Curso Pequeños Volumenes 2017-07 EDITADO

LABORATORIO DE VOLUMEN
SUBDIRECCIÓN DE METROLOGÍA FÍSICA

Ing. Stivinson Córdoba Sanchez
Pequeños Volúmenes
Objetivo
Proporcionar herramientas teórico
practicas para la calibración de
instrumentos de medición de
pequeños y micro volúmenes
empleando el método
Gravimétrico
Contenido del Curso

• Campos de aplicación y Conceptos básicos de metrología aplicable en
volumen
• Instrumentos de medición y recomendaciones para su cuidado
• Clases de instrumentos
• Normatividad
• marcas e inscripciones de instrumentos volumétrico
• Errores en la medición
• Recomendaciones para la medición y análisis de meniscos
• Protocolos de calibración de instrumentos de medición de acuerdo a las
guías de referencia:
• Chequeo del instrumento de pesaje
• Cálculo de la densidad del agua (Ecuación Tanaka) y cálculo de la
densidad del aire (Ecuación OIML R-111-1)
Contenido del Curso
• Método gravimétrico para calibración de instrumentos de Vidrio y

Pipetas de pistón basados en las guías Internacionales ISO 4787 , ISO
8655
• Descripción de las características de los certificados de calibración e

importancia de los mismos en laboratorios e industria
• Estimación de incertidumbre de medición empleando como referencia el

protocolo descrito en la guía Euramet cg-19 para material de vidrio y DKD-
R_8-1 para pipetas de pistón operadas con cabina de aire
Contenido del Curso

ACTIVIDADES PRÁCTICAS:
• Determinación de la densidad del agua y del aire, mediante mediciones

reales de las condiciones de calibración (condiciones ambientales y fluido
de trabajo)
• Chequeo de instrumentos de pesaje
• Secuencia de actividades para la calibración de instrumentos para
contener: balones aforados y Probetas, lectura de meniscos
• Calibración de Instrumentos de Vidrio para Suministrar y Pipetas de pistón
lectura de meniscos
• Estimación de incertidumbre del método gravimétrico
Conceptos Básicos
Volumen :
Porción de espacio que ocupa un cuerpo
Según el Sistema Internacional de

unidades SI
1 metro
Donde X, Y y Z son coordenadas cartesianas
Conceptos Básicos
Capacidad:
Volumen que puede contener o suministrar
un instrumento
Flujo:
Volumen de fluido que pasa a través de la
sección transversal de un ducto en la unidad
de tiempo
Conceptos Básicos
Error de Medida (VIM 2.16)
Diferencia entre un valor medido de una magnitud y un
valor de referencia.
Error Sistemático de Medida (VIM 2.17)

Componente del error de medida que, en mediciones
repetidas, permanece constante o varia de manera
predecible.
Error Aleatorio de Medida (VIM 2.19)

Componente del error de medida que, en mediciones
repetidas, varia de manera impredecible.
Trazabilidad
Laboratorios
propiedad de un resultado de primarios
medida, por la cual ese resultado

puede relacionarse con una
referencia mediante una cadena Laboratorios
Secundarios
ininterrumpida y documentada de
calibraciones, cada una de las
cuales contribuye a la Industria
incertidumbre de medida
•Ref vim 2.41 (6.10)
Consumidor
Valor Nominal
• Valor redondeado de una
magnitud característica de
un instrumento o sistema de
medida
• sirve de guía para su
utilización apropiada.
Ref vim 4.6 (5.3)
• Llamado también volumen
nominal
• Hace referencia a la
marcación de la
capacidad presente en la
escala de medición
Escala
Escala: Conjunto ordenado de marcas,
con una numeración asociada, que
forma parte de un dispositivo indicador
de un instrumento de medición.
División de escala: Diferencia entre

los valores correspondientes a dos www.directindustry.es
trazos sucesivos, la división se expresa

en las unidades marcadas sobre la
escala, cualquiera que sea la unidad
del mensurando.
Resolución: Mínima variación de la

magnitud medida que da lugar a una
variación perceptible de la indicación
correspondiente
www.directindustry.es346
www.reiss-laborbedarf.de
Ajuste
Conjunto de operaciones
realizadas sobre un sistema de
medida para que proporcione
www.ddbiolab.com
indicaciones prescritas,
correspondientes a valores
dados de la magnitud a medir.
Ref. VIM 3.11 (4.30)
www.socorex.com
Es el proceso mediante el cual se lleva a un instrumento al mejor

estado de exactitud posible.
En el caso de la magnitud volumen, el ajuste se realiza desplazando una
escala o efectuando nuevos trazos de graduación
Unidades de medida de la magnitud volumen-SI

metro cúbico m3
decímetro cúbico dm3 = Litro L
centímetro cúbico cm3 = mililitro mL
milímetro cúbico mm3 = micro Litro μL
Equivalencia con
Unidad en otro sistema unidades del SI
1 galón líquido(USA) (gal) 3.785412 L
1 pulgada cúbica (in3 ) 16.38706 mL
1 pie cúbico (ft3) 28.316 85 L
1 barril (bbl) 42 galones (USA) 158.9873 L
1 onza líquida (fl-onz) 29.57353 mL
Calibración
• Operación que bajo condiciones
especificadas
Patrón • Primera etapa: relación entre los
valores y sus incertidumbres de
+u
www.instrumet.mx
Error y/o medida asociadas, obtenidas a partir
Corrección de los patrones de medida,
Instrumento +u • Segunda etapa: utiliza esta
bajo información para establecer una
Calibración relación que permita obtener un
resultado de medida a partir de una
indicación
Ref vim 2.41 (6.10)
www.icm-calidad.com
Clasificación de recipientes volumétricos
Exactitud
Exactitud o Forma deFunción yFunción y
Forma de
CapacidadCapacidad Clase Operación
calibración
o Clase Operación calibración
Pequeños
Exactitud o Volúmenes
Forma de Función y
Capacidad
Clase Operación calibración

