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Química analítica e

instrumental
Electroquímica: uso de pH-metro y
conductímetro
Docente: Fernando Escoto Gutiérrez
Materia: Computación básica.
N° de unidad y nombre: N°2 Procesador
de texto: WORD
Diana Isabel García Hernández
Ing. Química
Grupo: I.Q 101
Correo: diani.9819@gmail.com
Diana Isabel García Hernández Ingeniería Química

ÍNDICE
INTRODUCCIÓN ..................................................................................................................2
1 Química analítica e instrumental: electroquímica, uso del pH-metro y
conductímetro. .................................................................................................................4
1.1 ¿Qué es un instrumento? ...........................................................................................5
1.1.1 ¿Qué es un instrumento analítico? ...........................................................................6
1.2 Electroquímica o electroanalítica. ............................................................................6
1.2.1 Celdas electroquímicas y potenciales de electrodo ................................................7
1.2.3 Conductimetría ............................................................................................................7
1.2.4 Coulombimetría ...........................................................................................................8
1.2.5 Voltamperometría ........................................................................................................8
1.3 Uso de pH-metro y conductímetro. ..........................................................................8
1.3.1 Ácido fuerte y base fuerte: las titulaciones fáciles ..................................................9
1.3.2 Electrodos potenciométricos y potenciometría ........................................................9
1.3.3 El potenciómetro y el medidor de pH......................................................................10
1.4 pH-metro .......................................................................................................................10
1.4.1 Equivalencias del pH en mV (milivos) ....................................................................12
1.4.2 Calibrado y uso ..........................................................................................................13
1.4.3 Calibración del pH-metro con una disolución buffer .............................................14
1.4.4 Calibración del pH-metro con dos disoluciones buffer .........................................14
1.4.5 Precauciones de uso: ...............................................................................................14
1.5 Conductímetro ............................................................................................................15
1.5.1 Unidades de la conductividad: .................................................................................15
1.5.2 Pasos para el calibrado ............................................................................................16
1.6Corrosión electroquímica ..........................................................................................18
CONCLUSIÓN.....................................................................................................................21

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Diana Isabel García Hernández Ingeniería Química

INTRODUCCIÓN
El conductímetro y el pH-metro son instrumentos utilizados en el laboratorio,
con fines de análisis en diferentes campos como el análisis de agua, suelos,
alimentos entre otros.
Para ello estos instrumentos se basan en una ciencia derivada de la química
analítica e instrumental: “Electroquímica” donde esta se encarga de verificar
las conductimetría (ciencia del conductímetro) y la potenciometría (ciencia
encargada del pH-metro). Las cuales explican el funcionamiento de cada
instrumento analítico de los cuales se hablaran a lo largo de esta recopilación
de información de cada uno de ellos.
Para ello se definirá el concepto de química analítica y química instrumental,
así mismo en que se basa o como está conformada cada uno de ellos,
también de los métodos de análisis que utilizan, pero sobre enfocándose en
los métodos de potenciometría y conductimetría.
Para ello se han consultado diversas fuentes de información, la cuales están
conformadas por libros, revistas, documentos de sitio web y páginas web,
las cuales se han citado a lo largo de este documento.
El pH-metro y el conductímetro son instrumentos analíticos basados en la
electroquímica, es por ello que para llegar a uso de estos instrumentos, se
hablara primero de la química analítica e instrumental, como trabajan cada
una de ellas, se hablaran de los métodos de análisis que hay dentro de la
electroquímica, además de definir que es un instrumento.
Posteriormente se definirá cada instrumento, así mismo como funciona
cada uno de ellos, los pasos de cómo se deben utilizar.
Finalmente al final de este trabajo encontraras una conclusión del trabajo
realizado con el cual veras el aterrizaje de la recopilación de información
realizada, con el fin de dar a conocer la importancia del uso de los
instrumentos analíticos y de que se tenga conocimiento, así como el dominio
de la ciencia en la que están basados cada uno de estos.

La siguiente frase nos define lo que debemos ser en cuanto al uso de la


ciencia en la que están basado los instrumentos analíticos: pH-metro y
conductímetro.

La ciencia analítica con Charles N. Reilley solía decir: “La química analítica
es lo que hacen los químicos analíticos

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1 Química analítica e instrumental: electroquímica, uso del


pH-metro y conductímetro.

L
a química analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el
estudio de la composición química de un material o muestra, mediante
diferentes métodos de laboratorio. Se divide en química analítica
cuantitativa y química analítica cualitativa. (SKOOG A. DOUGLAS, 1983)

Los métodos que emplea el análisis químico pueden ser:

 Métodos químicos (se basan en reacciones químicas) o clásicos:

 análisis volumétrico

 análisis gravimétrico

Ejemplo de material de vidrio usado en el laboratorio de análisis.

