Evaluación lavado de material

Fecha de Fecha de
Versión Código Proceso
Elaboración Actualización
Aug-18 Dec-18 2 FR-05-031 Laboratorio

FECHA:

EVALUACIÓN DEL EFECTO DEL LAVADO DEL MATERIAL SOBRE LA MUESTRA

Ho = No existe diferencia significativa entre las concentraciones de las muestras cuando al material se le aplica una solución ácida durante el proceso de lavado
H1 = Existe diferencia significativa entre las concentraciones de las muestras cuando al material se le aplica una solución ácida durante el proceso de lavado

Cantidad de K2O adicionado 20 mL del estandar 1000 mg K/L = 20 mg K = 24 mg K2O

DATOS:
MATERIAL LAVADO CON ÁCIDO

CURVA DE CALIBRACIÓN
mg K/L Abs Curva de calibración
0 -0.003 0.6

50 0.1287 0.5
f(x) = 0.0026032x - 0.00262
R² = 0.9999815606
Abs

100 0.2565 0.4

150 0.3883
0.3
200 0.5180
0.2
Pendiente 0.0026
0.1
Intercepto -0.0026
C. Correlación 1.0000 0 mg K/L
0.5 50.5 100.5 150.5 200.5 250.5

CONTROLES
Promedio
Muestra Absorbancia Conc. mg K/L Promedio réplica Desv. Réplica %CV Réplica Desv. Est. % CV % Error
controles
C80 mg K/L 1 0.2026 78.83 79.37 0.76 0.96 80.04 1.23 1.54 0.05
C80 mg K/L 1' 0.2054 79.91
 C80 mg K/L 2 0.2048 79.68 80.72 1.47 1.82
C80 mg K/L 2' 0.2102 81.75
C125 mg K/L 1 0.3251 125.89 125.72 0.24 0.19 125.15 1.73 1.39 0.12
C125 mg K/L 1' 0.3242 125.55
C125 mg K/L 2 0.3268 126.54 124.59 2.77 2.22
C125 mg K/L 2' 0.3166 122.63

MUESTRAS

Muestra Absorbancia Peso (g) Conc. mg K/L Dilución %K2O Promedio Desv. Est. % CV

Kelpak 1 0.0563 1.0171 22.63 1 0.67 0.67 0.01 1.89

Kelpak 1' 0.0563 1.0171 22.63 1 0.67
Kelpak 2 0.0579 1.0167 23.25 1 0.69
Kelpak 2' 0.0552 1.0167 22.21 1 0.66
Cosmo R 1 0.1614 1.0091 63.01 10 18.79 18.65 0.14 0.76
Cosmo R 1' 0.1601 1.0091 62.51 10 18.65
Cosmo R 2 0.1600 1.0055 62.47 10 18.70
Cosmo R 2' 0.1579 1.0055 61.66 10 18.46
Cosmoplan Pr. 1 0.1729 1.0251 67.42 5 9.90 9.70 0.17 1.76
Cosmoplan Pr. 1' 0.1658 1.0251 64.70 5 9.50
Cosmoplan Pr. 2 0.1720 1.0351 67.08 5 9.75 0.00
Cosmoplan Pr. 2' 0.1698 1.0351 66.23 5 9.63 50.00
225 1 0.2608 1.0009 102.04 20 61.37 60.71 0.49 0.80 100.00
225 1' 0.2582 1.0009 101.04 20 60.77 150.00
225 2 0.2567 1.0019 100.46 20 60.36 200.00
225 2' 0.2565 1.0019 100.38 20 60.32 pend
inter
ADICIONADOS
%K2O
Muestra Absorbancia Peso (g) Conc. mg K/L Dilución %K2O Obtenido %Recuperacion Promedio Desv. Est. % CV
Esperado
Cosmoplan Pr. 3 0.1026 1.0085 40.42 10 12.06 12.07 99.91 100.90 0.96 0.95
Cosmoplan Pr. 3' 0.1043 1.0085 41.07 10 12.26 12.07 101.52
Cosmoplan Pr. 4 0.1019 0.9955 40.15 10 12.14 12.11 100.28
Cosmoplan Pr. 4' 0.1036 0.9955 40.80 10 12.34 12.11 101.91
 MATERIAL LAVADO SIN ÁCIDO