Por su capacidad
a) Micro-volúmenes: 1 μL a 1 mL
b) Pequeños Volúmenes: 1 mL a 2 000 mL
c) Grandes volúmenes: > 2 000 mL
reggas.com diprolabcostarica.com www.cromlab.es
16
Pequeños
Forma de Función y
Capacidad

Por su exactitud Clase B.- menor exactitud. El error
máximo permitido para los Instrumentos
Clase A.- mayor exactitud. Fabricados de clase B, es el doble con respecto a los
en materiales con bajo coeficiente de de clase A. coeficiente de expansión
expansión térmica . relativamente grandes
www.uv.es www.quiminet.com 17
Clasificación de acuerdo a las normas

Instrumento Pipetas aforadas Pipetas Graduadas Balones Aforados Probetas Buretas
volumétrico ISO 648:2008 ISO 835:2007 ISO 1042:1998 ISO 4788:2005 ISO 385:2005
Clase A B A B A B A B A B
VOLUMEN ERRORES MÁXIMOS PERMITIDOS (± mL)
1 mL 0,008 0,015 0,006 0,01 0,01 0,02
2mL 0,01 0,02 0,01 0,02 0,01 0,02
5 mL 0,015 0,03 0,03 0,05 0,025 0,05 0,1 0,01 0,01
10 mL 0,02 0,04 0,05 0,1 0,025 0,05 0,2 0,02 0,05
20 mL 0,03 0,06
25 mL 0,03 0,06 0,1 0,2 0,04 0,08 0,5 0,03 0,05
50 mL 0,05 0,1 0,06 0,12 1 0,05 0,1
100 mL 0,08 0,15 0,10 0,20 1 0,1 0,2
200 mL 0,1 0,2 0,15 0,30
250 mL 0,15 0,50 2
500 mL 0,25 0,80 5
1000 mL 0,40 1,20 10
2000 mL 0,60 20
Pequeños
Forma de Función y
Capacidad

Por su tipo de ajuste
Contener (IN)
Suministrar (EX)
• La cantidad de líquido • La cantidad de líquido
contenida corresponde al vertido, corresponde al
volumen impreso sobre el volumen impreso en el
instrumento, instrumento volumétrico,
• Ej: balones aforados, • Ej: Pipetas graduadas y
probetas graduadas, aforadas, RVM
picnómetros • Influencias: Temperatura,
• Influencias: Temperatura tensión superficial, viscosidad
y tiempo de escurrido
Capacidad
Pequeños
Forma de Función y

Por su forma de operación
• Recipientes de vidrio • El pistón operado manual, eléctrica,

tradicionales. neumática o hidráulicamente.
• El volumen se ajusta a una • El volumen puede ser indicado
mecánicamente o por medios
marca graduada inamovible.
electrónicos.
• Se calibran de acuerdo a ISO • Se calibran de acuerdo a ISO 8655-6
4787 • Ej Buretas, dosificadores, pipetas de
• Ej: Pipetas, buretas, matraces pistón
Operación Operación con

manual pistón
Normatividad Aplicable Para Instrumentos Volumétricos

NORMA NOMBRE OBSERVACIONES
Laboratory glassware --
Procedimiento para la calibración de
Volumetric instruments
ISO 4787:2010 instrumentos de vidrio por el método
-- Methods for testing
gravimétrico
of capacity and for use
es.mt.com
Calibrados para contener

Laboratory glassware --
ISO 1 mL a 10L
One-mark volumetric
1042: 1998 Cuellos estrecho y anchos
flasks
recordq.com
Calibrados para contener o suministrar

Laboratory glassware -
5 mL a 2L
ISO 4788:2005 Graduated measuring
Los hay como cilindros para mezcla y
cylinders
con tapón
laboratorio-quimico.blogspot.com

• Calibradas para suministrar
• Usadas con o sin banda de
ISO Laboratory glassware
lectura
385:2005 Burettes • Existe una cantidad considerable
de diseños www.ictsl.net
• Calibradas para suministrar

Laboratory glassware • 0,5mL a 100 mL
ISO
Single-volume • Con tiempo de espera, con
648:2008
pipettes soplado
www.tplaboratorioquimico.com
ISO Laboratory glassware • Calibradas para suministrar

835:2007 Graduated pipettes • 0,1 mL a 50 mL andyoeml.blogspot.com
• Calibrados en volumen
ISO Laboratory glassware (contener)
3507:1999 Pyknometers • Empleados para medición de
densidad de líquidos
www.labcomercial.com

Terminology, general requirements and user Terminología, requisitos generales y
ISO 8655-1
2012 recommendations recomendaciones para el usuario.
ISO 8655-2 Pipetas de Pistón : con cabina de

2002
Piston pipettes
aire o desplazamiento positivo
ISO 8655-3
2002
Piston burettes Buretas de pistón
ISO 8655-4
2002
Dilutors Dilusores
ISO 8655-5
2002
Dispensers Dispensadores
Método gravimétrico para la

ISO 8655-6 Gravimetric methods for the determination
2002
determinación del error de
of measurement error
medición
Determination of uncertainty for volume Determinación de la incertidumbre
ISO/TR
20461:2000
measurements made using the gravimetric para mediciones de volumen por el
method método gravimétrico.
MARCACIÓN E INSCRIPCIONES
Fabricante
Fabricante
Clase de exactitud Volumen nominal
Normatividad División de escala