Los métodos químicos han sido utilizados tradicionalmente, ya que no


requieren instrumentos muy complejos (tan
solo pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros). (Wikipedia , 2016)

 Métodos fisicoquímicos (se basan en interacciones físicas) o


instrumentales:

 métodos espectrométricos

 métodos electroanalíticos

 métodos cromatográficos

Los métodos fisicoquímicos, sin embargo, requieren un instrumental más


sofisticado, tal como equipos de cromatografía, cristalografía, etc.

El estudio de los métodos químicos está basado en el equilibrio químico, que


puede ser de los siguientes tipos:

 equilibrio ácido-base;

 equilibrio redox;

 equilibrio de solubilidad;

 equilibrio de complejos.

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Los métodos analíticos se deben validar según la naturaleza del método


analítico en:

 métodos de cuantificación;
 métodos de determinación de
impurezas;
 pruebas límite;
 identidad. Figura 1 celdas
electroquímicas1

Para estudiar estos se determinan parámetros


como linealidad, rango, especificidad, exactitud, precisión, tolerancia, robuste
z y los límites de detección y cuantificación según sea el caso.
En el caso de que no exista dicho método se propone uno mediante
un diseño factorial para determinar las condiciones de trabajo. (La guia ,
2016)
De acuerdo a Gary D. Chistean. La ciencia analítica con Charles N. Reilley
solía decir: “La química analítica es lo que hacen los químicos analíticos”. La
disciplina se ha extendido más allá de los límites de la química, y muchos
han preconizado el uso del nombre ciencia analítica para describirla. Este
término se emplea en un informe de la National Science Foundation sobre
los talleres de “Desarrollos curriculares en ciencias analíticas”, pero se queda
corto cuando se trata de reconocer el papel de su desarrollo y aplicación.
1.1 ¿Qué es un instrumento?
Instrumento es una palabra que describe el elemento que, al ser combinado
con otras piezas, sirve en el ámbito de los oficios o las artes para
determinados propósitos.

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Figura 1. Celdas electroquímicas. https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/2015/08/03/celdas-
electroquimicas-pilas/

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Es un término en general aplicable a todos los medidores, recipientes y otras


herramientas que uno pueda imaginar para realizar síntesis en el ámbito de
los diversos trabajos de laboratorio. (wikipedia, 2016)

1.1.1 ¿Qué es un instrumento analítico?

Un instrumento analítico es un dispositivo que convierte una señal, que no


suele ser detectable directamente por el ser humano, en una forma que sí lo
es.

Las ciencias que lo apoyan son la:

Física

Óptica

Electrónica

Mecánica

Componentes de un instrumento analítico

Generador de señales.- Producen la señal analítica a partir de los


componentes de la muestra. Este generador puede ser la muestra misma

Transductor de entrada o detector.- es un dispositivo que puede convertir


una señal de determinado tipo en otro diferente.

Procesador de señal.- Modifica la señal transducida para hacerla más


adecuada en el funcionamiento de los dispositivos de lectura.

Transductor de salida o lectura.- Emplean un transductor de salida que


convierte la señal amplificada proveniente del procesador de una señal que
puede ser leída por el hombre. (La guia , 2016)

1.2 Electroquímica o electroanalítica.


Los Métodos electroanalíticos son una clase de técnicas en química
analítica, que estudian un analito mediante la medida del potencial eléctrico
(voltios) y/o la corriente eléctrica (Amperios) en una celda electroquímica,
que contiene el analito. Estos métodos se pueden dividir en varias categorías
dependiendo de qué aspectos de la célula son controlados y cuáles se
miden. Las tres principales categorías son: potenciometría (se miden la
diferencia de potenciales en el electrodo), coulombimetría (se mide la

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corriente de las celdas con el tiempo), y Voltamperometría (se mide la


corriente de las celdas mientras se altera activamente el potencial de las
celdas). (Handbook, 1996 )

1.2.1 Celdas electroquímicas y potenciales de electrodo

Una importante clase de titulaciones es la titulación de reducción-oxidación, o


“redox”, en la que reaccionan un agente oxidante y un agente reductor (ver la
ecuación 12.1). Una oxidación se define como una pérdida de electrones
cedidos a un agente oxidante (que se reduce) para dar un estado de
oxidación más alto o más positivo, y la reducción se define como una
ganancia de electrones donados por un agente reductor (que se oxida), para
dar un estado de oxidación más bajo, o más negativo. Se podrán
comprender estas reacciones a partir de un conocimiento de las celdas
electroquímicas y de los potenciales de electrodo. (Christian)

Hay dos clases de celdas electroquímicas, la voltaica (galvánica) y la


electrolítica. En las celdas voltaicas ocurre espontáneamente una reacción
química para producir energía eléctrica. La batería acumuladora de plomo y
la batería ordinaria de linterna de mano son ejemplos comunes de celdas
voltaicas. Por otro lado, en las celdas electrolíticas se usa energía eléctrica
para forzar a que ocurra una reacción química no espontánea, es decir, ir en
el sentido opuesto al que iría en una celda voltaica; ejemplo de ello es la
electrólisis del agua. En ambos tipos de celdas, el electrodo en que ocurre la
oxidación se llama ánodo y en el que ocurre la reducción se llama cátodo.

