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Présenté par:
DEROUICH Dilal
Encadré par:
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------
Faculté des Sciences et Techniques - Fès
B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES
212 5 35 60 80 14 ; Fax : 212 5 35 60 82 14
DEDICACES
i
REMERCIEMENTS
Au terme de mon projet de fin d’études, j’exprime ma profonde gratitude à Mlle Hind
ISMAILI M’HAMDI, ingénieur Process phosphorique à l’OCP et parrain de stage, pour
m’avoir donné l’opportunité de passer ce stage dans de meilleures conditions. Son soutien
moral et ses judicieuses directives ont été pour moi d’un grand secours pour la réussite de ce
travail.
Mes sincères remerciements vont aussi à toutes les personnes de l’atelier phosphorique
pour leur soutien et leur encouragement.
ii
LISTE DES ABREVIATIONS ET DES ACRONYMES
Abréviation Désignation
OCP Office chérifien des phosphates
MPI Maroc phosphore I
MPII Maroc Phosphore II
ACP Acide phosphorique
BG Ben Guérir
CAP Concentration de l’acide phosphorique
RFD Réaction-filtration-dé-sulfatation
C1 Cristalliseur n°1
C3 Cristalliseur n°3
D1 Digesteur n°1
TSP Triple super phosphates
DCP Di-calcique phosphate
MCP Mono-calcique phosphate
MDH Million de dirhams
iii
Liste des figures
iv
Liste des tableaux
Tableau 1 : Identification des causes racines par la méthode des 5 Pourquoi. ........................ 12
Tableau 2 : Les actions correctives proposées pour les principales causes des pertes en
‘‘soluble eau’’ .......................................................................................................................... 13
Tableau 3 : Conformité entre les paramètres actuels et les paramètres théoriques. ................. 17
Tableau 4 : Paramètres optimaux pour les cristalliseurs n°1 et n°3. ........................................ 17
Tableau 5: Illustre des niveaux des facteurs............................................................................. 18
Tableau 6: Nombre d’essai en fonction de la distribution des niveaux de facteurs. ................ 18
Tableau 7: Estimations et statistiques des coefficients ............................................................ 19
Tableau 8 : Niveaux optimals des paramètres qui contrôlent la filtration. .............................. 20
Tableau 9 : Débits des 2éme et 4éme lavages pour chaque cadence ............................................ 21
Tableau 10 : Consommation spécifique réelle en gramme du floculant par tonne de P2O5 .... 22
Tableau 11: Taux de solide et ‘‘soluble eau’’ en fonction de la consommation et du type de
floculant .................................................................................................................................... 26
Tableau 12: Débit de floculant ‘PHOS34’ vers filtre pour chaque cadence ............................ 28
Tableau 13 : Paramètres de pilotage des lignes RFD. .............................................................. 31
Tableau 14 : Vitesse de rotation du filtre pour chaque cadence. .............................................. 32
Tableau 15: Comparaison entre la productivité actuelle et maximale ..................................... 33
Tableau 16 : caractéristiques de la pulpe et de l’ACP 54......................................................... 37
Tableau 17 : Taux de sulfate à l’entrée de la station de dé-sulfatation et à la sortie des lignes
RFD .......................................................................................................................................... 37
Tableau 18 : Plan d’action pour l’élimination de la dé-sulfatation au niveau des lignes RFD.39
v
Sommaire
INTRODUCTION GENERALE .................................................................................................. 1
Chapitre I. .................................................................................................................................. 2
CONTEXTE GENERAL ET PROBLEMATIQUE DU PROJET ................................................ 2
I. Présentation de l’organisme d’accueil : Groupe OCP.................................................. 2
II. Présentation de la fabrication d’acide phosphorique selon le procédé NISSAN ........ 3
1. Broyage ........................................................................................................................... 3
2. Réaction .......................................................................................................................... 4
3. Filtration ........................................................................................................................ 6
4. Concentration ................................................................................................................ 7
5. Clarification et stockage ............................................................................................... 7
III. Présentation du projet d’amélioration de la productivité de l’acide phosphorique ..... 7
1. Cadre général du projet et positionnement du problème .......................................... 7
Conclusion .................................................................................................................................. 8
Chapitre II. ............................................................................................................................... 10
REDUCTION DES PERTES EN ‘‘SOLUBLE EAU’’ .............................................................. 10
I. Identification des causes des pertes en ‘‘soluble eau’’ ............................................... 10
1. Identification des causes principales selon les 5M : Diagramme ISHIKAWA .. 10
2. Identification des causes racines selon les 5P ........................................................ 10
II. Actions correctives ...................................................................................................... 13
1. Analyse Cause-Action ................................................................................................. 13
2. Vérification de l’état de la nacelle à bouillie ............................................................. 14
3. Etude des paramètres liés à la cristallisation ............................................................ 14
a. La température ........................................................................................................ 14
