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TITULACIÓN FOTOMÉTRICA

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE COBRE

Y CALCIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA

Carol Montaño

Laboratorio de Análisis Instrumental, Departamento de Química


Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología. Universidad de Carabobo, Valencia - Venezuela
Resumen
Se presentan los resultados obtenidos en la práctica de Titulación Fotométrica donde el objetivo principal
fue la determinación de Ca-Cu en una muestra problema, basándose en el cambio de absorbancia que
ocurre al añadir una especie de concentración conocida a un analito, los puntos finales se determinaron
con el cambio de pendiente de las rectas producidas y el punto de intersección fue el volumen en el punto
final, el equipo utilizado fue el Spectronic 20. En este análisis se procedió a la preparación de una solución
patrón de CuSO4.5H2O (0,6124±0,0001) g, luego se determinó la concentración de EDTA (0,0372±0,0001)
M, y por ultimo con la titulación de la muestra problema (MP-3) se determinó la concentración de Ca2+
(0,0315) M y de Cu2+ (0,0207) M, en donde se trabajó con una longitud de onda de 635nm.

I.INTRODUCCIÓN con que estén unidos los electrones en la


Las titulaciones fotométricas, se basan en la molécula.
medición de la absorbancia de una solución para En la práctica se realizó la determinación
seguir el curso de una titulación. Se caracterizan fotométrica de calcio y cobre en una muestra
por tener la ventaja de ser ampliamente sensibles problema, lo cual fue posible debido a que las
con fines de detectar el punto final así como constantes de formación de los complejos de
también, aplicando este tipo de titulaciones se ambas especies con EDTA son distintas.
evitan gran parte de las interferencias, II.OBJETIVO
comparándolas con las titulaciones visuales. Debe Determinar la concentración de Calcio y Cobre
tomarse en cuenta que este procedimiento no se en una muestra problema la cual fue
limita solo a la región del espectro que puede ser suministrada en el laboratorio y obtener las
percibida por el ojo humano y se puede curvas de valoración correspondientes a la
automatizar con facilidad. estandarización del EDTA y titulación de muestra
Todas las moléculas pueden absorber problema.
radiación en la región UV-visible debido a que III.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
contienen electrones, compartidos y sin Preparación de soluciones
compartir, que se pueden excitar a niveles de 1. Se pesó 0,6124 g de CuSO4.5H2O para
energía más elevados. Las longitudes de onda en preparar 50,00 mL de una solución de Sulfato de
las que ocurre la absorción dependen de la fuerza Cobre Pentahidratado 0,05 M (Patrón).
2. Se pesó 1,3019 g de EDTA para preparar V.GRÁFICOS
100,00 mL de una solución de EDTA Grafico Nº1: Medida de Absorbancia en
aproximadamente 0,05 M (Titulante). función del volumen añadido de EDTA durante
Estandarización del EDTA la primera estandarización.
Se Estandarizó la solución de EDTA
(aproximadamente 0,05M) que se preparó en el
paso 2, con alícuotas de 5,00 mL del patrón
(CuSO4.5H2O) y 5,00 ml de solución buffer
NH3/NH4+, en un beaker, se colocó la solución
en agitación constante con la ayuda de un
agitador magnético y una plancha de
agitación.
Se agregó solución de EDTA al beaker que Grafico Nº2: Medida de Absorbancia en
función del volumen añadido de EDTA durante
contiene la solución descrita en el paso anterior y
se midió la transmitancia a 635nm, en donde los la segunda estandarización.

volúmenes adicionados del titulante fueron de


(0.5-0,5) mL.
Titulación Muestra Problema
En un beaker se agregó 5,00 ml de muestra
problema y 5,00 ml de solución buffer NH3/NH4+,
se colocó la solución en agitación constante con
la ayuda de un agitador magnético y una plancha
de agitación.
Se agregó solución de EDTA al beaker que
contiene la solución descrita en el paso anterior y Grafico Nº3: Medida de Absorbancia en

se midió la transmitancia a 635nm, en donde los función del volumen añadido de EDTA durante

volúmenes adicionados del titulante fueron de la tercera estandarización.

(0.5-0,5) mL.
IV.DATOS EXPERIMENTALES
Tabla Nº1. Pesos para la preparación de
Soluciones

Reactivo Peso Masa ± 0,001 (g)


Teórico 0,6369
CuSO4.5H2O
Real 0,6124
Teórico 1,4759
EDTA
Real 1,3019
Grafico Nº4: Medida de Absorbancia en Tabla Nº3: Concentración de Calcio y Cobre
función del volumen añadido de EDTA durante en la muestra problema
la primera titulación de la muestra problema. Concentración Concentración
de Calcio (mol/L) de Cobre (mol/L)
0,0315 0,0207

