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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA

LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA

PRÁCTICA N 4

NIQUELADO
Integrantes:
Chicaiza Nathaly
Duran Gina
Guevara Angel
Teneguzñay Ericka
Zumba David
Grupo: 3
Paralelo: 2
Profesor: Ing. Marco Rosero
Fecha de Entrega: 20/12/2019

Quito – Ecuador
2019-2020
RESUMEN

Determinación de la eficiencia de un baño tipo watt en el proceso de


niquelado mediante la relación existente entre la distancia de los
electrodos. Para lo cual se procedió a lijar y lavar las impurezas de la
placa metálica, las cuales se procedió a sumergir en un poco de alcohol
para terminar de retirar las impurezas, seguido se las pesó y se registraron
sus masas, después se preparó el baño de tipo watt, el cual se calentó
hasta una determinada temperatura, se realizó las conexiones a una
determinada distancia entre los electrodos los cuales se los sumergió en la
solución electrolítica por un determinado tiempo he intensidad de
corriente, se las peso y se determinó la masa electro depositada en dicho
proceso. Se repitió el procedimiento a una diferente distancia. Se
obtuvieron placas de un color plata brillante. Se concluye que el baño de
tipo watt tiene una eficiencia alta debido a que las sales que lo conforman
aumentan la conductividad las cuales ayudan que la electrodeposición en
los electrodos sea de una manera uniforme.
PALABRASCLAVE
BAÑO_TIPO_WATT/ELECTRODEPOSICION/NIQUELADO/EFICIE
NCIA
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1. OBJETIVOS
1.1. Niquelar una pieza metálica utilizando un baño tipo watts.
1.2. Identificar las variables que involucran el niquelado de piezas metálicas a nivel
industrial.
1.3. Establecer la eficiencia de un baño tipo watts con la relación que existe entre la
distancia de los electrodos y la eficiencia del niquelado.
2. TEORÍA
2.1 Proceso de Niquelado
Según sea el tamaño de las piezas se emplean diversos métodos de niquelado, para las
piezas pequeñas se utilizan tambores rotativos y se tratan a granel. El niquelado en bastidor o
ganchera se aplica cuando la pieza a tratar es de un tamaño considerable y queremos evitar
rozamientos en la superficie del material. La pieza es colgada en bastidores adaptados a su
geometría, se limpia su superficie para asegurar una buena deposición del metal y se somete
a un proceso electrolítico de recubrimiento en medio con el que se obtiene muy buena
distribución del recubrimiento y las piezas grandes se sujetan en bastidores y se sumergen en
los baños de niquelado.[ CITATION Ped92 \l 12298 ]

2.2 Condiciones operacionales del proceso, de qué depende el espesor del


recubrimiento
El espesor que se puede alcanzar es directamente proporcional a la densidad de corriente a la que
se ha sometido una determinada zona de la pieza a recubrir. La densidad de corriente es
determinada por cómo la corriente es repartida en la superficie del sustrato.[ CITATION VSU99 \l
12298 ]

2.3 Throwing Power


Se denomina asi a la relación existente entre la distribución de la corriente y la cantidad del
depósito metálico. Además de por factores geométricos, la distribución del depósito está
influenciada por la polarización del cátodo, la relación entre la eficiencia del cátodo/la densidad de
corriente y la conductividad eléctrica de la disolución. Cuando una disolución presente un elevado
valor de tp será capaz de depositar prácticamente el mismo espesor de metal tanto en las zonas
ocluidas como en las más expuestas. Es posible cuantificar el throwing power mediante métodos
experimentales. Un método sencillo consiste en metalizar cilindros de diferentes diámetros y
estudiar la profundidad que alcanza el depósito, variando las condiciones experimentales.
[ CITATION VSU99 \l 12298 ]
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2.4 ¿Por qué factores se ve afectado el Throwing Power?


1. Las condiciones operacionales (densidad de corriente, temperatura, pH y agitación): Cualquier
cambio que produce un aumento en la polarización del cátodo, producirá una mejora en el valor
del throwing power. Disminuir la densidad de corriente, aumentar la distancia entre el ánodo y el
cátodo y aumentar tanto la temperatura como el pH, producirán una mejora en el throwing power.