CURVA DE CALIBRACIÓN
mg K/L Abs Curva de calibración
0 -0.0042 0.6

50 0.1282 0.5
f(x) = 0.0026032x - 0.00262
R² = 0.9999815606

Abs
100 0.2656 0.4
150 0.3849
0.3
200 0.5238
0.2
Pendiente 0.0026
0.1
Intercepto -0.0029
C. Correlación 0.9998 0 mg K/L
0.5 50.5 100.5 150.5 200.5 250.5

CONTROLES
Promedio
Muestra Absorbancia Conc. mg K/L Promedio réplica Desv. Réplica %CV Réplica Desv. Est. % CV % Error
controles
C80 mg K/L 1 0.2063 79.68 80.27 0.83 1.04 80.83 0.81 1.00 1.03
C80 mg K/L 1' 0.2094 80.86
C80 mg K/L 2 0.2109 81.43 81.39 0.05 0.07
C80 mg K/L 2' 0.2107 81.35
C125 mg K/L 1 0.326 125.27 125.38 0.16 0.13 124.95 0.50 0.40 -0.04
C125 mg K/L 1' 0.3266 125.50
C125 mg K/L 2 0.324 124.51 124.53 0.03 0.02
C125 mg K/L 2' 0.3241 124.54

MUESTRAS

Muestra Absorbancia Peso (g) Conc. mg K/L Dilución %K2O Promedio Desv. Est. % CV

Kelpak 1 0.0609 1.0286 22.05 1 0.65 0.65 0.01 0.94 0.00

Kelpak 1' 0.0607 1.0286 21.97 1 0.64 50.00
Kelpak 2 0.0601 1.0104 21.74 1 0.65 100.00
 Kelpak 2' 0.0609 1.0104 22.05 1 0.66 150.00
Cosmo R 1 0.1629 1.0079 63.58 10 18.99 19.07 0.28 1.49 200.00
Cosmo R 1' 0.1625 1.0079 63.43 10 18.94 pend
Cosmo R 2 0.1619 1.0089 63.20 10 18.86 inter
Cosmo R 2' 0.1674 1.0089 65.31 10 19.49
Cosmoplan Pr. 1 0.1758 1.0360 68.54 5 9.96 10.07 0.08 0.77
Cosmoplan Pr. 1' 0.1783 1.0360 69.50 5 10.10
Cosmoplan Pr. 2 0.1774 1.0287 69.15 5 10.12 0.00
Cosmoplan Pr. 2' 0.1774 1.0287 69.15 5 10.12 50.00
225 1 0.2636 1.0012 103.11 20 62.00 61.30 0.72 1.17 100.00
225 1' 0.2604 1.0012 101.88 20 61.26 150.00
225 2 0.2569 1.0034 100.54 20 60.32 200.00
225 2' 0.2625 1.0034 102.69 20 61.61 pend
inter
ADICIONADOS
%K2O
Muestra Absorbancia Peso (g) Conc. mg K/L Dilución %K2O Obtenido %Recuperacion Promedio Desv. Est. % CV
Esperado
Cosmoplan Pr. 3 0.1105 1.0876 43.19 10 11.95 11.90 100.42 100.83 0.70 0.69
Cosmoplan Pr. 3' 0.1117 1.0876 43.64 10 12.08 11.90 101.48
Cosmoplan Pr. 4 0.1065 1.0286 41.66 10 12.19 12.03 101.36
Cosmoplan Pr. 4' 0.1051 1.0286 41.13 10 12.04 12.03 100.06
 -0.0059
0.1255
0.2586
0.3837
0.5156
0.0026024
-0.00474
-0.001
0.1347
0.272
 0.3907
0.5202
0.0025968
0.00364