VII.DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la práctica se llevó a cabo el análisis de una
muestra problema para determinar la
concentración de Calcio y Cobre mediante
titulación fotométrica utilizando el
espectrofotómetro “spectronic-20” para realizar
las mediciones de (%) transmitancia en función
Grafico Nº5: Medida de Absorbancia en de la longitud de onda (635nm). Dichas
función del volumen añadido de EDTA durante mediciones se realizaron tanto en la
la segunda titulación de la muestra problema. estandarización del titulante como en el análisis
de la muestra problema (MP-3).
Se preparó una solución de EDTA (titulante), la
cual fue estandarizada valorando soluciones
patrones de CuSO4.H2O y buffer de amonio, para
producir el complejo amoniacal de cobre, en
donde se obtuvieron los gráficos anteriores.
Las estandarizaciones nos permitieron
obtener el valor real de la concentración del
titulante, la cual fue de 0,0372M. Saber la
verdadera concentración del titulante es
VI.TABLA DE RESULTADOS sumamente importante, ya que eso nos permite
Tabla Nº1: Resultados para el cálculo de la estimar correctamente las cantidades de los
concentración de CuSO4.5H2O componentes presentes en la muestra problema.
Concentración (Mol/L) 0,0481 El análisis de la muestra se llevó a cabo
titulando con la solución de EDTA estandarizada
Tabla Nº2: Concentración promediada de (0,0372M) una solución de la muestra problema y
EDTA con su respectiva desviación. buffer de amonio.
Concentración Desviación Si la reacción de titulación es incompleta cerca
promedio(Mol/L)
del punto de equivalencia, la curva será
0,0372 0,0001
redondeada, y el punto final se localiza en la
intersección de las dos líneas que se extrapolan
de los puntos que se tomaron antes y despúes de 0,05) mL y un volumen de equivalencia de cobre
la porción redondeada. de (7,33 ± 0,05) mL.
Con esto, se obtiene el gráfico Nº1 de Se tuvo en cuenta las constantes de formación
absorbancia en función del volumen del titulante del equilibrio con el EDTA y las especies
(EDTA), con los valores reportados en el coloreadas. El complejo de cobre con el agua es
apendice. coloreado, el de calcio con el agua es incoloro, la
constante de formación del calcio-EDTA es Kf =
4,9x1010 y la constante de formación del cobre-
EDTA Kf = 5,4x106. Con esta información se tiene
que el primer compuesto formado es el de
calcio- EDTA en el cual la especie titulada no
absorbe radiación a la longitud de onda (635nm),
cuando ya se consumió por completo el calcio el
grafico representa la titulación del cobre (especie
Luego, al intersectar las rectas se obtiene un coloreada) con el EDTA, la curva finaliza
volumen de titulante de (6,25 ± 0,05) mL en el representando la ausencia de metales y
punto final de titulación. complejos coloreados en la solución de interés en
Posteriormente se realizó la titulación de la el análisis.
muestra problema con EDTA para la Finalmente con las estandarizaciones de la
determinación de la concentración de calcio y solución de EDTA utilizada en el análisis de la
cobre. muestra problema, se pudo determinar la
Con los valores obtenidos se procede de igual concentración promedio de Ca2+ y Cu2+ presentes
forma a obtener el grafico Nº4 de Absorbancia en en la solución problema las cuales son: [Ca2+]
función del volumen de EDTA agregado. (0,0315) M y [Cu2+] (0,0207) M.
Es importante resaltar que en los gráficos
anteriores se graficó absorbancia en función del
volumen del titulante y no Absorbancia corregida
en función al volumen del titulante, debido a que
se observa que el volumen tanto de la alícuota
del patrón, muestra problema y del buffer
empleado son despreciables para llevar a cabo un
factor de corrección, por ello se procedió a
graficar Absorbancia vs Volumen de titulante, en
Al interseptar las rectas se obtiene un donde los índices de correlación muestran una
volumen de equivalencia de calcio de (4,93 ± linealidad mayor y más eficiente de los datos
obtenidos.
VIII.CONCLUSIONES MEDTAVEDTA=McuVCu
Las titulaciones fotométricas son un método Finalmente se obtiene una concentración
eficaz para la cuantificación simultánea de dos promedio de (0,0372± 0,0001) M.
componentes en una muestra pero es necesario Titulación Muestra Problema
tener los cuidados necesarios al manejar el Se realizó la titulación con EDTA y se obtiene
espectrofotómetro. del gráfico Nº4 tres rectas que se interceptan:
En la práctica se detectaron de manera Y1 = -0,060864931 X + 0,596138012
efectiva los volúmenes de los puntos de Y2 = -0,015682443 X + 0,373441449
equivalencia de las soluciones, siendo así las Y3 = -0,019929412 X + 0,404570513
titulaciones fotométricas una alternativa fiable Al interceptar las rectas se tiene Y1=Y2 y Y2=Y3
cuando se quieran determinar dichos puntos en Despejando se obtiene:
una titulación. El volumen equivalente de Calcio fue de
Al realizar la titulación fotométrica escogiendo 4,93mL y el volumen de equivalencia de Cobre
la longitud de onda adecuada, en la que solo fue de 7,33mL.
absorba una sola especie es posible el análisis de Utilizando la Ecuación (I) se obtiene la
una mezcla. concentración de Ca+2 y Cu+2:
Cuando cambia la concentración de una [Ca2+] (0,0366) M
especie absorbente, se observa un cambio lineal [Cu2+] (0,0178) M.
en la absorbancia cumpliéndose la ley de Beer. Realizando estos mismos cálculos para cada
IX.CÁLCULOS estandarización y cada titulación de la muestra
Estandarización del EDTA problema.
Al realizar la titulación y obtener la curva de X.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

absorbancia en función del volumen se tiene del Skoog, D.; Holles, J. y Nieman, T (2001).