2. Efecto de los aditivos: Mientras que algunos compuestos orgánicos reducen el valor del throwing
power de los baños de níquel, algunas sales de elementos alcalinos y alcalinotérreos aumentan la
conductividad produciendo una mejora en el throwing power. [ CITATION Ped92 \l 12298 ]

2.5 Estrés interno, cómo afecta a la electrodeposición


El término estrés interno hace referencia a las fuerzas creadas en los depósitos como resultado del
proceso de electrocristalización o codeposición de impurezas, tales como hidrógeno, azufre y otros
elementos, aunque el azufre parece ser el principal responsable.[ CITATION VSU99 \l 12298 ]

2.6 Densidad de corriente para el proceso de niquelado


El espesor que se puede alcanzar es directamente proporcional a la densidad de corriente a la que
se ha sometido una determinada zona de la pieza a recubrir. La densidad de corriente es
determinada por cómo la corriente es repartida en la superficie del sustrato.

La cantidad de níquel depositado en el cátodo y la cantidad disuelta en el ánodo, son directamente


proporcionales al producto de la corriente por el tiempo, según la ley de Faraday. La constante de
proporcionalidad es igual al peso molecular dividido por el producto del número de moles por la
constante de Faraday. Para el níquel, el valor de la constante es de 1.095 g considerando una
eficiencia catódica del 100% ya que es muy poca la cantidad de corriente que se pierde en generar
H2. La ley de Faraday para el caso de la electrodeposición de Ni se puede expresar como

m=1.095 ( a ) ( I )( t )

donde m es la cantidad en gramos de níquel depositado en el cátodo o disuelto del ánodo, I es la


intensidad de corriente que fluye por la disolución en Amperios, t es el tiempo de flujo de
corriente en horas y a es la proporción (tanto por uno) de corriente que se emplea en la reacción
de interés. [ CITATION Ped92 \l 12298 ]

3. PARTE EXPERIMENTAL
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3.1. Materiales y equipos


3.1.1. Balanza analítica R: [0-200] g Ap: ± 0.01 g
3.1.2. Placas de Fe, Cu y Ni
3.1.3. Vasos de precipitación R: [0-100] mL Ap: ± 20 mL
3.1.4. Fuente regulable R: [0-10] V Ap: ± 0.1 V
3.1.5. Termómetro R: [-20-400] °C Ap: ± 1 °C
3.1.6. Soportes
3.1.7. Pinzas
3.1.8. Reverbero
3.1.9. Cables lagarto
3.1.10. Palillos
3.1.11. Regla R: [0-10] cm Ap: ± 1 mm
3.2. Sustancias y reactivos
3.2.1. Sulfato de níquel(s)
3.2.2. Cloruro de níquel(s)
3.2.3. Ácido bórico(s)
3.2.4. Ácido clorhídrico (ac)
3.2.5. Agua destilada (l)
3.2.6. Lauril sulfato de sodio (s)
3.2.7. Alcohol (ac)
3.2.8. Sacarina sódica (s)

3.3. Procedimiento
3.3.1. Realizar una limpieza mecánica de las diferentes placas a realizar el recubrimiento.
3.3.2. Enjuagar las placas metálicas con agua destilada y posteriormente colorar las piezas
en alcohol con la finalidad de remover impurezas.
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3.3.3. Enjuagar con agua destilada la pieza, y proceder a la activación de estas,


sumergiéndolas por 1 minuto en una solución de ácido clorhídrico al 3% v/v.
3.3.4. Enjuagar de las placas con agua destilada y posterior secado.
3.3.5. Pesar las placas metálicas, registrar datos.
3.3.6. Preparar el baño tipo watts con la información presentada en la tabla.
3.3.7. Realizar las conexiones con una distancia de 3cm entre los electrodos, realizar el
recubrimiento por 10 min utilizando una corriente de 0.6 A a una temperatura de 45 °C,
luego retirar la placa y pesarla.
3.3.8. Se repite el proceso con una distancia de 5 cm.
3.3.9. Registrar los valores.