b. Concentration de l’acide phosphorique................................................................. 14
c. Excès de l’acide sulfurique...................................................................................... 15
d. Présence des germes des cristaux de di-hydrate ................................................... 16
e. Comparaison entre les paramètres actuels et les paramètres théoriques .......... 17
f. Plan d’action ............................................................................................................ 17
4. Effet de l’épaisseur et des lavages .............................................................................. 17
a. Réalisation de l’expérience ..................................................................................... 17
b. Plan d’action ............................................................................................................ 20
5. Ajout de floculant ........................................................................................................ 21
a. Intérêt de la floculation à l’atelier phosphorique ................................................. 21
vi
b. Description de la station de la floculation ............................................................. 21
1) Fonctionnement de la station : ................................................................................... 22
2) Détermination de la consommation réelle de floculant : ........................................... 22
3) Consommation spécifique utile ................................................................................. 23
4) Consommation spécifique inutile .............................................................................. 24
C’est la consommation liée à la perte de matière et qui est due aux fuites dans le circuit
de la station : ..................................................................................................................... 24
c. Détermination de la consommation optimale du floculant .................................. 25
d. Plan d’action ............................................................................................................ 28
Conclusion ................................................................................................................................ 28
Chapitre III. .............................................................................................................................. 30
DETERMINATION DE LA CAPACITE MAXIMALE DU FILTRE ......................................... 30
I. Détermination de la capacité maximale du filtre ........................................................ 30
II. Détermination de la vitesse de rotation du filtre pour chaque cadence ..................... 32
III. Comparaison entre la productivité actuelle et la productivité maximale ................... 32
Conclusion ................................................................................................................................ 33
Chapitre IV. .............................................................................................................................. 34
ETUDE DE L’ELIMINATION DE LA DE-SULFATATION AU NIVEAU DES LIGNES RFD
34
I. Bilan de matière............................................................................................................ 34
1. Taux des sulfates traité par la station de dé-sulfatation .......................................... 34
2. Taux des sulfates à la sortie des lignes RFD ............................................................. 37
II. Plan d’action................................................................................................................. 38
Conclusion ................................................................................................................................ 39
CONCLUSION GENERALE .................................................................................................... 40
Références Bibliographiques.................................................................................................... 41
Liste des ANNEXES .................................................................................................................. 42
vii
INTRODUCTION GENERALE
Le groupe OCP est une entreprise de renommé internationale qui vise une
amélioration continue de toutes ces activités, principalement celle de la production de l’acide
phosphorique afin de renforcer sa position autant que premier leader mondial sur le marché du
phosphate et ses dérivés.
1
Chapitre I.
CONTEXTE GENERAL ET PROBLEMATIQUE DU PROJET
Crée en 1920, le groupe office chérifien des phosphates joue un rôle très important sur
les plans économique et social du pays, cette importance est vue à travers ses ressources de
revenues, les emplois qu’il offre, sa contribution au développement social des régions, et sa
contribution à l’établissement semi-public à caractère industriel et commercial.
Atelier sulfurique :3 lignes de production d’acide sulfurique de capacité unitaire 1.500 T/J.
Atelier laverie: 4 lignes pour le lavage du phosphate brut de capacité unitaire 2160Tsec/jour.
2
Chapitre 1
Le phosphate venant de la laverie par des bandes transporteuses, alimente une trémie
d’une capacité de 300 tonnes, qui à son tour alimente, moyennant une bande transporteuse, un
bac ou le phosphate se mélange avec l’eau de procédé provenant des dilueurs refroidisseurs à
60°C, avant d’alimenter le broyeur à barres.
Le phosphate est broyé dans un broyeur sous forme de tube cylindrique recouvert de
plaques de blindage. Dans ce tube sont chargées des barres dont le diamètre est de 50 et 60
mm. Muni d’un système de rotation, le broyeur réduit la granulométrie des particules de
phosphate par des chocs des barres qui atteignent une certaine hauteur de levage contre celles
qui restent en bas.
3
Chapitre 1
2. Réaction
La réaction d’attaque se déroule, selon le procédé NISSAN, dans les conditions de
semi hydrate avant que ce dernier ne soit recristallisé en di-hydrate pour être ensuite séparé
par filtration. La boue de phosphate se transforme en acide phosphorique de titre 30% P 2O5
par attaque de l’acide sulfurique.
Cristallisation
Elle a pour but la recristallisation des cristaux de sulfates de calcium en di-hydrate
(CaSO4.2H2O) par refroidissement ce qui facilite leur filtration par la suite.