-0.0059
0.1255
0.2586
0.3837
0.5156
0.0026024
-0.00474
 Rango Lineal
Fecha de Fecha de
Versión Código Proceso
Elaboración Actualización
Aug-18 Dec-18 2 FR-05-031 Laboratorio

FECHA:

CURVA DE RINGBOM No 1

Configuracion del equipo: Slit 0.2, llama aire/acetileno

Concen. mg Absortividad
Patrón Abs. % Trans. Log C
C/L (100-%T)
1 15 0.0411 90.97 9.03 1.18
2 30 0.0902 81.25 18.75 1.48
3 50 0.1576 69.57 30.43 1.70
4 100 0.3175 48.14 51.86 2.00
5 150 0.4847 32.76 67.24 2.18
6 200 0.6603 21.86 78.14 2.30
7 250 0.8312 14.75 85.25 2.40
8 400 1.2581 5.52 94.48 2.60
9 600 1.4410 3.62 96.38 2.78
10 800 1.4928 3.22 96.78 2.90

Curva de Ringbom
120.00
Absortvidad (100-%T)

100.00
80.00
60.00
40.00
20.00
0.00
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50

Log C
Gráfica 1. Curva de Ringbom para evaluar linealidad fotométrica.
 Actualizó: Auxiliar especialista de
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio
Laboratorio

CURVA DE RINGBOM No 2

Configuracion del equipo: Slit 0.5, llama aire/acetileno

Concen. mg Absortividad
Patrón Abs. % Trans. Log C
C/L (100-%T)
1 15 0.0375 91.73 8.27 1.18
2 30 0.0779 83.58 16.42 1.48
3 50 0.1319 73.81 26.19 1.70
4 100 0.2614 54.78 45.22 2.00
5 150 0.3880 40.93 59.07 2.18
6 200 0.5064 31.16 68.84 2.30
7 250 0.6220 23.88 76.12 2.40 0.6

Absortvidad (100-%T)
8 400 0.9631 10.89 89.11 2.60 0.5
f(x) = 0.0
9 600 1.3023 4.99 95.01 2.78 0.4 R² = 0.99
10 800 1.3895 4.08 95.92 2.90 0.3
0.2
0.1

Curva de Ringbom 0
0.5 50.5

120.00
Absortvidad (100-%T)

100.00
80.00
60.00
40.00
20.00
0.00
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50

Log C
Gráfica 1. Curva de Ringbom para evaluar linealidad fotométrica.

Actualizó: Auxiliar especialista de

Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio
Laboratorio

CURVA DE RINGBOM No 3
Configuracion del equipo: Slit 1.0, llama aire/acetileno

Concen. mg Absortividad
Patrón Abs. % Trans. Log C
C/L (100-%T)
1 15 0.0329 92.70 7.30 1.18
2 30 0.0700 85.11 14.89 1.48
3 50 0.1159 76.58 23.42 1.70
4 100 0.2431 57.13 42.87 2.00
5 150 0.3559 44.07 55.93 2.18
6 200 0.4787 33.21 66.79 2.30
7 250 0.5748 26.62 73.38 2.40
8 400 0.8906 12.86 87.14 2.60
9 600 1.1739 6.70 93.30 2.78
10 800 1.2865 5.17 94.83 2.90

Curva de Ringbom
100.00
Absortvidad (100-%T)

80.00

60.00

40.00

20.00

0.00
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50

Log C
Gráfica 1. Curva de Ringbom para evaluar linealidad fotométrica.

