Procedimientos: 1. Determinación de cloro activo en una muestra de clorox comercial. Previamente investigar las reacciones involucradas en esta determinación.
Parte A: Determinación de la concentración exacta de la disolución de tiosulfato de sodio:
1.- En un vaso de precipitación de 50 mL, medir exactamente 0,050 g de dicromato de potasio y disolver en 15,0 mL de agua destilada. 2.- Trasvasar la disolución a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Lavar el vaso con dos porciones de 5,0 mL de agua destilada añadiendo los lavados al Erlenmeyer. 3.- Añadir 1,0 g de yoduro de potasio y 10,0 mL de una disolución de ácido clorhídrico preparada 1:1 (en volumen). Al agitar para disolver y mezclar los reactivos, la disolución tomará color marrón. 4.- Valorar con la disolución de tiosulfato, previamente colocada en la bureta, hasta que el color cambie a un verde amarillento. 5.- Añadir 0,5 mL de disolución de almidón (la disolución adoptará un color azul oscuro) y continuar la valoración hasta que el color cambie de forma nítida de azul a verde claro. 6.- Anotar el volumen consumido y calcular la concentración real de la disolución de tiosulfato de sodio.
Parte B: Valoración del clorox comercial.
1.- En un matraz aforado de 25 mL se ponen 2,0 mL de clorox comercial y se completa el volumen con agua destilada. Etiquetar el matraz como disolución B. 2.- En un Erlenmeyer de 250 mL se añaden 1,0 g de yoduro de potasio y 25,0 mL de agua destilada, se agita para disolver la sal y se añaden 5,0 mL de ácido acético glacial. Añadir, a continuación, 12,5 mL de disolución B. La mezcla tomará color marrón oscuro. 3.- Valorar inmediatamente con la disolución de tiosulfato de sodio hasta que el color de la disolución sea amarillo pálido. 4.- Añadir 1,0 mL de disolución de almidón –la disolución se pone de color azul oscuro- y continuar la valoración hasta que el color azul desaparezca. 5.- Anotar el volumen consumido de la disolución de tiosulfato. 6.- Repetir la valoración sobre otros 12,5 mL de la disolución B. 7.- Calcular el contenido promedio en g/L de cloro activo en la muestra. 8.- Comparar el resultado con lo indicado en la etiqueta del producto y calcular el porcentaje de error cometido. Elaborado por: Ing. Luis Vaca S. INQ 2020
2. Determinación de acidez en vinagres.
Previamente investigar las reacciones involucradas en esta determinación.
Parte A: Determinación de la concentración exacta del hidróxido de sodio:
1.- Calcular previamente la cantidad teórica necesaria para estandarizar 5 mL de NaOH 0.1 M con KHP (s), pesar lo más cercano a esa cantidad en un vidrio de reloj. 2.- En un vaso de 50 mL colocar el KHP y disolver con 25 mL de agua destilada; trasvasar la disolución a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Lavar el vaso con dos porciones de 25,0 mL de agua destilada añadiendo los lavados al Erlenmeyer. 3.- Añadir 3 gotas de indicador fenolftaleína y valorar con la disolución de hidróxido, previamente colocada en la bureta, hasta que el color cambie de forma permanente a un débil color rosa. 4.- Anotar el volumen consumido y calcular la concentración real de la base.
Parte B: Valoración del vinagre.
1.- Rellenar la bureta con la disolución de base (NaOH) valorada hasta el punto de enrase, anotando el dato de esta lectura y teniendo la precaución de limpiarla previamente con dicha disolución de sosa. 2.- Medir con una pipeta, 2 mL del vinagre a analizar y ponerlo en un Erlenmeyer. Añadir unos 100 mL de agua destilada para diluir la muestra y conseguir una disolución débilmente coloreada en la que pueda observarse con claridad el viraje del indicador. 3.- Añadir dos gotas de fenolftaleína y valorar con la disolución de NaOH desde la bureta al Erlenmeyer, agitando continua y suavemente, hasta que se produzca el viraje del indicador. 4.- Realizar la valoración por duplicado. En caso de discrepancia entre los resultados, realizar una tercera valoración. 5.- Calcular el contenido promedio en g/L de ácido acético activo en el vinagre. 8.- Comparar el resultado con lo indicado en la etiqueta del producto y calcular el porcentaje de error cometido. Elaborado por: Ing. Luis Vaca S. INQ 2020
3. Determinación de cloruros por volumetría de precipitación.
Previamente investigar las reacciones involucradas en esta determinación.
Parte A: Determinación de la concentración exacta de nitrato de plata:
1.- Calcular previamente la cantidad teórica necesaria para preparar 100 mL de NaCl 0.02 M, pesar lo más cercano a esa cantidad en un vidrio de reloj. 2.- En un vaso de 50 mL colocar la sal y disolver con 25 mL de agua destilada; trasvasar la disolución a un matraz volumétrico de 100 mL. Lavar el vaso con dos porciones de 15,0 mL de agua destilada añadiendo los lavados al matraz volumétrico. Luego enrasar hasta el aforo con agua destilada. 3.- Tomar una alícuota de 10 mL, añadir 1 mL de indicador cromato de potasio 0.1 M y diluir con 10 mL de agua destilada. 4.- Valorar con la disolución de nitrato de plata, previamente colocada en la bureta, hasta que el color a pardo rojizo al terminar de precipitar todos los cloruros. 4.- Anotar el volumen consumido y calcular la concentración real del agente precipitante.
Parte B: Valoración de una muestra problema.
1.- Verificar previamente el pH de la muestra para aplicar el método propuesto, de encontrase en un rango inadecuado aumente el pH cuidadosamente agregando un ácido diluido que no interfiera en el análisis. 2.- Medir con una pipeta, 10 mL de la muestra problema a analizar y ponerlo en un Erlenmeyer. Añadir 1 mL del indicador y 20 mL de agua destilada para diluir la muestra. 3.- Valorar con la disolución de nitrato de plata desde la bureta al Erlenmeyer, agitando continua y suavemente, hasta que se produzca el viraje del indicador, como en la parte A. 4.- Realizar la valoración por duplicado. En caso de discrepancia entre los resultados, realizar una tercera valoración. 5.- Calcular el contenido promedio en mg/L de cloruros en la muestra. 8.- Comparar el resultado con lo indicado en la etiqueta del producto y calcular el porcentaje de error cometido.