Normatividad
EMP ± mL
Volumen nominal Clase de exactitud
División de escala
Tipo de ajuste y tiempo de espera
Tipo de ajuste
T de referencia
T de referencia EMP ± mL
Tiempo de espera
División de
escala
EMP ± mL
T de referencia
Preguntas Frecuentes…
¿Cuáles instrumentos empleo
como patrones volumétricos?
¿Certificado de ¿Certificado de
calibración? conformidad ?
Pipetas Volumétricas, Pipetas graduadas, Matraces

Volumétricos, Buretas, Picnómetros
Mejor exactitud y precisión

instrumentosdelaboratorio.org
helsam.com.mx
Ajuste y Lectura de Meniscos…
El menisco adopta forma convexa o cóncava, depende de

la fuerza de cohesión y adherencia del líquido
• La mayor fuente de
error experimental
• Mayor iluminación
(menisco oscuro y
nítido)
• Uso de mirillas en la
línea de graduación
Cortesía: LACOMET
Cortesía: ESCUELA ANDINA DE METROLOGÍA 2015
Cortesía: LACOMET
Error relacionado con el ajuste del menisco ISO 4787
Cortesía: LACOMET
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
Consistente en la determinación
del volumen mediante una relación
que involucra la densidad y la masa
del líquido suministrado o
contenido por el instrumento.
comúnmente el agua es usada
como método de transferencia por
sus características ampliamente www.laboratorichimiciriuniti.it
conocidas
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
Principio Físico
El principio de Arquímedes afirma que todo cuerpo
sumergido en un fluido experimenta un empuje vertical y
hacia arriba igual al peso de fluido desalojado
softwarefisicabachillerato.blogspot.com
DENSIDAD: es una propiedad de

carácter intensivo que relaciona
la masa con el volumen que
ocupa.
MODELO MATEMÁTICO PARA EL CÁLCULO DE LA

CAPACIDAD
𝟏 𝝆𝑨
𝑽𝟎 = (𝒎𝒘 ) ∗ ∗ 𝟏− ∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
𝝆𝒘 − 𝝆𝑨 𝝆𝑩
V0 Capacidad del instrumento sometido a calibración a la

temperatura de referencia.
mw (Ill y Iv) , indicaciones de las pesadas lleno y vacío
respectivamente
ρA Densidad del aire
ρW Densidad del agua
ρB Densidad de las pesas
ϒ Coeficiente de expansión térmica del material
td Temperatura de prueba
MÉTODO GRAVIMÉTRICO -Secuencia de Operaciones

Revisión y limpieza del Instrumento
Se pueden limpiar
El instrumento no debe
manualmente, en un baño de
presentar grietas ni
inmersión o en lavadora
malformaciones
mecánica
la limpieza se debe realizar

No se deben efectuar secados
con detergentes de baja
por encima de 180°C, ni
alcalinidad a temperaturas
choques térmicos
menores de 70°C
Revisión y limpieza del Instrumento
Si el material del recipiente no se encuentra en óptimas

condiciones de limpieza puede distorsionar los meniscos y
provocar errores sensibles en la lectura
MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones - Selección de Equipos

CONDICIONES AMBIENTALES Y TEMPERATURA DEL AGUA
INSTALACIONES ISO 4787 IS0 8655 Guía DKD-R 8-1
Temperatura del
laboratorio (15-30) °C (15-30) °C (20-25) °C
Estabilidad de Local ± 1 °C
temperatura Temporal ± 0.5 °C ± 0.5 °C < 0.5 K
Humedad (35-85)% >50 % (45-60) %

Aclimatización del
líquido de prueba* e 1ha2h ≥1h ≥2h
instrumento a calibrar
(α)
*Líquido de prueba: Agua destilada o desionizada grado 3 (ISO 3696)
LIQUIDO DE PRUEBA
ISO 3696:1987 establece 3 niveles de calidad del agua
Instrumentos de medición
INSTRUMENTOS DE ISO 4787 ISO 8655 Guía DKD-R 8-1
MEDICIÓN
Balanza analítica Capacidad y Capacidad y Capacidad y
dimensiones dimensiones dimensiones
adecuadas adecuadas adecuadas
Termómetro V< 1000 mL: error Incertidumbre típica --
de medición ≤ 0.2 °C ≤ 0.2 °C
V≥ 1000 mL: error
de medición ≤ 0.1 °C
Higrómetro Error de medición ≤ Incertidumbre típica --
5% de HR ≤ 10%
Barómetro Error de medición ≤ Incertidumbre típica Resolución: 1hPa
1 kPa ≤ 0.5 kPa

SELECCIÓN DE LA BALANZA DE TRABAJO
Resolución Desviación Linealidad
Volumen de calibración
(mg) estándar (mg) (mg)
100 µl > V> 10 ml 0,1 0,2 0,2
10 ml > V > 1000 ml 1 1 2
1000 ml > V > 2500 ml 10 10 20
V > 2500 ml 100 100 200
ISO 4787
Para medición de equipos de mayor capacidad se toma como

referencia, 1/10 de la división de escala del equipo a medir
MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones – Identificación Errores
Limpieza
del Equipo
Habilidades del
www.directindustry.es
Ajuste del Calentamiento

observador por
menisco (Error de manipulación
paralaje)
Presencia
de
todoeskimika.blogspot.com
burbujas
neo-deco.es
MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones

Realizar ajuste propio de la balanza
• Encender la balanza y dejar que pierda

la inercia mecánica mínimo 30 minutos
• Localizar el botón de calibración

correcta. En la mayoría de ellas, será
uno de los siguientes: "Función" o
"FUN", "CAL", "MODO" o
"CAL/MODO", "LB" o "KG".
• Colocar la prueba correcta o el peso de

calibración en la balanza. Este será el
peso que vino con la balanza, esto en
caso que sea función de ajuste
externo, en caso de ser interno ella lo
realiza automáticamente con la pesa
interna.