Actualizó: Auxiliar especialista de

Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio
Laboratorio
 Curva de Ringbom
0.7
0.6 f(x) = 0.0033371805x - 0.0116811359
Absortvidad (100-%T)

0.5 R² = 0.9996912341
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.5 50.5 100.5 150.5 200.5 250.5

Log C
 Pag. 1 De 3

Curva de Ringbom
0.6
Absortvidad (100-%T)

0.5
f(x) = 0.0025252738x + 0.0054409736
0.4 R² = 0.9995733864
0.3
0.2
0.1
0
0.5 50.5 100.5 150.5 200.5 250.5

Log C

Pag. 2 De 3
 Curva de Ringbom
0.7
0.6
Absortvidad (100-%T)

0.5 f(x) = 0.0023068x + 0.00766

R² = 0.998026261
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.5 50.5 100.5 150.5 200.5 250.5 300.5

Log C

Pag. 3 De 3
 Curvas de Calibración
Fecha de Fecha de
Versión Código Proceso
Elaboración Actualización
Aug-18 Dec-18 2 FR-05-031 Laboratorio

FECHA:

1 2 3 Promedio
Concen. mg Concen. mg Concen. Concen. mg P
Abs. Abs. Abs. Abs.
P/L P/L mg P / L /L

0 -0.0014 0 -0.0038

30 0.0824 30 0.0779 30 0.0791 30 0.0798

50 0.1369 50 0.1319 50 0.1339 50 0.1342
100 0.2763 100 0.2614 100 0.2592 100 0.2656
150 0.4068 150 0.3880 150 0.4002 150 0.3983
200 0.5334 200 0.5064 200 0.5179 200 0.5192
Pendiente 2.680E-03 2.5253E-03 2.6174E-03 2.5943E-03
Intercepto 2.338E-03 5.4410E-03 -1.2372E-04 4.4544E-03
Corr. Lineal 0.999801 0.999787 0.9996 0.9998
Absorbancia

Curva de calibración de Potasio 0.0014

0.6000 0.0014

0.5000 f(x) = 0.0025942664x + 0.0044544287 0.0036

0.4000 0.0036
0.0036
0.3000

0.2000 0.2735
0.2735
0.1000

0.0000
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Concen. mg K / L

Gráfica 1. Curva de Calibración de Potasio (mg K/L)

 Actualizó: Auxiliar
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 1 De 1
Especialista de Laboratorio
 -0.0036 -1.3281
-0.0032 -1.1753 1.16
0.2633 100.6418 100.62

0.5224
-1.6002

-2.22
0.4739
1.3433

101.18
102.0522

101.19
100.7161
 Límite de detección y cuantificación
Fecha de Fecha de
Versión Código Proceso
Elaboración Actualización
Aug-18 Dec-18 2 FR-05-031 Laboratorio

FECHA:

MÉTODO DE DETERMINACIÓN DEL LÍMITE DE DETECCIÓN :

Con.
Concen.
Correg. % Error
mg P / L
mg P / L

0.1
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
100.00
Promedio #DIV/0!
Desv. Est. #DIV/0!
%CV #DIV/0!

LD #DIV/0! mg C / L
LC #DIV/0! mg C / L

Para el cálculo del límite de detección y cauntificación se calcula la desviación estandar So, y a partir de ella se toma para límite de
detección 3*So y el límite de cuantificación 10*So.
 Actualizó: Auxiliar
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 1 De 1
especialista de Laboratorio
 Captura de datos de lotes de validación
Fecha de
Fecha de Elaboración Versión Código Proceso
Actualización
Aug-18 Dec-18 2 FR-05-031 Laboratorio

FECHA:

Descripción de preparación de los lotes:

Se llevan controles de: mg X / L y mg C / L

Cantidad de Carbono adicionado = mg C

Lote 1
Peso de M1 PT M3
muestra (g) M2 PT M4

Muestra Conc. mg C / L Conc. Corregida Promedio Desv. Est. % CV % Error

0.0 #DIV/0!
0.0 0.00 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!
0.0 0.000 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Promedio Desv. Est. % CV

0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0.0 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Conc. Esperada % Recuperación Promedio #DIV/0!