1.2.2 Potenciometría3 (Universidad Veracruzana )

La potenciometría mide pasivamente el potencial de una solución entre dos


electrodos, afectando muy poco a la solución en el proceso. El potencial se
relaciona entonces con la concentración de uno o varios analitos. La
estructura de la celda utilizada se designa a menudo como un electrodo a
pesar de que en realidad contiene dos electrodos: un electrodo indicador y
un electrodo de referencia (distinto del electrodo de referencia utilizado en el
sistema de tres electrodos). La Potenciometría generalmente utiliza
electrodos construidos selectivamente sensibles a los iones de interés, tales
como un electrodo selectivo de fluoruro. El electrodo potenciométrico más
común es el electrodo de membrana de vidrio utilizado en un pH-metro.

1.2.3 Conductimetría (Wikipedia , 2016)

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La conductimetría es un método analítico basado en la conducción eléctrica


de los iones en solución, que se utiliza para medir la molaridad de una
disolución, determinada por su carga iónica, o salina, de gran movilidad entre
dos puntos de diferente potencial. La conductividad eléctrica es un fenómeno
de transporte en el cual la carga eléctrica (en forma de electrones o iones) se
mueve a través de un sistema.

1.2.4 Coulombimetría (Wikipedia , 2016)

La Coulombimetría utiliza la corriente aplicada o el potencial para convertir


completamente un analito (mediante oxidación o reducción electródica) de un
estado de oxidación a otro. En estos experimentos, la corriente total que
pasa se mide directamente o indirectamente. El conocimiento del número de
electrones que han pasado nos puede indicar la concentración del analito o,
cuando la concentración se conoce, el número de electrones transferidos en
la reacción redox. Las formas comunes de coulombimetría incluyen la
coulombimetría potenciostática o coulombimetría a potencial controlado la
coulombimetría a intensidad constante, así como una variedad de
titulaciones coulombimétricas.

1.2.5 Voltamperometría (Wikipedia , 2016)

La Voltamperometría aplica un potencial constante y/o variable en la


superficie de un electrodo y las medidas de la corriente resultante con un
sistema de tres electrodos. Este método puede revelar el potencial de
reducción de un analito y su reactividad electroquímica. Este método, en la
práctica es un método no destructivo ya que sólo una muy pequeña cantidad
del analito se consume en la superficie de bidimensional de los electrodos de
trabajo y auxiliar. En la práctica, las soluciones del analito normalmente se
eliminan, ya que es difícil separar el analito del electrolito soporte y el
experimento requiere sólo una pequeña cantidad de analito. Un experimento
normal puede implicar entre 1-10 mL con una concentración de analitos entre
1-10 mM.

1.3 Uso de pH-metro y conductímetro.


“Hay tres efectos secundarios de un ácido. Mejora la memoria a largo plazo,
disminuye la memoria a corto plazo, y... se me ha olvidado el tercero.” —
Timothy Leary

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La acidez o basicidad de una solución a menudo es un factor importante en


las reacciones químicas. Es de gran importancia el uso de amortiguadores
de un pH dado para mantener el pH de la solución en un nivel deseado.
Además, los equilibrios ácido-base son importantes para entender las
titulaciones ácido-base y los efectos de los ácidos en las especies y en las
reacciones, por ejemplo, los efectos de complejamiento o precipitación. En el
capítulo 6 se describieron los conceptos fundamentales de las constantes de
equilibrio. En este capítulo se describirán con mayor detalle diversos cálculos
de equilibrio ácido-base, incluyendo ácidos y bases débiles, hidrólisis de
sales de ácidos y bases débiles, amortiguadores, ácidos polípticos y sus
sales, y amortiguadores fisiológicos. Se repasarán primero las teorías ácido-
base y el concepto básico de pH. (Harris, 6)

1.3.1 Ácido fuerte y base fuerte: las titulaciones fáciles

Una titulación ácido-base procede mediante una reacción de neutralización,


en la que se hace reaccionar un ácido con una cantidad equivalente de base.
Mediante la construcción de una curva de titulación se puede explicar
fácilmente cómo se pueden detectar los puntos finales de estas titulaciones;
el punto final indica que la reacción ha concluido. Una curva de titulación se
construye graficando el pH de la solución en función del volumen de titulante
agregado. El titulante es siempre un ácido fuerte o una base fuerte. El analito
puede ser ya sea una base o ácido fuerte o una base o ácido débil. En el
caso de un ácido fuerte contra una base fuerte, tanto el titulante como el
analito están por completo ionizados. Un ejemplo es la titulación de ácido
clorhídrico con hidróxido de sodio:

H+Cl- + Na+OH- → H2O + Na+Cl-

El H+ y el OH- se combinan para formar H2O y los otros iones (Na+ y Cl-)
permanecen sin cambio, de modo que el resultado neto de la neutralización
es la conversión del HCl en una solución neutra de NaCl. En la figura 8.1 se
muestra la curva de titulación para 100 ml de una solución 0.1 M de HCl
titulada con una solución 0.1 M de NaOH, graficada en el ejercicio de hoja de
cálculo que se plantea en seguida. Los cálculos de las curvas de titulación
consisten simplemente en el cálculo del pH a partir de la concentración de
las especies particulares presentes en las diversas etapas de la titulación.
(G., 1975)

1.3.2 Electrodos potenciométricos y potenciometría

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Los electrodos potenciométricos miden la actividad más que la


concentración, una característica exclusiva.

Electrodos metálicos para medir el catión del metal: Un electrodo de este tipo
es un metal en contacto con una solución que contiene su catión. Un ejemplo
es un electrodo de plata metálica inmerso en una solución de nitrato de plata.

Electrodos de referencia: el electrodo saturado de calomel

Un requisito de un electrodo de referencia es que su potencial sea fijo y


estable, que no se vea afectado por el paso de las pequeñas cantidades de
corriente que se requieren para hacer las mediciones potenciométricas. Los
electrodos me- tal-sal metálica generalmente poseen las propiedades que
son necesarias. (G., 1975)

1.3.3 El potenciómetro y el medidor de pH

Hay dos instrumentos que se usan comúnmente para hacer mediciones de


potencial. Uno es el potenciómetro y el otro es el medidor de pH (un
voltímetro); en la actualidad, este último es el que casi siempre se usa. Las
mediciones de pH con un electrodo de vidrio o de otro tipo implican la
medición de potenciales (véase adelante). El potenciómetro se puede usar
para mediciones de circuitos de baja resistencia. El medidor de pH es un
dispositivo de medición de voltaje diseñado para usarse con electro- dos de
vidrio de alta resistencia, y se puede utilizar con circuitos tanto de baja como
de alta resistencia. También se pueden usar electrómetros con circuitos de
alta resistencia. Un medidor de pH es un voltímetro que convierte el voltaje
desconocido en una corriente que se amplifica y se lee. Éstos son
dispositivos de “alta impedancia de entrada” (la impedancia en un circuito de
corriente alterna es comparable con la resistencia en un circuito de corriente
directa. Estos dispositivos convierten la señal a una señal de corriente
alterna para su amplificación). (Harris, 6)

1.4 pH-metro (Definicion , 2015)


Basado en la potenciometría. Técnica electroanalíticos con la que se
puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una
disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un
potencial conocido y constante con el tiempo) y un electrodo de trabajo (un
electrodo sensible a la especie electroactiva) y un potenciómetro.

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El pH-metro es un instrumento analítico utilizado en el método electroquímico


para medir el pH de una disolución. Es instrumento de uso frecuente en los
laboratorios químicos cuya principal utilidad es la de medir el pH de una
disolución con mucha mayor precisión que lo reactivos y tiras indicadoras de
pH. El pH-metro sirve para medir la acidez de una disolución, en unidades
llamadas pH.

La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a


través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con
diferente concentración de protones.

Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de


calomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la
disolución de la que queremos medir el pH.

El electrodo de calomel (CALOMELANOS) Consiste en mercurio metálico en


contacto con calomelanos Hg2Cl2 que a su vez está en contacto con
solución de iones cloruros.

Cada electrodo tiene capacidad para tomar o ceder electrones, dependiendo


de la concentración de los reactantes. Es importante después de haber
representado la pila con su fórmula, escribir ésta de cada uno de los
electrodos seguida de la del otro en sentido inverso y puntualizar la dirección
en que los electrones tienden a fluir.

La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y no es conductor,


mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del electrodo, está
formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH).

El electrodo de vidrio es un electrodo no convencional, cuya diferencia de


potencial se desarrolla a través de una membrana que conecta iónicamente
dos disoluciones, una interna (propia del electrodo) y otra externa (que es la
de medida). Este potencial es sensible a los cambios en la actividad del ion
hidrógeno en la disolución problema.

Sin embargo, las medidas prácticas de pH se realizan con el electrodo de


vidrio, el cual es el único capaz de medir la actividad iónica únicamente por
medio de la diferencia de potencial de su membrana. El circuito de medida es
el correspondiente a un sistema en el equilibrio electroquímico por lo que se
utiliza un voltímetro de alta resistencia.

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El electrodo de vidrio consta de un delgado bulbo de vidrio (silicato o


aluminosilicato tridimensional hidratado) sensible al pH, de composición
química cuidadosamente controlada, de forma de mantener esta selectividad.
Este bulbo se une a un tubo interno relleno con una disolución de HCl 0.1 M,
la cual contiene un electrodo de referencia externo.