La bouillie est introduite d’abord au niveau du premier cristalliseur (figure 2-03XD07)
ou le refroidissement est le plus important car la majorité des cristaux sont hydratés à ce
niveau, afin qu’ils aient suffisamment de temps pour grossir. Elle est ensuite acheminée vers
le second cristalliseur (figure 2-03XD08) puis vers le troisième cristalliseur (figure 2-
03XD09) et vers le quatrième cristalliseur (figure 2-03XD10). D’autre part, un débit de
4
Chapitre 1
bouillie est recyclé du troisième cristalliseur vers le premier afin que le processus de
nucléation (germination) soit accéléré par des cristaux déjà hydratés.
Les températures dans les cristalliseurs doivent être maintenues à des valeurs
adéquates pour que le gradient de température entre les cristalliseurs assure une
recristallisation optimale de la pulpe. Pour cela, des jets d’air sont introduits dans la bouillie et
ensuite extraits par un système d’exhaure, emportant avec eux les gaz et la vapeur. Cela
permet d’évacuer la chaleur dégagée lors de la réaction d’hydratation et de la croissance des
cristaux. Le profil des températures dans les cristalliseurs en cas de marche nominale est :
cristalliseur n°1 : 70 ± 2°C
cristalliseur n°2 : 65 ± 2°C
cristalliseur n°3 : 60 ± 2°C
cristalliseur n°4 : 58 ± 2°C.
Dé-sulfatation
La cristallisation se passe dans un milieu en excès de sulfates, mais les exigences des
clients imposent un taux de sulfate minimum dans l’acide phosphorique d’où la nécessité de
réduire ce taux de sulfates. Pour cela, on ajoute du phosphate qui contient de la chaux dans le
quatrième cristalliseur qui réagit avec l’excès des sulfates pour donner le calcium de sulfate
selon la réaction suivante :
CaO + 2H+ + SO42+ CaSO4 + H2O
5
Chapitre 1
3. Filtration
La bouillie contenue dans le cristalliseur n°4 est refoulée vers un distributeur avant
d’être déversée vers le filtre rotatif (UCEGO) (figure 3) fonctionnant sous vide qui consiste à
séparer les deux phases liquide-solide de la bouillie ainsi formée à l’aide d’un floculant bien
préparé (en vue d’améliorer la filtration).
Secteur
Présecteur lavage
toile
Secteur
Secteur
évacuation
acide fort
du gypse
Secteur Secteur
acide acide très
moyen faible
Secteur
acide
faible
6
Chapitre 1
Le gypse obtenu après le quatrième lavage est évacue à l’aide d’une vis d’Archimède,
vers une trémie de récupération placée au-dessous du filtre et se mélange avec l’eau de mer
pour faciliter l’écoulement du gypse vers la mer.
4. Concentration
La concentration repose sur un chauffage de l’acide phosphorique suivi d’une
évaporation sous vide ce qui permet d’obtenir un acide à une qualité de 54% en P2O5.
5. Clarification et stockage
La clarification a pour rôle de réduire le taux de solide de la solution d’acide
phosphorique 54% par sédimentation ce qui permet d’élimer les particules en suspensions, par
la suite, l’acide phosphorique est stocké dans des bacs de stockage.
7
Chapitre 1
En 2015, Les enregistrements des pertes de l’atelier phosphorique ont généré un coût
de 9,96 MDH pour les pertes ‘‘soluble eau’’, 2,20 MDH pour les pertes syncristallisées et
0,98 MDH pour les pertes inattaquées ce qui montre la valeur économique des pertes en
‘‘soluble eau’’.
Notre 1éreétude se focalisera principalement sur cette matière (S.E) afin de réduire les
pertes chimique en se basant la méthode des 5M et des 5P pour déterminer les causes
principales et racines de ces pertes. Par la suite, nous analyserons ces causes à l’aide d’une
étude théorique et des essais au niveau industriel et au niveau laboratoire afin de proposer les
actions correctives.
Conclusion
A la fin de ce chapitre on peut conclure que :
L’OCP est un groupe industriel mondial qui joue un rôle indispensable à l’économie
nationale.
8
Chapitre 1
Afin d’avoir un acide phosphorique 54% il faut passer par plusieurs étapes à savoir:
broyage, réaction, cristallisation, dé-sulfatation, filtration, concentration, clarification
et stockage.
Le sujet de mon projet de fin d’étude porte sur l’amélioration de la productivité de
l’atelier phosphorique
9
Chapitre II.
