución absorbente de
arsenito de sodio. Luego se procede igual que 9.4 hasta 9.8 del procedimiento
experimental.
NOTA: 1 muestra = 25 mLNO2.
Tabla N°01: Curva de Calibración
Concentración de
Solución Stock Alícuota Volumen Absorbancia Pre
NO2
20 ug/ml (ppm) (ml) final (ml) ( Abs ) absorbancia
(ug NO2/muestra )
20 0.000 25 0.000 0.002 0.0018
20 0.025 25 0.500 0.021 0.0206
20 0.050 25 1.000 0.041 0.0405
20 0.100 25 2.000 0.078 0.078
20 0.200 25 4.000 0.144 0.1436
20 0.300 25 6.000 0.225 0.2251
20 0.500 25 10.000 0.364 0.3642
20 1.000 25 20.000 0.364 0.3642

Mediante regresión se calcula la concentración de la muestra de aire.

Concentración de NO2 Vs Absorbancia

f(x) = 0.04x + 0
R² = 1
Absorbancia (Abs)

Concentracion de NO2 (ug/mL)


Se grafica Concentración de NO2 Vs Absorbancia

i. CALCULOS:

Se calcula el volumen (v) de la muestras de aire en mililitros, multiplicando la


velocidad media de flujo en mililitros por minuto por el tiempo en minutos. El
volumen en mililitros se multiplica por 10 6. Para obtener el volumen de muestra
de aire, en m3.

Volumen de Aire:

V= Flujo (m3/min)*Tiempo de muestreo(min)

Donde:
V = volumen de la muestra de aire, m3

Flujo (m3/min):

Flujo (m3/min)=Flujo de rotámetro(L/min)*Fambiental (T°,P)

Dónde:
Flujo de Rotámetro (L/min) = (INI_ROT+FIN_ROT)
2

Fambiental (T°,P)= Presión (mmHg)*298


(273+T°(°C))*760

Donde:
INI_ROT = flujo inicial del muestreo, L/min
FIN_ROT = flujo final del muestreo, L/min
P = Presión del ambiente en mmHg.
T° = Tempetura del ambiente en °C.

Tiempo de muestreo

Tiempo de muestreo = 60+(FIN_H-INI_H) (min)

Donde:
INI_H = Hora en la que inicia el muestreo, (horas)
FIN_H = Hora en la que finaliza el muestreo, (horas)

Concentración de NO2 en la muestra de Aire.

Con la absorbancia obtenida de la lectura al desarrollar el análisis; se calcula


la concentración correspondiente en ug/ml y al dividir entre el volumen de
muestreo se obtiene la concentración de NO2 en ug/m3.

Se calcula mediante la siguiente ecuación :

Conc.NO2 ug/m3= Conc. NO2 (ug/mL) *50(mL)


V(m3)
Donde:
Conc. NO2 (ug/mL): Concentración de NO2 en ug/mL.
50 : Volumen de solución absorbente de arsenito de sodio, para la
absorción de la
muestra de aire, en ml.
V : Volumen de la muestra de aire, en m3

DETERMINACIÓN DE OZONO EN CALIDAD DE AIRE

1. PRINCIPIO DEL METODO


Cantidades pequeñas de ozono y otros oxidantes liberan iodo cuando se
absorben en una solución buffer de ioduro de potasio a pH 6.8 +/- 0.2.
El iodo es determinado espectrofotométricamente por la medida de la
absorbancia de ion I3- liberado, a 352 nm en celda de 1 cm.
En este método colorimétrico se libera 01 equivalente de yodo por un mol de
oxidante (ozono) absorbido en una relación de 1:1.
La reacción estequiometria es:

O3 + 3KI + H2O ---------> KI3 + 2KOH + O2

[]
2. EQUIPOS Y MATERIALES

4.1 Balanza Analítica.


4.2 Espectrofotómetro UV-VIS. Para lectura de 352 nm.
4.3 Celda de cuarzo de 1 cm
4.4 Fiolas, material de vidrio. Clase A
4.5 Tren de muestreo con 01 mini impinger.
4.6 Bureta digital de 25 ml
4.7 Micro pipeta

3. REACTIVOS Y SOLUCIONES

5.1 REACTIVOS

5.1.1 Agua purificada, para la preparación de los reactivos.


5.1.2 Ioduro de potasio.
5.1.3 Fosfato monobásico de potasio KH2PO4
5.1.4 Fosfato di básico de sodio Na2HPO4
5.1.5 Yodo Resublimado.
5.1.6 Tiosulfato de sodio Na2S2O3.
5.1.7 Hidróxido de sodio.
5.1.8 Biyodato de potasio KH(IO3)2.
5.1.9 Oxido crómico.
5.1.10 Almidón.
5.1.11 Acido sulfúrico.
Papel de fibra de vidrio.

6. PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN.

7.1 A partir de la solución de calibración de yodo se preparan los puntos de


la curvas.

Solución de yodo Concentración


Alícuota Volumen final
de calibración( ul final ul 03 /10 ml
(ml) (ml)
O3/L ) de sol.( C )
1.0 0.0 25 0.0
1.0 0.5 25 0.5
1.0 2.5 25 2.5
1.0 5.0 25 5.0
1.0 7.5 25 7.5
1.0 10.0 25 10.0
1.0 20.0 25 20.0
7.2 Leer la absorbancia de cada punto de la curva a 352 nm en celda de 1
cm.

7.3 Graficar las absorbancias obtenidas frente a las concentraciones de ozono


en ul / 25 ml de solución absorbente. La grafica sigue la ley de Beer. Trace
la mejor línea recta ajustado por regresión lineal. No debe extrapolarse por
encima de la concentración más alta, ni por debajo de la concentración
más baja.

7. CÁLCULO [ ] Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Se calcula el volumen (v) de la muestra de aire en mililitros, multiplicando la


velocidad media de flujo en mililitros por minuto por el tiempo en minutos. El
volumen en mililitros se multiplica por 106 Para tener el volumen en m3.

La concentración de O3 en la fase gas en uL/L o ppm se pueden calcular por


medio de:

(total uL Ozono por 25 ml muestra )


O 3 ( ppm)=
V Litros
Donde:

V = volumen de la muestra de aire en litros.


uL O3/25 ml mtra = microlitros de ozono obtenidos en 25 ml de solución
absorbente.

La concentración de ozono en ug O3 /m3 a 101.3 KPa y 25ºC se pueden calcular


por medio de:
ppmO 3∗48∗1000
ugO3 /m3=
24 . 47

= 1962 * ppm Ozono

DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE AZUFRE EN CALIDAD DE AIRE

3. PRINCIPIO DEL METODO

El SO2 reacciona con el Tetracloromercurato de Potasio para formar un complejo


estable a oxidantes fuertes, El complejo formado se hace reaccionar con Acido
Sulfámico, formaldehído y pararosanilina para formar el Acido Metilsulfámico de
Pararosanilina, de color intenso. La absorbancia a se mide en espectrofotómetro a
548nm.

EQUIPOS Y MATERIALES

5.1 Balanza Analítica.


5.2 Espectrofotómetro UV-VIS.
5.3 Celda de 1 cm
5.4 Fiolas, material de vidrio (clase A.)

6. REACTIVOS
* Agua Purificada Verificada según el Anexo I.
* Cloruro de mercurio
* EDTA
* Cloruro de potasio
* Acido sulfámico.
* Formaldehído
* yodo resublimado
* yoduro potásico
* Acetato de sodio tri-hidratado.
* Acido acético glacial.
* Almidón.
* Tiosulfato de sodio
* Sulfito de sodio (Na 2 SO 3).
* Pararosanilina
* Butanol
* Acido clorhídrico

7 PROCEDIMIENTO
Verificar que el pH de la muestra se encuentre en el rango de 3 – 5 unidades de pH.
Para cada grupo de muestras, preparar un blanco reactivo, añadiendo 10 ml de solución
absorbente a una fiola de 25 ml, y dos de estándar control 3.6 y 14.4 ug/muestra de SO2,
respectivamente.
A cada fiola de 25 ml que contienen blanco de reactivo, muestra o estándar de control,
agregar 1 ml de de ácido sulfámico 0.6% y dejarlo reaccionar durante 10 minutos.

