PROGRAMA NACIONAL DE FORMACIÓN

PROCESOS QUÍMICOS
Unidad Curricular: Tratamiento de Agua
Trayecto II Trimestre 6

PRÁCTICA N° 1
PARÁMETROS DE IMPORTANCIA EN AGUAS NATURALES

Objetivo General:
Evaluar la calidad de un agua natural

Objetivos Específicos:
 Determinar la dureza de una muestra de agua a través del método titulométrico de
EDTA.
 Determinar la alcalinidad de una muestra de agua a través del método de titulación.
 Determinar los iones sulfatos de una muestra de agua a través del método
turbidimétrico.
 Determinar los iones cloruros de una muestra de agua a través del método del nitrato
mercúrico.

Generalidades:
Dureza
La dureza es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de
calcio y magnesio unidos a carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos expresada en ppm de CaCO3. Originalmente, el concepto de la de un agua era
índice de la capacidad del agua para precipitar el jabón. En la práctica, se considera que la
dureza es causada por los iones metálicos divalentes (Ca+2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2)

Importancia
Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el consumo
humano como las aguas blandas, sin embargo, un agua con 300 ppm de dureza es
considerada como mala que requiere demasiado jabón para la formación de espuma y crea
problemas de lavado; además deposita lodos e incrustaciones sobre las superficies con la
cual entra en contacto y en los recipientes, caldera. o calentadores. El valor de la dureza
determina, por lo tanto, su conveniencia para uso doméstico e industrial y la necesidad de
un proceso, de ablandamiento.
Método titulométrico de EDTA
El Ácido Etilenodiaminotetraacetico (E.D.T.A) y sus sales sódicas forman un complejo de
quelato soluble cuando son agregados a una solución que contenga ciertos iones
metálicos. La reacción puede presentarse así:

M++ +EDTA → [ M.EDTA] complejo estable

El colorante eriocromo negro T, sirve para indicar cuando todos los iones calcio y
magnesio han formado complejo con el EDTA. Cuando se añade una pequeña cantidad de
negro eriocromo T, color azul, a una agua dura con pH 10,1± 0,1, el indicador se combina
con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo débil de color vino tinto. Es
decir:
M++ + negro de E.T. → M negro de E:T:
(color azul) (complejo vino tinto)

Durante la titulación con el EDTA todos los iones Ca++ y Mg++ (M++) libres forman
complejos; finalmente el EDTA descompone el complejo débil vino tinto para formar un
complejo más estable con los iones que causan dureza. Esta acción libera al indicador
negro de eriocromo T y la solución pasa de color vino tinto a color azul lo cual indica el
punto final de la titulación. La reacción puede representarse así:

M negro de E.T. + EDTA → [M EDTA]complejo + negro de E.T

(complejo vino tinto) (color azul)

Para obtener un punto final satisfactorio han de estar presente los iones Mg++. Para
asegurar esta presencia se añade al tampón una pequeña cantidad de la sal Mg-EDTA
neutra desde el punto de vista complexométrico y evita la necesidad de una corrección de
blanco
La nitidez del punto final aumenta con los incrementos del pH. Sin embargo no se puede
aumentar indefinidamente, debido al peligro de precipitación del CaCO3 o el Mg(OH)2
además el colorante cambia de color a valores alto de pH. Una solución satisfactoria se
consigue a pH de 10,1 ± 0,1. Se fija un límite de cinco minutos de duración para la
titilación, al fin de reducir al mínimo la tendencia a la precipitación de CaCO3

Alcalinidad
La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la
presencia de iones carbonatos ( CO3= ), bicarbonatos ( HCO3- ) e hidróxidos (OH-),
asociados con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg+2.
La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un
ácido fuerte como el H2SO4, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya
sea por medios potenciométricos o por medio del cambio de color utilizando dos
indicadores ácido-base adecuados. Por lo tanto la alcalinidad depende del pH del punto
final utilizado.

Importancia
La alcalinidad no se considera nociva para el organismo humano (300 ppm máximo
aceptable) pero, generalmente, esta asociada con altos valores de pH, dureza y excesivos
sólidos disueltos, los cuales, si pueden resultar perjudiciales. En la coagulación química del
agua, las substancias usadas como coagulantes reaccionan para formar precipitados
insolubles de hidróxidos. Los iones hidrógenos liberados reaccionan con la alcalinidad del
agua., por lo que ella actúa como amortiguador.