REDUCTION DES PERTES EN ‘‘SOLUBLE EAU’’
Dans ce chapitre, nous allons identifier les causes principales et les racines de
l’augmentation des pertes en ‘‘soluble eau’’, par la suite nous analyserons les causes de ces
pertes à l’aide des plans d’expérience. Enfin nous allons proposer des actions afin de réduire
ces pertes et d’améliorer le rendement chimique des lignes RFD.
10
Chapitre 2
11
Chapitre 2
gypse élevé -Débit de bouillie vers filtre élevé débit de bouillie vers filtre
-Travail sur-cadence
Mauvais -Contribution des operateurs
-Débit des lavages insuffisant
lavages du -Débit de la pompe faible
-Température de l’eau faible -Pompes usées
gypse -Mauvaise injection de la vapeur
Mauvaise -Mauvais fonctionnement de la - Mauvais état des traverses, des
répartition de pompe déversoirs et de la trappe -Manque d’entretien
la bouillie -Etat de la nacelle
-Choix du floculant moins cher -Vieillissement du -Manque
Faible -Mauvaise qualité de floculant
-Fuites au niveau des conduites matériel d’entretien
efficacité du -Consommation non convenable
-Faible efficacité des pompes -Dysfonctionnement -Manque de
floculant -Pertes de floculant
de la vis sans fin nettoyage
12
Chapitre 2
L’identification des actions à entreprendre pour remédier à ces causes de problème de gestion
est permise grâce à l’analyse cause/action ci-dessous.
Famille des
Cause Action
causes
Etat de la nacelle à
Machine bouillie Vérification de l’état de la nacelle à bouillie
Qualité dégradante de
Etude des paramètres liés à la cristallisation
la bouillie
Milieu
Réalisation des essais pour déterminer l’effet
Epaisseur du gypse
de l’épaisseur sur les pertes ‘‘soluble eau’’
13
Chapitre 2
Dans cet égard, on a vérifié l’état de la nacelle qui a inclus la remise en ordre de la
trappe (plaque métallique de forme concave qui assure l’écoulement uniforme de la bouillie
sur le filtre) et la réparation des traverses à l’aide d’une équipe d’entretien et l’opérateur du
filtre.
Une mauvaise cristallisation peut générer des cristaux de gypse avec une taille et une
forme inadéquate pour la filtration. Dans notre cas, c’est le semi-hydrate qui est sous forme de
cristaux de petite taille qui peut s’infiltrer via les pores du filtre entrainant l’encrassement de
ses pores ou l’augmentation de taux du solide.
a. La température
Elle est responsable de l’équilibre entre les différentes phases cristallines pour une
concentration de l’acide phosphorique donnée, comme elle est responsable de la vitesse de la
réaction et elle affecte aussi la solubilité des ions du calcium et du sulfate qui sont les moyens
de la réaction de réhydratation. Ces trois effets expliquent l’existence d’une température
optimale pour chaque type de cristallisation.
14
Chapitre 2
%P2O5
%P2O5
15
Chapitre 2
Durée en heure
16
Chapitre 2
On remarque que les paramètres actuels ne sont pas conforme aux paramètres
théoriques ce qui aboutit à la formation des cristaux semi-hydrates qui sont caractérisés par
leur petite taille ce qui présente un inconvénient au niveau de la filtration.
f. Plan d’action
Pour remédier à ce problème, on se propose de fixer les températures des cristalliseurs
n°1 et n°3 tout en gardant le taux de sulfate constant. Le tableau 4 suivant montre les
modifications à apporter en se basant sur le graphe de la figure 7 :
17
Chapitre 2
d'entrée pour obtenir des résultats validant un modèle avec une bonne économie. Dans notre
cas, on a travaillé avec un plan factoriel consistant à choisir des valeurs pour chacun des
facteurs en faisant varier simultanément tous les facteurs [4].
Le choix de ces paramètres est justifié par le fait qu’ils sont des paramètres contrôlables par
l’opérateur. Le tableau 6 représente la matrice d’expériences correspondante au plan
d’expérience réalisé :
N° d’essai Débit du 2éme Débit du 4éme Epaisseur du ‘‘soluble eau’’
3 3
lavage (m /h) lavage (m /h) gâteau du gypse (%)
(cm)
1 140 61 6 0,12
2 140 50 6 0,13
3 100 50 6 0,18
4 100 61 6 0,19
5 140 61 8 0,14
6 100 50 8 0,85
7 100 61 8 0,21
8 140 50 8 0,15
Tableau 6: Nombre d’essai en fonction de la distribution des niveaux de facteurs.
Pi=∑ (i≠0)
)
Avec : ai et Pi sont respectivement les coefficients des facteurs et l’effet des facteurs.
