4.

B) Determinación de Fe total

4.B.1) Procedimiento para el análisis de hierro total por volumetría redox

1. Pese en la balanza analítica 3 muestras del mineral desconocido con masa de 0.3 - 0.4 g
en tres matraces cónicos de 500 mL. De aquí en adelante TIENE que trabajar con una sola
muestra a la vez.
2. La parte de disolución y reducción de la muestra TIENE que hacerlo en el extractor.
Además tiene que tener todos los reactivos preparados y medidos con anticipación ya que
el hierro se oxida fácilmente con el aire.
3. Añada a la muestra 25 mL de HCl 6 M asegurándose que todo el sólido es expuesto al
ácido.
4. Caliente la muestra hasta hervir por aproximadamente 30 segundos. No permita que se
evapore el líquido completamente. Si se evapora puede añadir más HCl 6 M. Puede ser
que observe partículas color gris, puede continuar con el análisis.
5. Añada gota a gota la solución de SnCl2 a la muestra caliente agitando continuamente para
que todo el mineral se disuelva. Siga añadiendo gotas de SnCl2 hasta que la solución se
torne verde muy tenue. Luego de lograr el cambio en color, añada una o dos gotas
adicionales de SnCl2. Si añade demasiado SnCl2 la solución se tornará turbia.
6. Enfríe la solución hasta temperatura ambiente.
7. Tan pronto la muestra llegue a temperatura ambiente, añada 15 mL de la solución de
HgCl2 al matraz. Agite continuamente la solución. En este momento debe observar la
formación de un precipitado blanco y de poca cantidad. Si no observa precipitado blanco
o el precipitado es color gris oscuro DESCARTE la muestra y comience con una muestra
nueva.
8. Añada 75 mL de agua desionizada, 10 mL de H2SO4 concentrado, 15 mL de la solución
de H3PO4 y 8 gotas del indicador ADAS al matraz.
9. Titule la muestra con el K2Cr2O7 hasta detectar el punto final mediante un cambio de color
verde a violeta pasando por un verde grisáceo a mitad de titulación.
10. Repita el procedimiento para las muestras restantes. Al menos debe tener tres
determinaciones de la muestra desconocida.

5. RESULTADOS Y CÁLCULOS

[Presentar los cálculos necesarios para obtener la concentración de Fe total. Emplear el editor de
ecuaciones de Word.]
[Fotografías del desarrollo experimental (mínimo 6 fotografías)].

Tabla 1. Concentración de hierro total en flotados

Muestra de Masa de la Volumen de K2Cr2O7 (mL)
mineral muestra de Inicial Final Añadido
mineral (g)
1
2
 3

Cálculos:

(𝑉K2Cr2O7 )(𝑀K2Cr2O7 )(6 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒)(𝑀𝐹𝑒 )

%𝐹𝑒(𝑝) = 𝑥100%
𝑝 (1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟2 𝑂72− )(𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)