Definir carga mínima y máxima de trabajo
Estimar la carga del Escoger el

Pesar el recipiente
recipiente lleno Ill, equivalente de las
vacío (seco) Iv,
(suma del recipiente
tomar nota de ese masas con las pesas
vacío y el estimado
valor disponibles
del peso agua)

Realizar chequeo de la balanza
Repetir el procedimiento pero

con las masas equivalentes al
recipiente lleno
Pesar y tomar la indicación

de las masas equivalentes a
la masa del recipiente vacío

Calibración
Registro Condiciones Humectación de las Llenado y ajuste del

Pesaje
ambientales paredes menisco
• Registrar las • Llenar el • Llenar el • Pesar el recipiente

condiciones recipiente hasta la recipiente hasta el lleno y tomar la
ambientales al marca de aforo y trazo nominal. indicación de la
inicio del proceso vaciarlo masa.
de medición. • En caso de
• (Presión, calibración para
Temperatura y contener, registrar
humedad) el valor de la masa
del recipiente
vacío seco

Calibración
Temperatura Drenaje y
Pesaje vacío Reiniciar
del agua escurrido
• Registrar la • Drenar el • Pesar el • Repetir el

temperatura del recipiente, recipiente vacío proceso el
agua en el tomar el tiempo húmedo y numero de
centro del tardado, y registrar el valor corridas
recipiente o en esperar 15 de la masa. necesarias
el agua pesada segundos de
escurrido
PRÁCTICA DE
LABORATORIO
MODELO MATEMÁTICO PARA EL CÁLCULO DE LA CAPACIDAD

VOLUMEN TEMPERATURA DE TRABAJO
𝟏 𝝆𝑨
𝑽𝟎 = (𝒎𝒘 ) ∗ ∗ 𝟏−
𝝆 𝒘 − 𝝆𝑨 𝝆𝑩
VOLUMEN TEMPERATURA DE REFERENCIA
𝟏 𝝆𝑨
𝑽𝟎 = (𝒎𝒘 ) ∗ ∗ 𝟏− ∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )

FORMULA DEL COMITÉ INTERNACIONAL DE PESAS Y MEDIDAS (CIPM - 1981)
ρa : Densidad del aire
p: Presión
Ma : Masa molar del aire seco
Z : Factor de compresibilidad
T : Temperatura termodinámica usando la ITS-90
Xv : Fracción molar del vapor de agua
Mv : Masa molar del agua
APROXIMACIÓN DE LA FÓRMULA DEL CIPM

ρa : Densidad del aire obtenida en kg/m3
p: Presión dada en mbar o hPa
hr: Humedad relativa expresada en porcentaje %
t: Temperatura del aire expresada en °C
La ecuación tiene una incertidumbre relativa asociada de

2.4 x 10-4 en el intervalo de 600 hPa < P <1100 hPa,
15°C < t <27 °C y 20% < hr < 80%
CÁLCULO DE LA DENSIDAD DEL AIRE

APROXIMACIÓN PARA LABORATORIOS SIN INSTRUMENTOS DE MEDICION DE
CONDICIONES AMBIENTALES
po : presión a la altura del nivel del mar 101325 Pa

ρo: Densidad del aire a condiciones normales 1,2 kg/m3
g: aceleración de la gravedad 9,81 m/s2
h: altura de donde se encuentra ubicado el laboratorio expresada en metros (m)
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE PARA LA APROXIMACIÓN DE LA

FÓRMULA DEL CIPM
𝑢𝜌𝑎 = 𝜌𝑎 ∗ (2 ∗ 10−4 )2 +(3,4 ∗ 10−3 ∗ 𝑈𝑡 )2 +(10−3 ∗ 𝑈𝑝 )2 +(9 ∗ 10−5 ∗ 𝑈ℎ𝑟 )2
ρa : Densidad del aire obtenida en kg/m3

Up: Incertidumbre asociada al barómetro en la medición de presión
Uhr: Incertidumbre en la medición Humedad relativa expresada en porcentaje %
Ut: Incertidumbre asociada a la medición de temperatura del aire expresada en °C
CÁLCULO DE LA DENSIDAD DEL AGUA

MEDIANTE TABLAS…
DENSIDAD DEL AGUA LIBRE DE AIRE para 101325 Pa Como función de la temperatura en
Celsius con base en la escala internacional de temperatura de 1990 (ITS-90) – kg/m3
°C 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
19 998,4021 998,3824 998,3627 998,3428 998,3229 998,3028 998,2826 998,2623 998,2419 998,2214
20 998,2008 998,1801 998,1593 998,1384 998,1174 998,0963 998,0751 998,0537 998,0323 998,0108
21 997,9891 997,9674 997,9455 997,9236 997,9015 997,8794 997,8571 997,8348 997,8123 997,7898
DENSIDAD DEL AGUA según el “American Institute of Physics Handbook”