18
Chapitre 2
Nom Coefficient Pi
Moyenne 0.246
S.E= 0,246 0,111L2 0,081L4 + 0,091E +0,076 L2.L4 0.081L2.E 0.081L4.E +0,081 L2.L4.E
a1 23,41
a3 15,74
a2 12,47
a1-a3 12,47
a2-a3 12,47
a1-a2-a3 12,47
a1-a2 10,98
19
Chapitre 2
m3/h m3/h cm
Figure 10: Graphique des effets directs pour les pertes en "soluble eau"
Interpretation :
D’après le graphe (figure 9), on constate que le facteur le plus influent est le 2éme
lavage a1(23,41%), suivie de l’épaisseur a3(15,74%), alors que le 4éme lavage a2, l’interaction
entre le 2éme lavage et l’épaisseur, l’interaction entre le4éme lavage et l’épaisseur et
l’interaction entre les 3 facteurs présentent une influence de 12,47% et en dernière position
l’interaction entre le 2éme lavage et le 4éme lavage (12,54%).
b. Plan d’action
Pour minimiser les pertes en ‘‘soluble eau’’ pour la région des données on propose les
combinaisons des niveaux des facteurs qui permettent d’atteindre cet objectif pour une
cadence de 100 (tableau 8).
Niveau Niveau Valeur ‘‘soluble eau’’
Facteur Influence
bas haut optimale %
2éme lavage m3/h 100 140 Négative 140
Epaisseur cm 6 8 Positive 6
Tableau 8:Niveaux optimals des paramètres qui contrôlent la filtration.
20
Chapitre 2
En fixant l’épaisseur sur la valeur 6 cm, on doit calculer les débits des 2éme et 4éme
lavages pour chaque cadence (tableau 9). On note que la cadence désigne le rythme de la
production, par exemple une cadence de 100 correspond à une production journalière de 500
tonnes de P2O5/ligne.
Cadence 70 75 80 85 90 95 100 105 110 112
Epaisseur cm 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6
2éme lavage m3/h 98 105 112 119 126 133 140 147 154 157
4émelavage m3/h 43 46 49 52 55 58 61 64 67 69
Tableau 9: Débits des 2éme et 4éme lavages pour chaque cadence
5. Ajout de floculant
Après l’étape de la réaction et précisément à la fin de la cristallisation, les cristaux du
gypse formés au cristalliseur n° 4 n’ont pas une taille uniforme. Les cristaux fins ont tendance
à perturber la filtrabilité de la bouillie et à augmenter ainsi le taux de solide dans l’acide
produit. Alors, pour améliorer la filtrabilité, un floculant est ajouté à la bouillie pour
agglomérer ses particules fines pour former des flocons volumineux qui se déposent par
sédimentation et peuvent être ainsi filtrés.
Les problèmes majeurs causés par l’augmentation du taux de solide dans l’acide
phosphoriques 30% P2O5 sont :
Dépôt du solide dans les bacs de stockage ce qui provoque une diminution de capacité
de stockage des bacs
Encrassement des circuits d’alimentation
Encrassement des pompes d’alimentation
21
Chapitre 2
chacune par un mélangeur fixé sur une charpente support afin de garder la concentration de la
solution du floculant homogène et un dernier bac de stockage de capacité de 2 m3 (Annexe
B).
1) Fonctionnement de la station :
La station est alimentée par le floculant grâce à un doseur à poudre à vis d’Archimède
à débit variable alors que l’alimentation en eau est assurée par un ensemble de pièces à
savoir :
22
Chapitre 2
Donc la consommation spécifique moyenne de floculant est 140g par tonne de P2O5.
Cette consommation comprend deux consommations spécifiques à savoir la consommation
utile et non utile.
3) Consommation spécifique utile
La consommation spécifique utile = dose utile (L/T P2O5) × concentration utile (g/l)
On observe (figure 11) que pour une fréquence 100 Hz la vitesse de rotation de vis est
de 143 tr/min alors que notre doseur de débit massique indique une fréquence de 89 Hz. Donc
la vitesse de rotation de vis est de 127,3 tr/min.
La corrélation donnée par le constructeur est : Q = V× 0,38
23
Chapitre 2
C=
C=
Le volume de la solution du floculant (1,894 m3) est soutiré par 3 pompes identiques
durant 1h08 min (soit 1,13 h), donc le débit volumique de la solution de floculant vers le filtre
est de :
Calculons la dose utile pour une cadence de 100 et un débit de bouillie vers filtre est 200
m3/h.