Método de titulación
Esta determinación se basa en la neutralización de los OH- libres y disociados por concepto
de la hidrólisis de carbonatos y bicarbonatos presentes en una muestra
H20+ C03= = HC03 - + OH-
H20 + HC03- = H2C03

La titulación se efectúa en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia
para los carbonatos y bicarbonatos y el ácido carbónico, los cuales se indican
electrometricamente por medio de indicadores. En la titulación los iones H + del ácido
reaccionan con la alcalinidad de acuerdo con las siguientes ecuaciones

H+ + OH- = H20
H+ + C03= = HC03-
H+ + HC03- = H2C03

Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones de fenolftaleina y alcalinidad total

ofrecen un medio de clasificación estequiométrica de las tres formas principales de
alcalinidad.
Sulfatos:
El sulfato se distribuye ampliamente en la naturaleza y puede presentarse en aguas naturales
en concentraciones que van desde unos pocos a varios miles de miligramos por litro. Los
residuos del drenado de minas pueden aportar grandes cantidades de sulfatos debido a la
oxidación de la pirita.

Importancia
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de
consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar
trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio
pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las
aguas de bebida.
La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad
250 mg/l y como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración máxima admisible.

Método turbidimétrico
El método turbidimétrico, el cual puede aplicarse hasta concentraciones de 60 ppm es por
su rapidez un método muy usado para determinar sulfatos. El método se basa en el hecho
de que el ión sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido acético, con ión Ba2+ de modo
que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben
mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte
suficiente para medir el valor de la turbidez que la misma produzca. El contenido de SO4=
de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.

Na+ ] Na+ ]
K+ ] H+ K+ ]
Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 -------->BaSO4 + 2Cl- + H20 + Ca++ ]
Mg++ ] Mg++ ]

Cloruros
El ion cloruro es una de las especies de cloro de importancia en las aguas. Este está presente
en todas las aguas naturales en concentraciones que varían ampliamente. En las aguas de
mar el nivel de cloruro es muy alto, en promedio 19000 mg/l; constituye el anión
predominante.

Importancia
Este en concentraciones razonables no son peligrosos para la salud y son un elemento
esencial para las plantas y los animales. En concentraciones por encima de 250 mg/l
producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado por el consumidor por lo que
para consumo humano el contenido de cloruros se limita a 250 mg/l.

Método del nitrato mercúrico

El método del nitrato mercúrico ha sido adoptado por que tiene una serie de ventajas
analíticas, pues además de su exactitud se obtiene un punto final más nítido y como la
titulación se realiza a un pH bajo, el procedimiento está sujeto a menos interferencias.
El cloruro se valora con nitrato mercúrico formando cloruro mercúrico soluble
ligeramente disociado. En la zona de pH de 2,3 a 2,8 la difenilcarbazona indica el punto
final de la valoración por formación de un complejo púrpura con los iones mercúricos en
exceso. El FF xilenocianol sirve de indicador de pH y potenciador del punto final.
Aumentando la concentración del titulante y modificando la mezcla indicadora, sé amplio
la gama de concentración mesurable de cloruro.

Procedimiento
Dureza total
Mida 50 ml de muestra con una pipeta volumétrica o una alicota llevada a 50 con agua
destilada que requiera menos de 15 ml de EDTA 0.02N. Transfiera la muestra a un
erlenmeyer de 250 ml. Añádase entre 1 y 2 ml de solución tampón. Por lo general, 1 ml
será suficiente para dar un pH de 10.0 a 10.1. La ausencia de un cambio de color de punto
final neto en la titulación suele significar la necesidad de añadir un inhibidor en este punto,
o que el indicador se ha deteriorado.
Añádanse una o dos gotas de solución indicadora o una cantidad adecuada del reactivo en
polvo seco. Poco a poco, añádase titulante EDTA estándar, removiendo continuamente
hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añádanse las últimas gotas con
intervalos de 3 – 5 segundos. En el punto final, la solución suele ser azul. Se recomienda
utilizar luz natural o una lámpara fluorescente de luz día, ya que las lámparas de
incandescencia tienden a producir un matiz rojizo en el azul de punto final.