Añadir 2 ml de solución de formaldehido al 0.2% y luego adicionar 5 ml de solución de


Reactivo Indicador PRA en cada fiola y enrasar con agua purificada. Start a laboratory
timer set at 30 minutes.Iniciar la cuenta del tiempo de reacción de 30 minutos. Llevar a
volumen de 25 ml con agua purificada.

This temperature must also be within 1 C of that used during calibrationDurante estos 30
minutos de reacción las soluciones deben estar en un ambiente con temperatura
controlada en el rango de 20 a 30 °C y controlado a ± 1 ° C. (determinación
colorimétrica).

Después de 30 minutos y antes de los 60 minutos, determinar la absorbancia de cada


solución a 548 nm. utilizando celdas de 1 cm longitud.

Nota: Como blanco reactivo se usa 10 ml de la solución absorbente y se procede igual


que las muestras.

8.0 Preparación de la curvas de calibración.

A partir de la solución valorada de SO2 se preparan los puntos de la curvas.


Si la concentración fuera 7.2 ug SO2/ml se obtendría el siguiente cuadro.

Concentración
Solución ug/ml Alicuota (ml) Volumen final (ml)
final ug ( C )
7.2 0.0 25 0.0
7.2 0.5 25 3.6
7.2 1.0 25 7.2
7.2 2.0 25 14.4
7.2 3.0 25 21.6
7.2 4.0 25 28.8
8.1 Leer la absorbancia de cada punto de la curva a 548 nm en celda de 1 cm.
Graficar las absorbancia obtenidas contra las concentraciones de SO2 en ul / 10 ml de
solución absorbente. La grafica sigue la ley de Beer.

9. CÁLCULOS

Con los datos de absorbancia construir una curva de calibración (Verificar que la pendiente
(m), Se encuentre en el rango de aceptación) y calcular la concentración del muestra.

Verificar que la pendiente (m), Se encuentre en el rango de aceptación.

SO 2 ug /muestra= X×5

DETERMINACIÓN DE SULFURO DE HIDRÓGENO EN CALIDAD DE AIRE

1. PRINCIPIO DEL MÉTODO

La muestra de aire es burbujeada en una suspensión alcalina de Hidróxido


de Cadmio.
El sulfuro presente en la muestra precipita como sulfuro de Cadmio.
[]
Empleando el método colorimétrico de Jacobs (Azul de metileno), el
sulfuro de Cadmio precipitado es disuelto con una solución ácida de N,N-
dimethyl-p-phenylenediamine formando el complejo coloreado con cloruro
de Hierro, cuyo exceso es eliminado con adición del fosfato de diamonio.
Midiendo la absorbancia a 670 nm, se cuantifica la presencia de Sulfuro en
la muestra.
2. EQUIPOS Y REACTIVOS PARA ANÁLISIS

- Espectrofotómetro UV-VIS, con celda 1 cm.


- Fiolas de 50 mL.
- Micropipeta de 5mL.
- Sulfuro de sodio nonahidratado.
- Cloruro Férrico . 6H2O
- Fosfato diamonio
- N,N dimetil p-fenilendiamina dihidrocloruro. [ ]
- Acido Sulfúrico
- Acido Clorhídrico
- Tiosulfato de sodio.5H2O
- Ioduro de potasio
- Iodo
- Almidón
- Agua purificada.
- Balón de gas para curva
- Balón de gas para Patrón de trabajo
Cuadro de Concentraciones vs Tiempos

ug/muestra ug/m3 Concentración acumulada en solución(ppb) t (min) Fracción segundos


8 11.11 8 7.67 0.67 40.20

10 13.89 10 9.59 0.59 35.40


15 20.83 15 14.38 0.38 22.80
20 27.78 20 19.18 0.18 10.80
25 34.72 25 23.97 0.97 58.20
50 69.44 50 47.94 0.94 56.40
100 138.89 100 95.88 0.88 52.80
120 166.67 120 115.20 0.2 12.00

Tiempo total de muestreo 334.00

3. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Con la curva de calibración, determinar la concentración en ug/muestra.

Determinación un ug/m3 Standard.

(ug/muestra )
ugH 2 S /m3=
Vm 3

ug/muestra  Concentración de H2S obtenido en la curva en µg


H2S/muestra
Vm3 Volumen standard.