Un litre de bouillie traitée contient 1,04.10-4 T de P2O5, d’où la consommation spécifique utile
C’est la consommation liée à la perte de matière et qui est due aux fuites dans le
circuit de la station :
24
Chapitre 2
Perte économique :
La production annuelle de P2O5enregistré en 2015 est de 514200 tonnes de P2O5
Donc Ecart consommation = 514200 ×2,43= 1249,5 kg de floculant par an
Sachant que 1 sac de 25 Kg vaut 500 DH
Pour remédier à ces pertes qui sont dus aux fuites des circuits, on propose de changer
les conduites qui sont endommagées et de contrôler l’état de la station de façon continue pour
détecter l’apparition des nouvelles fuites.
c. Détermination de la consommation optimale du floculant
Des essais spécifiques de filtrabilité à l’échelle du laboratoire ont été élaborés pour
déterminer la consommation spécifique optimale du floculant. Ces essais consistent à évaluer
l’influence de 2 agents de floculation sur la filtrabilité de la bouillie pour 5 concentrations : 4,
5, 6, 7 et 8 g/l, et ceci dans le but de déterminer le floculant et la consommation de celui-ci
qui permet une meilleure filtration. Ces essais sont une simulation de la filtration réalisée au
niveau du secteur fort du filtre.
Le but essentiel de ces essais est de récupérer le maximum de pertes de P2O5‘‘soluble
eau’’ dans le gâteau du gypse, donc il faut choisir la paire (floculant, concentration) pour
laquelle le meilleur rendement de filtration en taux de solide et en perte en ‘‘soluble eau’’.
Liste du matériel utilisé :
Une cellule de filtration sous vide;
Un thermomètre 0-100 °C;
Liste des matières premières utilisées :
Bouillie de l’acide phosphorique;
2agents de floculation en solution (SUPERFLOC et PHOS 34);
Déroulement de l’essai de filtrabilité et mode opératoire
L’essai pour chaque type de floculant va se dérouler comme suit :
Préparation d’une solution mère de 8g/l pour chaque type de floculant;
Faire les dilutions nécessaires par ajout de l’eau brute pour avoir les concentrations de
floculant à tester;
25
Chapitre 2
Concentration Consommation
Type de ‘‘soluble eau’’ Taux de solide
de la solution g de floculant/T
floculant % %
floculant g/l P2O5
Sans floculant 0 0 0,85 1,9
4 108 0,76 1,49
5 135 0,53 1,5
Floculant
6 162 0,61 1,29
‘SUPERFLOC’
7 188 0,80 1,66
8 215 0,47 1,39
4 108 0,41 0,96
5 135 0,55 1,13
Floculant
6 162 0,30 0,58
‘PHOS34’
7 188 0,37 0,78
8 215 0,40 0,89
Tableau 11: Taux de solide et ‘‘soluble eau’’ en fonction de la consommation et du type de
floculant
26
Chapitre 2
Floculant 'SUPERFLOC'
2 1,9
1,8 1,66
1,6 1,49 1,5
1,39
1,4 1,29
1,2
1 0,85 0,8
0,76
0,8 0,61
0,53 0,47
0,6
0,4
0,2
0
0 g/ T P2O5 108 g/T P2O5 135 g/T P2O5 162 g/T P2O5 188 g/T P2O5 215 g/T P2O5
Taux de solide Soluble eau
Floculant 'PHOS34'
2 1,9
1,8
1,6
1,4
1,13
1,2
0,96
1 0,85 0,89
0,78
0,8
0,55 0,58
0,6 0,41 0,4
0,37
0,4 0,3
0,2
0
0 g/ T P2O5 108 g/T P2O5 135 g/T P2O5 162 g/T P2O5 188 g/T P2O5 215 g/T P2O5
Interprétation:
On constate que les pertes en ‘‘soluble eau’’ et le taux de solide diminuent par ajouts
d’agent de floculation. Cette constatation est expliquée par le fait que l’ajout d’un floculant a
pour effet d’augmenter la porosité du gâteau en assemblant les petits cristaux du gypse en
flocs de taille plus grande. On se trouve donc avec un bon rendement de filtrabilité.
27
Chapitre 2
Il ressort aussi des 2 figures que le meilleur rendement de filtration est de 0,30% pour
le ‘‘soluble eau’’ et de 0,58% taux de solide est obtenu lors de l’ajout du floculant «PHOS34»
avec une consommation spécifique du dit floculant de 162 g par tonne de P2O5.
Cadence 70 75 80 85 90 95 100
Bouillie vers filtre m3/h 146 157 167 178 188 199 200
Production journalière
350 375 400 425 450 475 500
T P2O5/j
Débit de floculant vers filtre
0,48 0,52 0,55 0,58 0,62 0,65 0,66
m3/h
Tableau 12: Débit de floculant ‘PHOS34’ vers filtre pour chaque cadence
Conclusion
Pour améliorer le rendement chimique de l’atelier phosphorique, on a opté pour la
réduction des pertes en ‘‘soluble eau’’ vu leur coût élevé vis-à-vis les autres pertes en P2O5.