0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Desv. Est. #DIV/0!
0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! % CV #DIV/0!
 Actualizó: Auxiliar especialista de
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 1 De 5
laboratorio

Lote 2

Peso de M1 PT1 M3
muestra (g) M2 PT2 M4

Muestra Conc. mg C / L Conc. Corregida Promedio Desv. Est. % CV % Error

0.0 #DIV/0!
0.0 0.00 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!
0.0 0.000 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Promedio Desv. Est. % CV

0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0.00 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Conc. Esperada % Recuperación Promedio #DIV/0!

0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Desv. Est. #DIV/0!
0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! % CV #DIV/0!

Lote 3

Peso de M1 PT1 M3
muestra (g) M2 PT2 M4

Muestra Conc. mg C / L Conc. Corregida Promedio Desv. Est. % CV % Error

0.0 #DIV/0!
0.0 0.00 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!
0.0 0.000 #DIV/0!
0.0 #DIV/0!
 Actualizó: Auxiliar especialista de
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 2 De 5
laboratorio

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Promedio Desv. Est. % CV

0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0.00 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Conc. Esperada % Recuperación Promedio #DIV/0!

0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Desv. Est. #DIV/0!
0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! % CV #DIV/0!

Lote 4

Peso de M1 MP1 M3
muestra (g) M2 MP2 M4

Muestra Conc. mg C / L Conc. Corregida Promedio Desv. Est. % CV % Error

0.00 #DIV/0!
0.00 0.00 #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
0.0 0.0 #DIV/0!
0.00 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Promedio Desv. Est. % CV

0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0.00 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Conc. Esperada % Recuperación Promedio #DIV/0!

0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Desv. Est. #DIV/0!
 0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! % CV #DIV/0!

Actualizó: Auxiliar especialista de

Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 3 De 5
laboratorio

Lote 5

Peso de M1 PT1 M3
muestra (g) M2 PT2 M4

Muestra Conc. mg C / L Conc. Corregida Promedio Desv. Est. % CV % Error

0
0 0.00 #DIV/0!
0.00 0.00 #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!
0.0 0.0 #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Promedio Desv. Est. % CV

0 0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0! del control 100-1
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Conc. Esperada % Recuperación Promedio #DIV/0!

Triadamin 3 0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Desv. Est. #DIV/0!
Triadamin 4 0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! % CV #DIV/0!

Lote 6

Peso de M1 PT1 M3
muestra (g) M2 PT2 M4

Muestra Conc. mg C / L Conc. Corregida Promedio Desv. Est. % CV % Error

0
 0 0.00 #DIV/0!
0.00 0.00 #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!
0.0 0.0 #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!

Actualizó: Auxiliar especialista de

Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 4 De 5
laboratorio

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Promedio Desv. Est. % CV

0 0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.00 #DIV/0!

Muestra Conc. mg C / L Conc. mg C / L Concen. %C Conc. Esperada % Recuperación Promedio #DIV/0!

0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Desv. Est. #DIV/0!
0.0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! % CV #DIV/0!

GRÁFICAS DE TENDENCIAS

5.00
Error con respecto a los con controles
4.00
3.00
% Error

2.00
1.00
0.00
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
Número de medición
% Recupera ci ón

Recuperaciones entre lotes

105.0
103.0
101.0
99.0
97.0
 % Recupera
Recuperaciones entre lotes
105.0
103.0
101.0
99.0
97.0
95.0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Número de medición

Actualizó: Auxiliar especialista de

Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 5 De 5
laboratorio
 Análisis de varianza
Fecha de Fecha de
Versión Código Proceso
Elaboración Actualización

Aug-18 Dec-18 2 FR-05-031 Laboratorio

FECHA:

Tabla 1. Valores obtenidos en los lotes

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6 Promedio Des. Est. %CV
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0 0.0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.000 #DIV/0!
0 0 0.0 0.00 0.00 0.00 0.00
0 0 0.0 0.00 0.00 0.0 0.0 0.0 0.00 #DIV/0!
0 0 0.0 0.00 0.00 0.0 0.0