4. DATOS
4.1 Datos adicionales
Tabla 1. Composición del baño tipo Watts

Componente Cantidad
Sulfato de Níquel 200 g/L
Cloruro de Níquel 60 g/L
Ácido Bórico 10 g/L
Lauril Sulfato de Sodio 0.5 g/L
Sacarina 1.5 g/L

4.2 Datos Experimentales


Tabla 2. Datos experimentales de niquelado

Masa inicial, g Masa final, g


Distancia Cu Ni Cu Ni
3 cm 1.8342 2.9152 1.9165 2.8315
5 cm 1.9683 3.2190 2.0648 3.1387
Fuente: laboratorio de electroquímica FIQ-UCE 2019
Tabla 3. Datos de intensidad de corriente del niquelado

Distancia Tiempo, s Corriente, A Voltaje suministrado


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3 cm 600 0.5 2,8


5 cm 600 0,5 3.2
Fuente: laboratorio de electroquímica FIQ-UCE 2019
5. CÁLCULOS
5.1 Cálculo de la masa depositada de Ni
Md=M fFe −M iFe (1)
3cm Md=1.9165– 1.8342=0.0823g
5cm Md=2.0648-1.9683=0.0965 g
5.2 Cálculo de la masa desprendida de Ni
Md=M iNi−M fNi (2)
3cm Md=2.9152-2.8315= 0.0837 g
5cm Md=3.2190-3.1387=0.0803 g
5.3 Cálculo de la cantidad de corriente Q
Q=I∗t M f (3)
Q=0,5∗600=300C
5.4 Cálculo de la masa depositada teórica
−¿
M dt ∗e
PM (4)
I∗t
=¿
96500
−¿∗96500
e
I∗t∗PM (5)
M dt =
¿
0,5∗600∗58,69
M dt = =0,09123 g
2∗96500
5.5 Cálculo de la eficiencia del baño
%E=(Masa teórica-Masa experimental)/Masa teórica (6)
3cm
%E=(0,09123-0,0823)/(0,09123)*100%=9.78%
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5cm
%E=(0,09123-0,0965)/(0,09123)*100%=5.78%
5.6 Reacciones
−¿
2+¿+2 e ¿
Ánodo
¿ →∋¿ ¿
¿
−¿ →Cu
¿
Cátodo 2+¿+2 e
¿
Cu

6. RESULTADOS
Tabla 4. Resultados
Distanci Tiemp Corrien Masa teórica Masa Eficiencia
a o te depositada, g experimental del baño

3cm 600 s 0.5 A 0.09123 0.0823 9.78 %


5 cm 600 s 0.5 A 0.09123 0.0965 5.78 %
Fuente: laboratorio de electroquímica FIQ-UCE 2019
7. DISCUSIÓN
El método utilizado en la presente práctica resultó ser el adecuado siendo el mismo tanto
cualitativo como cuantitativo, dado que se pudo observar que con la ayuda de un baño de
tipo watt se pudo niquelar dos piezas de metal a diferentes distancias y verificar la
eficiencia del mismo, así como también con la ayuda de operaciones matemáticas se pudo
determinar la masa electro depositada en cada uno de los electrodos, como se puede
observar en la tabla como en toda experimentación existieron errores de tipo aleatorio el
cual fue haber calentado el baño de tipo watt muy anticipadamente lo que provocó una
pérdida de calor, afectando así a la electrodeposición de los electrodos dado que el baño ya
no se encontraba a la temperatura adecuada, un error de tipo sistemático se presentó en la
fuente regulable dado que este no permitía tener una intensidad de corriente constante ya
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que en algunos casos dicha intensidad era mayor y en otras menor y no contante como se
esperaba.
Se recomienda utilizar un potenciómetro para mantener el pH de la solución controlada
para asi obtener una mayor eficiencia en el proceso de niquelado, como también el uso de
un anillo eléctrico para de esta forma poder mantener la temperatura adecuada 45°C y que
de esta forma no exista perdidas de energía.
8. CONCLUSIONES
8.1 En la tabla 4 se observa la eficiencia del baño Watts en relación a la distancia entre
electrodos, el tiempo y la corriente. Logrando concluir que mientras la distancia entre
electrodos sea menor, la eficiencia aumentara, esto en iguales condiciones de tiempo y
corriente
8.2 la cantidad de níquel depositada en el metal está ligada directamente a la distancia de
separación entre electrodos, es decir que a menor distancia la cantidad depositada también
será menor, esto se puede evidenciar en los datos obtenidos en la tabla 2
8.3 la distancia entre electrodos y la intensidad de corriente son variables que afectan
directamente a la cantidad de níquel depositada en el metal, obteniendo así una mayor
deposición de níquel para una distancia de 0.5 A y una distancia de 5cm
9. Referencias bibliográficas