gráfico Nº1 dos rectas que se interceptan: Principios de Análisis Instrumental. Madrid.

Y1 = - 0,062583 X + 1,147384294 Editorial McGraw Hill, quinta edición.

Y2 = - 0,000743662 X + 0,760913292 DAY, R., UNDERWOOD, A. (1989). Química

Al interceptar ambas rectas se tiene Y1=Y2 Analítica Cuantitativa. 5° edición. Editorial

Despejando X que es el volumen en el punto Prentice Hall. México. Páginas (459-505).

de equivalencia, se tiene:
X = 6,25mL
Una vez obtenido el volumen en el punto de
equivalencia se calcula la concentración de EDTA
teniendo en cuenta que la reacción es 1:1:
Y-4+ Cu+2 ⥦ CuY-2
M1V1=M2V2 (I)
XI.APENDICE Tabla Nº6. Tercera estandarización del EDTA
Tabla Nº4. Primera Estandarización del EDTA con Sulfato de Cobre Pentahidratado
con Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O)
(CuSO4.5H2O) Volumen EDTA
descargado % Transmitancia Absorbancia
Volumen EDTA % 0,00 6,5 1,1871
descargado Transmitancia Absorbancia 0,50 8 1,0969
0,00 7 1,1549 1,00 9 1,0458
0,25 8 1,0969 1,50 10,5 0,9788
0,50 9 1,0458 2,00 12 0,9208
0,75 9,5 1,0223 2,50 14 0,8539
1,00 10 1,0000 3,00 16 0,7959
1,25 11 0,9586 3,50 18,5 0,7328
1,50 12,5 0,9031 4,00 20,5 0,6882
1,75 13 0,8861 4,50 23 0,6383
2,00 14 0,8539 5,00 26 0,5850
2,25 15 0,8239 5,50 29 0,5376
2,50 16 0,7959 6,00 29,5 0,5302
2,75 17 0,7696 6,50 31 0,5086
3,00 18 0,7447 7,00 32 0,4949
3,50 21 0,6778 7,50 33 0,4815
4,00 23 0,6383 8,00 34 0,4685
4,50 26 0,5850
Tabla Nº7. Titulación del EDTA con la Muestra
5,00 29,5 0,5302
5,50 32 0,4949 Problema (MP-3)
6,00 33,5 0,4750 Volumen EDTA
6,50 35 0,4559 descargado % Transmitancia Absorbancia
7,00 36 0,4437 0,00 22 0,6576
7,50 37 0,4318 0,50 25 0,6021
8,00 38 0,4202 1,00 29 0,5376
1,50 32 0,4949
2,00 36 0,4437
Tabla Nº5. Segunda estandarización del EDTA
2,50 40 0,3979
con Sulfato de Cobre Pentahidratado 3,00 43 0,3716
3,50 45 0,3468
(CuSO4.5H2O) 4,00 47 0,3279
Volumen EDTA 4,50 49 0,3098
descargado % Transmitancia Absorbancia 5,00 49 0,3098
5,50 51 0,2924
0,00 7,5 1,1249
6,00 52 0,2840
0,50 8,5 1,0706
6,50 54 0,2676
1,00 9,5 1,0223
7,00 54 0,2676
1,50 11 0,9586 7,50 55 0,2596
2,00 12,5 0,9031 8,00 57 0,2441
2,50 14 0,8539
3,00 16 0,7959
3,50 18 0,7447
4,00 20 0,6990
4,50 22 0,6576
5,00 25 0,6021
5,50 27,5 0,5607
6,00 28 0,5528
6,50 29 0,5376
7,00 30 0,5229
7,50 31 0,5086
8,00 32 0,4949
Tabla Nº8. Titulación del EDTA con la Muestra
Problema (MP-3)
Volumen EDTA
descargado % Transmitancia Absorbancia
0,00 23 0,6383
0,50 26 0,5850
1,00 29 0,5376
1,50 33 0,4815
2,00 37 0,4318
2,50 41 0,3872
3,00 45 0,3468
3,50 47 0,3279
4,00 48 0,3188
4,50 49 0,3098
5,00 51 0,2924
5,50 51 0,2924
6,00 53 0,2757
6,50 53 0,2757
7,00 54 0,2676
7,50 55 0,2596
8,00 56 0,2518

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