Manual del Instituto Americano de Física - g/cm3
°C 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
19 0,99843 0,99841 0,99839 0,99837 0,99835 0,99833 0,99831 0,99829 0,99827 0,99825
20 0,99823 0,99821 0,99819 0,99817 0,99815 0,99813 0,99811 0,99808 0,99806 0,99804
21 0,99802 0,99800 0,99798 0,99795 0,99893 0,99891 0,99889 0,99886 0,99884 0,99882
CÁLCULO DE LA DENSIDAD DEL AGUA

Recommended table for the density of the water between 0
ºC and 40 ºC based on Recent experimental reports
ECUACIÓN DE TANAKA M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto and N. Bignell
Metrología, 2001, 38, 301 - 309
𝒕 + 𝒂𝟏 𝟐 (𝒕 + 𝒂𝟐 )
𝝆 = 𝒂𝟓 𝟏− ∗ 𝟏 + 𝒌𝟎 + 𝒌𝟏 𝒕 + 𝒌𝟐 𝒕𝟐 ∗ (𝒑 − 𝟏𝟎𝟏𝟑𝟎𝟐𝟓 + 𝒔𝟎 + 𝒔𝟏 𝒕
𝒂𝟑 (𝒕 + 𝒂𝟒 )
Constantes Factor de corrección por compresibilidad
Aplicable para a1 -3.983035 k0 5.07E-10Pa^-1
agua Grado 3 o a2
a3
301.797 k1
522528.9 k2
-3.26E-12Pa^-1ºC^-1
4.16E-14Pa^-1ºC^-2
menor de acuerdo a4 69.34881 Po 101325Pa
a la ISO 3696 a5 999.97200

Corrección por el aire disuelto en el agua
s0 -4.61E-03 kg/m3
s1 1.06E-04 kg/m3 °C-1
COEFICIENTE DE EXPANSIÓN TÉRMICA

OBTENIDO DE LA LITERATURA
Depende del material de fabricación del instrumento.
Coeficiente cubico de
Material
expansión térmica (1/°C)
Vidrio BoroSilicato Duran,
9,9 * 10-6
Pyrex
Vidrio Semi-BoroSilicato 14,7 * 10-6
Vidrio AR-Glas 27 * 10-6
PP (Polipropileno) 450 * 10-6
PMP (polimetilpenteno) 351 * 10-6
Plásticos en general 300 * 10-6 a 600 *10-6
Acero Inoxidable 4,5*10-6
Polipropileno (Puntas
2,4*10-4
desechables Pipetas de Pistón)
CALIBRACIÓN DE PIPETAS DE PISTÓN
www.labgeminis.com
www.compostandociencia.com
tecnoescala.com.ec
www.reporteroindustrial.com
www.calibracion.com.mx

DESIGNACIÓN
Volumen fijo
Un solo canal Volumen variable
TIPO A ISO 8655-A-10-100
Desplazamiento de Volumen fijo
aire ISO 8655-A-200x8
(Cámara de aire) Multicanal
Volumen Variable
ISO 8655-A-20-200
http://www.laboratoriometrologico.com/

APLICACIONES
No se pueden utilizar
líquidos que atacan al
polipropileno. No se
recomienda usarse con
líquidos de alta presión
de vapor, alta densidad
o alta viscosidad
El uso de puntas
desechables permite
utilizarse con líquidos
donde no se tolera
un arrastre o residuo.
Para soluciones acuosas
de viscosidad, densidad
y presión de vapor
similares al agua.
TIPO A Para pipetear líquidos

infecciosos o
Desplazamiento de radioctivos.
aire
(Cámara de aire)

DESIGNACIÓN
Volumen fijo
D1 Pistón
Reutilizable TIPO D ISO 8655-D1-100
D2 Pistón
Desechable
Desplazamiento Un solo
Directo o canal Volumen variable
positivo ISO 8655-D2-20-
(Embolo) 200
http://www.laboratoriometrologico.com/

APLICACIONES
No se recomienda usarse
con medios infecciosos,
radioactivos o donde no
se tolera un arrastre, ya
que queda una
humectación residual en
la punta-capilar.
Las puntas-
capilares y el
émbolo se
pueden utilizar Líquidos de alta
varias veces.. viscosidad y alta
densidad (aceites,
resinas y grasas), y
líquidos con alta
TIPO D presión de vapor
(alcoholes, éter e
Desplazamiento hidrocarburos).
Directo
(Embolo)
emp es el doble de los indicados para piston multicanal
ISO 8655
CALIBRACIÓN DE PIPETAS DE PISTÓN - Errores Máximos Permitidos

Volumen Errores sistemático Errores Aleatorios
SISTEMÁTICO
Nominal Máximos Permisibles Máximos Permisibles
µL ±% ± µLa ± %b ± µLc 𝑒𝑠 = 𝑉 − 𝑉𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙
1 5.0 0.05 5.0 0.05
2 4.0 0.08 2.0 0.04
𝑛
5 2.5 0.125 1.5 0.075 𝑖=1(𝑉𝑖 − 𝑉)2
𝑆=
10 1.2 0.12 0.8 0.08 𝑛−1
20 1.0 0.2 0.5 0.1 ALEATORIO
a Expresado como la desviación de la media de una
50 1.0 0.5 0.4 0.2 medición décuplo del volumen nominal o del
volumen seleccionado, ver ISO 8655-6:2002, 8.4
100 0.8 0.8 0.3d 0.3d b Expresado como el coeficiente de variación de
una medición décuplo, ver ISO 8655-6:2002, 8.5

200 0.8 1.6 0.3d 0.6d c Expresado como la desviación estándar de la
repetibilidad de una medición décuplo, ISO 8655-

6:2002, 8.5
500 0.8 4.0 0.3 1.5 d Los errores máximos permisibles para pipetas de
pistón tipo D1, pueden ser ± 0,4 %

