ÁCIDO ESTEÁRICO – ESPECIFICACIONES

PARÁMETRO RANGO MÉTODO

Aspecto Sólido cristalino o polvo, algo brillante Visual
Color Blanco o ligeramente amarillento Visual
Olor Rancio Organoléptico
Cloroformo Fácilmente soluble
Éter Fácilmente soluble
Solubilidad Fisicoquímico
Alcohol Soluble
Agua Prácticamente insoluble
Temperatura de
No debe ser menor de 54°C Fisicoquímico <180>
solidificación
Fisicoquímico <480>
Proceder como se indica
Índice de yodo No más de 4 en Método I, excepto que
deben emplearse 35 ml de
cloroformo.
No más de 4 mg, determinado sobre una
Residuo de ignición Fisicoquímico <270>
porción de 4 g (0,1 %)
Fisicoquímico y visual
Límite de metales
No más de 10 ppm <590>
pesados
Método II
Visual
Agitar 5 g de Ácido
La solución obtenida no debe desarrollar
Esteárico fundido con un
Ácidos minerales coloración rojiza por el agregado de 1
volumen igual de agua
gota de naranja de metilo (SR).
caliente durante 2
minutos, enfriar y filtrar.
Visual
Transferir 30 ml de
La solución resultante, mientras esté solución de carbonato de
Grasa neutra o
caliente, no debe presentar más que una sodio anhidro (1 en 60) a
parafina
ligera opalescencia. un matraz, agregar 1 g de
Ácido Esteárico, mezclar
y calentar a ebullición.
Cromatográfico <520>
Impurezas
Método III
orgánicas volátiles
Solvente: dimetilsulfóxido
Concentración No menor a 90% Cromatografía de gases
[NOTA: Indicar en el rótulo cuando Ácido Esteárico es exclusivamente para uso externo.
Conservación: En envases bien cerrados.]

(ANMAT, 2014)
 ÁCIDO ESTEÁRICO – MÉTODO ANALÍTICO

Cromatografía de gases

Sistema cromatográfico:

Emplear un cromatógrafo de gases equipado con un detector

de ionización a la llama y una columna preferentemente de
vidrio, de 1,5 m 3 mm, con fase estacionaria constituida por
poliéster de succinato de dietilenglicol al 15 % sobre un
soporte formado por tierra silícea para cromatografía de
gases, mezcla de tierra de diatomeas y carbonato de sodio,
fundida y calcinada a una temperatura de 900° C.

Mantener la columna a una temperatura de 165° C y el

inyector y el detector a 210° C. Emplear helio como gas transportador.

Preparación estándar

1. Transferir aproximadamente 50 mg de Ácido Esteárico SR-FA y aproximadamente 50 mg de

ácido palmítico a un erlenmeyer adecuado para calentar a reflujo.
2. Agregar 5,0 ml de una solución preparada disolviendo 14 g de trifluoruro de boro en 100 ml
de metanol, mezclar y calentar a reflujo durante 15 minutos o hasta disolución.
3. Enfriar, transferir la mezcla mediante la ayuda de 10 ml de éter de petróleo para
cromatografía a una ampolla de decantación de capacidad adecuada.
4. Agregar 10 ml de agua y 10 ml de solución saturada de cloruro de sodio.
5. Agitar, dejar separar las fases y descartar la capa acuosa inferior.
6. Filtrar la fase etérea a través de 6 g de sulfato de sodio anhidro, previamente lavado con éter
de petróleo para cromatografía
7. Transferir a un matraz apropiado.

Preparación muestra

1. Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Ácido Esteárico

2. Agregar 5,0 ml de una solución preparada disolviendo 14 g de trifluoruro de boro en 100 ml
de metanol, mezclar y calentar a reflujo durante 15 minutos o hasta disolución.
3. Enfriar, transferir la mezcla mediante la ayuda de 10 ml de éter de petróleo para
cromatografía a una ampolla de decantación de capacidad adecuada.
4. Agregar 10 ml de agua y 10 ml de solución saturada de cloruro de sodio.
5. Agitar, dejar separar las fases y descartar la capa acuosa inferior.
6. Filtrar la fase etérea a través de 6 g de sulfato de sodio anhidro, previamente lavado con éter
de petróleo para cromatografía
7. Transferir a un matraz apropiado.
Aptitud del sistema

1. Cromatografiar la Preparación estándar y

2. Registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
 La resolución R entre los picos de palmitato de metilo y de estearato de metilo no
debe ser menor de 2,0
 El coeficiente de variación de cinco inyecciones repetidas no debe ser mayor de 1,5
% para estearato de metilo y palmitato de metilo.

Procedimiento

1. Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales de la Preparación estándar y de

la Preparación muestra
2. Registrar los cromatogramas
3. Medir las respuestas de los picos de los ésteres de los ácidos grasos.
4. Calcular la cantidad de C18H36O2 en la porción de Ácido Esteárico en ensayo.

Bibliografía
ANMAT. (2014). Farmacopea Argentina. Administración Nacional de Medicamentos,
Alimentos y Tecnología Médica (Séptima ed., Vol. II).