En el caso de los electrodos combinados, los mismos se unen físicamente al


electrodo de vidrio con uno de referencia (Calomel) externo para mayor
comodidad en un mismo cuerpo físico. Por fuera del tubo interno, entonces
se encuentra otro tubo, a modo de camisa, relleno con una disolución acuosa
saturada en KCl, dentro del cual se encuentra otro electrodo de referencia
pero interno, que permite cerrar el circuito y así realizar la medida de
potencial. En el tubo exterior se suele tener un sistema correspondiente a un
electrodo referencia sensible a los iones Cl- como el de calomel o el de
plata/cloruro de plata, con una concentración de iones Cl- fija dada por la
saturación de la disolución de KCl. Por su lado, el electrodo de referencia
usual en el tubo interno viene dado por la concentración fija de HCl y el
electrodo de referencia. Los tubos externo e interno se encuentran
físicamente separados, pero iónicamente conectados, por medio del flujo de
iones a través de una junta de cerámica o de epoxi.

Gracias a ellos puede formar una Fem

“Una fem es positiva si los electrones fluyen de izquierda a derecha”.

Dicho esto, se escriben las reacciones en los electrodos de forma que se


cedan electrones al circuito externo en el electrodo de la izquierda y se
tomen en el electrodo de la derecha.

½ H2 H+ + e-

AgCl2 + e- Ag + Cl-

Una fem (Fuerza electromotriz) es negativa si los electrones fluyen de


derecha a izquierda. (Wikipedia , 2016)

1.4.1 Equivalencias del pH en mV (milivos)

Teóricamente de acuerdo a la ecuación de Nerst, a 25ºC un electrodo en


solución de pH 7 genera una potencia de 0 mV y por cada unidad de pH
debe haber un incremento de 59.16 mV. En solución de pH, 4,0 el electrodo
debiera generar + 177.48 mV, mientras que una solución de pH 10 genera -

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177.48 mV. El potencial generado depende de la temperatura de la solución.


(Alfonso., s.f.)

1.4.2 Calibrado y uso

Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentración de H+ relativa


a sus frecuencias, tienen que ser calibrados periódicamente para asegurar la
precisión. Por eso se utilizan buffers de calibraje (disoluciones reguladoras
de pH conocido). Que sirve para leer sustancias.

Pasos

 Lavar el capuchón externo del electrodo de vidrio con agua destilada


vertida desde una piseta. Confirmar que el tubo externo esté lleno con
la disolución saturada de KCl y que no haya cristales depositados en
la junta de cerámica.
 Destapar el orificio antes de realizar la medida. Este orificio cumple un
doble papel: permitir el llenado con disolución acuosa saturada de
KCl, necesaria para mantener el potencial constante del electrodo de
referencia, y permitir el pequeño flujo de disolución que se produce
durante la medida.
 Conectar el electrodo al equipo y encenderlo.
 Antes de usar, verificar que no queden burbujas de aire en el interior
de los tubos. En caso contrario, agitar el electrodo del mismo modo
que se hace para bajar el mercurio de un termómetro clínico.
 Colocar la disolución a medir en un vaso y agitar con un agitador
magnético.
 Quite el electrodo de la solución de almacenamiento, y límpielo hasta
dejarlo seco.
 Mida el pH de una disolución buffer de pH conocido (pH = 4), ajuste el
pH-metro para leer 4, quite el electrodo de la solución buffer de pH =
4, enjuague el electrodo en la solución de almacenamiento, y luego
límpielo hasta dejarlo seco.
 Mida el pH de una solución buffer de pH = 10, ajuste el pH-metro para
que marque pH = 10, quite el electrodo del buffer de pH=10, enjuague
el electrodo y límpielo hasta dejarlo seco.
 Mida el pH del buffer 4 nuevamente. El pH-metro deberá permitir una
lectura de pH=4. Si no reajústelo.
 Regrese con el buffer de pH=10. El pH deberá marcar pH 10. Si no es
así reajústelo de nuevo.
 Repita este proceso de estandarización usando los calibradores para
los buffers de pH 4 y 10 hasta que obtenga lecturas consistentes.

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Luego estará en condiciones de usar el equipo para medir el pH de


una solución desconocida. (La guia , 2016)
1.4.3 Calibración del pH-metro con una disolución buffer

1. Colocar el electrodo dentro de una disolución buffer pH 7


2. Dejar estabilizar la medida.
3. Entrar el valor correspondiente
4. Cambiar a medidas de mV y anotar el valor correspondiente a pH
7.
1.4.4 Calibración del pH-metro con dos disoluciones buffer

1. Realizar los mismos pasos detallados en el punto anterior, pero


usando buffers pH 4 y pH 7.
2. Determinar el valor de potencial para ambas medidas (prestar
atención a los signos). (Wikipedia , 2016)
1.4.5 Precauciones de uso:

 El electrodo debe mantenerse húmedo siempre para evitar daños al


mismo.
 Se recomienda que se guarde en una solución de 4M KCl; o buffer de
solución de pH 4 ó 7
 No se debe guardar el electrodo en agua destilada, porque eso
causaría que los iones resbalaran por el bulbo de vidrio y el electrodo
se volvería inútil: se calibra mediante soluciones estandarizadas.
 No se debe utilizar el electrodo de vidrio en soluciones de ácido
crómico (óxido crómico en medio sulfúrico) u otros agentes
deshidratantes.
 El tiempo de exposición a medios no acuosos debe ser corto, seguido
de acondicionamiento como ya se describió.
 Evitar inmersiones prolongadas en soluciones alcalinas o de elevada
concentración de sodio o litio.
 En caso de realizar la medida en soluciones viscosas, conviene
aplicar un recubrimiento de silicona repelente de agua para retardar el
deterioro de la membrana. (Skoog, F., & R. Crouch)
En todo caso, un electrodo envejecido se puede recuperar lavando el bulbo
con ácido clorhídrico 6 M y enjuagar con abundante agua destilada. Si este
tratamiento falla, es posible rejuvenecer el electrodo sumergiéndolo por un
minuto en una solución 20% de bifluoruro de amonio en vasija de teflón o
plásticos comunes (cuidar de que no sea un recipiente de vidrio). Este

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tratamiento disuelve una pequeña cantidad de la superficie del electrodo y se


debe emplear únicamente cuando toda otra medida falle.

1.5 Conductímetro
La medida de la resistencia eléctrica de una solución es la base para la
medida de la conductancia de la misma. Y una alta conductancia nos
indicará una fuerte carga iónica en la muestra analizada. Luego, nuestra
medida se basará en el paso de los iones de la solución por un campo
eléctrico atravesando una o varias resistencias, cuya respuesta nos servirá
de indicador.

Es un instrumento analítico que mide la resistencia eléctrica que ejerce el


volumen de una disolución encerrado entre los dos electrodo. El
Conductímetro está diseñado para medir una característica de todos los
materiales que es la conductividad. La conductividad se mide en Siemens*m 2
/m, o lo que es lo mismo Sm*m. Sienmens es una unidad por el área
transversal del conductor, sobre la longitud del conductor, (un conductor
más grueso conduce y uno más largo menos). (G., 1975)

Sea ánodo o cátodo; el ánodo es definido como el electrodo en el cual los


electrones entran a la celda y ocurre la oxidación, y el cátodo es definido
como el electrodo en el cual los electrones entran a la celda y ocurre la
reducción. Cada electrodo puede convertirse en ánodo o cátodo
dependiendo del voltaje que se aplique a la celda. Un electrodo bipolar es un
electrodo que funciona como ánodo en una celda y como cátodo en otra.

1.5.1 Unidades de la conductividad:

En el sistema internacional de unidades, la unidad de conductividad eléctrica


es el siemens (S), equivalente a mho; y para trabajar con números más
manejables se emplean submúltiplos, como por ejemplo el micro Siemens
por centímetro, normalmente abreviado como µS/cm.

Un µS/cm en conductividad eléctrica equivale a 10.000 Ohm x m, en


términos de resistividad. Otra unidad frecuente, especialmente en aguas
salobres, es el mS/m.

1 mS/m = 10 µS/cm = 1.000 Ohm x m.

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En síntesis, y desde el punto de vista físico, un µS/cm es una medida de la


mayor o menor facilidad con que una corriente eléctrica puede pasar a través
de un material de forma cúbica, de un centímetro de arista.

Salinidad. Se refiere a la concentración de una disolución teórica de NaCl


con la misma conductividad que la muestra en estudio. Se expresa en ppm o
g/l de NaCl.

STD (Sólidos Totales Disueltos). La conductividad puede ser utilizada como


un indicador de la cantidad de materias disueltas en una disolución. Se
expresa en ppm o g/l de CaCO3. (Wikipedia , 2016)

1.5.2 Pasos para el calibrado

1) Conectar el equipo a la red de alimentación (220Vac), y encenderlo.

2) Conectar la sonda de medición al conector H2.

3) Abrir la tapa posterior del gabinete.

4) Levantar J2 de la Placa A4. El Conductímetro ingresa al Modo


CALIBRACION.

A continuación se calibrará el instrumento para 3 escalas de medición de


conductividad bien definidas. Se emplearan 3 soluciones patrones de Cloruro
de Potasio (KCl) de conductividad conocidas, preparadas según el Estándar
ASTM D1125-95. Cuyos valores a 25 °C son:

Solución N°1: 147 μS/cm

Solución N°2: 1413 μS/cm

Solución N°3: 12.88 mS/cm

5) Preparar 500cc de cada una de las soluciones de KCl patrón en 3


recipientes plásticos limpios, de por lo menos 10cm de altura, a una
temperatura de 25 grados centígrados.

6) Colocar primero la sonda en el recipiente que contiene la solución de


menor conductividad (147 μS/cm), asegurándose que la parte metálica de la
misma esté sumergida dentro la solución por lo menos 5cm.