1 000 0.8 8.0 0.3 3.0
2 000 0.8 16 0.3 6.0
5 000 0.8 40 0.3 15.0
10 000 0.6 60 0.3 30.0
CALIBRACIÓN DE PIPETAS DE PISTÓN - Errores Máximos Permitidos
¿Cuáles serán los errores máximos

permisibles para una pipeta de pistón
permisibles para una pipeta de pistón
multicanal de 100 μl?
multicanal de 10 μl a 100 μl en los
volúmenes seleccionados de (25, 50 y ¿Cuál será el volumen nominal de una pipeta
75) μl ? de pistón de volumen variable que tiene un
intervalo de volumen útil de 10 μl a 100 μl ?
permisibles de una pipeta de pistón de
volumen variable tipo A y D1 con
permisibles de una pipeta de pistón con
intervalos de volumen útil de 10 μl a 100
volumen nominal de 25 μl ?
μl en los volúmenes seleccionados de (25,
50 y 75) μl ?

Procedimiento para pipetear – tomar el liquido
• Poner la pipeta en B • Retirar la pipeta

posición vertical y tocando la pared del
•Sumergir la Pipeta según la
recipiente para dejar
presionar el pistón profundidad recomendada
manteniendo la posición la ultima gota de la
hasta el primer vertical punta en el recipiente
tope •Soltar el pistón suavemente
y esperar dos segundos
A C
Manual del usuario LabMate soft


Procedimiento para pipetear – Dispensar el liquido
• Apoyar la punta en E
el recipiente
receptor y • Arrastrar la punta • Retirar la
presionar el por el recipiente punta y
reiniciar
embolo hasta el • Retirar la pipeta con el ciclo
ultimo tope el embolo
presionado y solo C
afuera soltar
D lentamente
Manual del usuario LabMate soft


Procedimiento para pipetear – pipeteada inversa
Pipeteo Pipeteo
Directo Inverso
Preguntas Frecuentes…
¿Qué volúmenes de la pipeta
debo calibrar?
¿ >50 µL? ¿<50 µL?
¿Cuánto debe durar el ciclo

¿Cuántas mediciones?
de prueba?
Solicitud de puntos Ciclo Uniforme <60 s

del usuario
CALIBRACIÓN DE PIPETAS DE PISTÓN - Selección de Equipos

CONDICIONES DE CALIBRACIÓN
INTERVALO DE MEDIDA
INSTALACIONES
ISO 8655 Guía DKD-R 8-1
Temperatura del laboratorio 15°C – 30°C 20 °C – 25°C
Estabilidad de temperatura ± 0,5°C < 0,5 K
Humedad > 50% 46% - 60%
Estabilización del liquido y los equipos ≥ 1h ≥ 2h
INSTRUMENTOS DE MEDICION DE INCERTIDUMBRE TÍPICA

CONDICIONES AMBIENTE ISO 8655 Guía DKD-R 8-1
TERMÓMETRO ≤ 0,2 °C --
TERMO-HIGRÓMETRO ≤ 0,2 % - ≤ 10 % ≤5%
BAROMETRO ≤ 0,5 kPa Resolución 1 hPa

SELECCIÓN DE LA BALANZA DE TRABAJO
Volumen de Resolución Desviación Linealidad
calibración (mg) estándar (mg) (mg)
1 µl ≤ V ≤ 10 µL 0,001 0,002 0,002
10 µl < V ≤ 100 µL 0,01 0,02 0,02
100 µl < V ≤ 1000 µL 0,1 0,2 0,2
1mL < V ≤10 mL 0,1 0,2 0,2
10 mL < V ≤ 200 mL 1 2 ISO
2 4787
Se debe emplear el valor nominal para

escoger la balanza
INSTRUMENTOS AUXILIARES
En caso de ser agua se En lo posible debe ser
LIQUIDO DE
recomienda desionizada o Grado 3 o menor de
CALIBRACIÓN destilada acuerdo a la ISO 3696
Con relación 3/1 entre

Con capacidad suficiente
RECIPIENTES altura y diámetro. es.mt.com
para contener el liquido
RECEPTORES En los posible con
de calibración
tapas
Con capacidad suficiente

TRAMPAS DE Caracterizadas para
para contener el liquido
EVAPORACIÓN lograr estabilidad
de calibración
Determinación de
Instrumento de apoyo www.youtube.com
CRONÓMETROS errores por
para la onceaba medición
evaporación
CALIBRACIÓN DE PIPETAS DE PISTÓN - Secuencia de