Bibliografía
Coca, P. (1992). Manual de aluminio . Barcelona: REVERTE.

Fernandez, J. (1980). Ingenieria electroquimica (4ta ed.). Barcelona : REVERTE.

Hernández, J., & Gallego, J. (Agosto de 2015). Deposición electrolítica de Níquel. Obtenido de
http://www1.oan.es/reports/doc/IT-CDT-2015-8.pdf

Kalpakjian, S. (2002). Manufactura ingenieria y tecnologia (4ta ed.). Mexico: PRENTICE HALL.

SURYANARAYANA, V. (1999). Utilisation of electric power. Mumbai: NEW AGE.

Vasquez, A. (2000). Ciencias e ingenieria de la superficie de los materiales. Madrid: RAYCAR.

10. CUESTIONARIO
10.1. Tipos de baño para el niquelado.
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 Baño watts: para un mejor terminado se debe tomar en cuenta las


siguientes especificaciones:
a. Temperatura: la velocidad del depósito es una función exponencial de la
temperatura, por bajo de los 65 °C en la mayoría de las soluciones
acidas no se producirá el depósito, ya que la temperatura optima para
efectuar el proceso está entre los 85 y 95 °C donde se obtienen mayores
velocidades de depósito.
b. Cantidad de agente reductor: esto equivale a la concentración de
hipofosfito de sodio, la velocidad de deposición es una función directa
de dicha concentración, de este modo un alto contenido de este ion sería
deseable, de no ser porque una alta concentración de iones resulta en
una elevada cantidad de iones de níquel reducidos.
c. PH: la velocidad de deposición aumenta con el pH de la solución,
realmente no se produce ningún tipo de deposición por debajo de pH
menor a 3 y arriba de 6.5 debido a que para un baño acido la zona del
PH recomendada para una solución de niquelado químico esta entre 4.3
y 4.8.
d. La filtración permite retirar las partículas en suspensión ajenas al baño y
los restos insolubles de reactivos y además puede servir para eliminar el
exceso de residuos de abrillantador y de otros residuos orgánicos
siempre que se utilice en conjunción con un filtro de carbón activo.
[CITATION Cie00 \l 12298 ]
 Baños de níquel brillante: se utiliza con fines decorativos y mejoran
protección contra la corrosión, se debe tomar en cuenta que para la
deposición de este material brillante la solución debe estar en un pH entre 5
y 6 con la ventaja de que se puede pulir después.
Presentan una mayor tendencia a la corrosión que los similares
semibrillantes, lo que puede explicarse considerando que la presencia de
grupos sulfuro en la estructura de la red de níquel, favorece la degradación
del recubrimiento. [ CITATION Ped92 \l 12298 ]

 Baños de níquel semibrillantes: este método es más eficaz para proteger


contra la corrosión a los materiales en comparación con el baño niquelado
brillante, los baños de níquel semibrillantes generan depósitos lisos, libres
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de azufre con estructura en columnas, similares a los depósitos con baños


watts, en contraste con los depósitos de níquel brillantes que presentan
estructuras en láminas, como consecuencia del codeposito periódico de
azufre. La superficie altamente nivelada es fácilmente pulida para
conseguir un acabado de espejo.[ CITATION Cie00 \l 12298 ]
 Recubrimientos multicapa: Estos tipos de depósitos con multicapa
presentan resistencia al desgaste y a la corrosión mejor que los de los
metales puros. Existe un baño que deposita sobre una base de níquel
brillante otra capa de bajo brillo que contiene partículas inertes, no
metálicas, que se codepositan con el níquel, sirviendo de germen para los
microporos que aparecerán en la capa de cromo que se aplicar
posteriormente.[ CITATION Cie00 \l 12298 ]

10.2. Se desea cubrir de plata un pequeño cubo de latón de 2 cm de lado. Para lo cual
se coloca la pieza como cátodo en una celda electrolítica, que contiene una
disolución acuosa de un complejo cianurado de plata (Ag (CN)2) en medio
alcalino, se cierra el circuito mediante un ánodo inerte y se hace pasar una
corriente 1,37A de intensidad, durante 1 h.
a) Escriba la reacción de reducción que tiene lugar sobre el cátodo.