Pour cela on s’est basé sur le diagramme ISHIKAWA et la méthode des 5 pourquoi pour
identifier et analyser les causes de ces qui se résument à l’état de la nacelle de la bouillie, les
facteurs influençant la qualité de la bouillie, ceux régissant l’opération de la filtration et la
consommation optimale de floculant.
28
Chapitre 2
29
Chapitre III.
DETERMINATION DE LA CAPACITE MAXIMALE DU FILTRE
Pour une pression de 500 mmHg, la capacité de filtration est donnée par la relation suivante :
2 Qs S f
Q (1)
t
Avec :
t : le temps en minute nécessaire pour traverser le secteur fort du filtre et qui dépend de la
vitesse de rotation de filtre.
On note que la vitesse de rotation de filtre maximale est 15 tr/h et la surface totale S du
filtre est de 153,5 m2.
60 S f
V (2)
tS
30
Chapitre 3
2 9,84 28
Donc la capacité maximale de filtration est : Q
0,73
Q = 645 T P2O5/j
Cadence
Produit Unité
115 120 125 129
Pulpe de phosphate vers la réaction (sec/sec) t/h 77 80,5 84 86,6
Pulpe de phosphate pour le dé-sulfatation m3/h 8 8,5 9 9
Acide sulfurique 98% m3/h 40,97 42,75 44,53 45,96
Eau de dilution m3/h 11,25 12,8 13,4 13,8
Part de l’acide sulfurique 84% vers D1 m3/h 17,25 18 18,75 19,35
Acide de retour m3/h 128 133 139 143
Débit d’H2SO4 avec un digesteur en service m3/h 42 43,8 45,7 47
Débit de bouillie vers filtration m3/h 240 250 261 269
Débit du 1er lavage m3/h 89 93 97 100
Débit du 2éme lavage m3/h 82 86 89 92
Débit du 4éme lavage m3/h 64 66 69 71
m3/h 62 65 68 70
Débit d’acide produit
T P2O5/h 23 24 26 27
m3/j 1490 1560 1632 1680
Production journalière en acide phosphorique
T P2O5/j 575 600 625 645
Tableau 13 : Paramètres de pilotage des lignes RFD.
31
Chapitre 3
2
2 Qs s 2 9,84 28
2
t 1,214 min
Q 500
60 28
V 9,01 tr/h
1,214 153,5
32
Chapitre 3
Conclusion
On peut conclure que l’amélioration de la productivité de l’atelier phosphorique
dépend fortement de l’exploitation de la surface du secteur fort du filtre. Cette exploitation
permet d’augmenter la production annuelle de 15,17% qui est chiffrée en651,5 MDH par an.
33
Chapitre IV.
ETUDE DE L’ELIMINATION DE LA DE-SULFATATION AU
NIVEAU DES LIGNES RFD
I. Bilan de matière
Nous avons travaillé sur le circuit traversé par l’acide phosphorique à partir des lignes
RFD et passant par le service de la concentration vers la station de dé-sulfatation (figure 14).
Figure 14 : Circuit des sulfates entre les lignes RFD, la CAP et la station de dé-sulfatation
Le taux des sulfates qui peuvent être traités par la station est calculé sur la base de la
réaction totale de la dé-sulfatation suivante :
t=0 n n’
tfinal 0 n’─n n
34
Chapitre 4
Avec S.E et S.S désigne respectivement les sulfates à l’entrée et à la sortie de la station.
Le débit des sulfates à l’entrée de la station est calculé par la relation suivante :
Le CaO ajouté est contenu dans les phosphates secs à un pourcentage défini :
é
Qphosphate sec=
Qpulpe=
35
Chapitre 4
Application numérique :
Sur la base des donnés numérique du tableau 16 on trouve les résultats suivants :
D’où = 7,9%
36
Chapitre 4
Les données nécessaires pour le calcul sont résumées dans le tableau 16 suivant :
Caractéristiques Valeur
M(CaO) 56 g/mol
M(H2SO4) 98 g/mol
%CaO 47%
Humidité 38%
dplupe 1,7
dacide 54 1,6
Tableau 16 : caractéristiques de la pulpe et de l’ACP 54
= 4,39 %
De même, on calcule le taux des sulfates à l’entrée de la station et à la sortie des lignes
RFD pour différente qualité d’acide phosphorique. Le tableau17 suivant résume les résultats
obtenus :
37
Chapitre 4
Le taux des sulfates dans le cristalliseur n°3 est d’une moyenne de 6 %. La dé-
sulfatation au niveau du cristalliseur n°4 permet de le réduire à 2%, donc si on élimine
complètement la dé-sulfatation au niveau du cristalliseur n° 4 la station de dé-sulfatation
serait incapable de répondre à ces exigences. Donc il fallait déterminer à quel point on peut
éliminer la dé-sulfatation au niveau du cristalliseur n° 4 toute en respectant la capacité de la
station de dé-sulfatation.