Tabla 2. Sumas de las medidas de los lotes

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6 TOTAL SUMA¨2/n
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

Tabla 3. Cuadrados de las sumas dividido el número de observaciones

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6 TOTAL
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Actualizó: Auxiliar especialista de laboratorio Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 1 De 2

Tabla 4. Cuadrados del número de observaciones

M*M Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6 SUMA
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

Tabla 5. Suma de cuadrados SC, cuadrados medios CM, valor F calculado

SC total SC_INTRA SC_ENTRE CM_INTRA CM_ENTRE F Condición 1 Condición 2
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.00 0.000 0.000 0.0000 0.000 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
J. C. Miller, J. N. Miller, Statistics and chemometrics for analytical chemistry, 6th ed., Pearson,
Harlow, 2010, ISBN 978-0-273730422.

Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Actualizó: Auxiliar especialista de laboratorio Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 2 De 2
 Atributos de validación
Fecha de Fecha de
Versión Código Proceso
Elaboración Actualización
Aug-18 Dec-18 2 FR-05-031 Laboratorio

FECHA:

EVALUACIÓN DE LA RECUPERACIÓN

Tabla 1. Concentraciones obtenidas para las muestras

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

Tabla 2. concentraciones obtenidas en los adicionados

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

Tabla 3. concentraciones esperadas para las muestras

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5 Lote 6
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

Recuperación #DIV/0!
¿Alcanza la meta de recuperación? #DIV/0!

EVALUACIÓN DEL ERROR CON RESPECTO A LOS CONTROLES

Promedio 0.00 Promedio 0.0

Valor teórico 60 Valor teórico 100
Error relativo 100.00 Error relativo 100.00
Exactitud 0.00 Exactitud 0.00
¿Se acepta el valor de exactitud para el control bajo? NO

¿Se acepta el valor de exactitud para el control alto? NO

LÍMITES DES LAS CARTAS DE CONTROL

Tabla 3. Límites de las cartas de control

Control bajo 60 mg P / L Control alto 100 mg P / L
Promedio 0.00 Promedio 0.0
Desv. Estandar 0.00 Desv. Estandar 0.00
Límite superior alerta 0.0 Límite superior alerta 0.0
Límite inferior alerta 0.0 Límite inferior alerta 0.0
Límite superior control 0.0 Límite superior control 0.0
Límite inferior control 0.00 Límite inferior control 0.00

Tabla 4. Error de los límites de las cartas de control

% Error con respecto a la media Error conrespecto al valor teórico
LSA #DIV/0! #DIV/0! LSA 100.00 100.00
LIA #DIV/0! #DIV/0! LIA 100.00 100.00
 LSC #DIV/0! #DIV/0! LSC 100.00 100.00
LIC #DIV/0! #DIV/0! LIC 100.00 100.00

Actualizó: Auxiliar especialista

Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 1 De 2
de laboratorio
¿Error aceptado?
LSA #DIV/0! #DIV/0! LSA NO NO
LIA #DIV/0! #DIV/0! LIA NO NO
LSC #DIV/0! #DIV/0! LSC NO NO
LIC #DIV/0! #DIV/0! LIC NO NO

¿Los límites de las cartas de control se encuentran dentro de la meta (error máx. 5%)? #DIV/0!

ConclusiónSe acepta un error hasta del 6% para los límites de alerta superior e inferior

EVALUACIÓN DE LA PRECISIÓN

Tabla 5. Evaluación de la precisión

0 0 0 0
Desviación estandar entre lotes #DIV/0! #DIV/0! 0.000 0.00
Desviación estandar total #DIV/0! #DIV/0! 0.000 0.00
Promedio #DIV/0! #DIV/0! 0.000 0.00
Meta 5% #DIV/0! #DIV/0! 0.0 0.0
¿Meta alcanzada? #DIV/0! #DIV/0! NO NO
%CV #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

%CV del método #DIV/0!