7) Esperar aproximadamente 5 segundos hasta que el LCD indique CAL-1


COMPLETA.

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8) Quitar la sonda del recipiente y enjuagar la misma con agua destilada.

9) Repetir el paso 6) para la solución de 1413 μS/cm.

10) Esperar aproximadamente 5 segundos hasta que el LCD indique CAL-2


COMPLETA.

11) Quitar la sonda del recipiente y enjuagar la misma con agua destilada.

12) Repetir el paso 6) para la solución de 12.88 mS/cm.

13) Esperar aproximadamente 5 segundos hasta que el LCD indique CAL-3


COMPLETA.

14) Quitar la sonda del recipiente y enjuagar la misma con agua destilada.

15) Una vez completada la calibración, volver a conectar J2 de la Placa A4.


El Conductímetro saldrá del Modo Calibración para ingresar al Modo
Operación

16) Montar la tapa trasera del gabinete. El equipo está listo para utilizarse.

Nota: recuerda apagar tu Conductímetro antes de meterlo y sacarlo de la


solución y enjuágalo con agua destilada y secarlo con una toalla limpia de
papel absorbente. (Handbook, 1996 )

1.5.3 Operación

Se debe verter la disolución a medir (mesurando) en un recipiente plástico de


no menos de 10cm de altura. El recipiente debe estar limpio. Luego se
deberá colocar la sonda dentro del recipiente, asegurándose que la misma
esté sumergida en la disolución por lo menos 5cm. Esperar 5 segundos
hasta que se estabilice la medición, antes de tomar nota de la medición en
pantalla. Si se desean realizar mediciones con distintas disoluciones, es decir
de distintas conductividades, deben medirse desde la de menor
conductividad hacia la de mayor conductividad. Por ejemplo: Supongamos
que tenemos 3 soluciones A, B, C y que la conductividad C de todas es: Ca ≤
Cb ≤ Cc. Primero vamos a medir la solución A, luego la B y por último la C.
Entre medición y medición se recomienda lavar la sonda con agua destilada
para no introducir errores en la medición. (Definicion , 2015)

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1.6Corrosión electroquímica2 en la cual los electrones son termodinámico electroquímico,


liberados dirigiéndose a otras indica que el metal tiende a retornar
regiones catódicas. En la región al estado primitivo o de mínima
L a corrosión juega un papel muy
importante en las industrias
químicas; muchas veces no se
anódica se producirá la disolución
del metal (corrosión) y,
energía, siendo la corrosión por lo
tanto la causante de grandes
piensa en ella sino hasta cuando se consecuentemente en la región perjuicios económicos en
ven sus efectos, es por esto que, catódica la inmunidad del metal. instalaciones enterradas. Por esta
con el fin de tener una idea más razón, es necesaria la oportuna
Los enlaces metálicos
clara de lo que es, se presenta a utilización de la técnica de
tienden a convertirse en enlaces
continuación una breve descripción protección catódica.
iónicos, los favorece que el material
de sus fundamentos y principios. pueda en cierto momento transferir Se designa
y recibir electrones, creando zonas químicamente corrosión por suelos,
Se entiende por catódicas y zonas anódicas en su a los procesos de degradación que
corrosión la interacción de un metal estructura. La velocidad a que un son observados en estructuras
con el medio que lo rodea, material se corroe es lenta y enterradas. La intensidad
produciendo el consiguiente continua todo dependiendo del dependerá de varios factores tales
deterioro en sus propiedades tanto ambiente donde se encuentre, a como el contenido de humedad,
físicas como químicas. Las medida que pasa el tiempo se va composición química, pH del suelo,
características fundamentales de creando una capa fina de material etc. En la práctica suele utilizarse
este fenómeno, es que sólo ocurre en la superficie, que van comúnmente el valor de la
en presencia de un electrolito, formándose inicialmente como resistividad eléctrica del suelo como
ocasionando regiones plenamente manchas hasta que llegan a índice de su agresividad; por
identificadas, llamadas anódicas y aparecer imperfecciones en la ejemplo un terreno muy agresivo,
catódicas: una reacción de superficie del metal. caracterizado por presencia de
oxidación es una reacción anódica, iones tales como cloruros, tendrá
Este mecanismo que es
resistividades bajas, por la alta
analizado desde un punto de vista
2
(REVISTA VIRTUAL PRO)
facilidad de transportación iónica.

