Designación: D 1957-86 (revisada en 2001)

Método de prueba estándar para Valor de Hidroxilo en aceites y ácidos grasos.1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 1957; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre
paréntesis indica el año de la última aprobación. la épsilon en superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

1. Alcance
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación del contenido de hidroxilo de aceite de ricino, aceite de
ricino deshidratado, y sus derivados. Este método de ensayo también puede usarse para otros productos
grasos tales como alcoholes grasos, mono y diglicéridos, y ácido hidroxiesteárico, pero la precisión no será
necesariamente como se indica.
1.2 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad de quien use esta norma consultar y establecer prácticas de seguridad y salud y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Las declaraciones
específicas de riesgo se dan en la Sección 6.

2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 1193 Especificación para el Agua Reactivo

3. Importancia y uso
3.1 Índice de hidroxilo es importante para establecer la reactividad con ácidos y Isocianatos. También es una
medida del grado de deshidratación de aceite de ricino.
3.2 Este método de prueba determina la cantidad total de grupos hidroxilo residuales presentes en los aceites
y otros materiales que contienen ácidos grasos, reportado como valor de hidroxilo.
3.3 Este método de ensayo consiste en la acetilación de aceites grasos que contienen grupos hidroxilo y ácidos
utilizando piridina como disolvente. Otros grupos que reaccionarán con anhídrido acético, tales como
aminas primarias y secundarias en las condiciones del método se reportarán como hidroxilo. El índice de
hidroxilo se expresa como miligramos de hidróxido de potasio equivalentes al contenido de hidroxilo de 1
g del aceite. Una corrección se aplica para los grupos ácidos presentes.

4. Aparatos
4.1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml, estándar en vidrio esmerilado con cierre hermético.
4.2 Condensadores, tubo recto, tipo Liebig, con juntas esmeriladas estándar.

5. Reactivos
5.1 Pureza de los productos químicos de grado Reactivos del reactivo, se puede utilizar en todas las pruebas.
A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajustarán a las
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde tales
especificaciones están disponibles. Otros grados pueden ser utilizados siempre que primero se cercioró de
que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la
determinación.
5.2 Pureza del Agua A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entenderá en el sentido de
conformación agua reactiva al Tipo I de la norma ASTM D1193.
5.3 Anhídrido acético, (Advertencia Ver 6.5) fresco.
5.4 Alcohol n-butílico (Advertencia-Ver 6.1), se neutralizó con 0,5 N de hidróxido de potasio alcohólico (KOH)
solución a un punto final de fenolftaleína rosa tenue.
5.5 El alcohol etílico o alcohol desnaturalizado, conforme a la Fórmula No. 3A o No. 30 de los EE.UU. Oficina
de Alcohol, Tabaco y Armas de Fuego. Fórmula No. 3A es una mezcla de 100 partes en volumen de etanol
a 5 partes en volumen de metanol. Fórmula No. 30 es 100 partes en volumen de etanol y 10 partes en
volumen de metanol.
5.6 Indicador de fenolftaleína solución (10 g / l) Disolver 1 g de fenolftaleína en metanol, etanol, o
isopropanol, y diluir hasta 100 ml.
5.7 Hidróxido de Potasio, Solución alcohólica (0,5 N) (Advertencia Ver 6.3) Preparar y estandarizar una
solución de hidróxido de potasio (KOH) 0,5 N en etanol. La resistencia debe ser inferior a 0,5 N con el fin
de que las titulaciones en blanco tendrán menos de 50 ml para evitar volver a llenar la bureta.
5.8 Piridina (advertencia Ver 6.4), destila entre 114 y 115 º C.
5.9 Piridina-Anhídrido acético solución (3 + 1) Mezclar 3 volúmenes de piridina con 1 volumen de anhídrido
acético. Prepare fresco antes de usar.

6. Peligros
6.1 Alcohol n-butílico es un líquido inflamable. El líquido y el vapor son irritantes para los ojos, la piel y las
membranas mucosas. Utilizar con una ventilación adecuada (campana), (TLV-100 PPM). Ver Hoja de
seguridad del proveedor.
6.2 Alcohol etílico (desnaturalizado) es un líquido inflamable. El líquido y el vapor son perjudiciales, la
gravedad dependiendo de la concentración del alcohol y la naturaleza y concentración del
desnaturalizante. No utilice alcohol desnaturalizado que contiene benceno. No trague. Evite respirar el
vapor y el contacto con la piel y los ojos. Ver Hoja de seguridad del proveedor.
6.3 Hidróxido de potasio y sus soluciones sólidas son cáusticos sobre la piel y los ojos. Evite todo contacto con
la piel y los ojos. Quítese la ropa contaminada y lávela antes de volverla a usar. Ver Hoja de seguridad del
proveedor.
6.4 Piridina es un líquido inflamable y tóxico por inhalación. En ojos, la piel, y tracto respiratorio (TLV-5 PPM).
Puede producir daños hepáticos y renales. Utilizar con una ventilación adecuada; realizar todas las
operaciones en una campana. Ver Hoja de seguridad del proveedor.
6.5 Anhídrido acético es corrosivo y puede causar quemaduras en la piel y los ojos; el vapor es irritante para
las membranas mucosas. Uso de mascarilla. Quítese la ropa contaminada y lávela antes de volverla a usar.
Ver Hoja de seguridad del proveedor.