Le débit de l’acide phosphorique produit est pratiquement le même pour les 3 lignes
de production. La totalité de la production des trois lignes est récupéré dans un seul bac puis
refoulé vers le service de la concentration, donc le taux des sulfates à la sortie des lignes RFD
est la moyenne des taux des sulfates des trois lignes. Le tableau 18 suivant résume les
différentes actions de dé-sulfatation pour répondre à la capacité de la station.
38
Chapitre 4
% sulfate
% sulfate sortie % sulfate sortie % sulfate sortie % sulfate sortie
dans l’ACP 54 Actions
lignes RFD visé ligne A ligne B ligne C
souhaité
Ligne A : élimination totale de la dé-sulfatation
2,5 4,39 6 5,1 2
Ligne B : élimination de 77,5% de la dé-sulfatation
Ligne A : élimination totale de la dé-sulfatation
2 4,11 6 4, 3 2
Ligne B : élimination de 57,5% de la dé-sulfatation
Ligne A : élimination totale de la dé-sulfatation
1,5 3,84 6 3,5 2
Ligne B : élimination de 37,5% de la dé-sulfatation
Ligne A : élimination totale de la dé-sulfatation
1 3,56 6 2,6 2
Ligne B : élimination de 15% de la dé-sulfatation
Ligne A : élimination de 95% de la dé-sulfatation
0,5 3,28 5,8 2 2
Tableau 18 : Plan d’action pour l’élimination de la dé-sulfatation au niveau des lignes RFD.
Conclusion
L’élimination totale de la dé-sulfatation est une action pratiquement impossible vu la capacité limité de la station de dé-sulfatation, donc
on a déterminé les différentes actions possibles qu’il faut appliquer au niveau de chacune des lignes RFD pour obtenir chaque qualité d’ACP.
39
CONCLUSION GENERALE
Ce projet de fin d’étude au sein du groupe OCP, Maroc phosphore II, nous a permis
pendant quatre mois de stage de réaliser ce modeste travail qui a permis d’établir une analyse
critique de la situation actuelle au sein de l’atelier phosphorique, de proposer des solutions
dans le but d’optimiser la marche du procédé et d’améliorer les performances des lignes de
production d’acide phosphorique.
40
Références Bibliographiques
[1] : http://www.esen.education.fr/conseils/traitement-des-donnees/operations/outils-de-
diagnostic-structurants/outil-1-le-diagramme-dishikawa/ consulté juin 2016
[2] : http://www.qualiblog.fr/outils-et-methodes/la-methode-des-5-pourquoi-pour-eradiquer-
vos-problemes/ Déploiement de la méthode des 5 Pourquoi consulté juin 2016
[3] : P. Becker, Phosphates and Phosphoric Acid: Raw Materials, Technology and Economics
of the Wet Processes, Marcel Decker Inc., New York (1989), page 131.
[6] : P. Becker, Phosphates and Phosphoric Acid: Raw Materials, Technology and Economics
of the Wet Processes, Marcel Decker Inc., New York (1989), page 400.
41
Liste des ANNEXES
ANNEXE A
Suivi de taux de solide des 3 lignes durant le mois Janvier 2016
Taux de Solide
42
ANNEXE B
Schéma de l’installation de la préparation du floculant
43
ANNEXE C
Paramètres de marche actuels des lignes RFD
44
Université Sidi Mohammed Ben Abdellah
Faculté des Sciences et Techniques
www.fst-usmba.ac.ma
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2015/2016
Résumé
Abstract
With the aim to improve the productivity of phosphoric acid at the MPII workshop, this
study is divided into three parts:
The first part is devoted to the identification of parameters for increased losses ‘soluble in
water’ using the Ishikawa diagram and the 5 why method then conducting experiments to determine
the effect of each factor and the suggestion of different corrective actions to reduce these losses
which result in improving chemical efficiency of RFD lines.
The second part concerns the calculation of the maximum capacity of the filter to increase
the production rate of phosphoric acid in order to meet the ever growing demand.
The third part is allocated to the study of the elimination of the de-sulphatation at the RFD
lines based on the quality of phosphoric acid by taking into consideration the rated capacity of the
de-sulphatation station and customers’ requirements.
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Faculté des Sciences et Techniques - Fès
B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES
212 5 35 60 80 14 ; Fax : 212 5 35 60 82 14