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Métodos electroquímicos de nos digan qué región se corroerá y causar corrosión en las superficies
análisis: cual quedara protegida. metálicas sumergidas. La
biodiversidad que está presente en
1. potenciometría. Celdas de esfuerzo: La corrosión
éste tipo de corrosión será:
1.1.1 Métodos de análisis. por esfuerzo se presenta por acción
1.1.1.1 Titulaciones galvánica pero puede suceder por  Bacterias.
potenciométricas. la filtración de impurezas en el
 Algas.
1.1.1.2 Tiras reactivas. extremo de una grieta existente. La
1.1.1.3 pH-metro. falla se presenta como resultado de  Hongos.
1.1.1.4 Titulaciones redox la corrosión y de un esfuerzo
aplicado, a mayores esfuerzos el Corrosión galvánica: Se establece
2. Conductimetría. cuando dos metales distintos entre
2.1. Conductímetro tiempo necesario para la falla se
reduce. sí actúan como ánodo uno de ellos
2.2. Titulaciones Conductimetría y el otro como cátodo. Aquel que
3. Voltamperometría Corrosión por oxígeno: Este tipo de tenga el potencial de reducción más
3.1. Amperímetro corrosión ocurre generalmente en negativo procederá como una
3.2. Polarografía. superficies expuestas al oxígeno oxidación y viceversa aquel metal o
Tipos de corrosión diatómico disuelto en agua o al aire, especie química que exhiba un
se ve favorecido por altas potencial de reducción más positivo
electroquímicas
temperaturas y presión elevada La procederá como una reducción.
Celdas de composición: Se corrosión en las máquinas térmicas Este par de metales constituye la
presentan cuando dos metales o (calderas de vapor) representa una llamada pila galvánica. En donde la
aleaciones, tal es el caso de cobre constante pérdida de rendimiento y especie que se oxida (ánodo) cede
y hierro forma una celda vida útil de la instalación. sus electrones y la especie que se
electrolítica. Con el efecto de reduce (cátodo) acepta los
Corrosión microbiológica: Es uno de
polarización de los elementos electrones.
los tipos de corrosión
aleados y las concentraciones del
electroquímica. Algunos
electrolito las series fem quizá no
microorganismos son capaces de

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pH Fuente de variación Varianzas Si2 Fc F095

4 Entre días (ED) 0.00025 2.05 2.87

Residual (r) 0.00012

7 Entre días (ED) 0.00040 1.55 2.87

Residual (r) 0.00026

10 Entre días (ED) 0.00073 1.57 2.873

Residual (r) 0.000494

3
Tabla 1.- Variación de pH.
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Quimica analitica e
instrumental.

Cualitativa Cuantitativa

etnografia Fenomen Espectrometricos Electroanaliticos


ologia
Instrumentos
analiticos

Conductimetro pH-metro

Cromatograficos Gavimetricos

volumetricos

1556QuimicaAnaliticaInstrumental_I.pdf

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CONCLUSIÓN
La química analítica e instrumental está basada en dos importantes análisis
que es el cualitativo y el cuantitativo, donde cada uno de ellos juega un papel
importante dentro de la química analítica y así mismo la electroquímica.

Para la electroquímica la química instrumental es importante ya que para


ello se utilizan ciencias derivadas de la electroquímica como la
potenciometría y la Conductimetría ciencias en las cuales están basados los
dos instrumentos analíticos de los que se habló en este documento.

La potenciometría es una de la más utilizadas dentro de laboratorio ya que


con ella se ve los diferentes potenciales de hidrogeno de una solución ya sea
su basicidad o su acidez. Debido a que la escala de pH esta dado pH des 0-
6.9 se dice que la sustancia es acida en pH 7 la sustancia es neutra y en la
escala de 7.1- 14 la solución es básica. Durante métodos potenciométrico
hay muchas formas de determinación una de ellas es a través de tiras
reactivas, papel tornasol, así como titulación pero esta solo te dan un
análisis cualitativo, mientras que al utilizar un instrumentos analítico como lo
es el pH-metro nos da con exactitud el pH y la acidez o basicidad de la
solución que se está llevando a cabo el análisis.

Para ellos el pH-metro cuenta con electrodos de referencias y uno de trabajo,


donde está conformado por metal (el de trabajo) y el uno de vidrio (el de
referencia); gracias a que estos juntos forman una celda electroquímica y a
su vez una fuerza electromotriz pueden medir el potencial de hidrogeno.

El conductímetro al igual que el pH-metro es instrumento analítico utilizado


en la electroanalítica o electroquímica para la cuantificación de solidos
disueltos en una solución problema a la cual se le está realizando el análisis;
además de darnos una medida indirecta de la salinidad de una solución;
partiendo de esto se dice que en una celda electroquímica ocurre una
reducción y una oxidación donde la produce dos electrodo un ánodo y cátodo
que hacen posible la formación de un campo magnético que permiten la
medición de la cargas de los iones (cationes y aniones).

Finalmente el pH-metro y el conductímetro utilizados en la química


cuantitativa para realizar análisis con exactitud, en el cual se realiza
mediante las cargas que tienes los iones (elementos de la tabla periódica)
que son cationes+ y aniones-. Además son utilizados en análisis de aguas,
suelos, la industria de los alimentos entre otros campos de investigación.

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Diana Isabel García Hernández Ingeniería Química.

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