7. Procedimiento
7.1 Pesar de 0,1 mg en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, la cantidad correcta de la muestra para la acetilación
se determina como sigue:

Valor de Hidroxilo Peso Especificado g,

0 a 20 10
20 a 50 5
50 a 100 3
De 100 a 200 2

7.2 Pesar 9,0 a 11,0 g de la muestra en otro matraz para el valor ácido. Si el método de ensayo se utiliza para
los ácidos grasos, tales como el ácido hidroxiesteárico, el peso debe ser 0,9 a 1,1 g.
7.3 Con la Pipeta agregar 5,0 ml de la solución de piridina- anhídrido acético en el matraz que contiene la
muestra para la acetilación. Para las muestras con un Valor de Hidroxilo esperado de 0 a 20, agregar un
adicional de 5 ml de piridina al matraz. Mezcle bien el contenido agitando suavemente. Con la Pipeta
agregar otros 5,0 ml de solución de piridina-anhídrido acético en un matraz vacío para el reactivo. Añadir
10 ml de piridina, se neutraliza a la fenolftaleína, que la muestra para el espacio en blanco de acidez.
Mezcle bien el contenido agitando suavemente.
 7.4 Inserte el condensador de reflujo en el matraz cónico. Colocar los frascos en una abertura de un baño de
vapor y el calor durante 1 h. Por este método de calentamiento de sólo ligera, en su caso, se producirá
reflujo.
7.5 Añadir 10 ml de agua al matraz a través de los condensadores. El calor en el baño de vapor durante 10
minutos adicionales con condensadores de reflujo adjuntos. Deje que los matraces se enfríen a
temperatura ambiente con el condensador todavía unido.
7.6 Añadir 25 ml de alcohol n-butílico neutralizado a cada matraz de la siguiente manera. Alrededor de la
mitad se debe añadir a través del condensador, quitar el condensador, y el alcohol restante se utiliza para
lavar los lados de los matraces. Añadir 1 ml de solución indicadora de fenolftaleína a cada matraz y se
valora hasta un punto final rosa pálido con una solución 0,5 N de KOH alcohólico.

8. Cálculo y Reporte
8.1 Calcular el valor de hidroxilo como el número de miligramos de hidróxido de potasio equivalentes al
contenido de hidroxilo de 1 g de muestra de la siguiente manera:

Valor .Hidroxilo 
B  SA C   V Nx56.1
S

Donde:
A = solución de KOH requerido para la titulación del valor ácido, ml,
B = solución de KOH requerido para la titulación del reactivo en blanco, ml
C = muestra utilizada para el valor ácido, g,
V = solución de KOH requerido para la titulación de la muestra acetilado, ml y
S = la muestra utilizada para la acetilación, g.

8.2 Informar de los resultados a la primera cifra decimal.

Nota 1: Para el análisis de rutina, el índice de acidez de etanol puede ser sustituido en la mayoría de los casos para el valor de ácido
piridina, y el cálculo mismo cambio.

9. Precisión y Parcialidad
9.1 Los siguientes criterios se deben utilizar para juzgar la aceptabilidad de los resultados en el nivel de
confianza del 95%:
9.1.1 Repetibilidad-Resultados duplicados por el mismo operador se deben considerar sospechosos si
difieren en más de 2,4.
9.1.2 Reproducibilidad-Dos resultados, cada uno de la media de determinaciones por duplicado, obtenidos
por operadores en distintos laboratorios deben considerarse sospechosos si difieren en más de 3,0.
9.2 Parcialidad-parcialidad no se ha determinado.

10. Palabras clave

10.1 Aceites secantes; índice de hidroxilo; ácidos grasos; índice de hidroxilo

1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D01 de ASTM sobre Pintura y revestimientos, materiales y aplicaciones, y es responsabilidad directa
de Subcomité D01.32 sobre aceites secantes.
Edición actual aprobó 27 marzo de 1986. Publicado en mayo de 1986. Originalmente publicado como D 1957-1961 T. Última edición anterior D 1957-63 (1984).
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol. 11.01.
3
Reagent Chemicals, American Chemical Society, Especificaciones estadounidense Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de los no
reactivos enumerado por la Sociedad Americana de Química, consulte Normas Analar para Laboratorio Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, y la Farmacopea
de Estados Unidos y el Formulario Nacional, EE.UU. Farmacéutica Convención, Inc. (USPC), Rockville, MD.