LABORATORIO 6: FISISORCION DE NITROGENO Y QUIMISORCION DE

HIDROGENO.
Yaritsa Cifuentes Molina 1, Laura Geraldine Fajardo 1, Yennifer Guevara Barrera 1.
Universidad Pedagógica Y Tecnológica De Colombia, Facultad De Ciencias, Escuela
De Ciencias Químicas, Programa De Química, Química Analítica II.

FISISORCION DE NITROGENO

Fig. 2: Instrumentación de Fisisorcion de Nitrógeno equipo, ASAP 2020 localizado en el

laboratorio de Catálisis LN-311.

1. INDIQUE CADA UNA DE LAS PARTES DEL EQUIPO:

 Chaqueta de calentamiento: Las camisas isotérmicas están garantizadas
para la vida útil del instrumento y aseguran un perfil térmico constante a lo
largo de toda la longitud de los tubos de muestra y presión de saturación (P0)

 Software interactivo de reducción de datos: le permite evaluar de forma

interactiva los datos isotérmicos. Puede incluir o excluir datos fácilmente,
ajustando el rango deseado de puntos de datos adquiridos experimentalmente
utilizando barras de cálculo interactivas y móviles. La isoterma se puede ver
en tiempo real en una escala lineal o logarítmica, disponible en cada modelo
de cálculo.

 Bomba de Vacío

 Válvulas

 Accesorios de absorción de vapor

  Tubos de muestra: el portamuestra es de vidrio y tiene forma de un tubo largo
con un bulbo en la parte inferior donde se pondrá la muestra. Al agregar la
muestra hay que procurar que toda llegue a la parte baja del bulbo y no se
quede en las paredes, especialmente en muestras de polvo. Dentro del
portamuestras hay una varilla de vidrio. Su principal finalidad es reducir el
espacio conocido como espacio libre o espacio muerto del tubo portamuestras.
Es importante introducirlo en el tubo en posición horizontal pata evitar que
choque con la parte baja del bulbo y romperlo. Los tubos portamuestras tienen
unos tapones que sellan herméticamente de forma que evitan la contaminación
de la muestra por contacto con el aire ambiente durante su manipulación,
preparación y análisis. Al lado del tubo portamuestras se instala un tubo
denominado ―de presión de saturación Pº cuya finalidad es medir este
parámetro en las mismas condiciones criogénicas en las que se encuentra la
muestra. [1]

 Tubos de trampa fría.

 Cilindro de Gas.

2. INDIQUE LA MARCA COMERCIAL, LA REFERENCIA TÉCNICA DE

LOS EQUIPOS EMPLEADOS EN EL LABORATORIO Y LOS
PARÁMETROS DE ANÁLISIS USADOS EN CADA UNO DE LOS
ENSAYOS DESARROLLADOS EN LA PRÁCTICA.
Parámetros de análisis.
La marca comercial del equipo de Fisisorcion de Nitrógeno es MACROMETRICS y su
referencia es ASAP 2020, este equipo es altamente sensible además de incluir dos
sistemas de vacío independientes que permiten la preparación simultánea de dos muestras
y la preparación de otra; uno para análisis de muestra y uno para la preparación de la
muestra, consta de un sistema desgasificación programable de dos estaciones para la
preparación automatizada de muestras y un sensor que permite un análisis más rápido.
[2]
QUIMISORCION DE HIDROGENO.
Fig. 1: Instrumentación de Quimisorcion de Hidrogeno equipo, AUTOCHEM II 2920,
localizado en el laboratorio de Catálisis LN-311.
1. IDENTIFIQUE CADA UNA DE LAS PARTES DEL EQUIPO
EMPLEADO EN LA PRÁCTICA.

 HORNO: Tiene la capacidad de calentar el reactor de la muestra de cuarzo a 1100

°C. Cualquier tipo de rampas y frecuencias facilitan experimentos personalizados.

 PORTA MUESTRA

 DETECTOR: Se encuentra los filamentos detectores resistentes a la corrosión

son compatibles con la mayoría de los gases destructivos reducen la probabilidad
de oxidación del filamento.

 GENERADOR DE VAPOR: Este tiene la capacidad de permitir el análisis

utilizando liquidos en una corriente portadora inerte.

 TRAMPA FRÍA.

2. Indique la marca comercial, la referencia técnica de los equipos empleados

en el laboratorio y los parámetros de análisis usados en cada uno de los
ensayos desarrollados en la práctica.
La marca comercial de equipo utilizado en quimisorcion es AUTOCHEM II 2920, gracias
a los sellos de la videograbadora se pueden brindar niveles más altos de limpieza, bajo
índices de gases de salida y precisiones de base, además de esto también se debe tener en
cuenta que el controlador de flujo de masa estándar de alta precisión un control de gas
programable extremadamente preciso.
Durante el proceso de reducción programada por temperatura un oxido metálico
reacciona con Hidrogeno para formar un metal puro, a lo que ocurre una reacción
denominada reducción, En este caso el argón quien presenta una temperatura muy baja
se utiliza como componente en el gas portador.
Esta línea de base se establece a una temperatura suficientemente baja para que no se
produzca una reducción de la muestra, a lo que después se debe elevar la temperatura y
cuando se alcanza una temperatura critica, los átomos de Hidrogeno en el flujo de gas
reaccionan con la muestra formando moléculas de agua que se eliminan de la corriente
de gas usando una trampa fría. Como resultado, la cantidad de hidrógeno en la mezcla
de argón / hidrógeno gaseoso dentro del analizador disminuye, y la proporción entre los
dos gases cambia en la dirección del argón, al igual que la conductividad térmica de la
mezcla. Por último, el instrumento registra la demanda eléctrica a medida que cambia
denominado la señal del detector quien registra continuamente un cambio de
temperaturas, cuando se registran estas lecturas los datos tienen uno o más picos. [3]
 REFERENCIAS.

[1] ASAP 2020 Physisorption - Spanish Translation. (n.d.). Recuperado

de:https://www.micromeritics.com/product-showcase/ASAP-2020-Physisorption-
Analyzer/ASAP-2020-Physisorption-Spanish-Translation.aspx
[2] ASAP 2020 Plus Chemisorption. (n.d.). Recuperado
de:https://www.micromeritics.com/product-showcase/ASAP-2020-Plus-
Chemisorption.aspx
[3] (n.d.). Recuperado de: https://www.microanalitica.com.ar/2020.html