Alcalinidad total
Mida con una pipeta volumétrica, 50 ml de muestra transfiérala a un erlenmeyer de 250
ml. Si la muestra contiene cloro agregue unas gotas de tío sulfato de sodio 0,1N. Añada
tres gotas del indicador mixto y titule con una solución de ácido sulfúrico 0,02N hasta
que observe el cambio de color. Haga un testigo con agua destilada usando el mismo
volumen final que el usado con la muestra; como referencia al viraje del indicador.

Sulfatos
Empleo del turbidimetro.
1. Colocar el suche POWER del turbidimetro en la posición ON
 2. Colocar la perilla RANGE SELECTOR en la posición 000 – 999 y espere 15 minutos
para que se caliente el instrumento.
3. Mezclar la cubeta que contiene la solución calibradora cero de forma tal que no se
formen burbujas e insértela en el porta-cubeta, ajuste con la perilla ZERO hasta
visualizar en la pantalla el valor 000.
4. Mezclar la cubeta con la solución STD de 200 NTU de forma tal que no se formen
burbujas, insértela en la porta- cubeta y ajuste con la perilla STANDARDIZE al
valor de 200 NTU.
5. Verter la solución problema en las cubetas y mida la turbidez

Curva de calibración de sulfato

Preparación de la solución patrón de 100 ppm
Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 ºC durante 2 horas y aforar a 1000 ml.
O mida 10,41 ml de H2SO4 0,02 N y trasváselo a un matraz aforado de 100 ml diluya con
H2O destilada hasta el aforo. Esta solución contiene 100 ppm de SO4=.

Procedimiento a seguir para preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0,
5, 10, 15, 20 y 25 ppm de SO4= .
1. Colocar en 6 matraces volumétricos de 100 ml los siguientes volúmenes de
solución patrón de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml
2. Aforar cada matraz con agua destilada hasta la marca.
3. Continuar los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez.
4. Graficar absorbancia o NTU contra las ppm de SO4=

Grafico de calibracion de Sulfatos

60

50

40
ppm

30

20

10

0
0 100 200 300

NTU
Desarrollo de turbidez en la muestra y patrones de la curva de calibración
1. Colocar 100 ml de la muestra de agua o patrón de la curva de calibración en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Añadir 20 ml de la solución tampón.
3. Mezclar bien.
4. Añadir 0.5 g de BaCl2. 2H2O
5. Agitar durante 1 minuto.
6. Transferir la muestra a una celda del turbidímetro y lea la turbidez (si usa un
espectrofotómetro leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm. dentro
de los 5 ± 0,5 minutos siguientes).

Cloruros
Utilícese una porción de muestra (5 a 50 ml) que requiera menos de 5 ml de titulante
para llegar al punto final. Mídase en un erlenmeyer de 250 ml. Añádase aproximadamente
0,5 ml del reactivo indicador mixto y mézclese bien. El color debe ser púrpura. Añádase
HNO3 0,1 N gota a gota hasta que el color vire a amarillo. Titúlese con Hg(NO 3)2
0,141 N hasta el primer color púrpura oscuro permanente. Titule un blanco con agua
destilada utilizando el mismo procedimiento

Cálculos

Dureza total

( A  B) * C * 50000
ppm de CaCO3 
ml de muestra
Donde:
A = ml de EDTA, gastados en la titulación de la muestra con NET
B = ml de EDTA, gastados en la titulación del blanco
C = Normalidad del EDTA

Alcalinidad Total
A * C * 50000
ppm de CaCO3 
ml de muestra

Donde:
A = ml de ácido sulfúrico gastados en la titulación
C = Normalidad del ácido sulfúrico
Sulfatos
De la curva de calibración: Obtenga las ppm de SO4 =, de acuerdo con la lectura de NTU de
la muestra, ajustando por mínimos cuadrados la curva de calibración; si se grafica con un
software como Excel determinar los ppm de SO4 = a través de la ecuación de la recta
ajustada.

( )

Donde “m” es la pendiente y “b” es el corte en la ordenada.

Nota: En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilución correspondiente.

meq SO    ppmdilución 
l 4
PE

PE: Peso equivalente del ión sulfato = 48.0 g

Cloruros
( A  B) * C * 35450
ppm de Cl  
ml de muestra
Donde:
A = ml de nitrato mercúrico gastados en la titulación de la muestra
B = ml de nitrato mercúrico gastados en la titulación del blanco
C = Normalidad de Hg (N03)2