Ag1+ + 1e  Ag°

b) Calcular los gramos de plata que se depositan sobre la pieza si el rendimiento


en corriente del proceso electrolítico es del 80%.

g∗n I∗t gAg∗1 1.37∗3600 80


= = = =5.51 gAg =4.408 g Ag al R 80
M F 107.9 96500 100

c) ¿Cuál es el espesor medio de la capa de plata sobre la pieza?

Espesor=X; volumen final de cubo (2+2X)3


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m
d=
v
Vf-V0=V de Ag depositado

(2+2X)3-23
X= 0.0081 cm de espesor

d) Considerando que en el ánodo se desprende O2. Escriba la reacción que tiene


lugar, así como el volumen de O2 producido en condiciones normales.

4OH  O2 + 2H2O + 4e
g O 2∗4 1.37∗3600 1 nO 2
= =0.409 g O 2 =0.0128 nO 2
32 96500 32 g O 2

0.0821∗273∗0.0128
v= =0.29 LO 2
1

10.3. Para niquelar en baño de sulfato de níquel se emplea una corriente de 12 A. En el


cátodo se liberan hidrógeno y níquel, con un rendimiento del 72% respecto a la
liberación de este último. Se pide:
a) Los gramos de níquel depositados por hora.

I∗t g dep∗V
=
F M

12∗3600 72
¿ eq electricidad = =0.448 eq elec= =0.322eq elec
96500 100

Ni2++2e  Ni°

g dep∗2
0.322= =9.45 g∋¿
58.72
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b) El espesor de la capa de níquel, si el cátodo es una hoja de forma circular, de


4 cm de diámetro, que es niquelada por ambas caras.

m 9.45 g
d= =8.9=
v v
ml
v =1.062 =0.531ml
2

0.513=3.14*42*h
h=0.0102 cm espesor

c) El volumen de hidrógeno que es desprendido por hora, medido en condiciones


normales.

28
0.448 eq elec= =0.1225 eq elec
100

2 H + 2e → H 2

g dep∗2 nH 2
0.125= =g desp=0.125 g desp =0.0625 n H 2
2 2 gH 2

0.0821∗273∗0.0625
v= =1.4 LO 2
1

10.4. ¿Qué es el electroformado?

Es una variación de electrodeposición, que es un proceso de fabricación en


metálico. El metal se electrodeposita en un mandril, que también se llama molde,
de donde se quita después. Así el revestimiento es el mismo producto. Con el
electroformado se puede producir formas sencillas y complicadas con espesores de
pared tan delgados. Las partes pueden pesar unos gramos y la rapidez de
producción se puede aumentar usando varios mandriles.[ CITATION Ser02 \l
12298 ]

10.5. ¿Qué es galvanostegia, y un procedimiento?


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Consiste intrínsecamente en la producción de películas metálicas sobre objetos de


metal y también sobre un reducido número de artículos no metálicos. Estas
películas son muy delgadas en los revestimientos y puede aplicarse con fines
puramente decorativos, después se lo puede aplicar color mediante procesos
electroquímicos. La galvanostegia también permite el uso de metales relativamente
baratos, de los cuales puede fabricarse el objeto en cuestión, recubriéndose luego
este con una p varias capas de otros metales para mejorar su aspecto externo o para
aumentar su resistencia a la influencia destructiva de los agentes atmosféricos o del
medio donde se usa. [ CITATION Jul80 \l 12298 ]
11. ANEXOS
11.1. Diagrama del equipo. (VER ANEXO 1)
11.2. Diagrama masa depositada vs. Tiempo para cada distancia (VER ANEXO 2)

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