EURACHEM/CITAC Guide, Measurement uncertainty arising from sampling: A guide to methods
and approaches. EURACHEM, (2007). Available from http://www.eurachem.org
Actualizó: Auxiliar especialista
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 2 De 2
de laboratorio
 Cálculo de Incertidumbre
Fecha de Fecha de
versión Código Proceso
Elaboración Actualización

Aug-18 Dec-18 2 FR-05-031 Laboratorio

FECHA:
La estimación de la precisión se realiza teniendo en cuenta la guía EURACHEM, 7.7. Estimación de la incertidumbre
usando desarrollos internos y estudios de validación:

ANÁLISIS DE LA PRECISIÓN
Guía EURACHEM, 7.7.2. Se toman los datos obtenidos durante la validación y se calcula a mparetir de ellos, la
incertidumbre u, y la usando desarrollos incertidumbre relativa u relativa
Tabla 1. Cálculos de la incertidumbre por la precisión
0 0 0 0
0 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.0 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.00 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.00 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.00 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.00 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.00 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.0 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.00 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
0.00 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
Promedio 0.00 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
Desv. Est. 0.0 0.0 #DIV/0! #DIV/0!
Número de dat 12 12 0 0
u 0.00 0.00 #DIV/0! #DIV/0!
u relativa #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

Incertidumbre aportada por la precisión entre los lotes de la val #DIV/0!

ANÁLISIS DEL SESGO

Guía EURACHEM, 7.7.6. Se toman los datos obtenidos durante la recuperación obtenidos en la validación y se calcula a
a paretir de ellos, la incertidumbre u, y la incertidumbre relativa u relativa

Tabla 2. Cálculos de la incertidumbre por sesgo

Conc. mg C / L Conc. mg CConc. EsperaRecuperación
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
 Actualizó: Auxiliar
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 1 De 2
especialista de laboratorio
Promedio #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Desv. Est. #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Número de dat 0 0 0 0
u #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
u relativa #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

Incertidumbre aportada por el sesgo entre los lotes de la validación #DIV/0!

OTROS FACTORES
Guía EURACHEM, 7.7. Factores adicionales. Cuando se detecta un efecto, y es estadísticamente significativo.

Tabla 3. Cálculos de la incertidumbre por factores adicionales

Factor Adc. 1 Factor Adc. 2 Factor Adc. Factor Adc. 4 Factor Adc. 5 Factor Adc. 6

Valor
u
u relativa #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
*Se usan los valores máximos utilizados en el método

Incertidumbre aportada por el sesgo entre los lotes de la validac #DIV/0!

CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE COMBINADA

Guía EURACHEM, A.4.5. Cálculo de incertidumbre estandar combinada
Tabla 4. Aportes individuales de incertidumbres a la incertidumbre global del método
N Descripción Valor x Incertidumbre estandar Incert. estandar relativa Comentarios

1 Precisión 1 #DIV/0! #DIV/0!

2 Sesgo #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

3 Otas fuentes 1 0.000 #DIV/0!
4 Pop (RAIZ(Presición^2+Sesgo^2+Otros factores^2) #DIV/0! Incertidumbre relativa global

Aportes individuales de incertidumbres a la incertidumbre globlal del método

0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000

u(y,xi) (mg P *L-1)

CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

Guía EURACHEM, B.12. Cálculo de la incertidumbre expandida dependiente del nivel de analito, con un factor k=2
Una incertidumbre expandida U se calcula a partir de una incertidumbre estándar combinada uc y un
factor de cobertura k: U=uc*k
Debido a que la incertidumbre es esencialmente constante en todos los resultados se tiene un intervalo de confianza del 95%

U ( mg X/L) = #DIV/0! * 2* Conc. mg X / L

U (mg X/L) = #DIV/0! * Conc. mg X / L

 Actualizó: Auxiliar
Elaboró: Laboratorio Control de Calidad Revisó y Aprobó: Jefe de Laboratorio Pag. 2 De 2
especialista de laboratorio
fianza del 95%