Operaciones
CALIBRACIÓN DE PIPETAS DE PISTÓN - Identificación de Errores

Identificable
Parámetro de influencia Efecto Prevención
por
Densidad del liquido 1% Observación del manual de usuario Densidad del liquido
Presión de Vapor 2% Pre-humedecimiento de la puntas (ISO 8655-2) Goteo / Gota que cuelga
Viscosidad y humedecimiento Observación del manual de usuario Observación de rastros de
agua
Sistemas de pistón cilindro con fugas 1-50 % Verificación regular de la pipeta Punta que gotea / EMP
Ritmo y Sincronización del pipeteo 1,5% Técnica de pipeteo uniforme Excede EMP
Profundidad de inmersión y ángulo 1,0% Pipeta en posición vertical Control visual
Movimiento disparejo del pistón 0,5% Operación suave del pistón Observación de la técnica
Variación de las temperaturas de pipeta, 0,3% Equilibrio en las temperaturas de la pipeta, Medición de las
ambiente y liquido laboratorio y liquido temperaturas
Falla la pre humedecer la punta 2,0 % Pre-humedecimiento de la punta Excede el EMP
Falla de arrastre de la punta en las paredes del 3,0 % Arrastre de la punta sobre las paredes del Excede el EMP
recipiente recipiente
Fugas/ Puntas mal sentadas 50% Uso de las puntas originales Punta que gotea / Excede
el EMP
Puntas reutilizadas 4% Uso de Puntas nuevas Excede EMP
Verticalidad de las puntas 10% Solo uso de puntas adecuadas Verificación Visual
PRÁCTICA DE
LABORATORIO
DETERMINACIÓN DE INCERTIDUMBRE
Método Gravimétrico
𝟏 𝝆𝑨
𝑽𝟎 = (𝑰𝑳 −𝑰𝒗 ) ∗ ∗ 𝟏− ∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
EXPRESIÓN MATEMÁTICA PARA EL CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE
𝒎 𝝆𝑨 𝒕𝑨 , 𝒑𝑨 , 𝒉𝒓
𝑽𝟎 = ∗ 𝟏− ∗ 𝟏 − 𝜸 𝒕 − 𝒕𝟎 + 𝜹𝑽𝒎𝒆𝒏 + 𝜹𝑽𝒆𝒗𝒂 + 𝜹𝑽𝒓𝒆𝒑
𝝆𝒘 𝒕𝒘, 𝑷 − 𝝆𝑨 (𝒕𝑨, 𝒑𝑨 , 𝒉𝒓 ) 𝝆𝑩
𝟏 𝝆𝑨
𝑽𝟎 = (𝑰𝑳 −𝑰𝒗 )Pequeños
∗ ∗ 𝟏 −Volúmenes
∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
Consideraciones para la medición de masa
Repetibilidad
Certificado en carga alta y
de baja Resolución
calibración de la balanza
de la balanza Deriva
La incertidumbre debe
La masa debe ser considerar las
corregida de acuerdo a contribuciones por
los resultados del excentricidad, linealidad y
certificado de calibración. repetibilidad
𝟏 𝝆𝑨
∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
Consideraciones para la densidad del agua
Temperatura Tanaka : a5
Presión
del Agua
Modelo
Calibración Calibración matemático
del sensor del sensor empleado
Gradiente de
Gradientes
temperatura
Resolución Resolución
del sensor del sensor
𝟏 𝝆𝑨
∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
Consideraciones para la densidad del aire
Temperatura Presión del Humedad

del Aire Aire del Aire CIPM : OIML R111
Calibración Calibración Calibración Modelo

del sensor del sensor del sensor matemático
empleado
Gradiente Gradientes Gradientes
Resolución Resolución Resolución

del sensor del sensor del sensor
𝟏 𝝆𝑨
∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
Consideraciones para la Temperatura del dispositivo
Temperatura
Calibración
del sensor
Coeficiente cúbico de
Gradiente expansión térmica
temperatura
agua aire
Resolución
del sensor
𝟏 𝝆𝑨
∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
Otras consideraciones…
Resolución del
Incertidumbre instrumento
Repetibilidad
de la
del proceso
densidad de Error por de medición
las pesas ajustes del
menisco
Otras consideraciones para las pipetas de pistón
Corrección para considerar el

efecto en el volumen del colchón
de aire de la pipeta debido a la
diferencia de temperatura entre el
agua, la pipeta y el aire.
Cortesía: Escuela Andina de Volumen

Corrección para considerar el

efecto en la humedad del aire
exterior respecto a la humedad del
aire en el colchón de aire de la
pipeta.
Corrección para considerar el proceso de calibración y
manejo
Esta corrección incluye los efectos ocasionados por:
• Angulo de inclinación Incertidumbre típica a 0.04% del volumen para
• Tiempo de espera considerar por manipulación pipetas de volumen fijo.
• Ritmo del pipeteo o manejo de la pipeta
0.06% para pipetas de
• Inmersión de la punta volumen variable
• Fuerza de la operación
• Reproducibilidad de la carrera del pistón
• Histéresis (pipetas de volumen variable con indicación digital)
• Manipulación de la pipeta Corrección para considerar el proceso de
calibración y manejo
Coeficientes de Sensibilidad.
Método de la cg-19…
𝟏 𝝆𝑨
𝑽𝟎 = (𝑰𝑳 −𝑰𝒗 ) ∗ ∗ 𝟏− ∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
Masa Empuje sobre Empuje del Dilatación del

el aire instrumento
instrumento
Coeficientes de Sensibilidad.
Método de la cg-19… 𝟏 𝝆𝑨
𝑽𝟎 = (𝑰𝑳 −𝑰𝒗 ) ∗ ∗ 𝟏− ∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
Masa Empuje sobre Empuje del Dilatación del

el instrumento aire instrumento
𝑽𝟎 = 𝒎 ∗ 𝑨 ∗ 𝑩 ∗ 𝑪 + 𝜹𝑽𝒎𝒆𝒏 + 𝜹𝑽𝒆𝒗𝒂𝒑 + 𝜹𝑽𝒓𝒆𝒑

Incertidumbre Combinada
Método de la cg-19…
Dado que las variables son independientes entre sí, la
contribución de cada una de ellas a la incertidumbre total
puede calcularse mediante derivadas parciales del
volumen con respecto a cada una de las variables
𝟏 𝝆𝑨
𝑽𝟎 = (𝑰𝑳 −𝑰𝒗 ) ∗ ∗ 𝟏− ∗ 𝟏 − 𝜸(𝒕 − 𝒕𝟎 )
𝟐 𝟐 𝟐 𝟐 𝟐 𝟐
𝝏𝑽𝟎 𝝏𝑽𝟎 𝝏𝑽𝟎 𝝏𝑽𝟎 𝝏𝑽𝟎 𝝏𝑽𝟎
𝒖 𝑽𝟎 = 𝒖𝟐 𝒎 + 𝒖𝟐 𝒕 + 𝒖𝟐 𝝆 𝒘 + 𝒖𝟐 𝝆𝑨 + 𝒖𝟐 𝝆𝑩 + 𝒖𝟐 𝜸 + 𝒖𝟐 𝜹𝑽𝒎𝒆𝒏 + 𝒖𝟐 𝜹𝑽𝒆𝒗𝒂𝒑 + 𝒖𝟐 𝜹𝑽𝒓𝒆𝒑
𝝏𝒎 𝝏𝒕 𝝏𝝆𝒘 𝝏𝝆𝑨 𝝏𝝆𝑩 𝝏𝜸
Factor de Cobertura y Grados de Libertad
𝑢𝑐4 (𝑥)
Teniendo estimadas y calculadas las 𝑣𝑒𝑓𝑓 = 4
contribuciones a la incertidumbre, se asume 𝑁 𝑢 𝑖 (𝑥)
que el comportamiento de la distribución de 𝑖=1 𝑣
𝑖
las incertidumbres es normal y por lo tanto se fx= =INV.T.2C(XX)
puede realizar una aproximación a la
distribución por medio de una distribución t,
Grados de
calculada a su vez por medio de un numero Contribución
Libertad
efectivo de grados de libertad veff obtenido
mediante la fórmula de Welch-Satterthwaite Repetibilidad N-1
GUM Anexo G… Resolución 100
Certificados de
50
calibración
Rectangulares 100
INCERTIDUMBRE EXPANDIDA
Finalmente se obtiene la incertidumbre expandida U con un nivel

de confianza de aproximadamente el 95% de acuerdo a los
cálculos anteriores, mediante la siguiente expresión:
𝑈 = 𝑘 ∗ 𝑢(𝑉20°𝐶 )
• La incertidumbre se expresará en el certificado en su forma expandida y con una

aproximación a 2 cifras significativas del valor.
• Si es solicitud del cliente la incertidumbre puede ser expresada en su forma relativa,
para tal caso se debe emplear la relación entre la incertidumbre combinada y el
valor calculado de la capacidad.
Nota: Las aproximaciones se realizan siempre hacia el número superior

Gracias!!
scordoba@inm.gov.co

Curso Pequeños Volumenes 2017-07 EDITADO

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Curso Pequeños Volumenes 2017-07 EDITADO

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LABORATORIO DE VOLUMEN

SUBDIRECCIÓN DE METROLOGÍA FÍSICA

Contenido del Curso

Contenido del Curso

• Método gravimétrico para calibración de instrumentos de Vidrio y

• Descripción de las características de los certificados de calibración e

• Estimación de incertidumbre de medición empleando como referencia el

Contenido del Curso

• Determinación de la densidad del agua y del aire, mediante mediciones

Según el Sistema Internacional de

Error Sistemático de Medida (VIM 2.17)

Error Aleatorio de Medida (VIM 2.19)

medida, por la cual ese resultado

División de escala: Diferencia entre

trazos sucesivos, la división se expresa

Resolución: Mínima variación de la

Es el proceso mediante el cual se lleva a un instrumento al mejor

Unidades de medida de la magnitud volumen-SI

Clasificación de recipientes volumétricos

Clasificación de recipientes volumétricos

reggas.com diprolabcostarica.com www.cromlab.es

Clasificación de recipientes volumétricos

Clasificación de acuerdo a las normas

Clasificación de recipientes volumétricos

Clasificación de recipientes volumétricos

• Recipientes de vidrio • El pistón operado manual, eléctrica,

Operación Operación con

Normatividad Aplicable Para Instrumentos Volumétricos

Calibrados para contener

Calibrados para contener o suministrar

Normatividad Aplicable Para Instrumentos Volumétricos

• Calibradas para suministrar

ISO Laboratory glassware • Calibradas para suministrar

Normatividad Aplicable Para Instrumentos Volumétricos

ISO 8655-2 Pipetas de Pistón : con cabina de

Método gravimétrico para la

Clase de exactitud Volumen nominal

Normatividad División de escala

Pipetas Volumétricas, Pipetas graduadas, Matraces

Mejor exactitud y precisión

Ajuste y Lectura de Meniscos…

El menisco adopta forma convexa o cóncava, depende de

Ajuste y Lectura de Meniscos…

Ajuste y Lectura de Meniscos…

Cortesía: ESCUELA ANDINA DE METROLOGÍA 2015

Error relacionado con el ajuste del menisco ISO 4787

DENSIDAD: es una propiedad de

MODELO MATEMÁTICO PARA EL CÁLCULO DE LA

V0 Capacidad del instrumento sometido a calibración a la

MÉTODO GRAVIMÉTRICO -Secuencia de Operaciones

la limpieza se debe realizar

Revisión y limpieza del Instrumento

Si el material del recipiente no se encuentra en óptimas

MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones - Selección de Equipos

Humedad (35-85)% >50 % (45-60) %

MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones - Selección de Equipos

MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones - Selección de Equipos

MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones - Selección de Equipos

Para medición de equipos de mayor capacidad se toma como

MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones – Identificación Errores

Ajuste del Calentamiento

MÉTODO GRAVIMÉTRICO - Secuencia de Operaciones

• Encender la balanza y dejar que pierda