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2 n Kalflauge + Natriumpyrophosphat. I n einzelnen Abschnitten werden als

Titranten die iiblichen Oxydationsmitte], wie Kaliumbromat, Alkalihypochlorite,
Kalinmperm~nganat, Cer(IV)-sulfat, JodlSsung und einige andere, besprochen. Die
Festlegung des Titrationsendpunkts erfolgt mittels Indicator oder potentiometriseh.
Die optimalen Arbeitsbedingungen sind zum Tell ausfiihrlieh ~ngegeben. --
35 Literaturangaben.
Metallurgia (Manchester) 61, 283--285 (1960). E. B ~ : ~

Ein Verfahren zur Trennung der Radioisotopen yon Antimon, Indium und
Zinn dutch Ionenaustausch wird yon I. ST~O$<SKI und W . N . RYBAKOW1 be-
schrieben. Verwendet wird der stark basische Anionenaustauscher ASD-2 (aus
2olystyrol und Trimethyldiamin synthetisiert) mit der mittleren KorngrSi3e 30 #.
Ungef~hr 120 mg des Austauschers werden mit 3 n Salzs~ureindie S~ule (2 • 100 ram)
eingefiillt, worauf man 2,5 ml konz. Salzs~ure, die 10--20 mg Brom/ml enthalten,
raseh dutch die S~ule fliel~en l~l]t. Anschliel~end wird mit 3 n Salzss bis zum
Verschwinden der Bromfarbe gewaschen. Von der im Reaktor ~ktivierten Zinn-
15sung (2,3 mg SnIV/ml) in 3 n Salzs~ure wird 0,1 ml auf die S~ule aufgegeben.
Die Isotopen yon Zinn selbst und seine Umwandlungsprodukte n3mIn und 12~Sb
werden in Form ihrer Chloroanionen auf der Si~ule zuriiekgehalten. Man eluiert dann
mit 1,6 ml 3 n Salzs~ure, wobei 125Sb und n3mIn, voneinander scharf getrennt, im
Eluat erhalten werden. Zinn wird ansehlie~end mit 1 ml 2 n Perchlors~ure ehiert.
Die Ausflu~geschwindigkeit der Eluate betriigt ungef~hr 0,04 m l . 0,3 cm -2. rain -1. --
Das Verfahren gestattet die Herstellung yon tr~gerfreiem ~25Sb und namIn.
1 Chem. analit. (Warszawa) 4, 877--881 (1959) [Poluiseh]. (Mit engl. Zus.fass.)
Zentrale f. Kernphysik, Krakow (Polen) u. Inst. f. Kernforsch. Dubna (UdSSR).
A. ]~URTENACKER,
Trennung yon 12aSb, 127roTe und ~3,n3Sn *nit tIilfe y o n Ionenaustausehern.
I. ST~O~SKI und W. N. ~ Y ~ K o w 1 haben gepriift, ob in dem yon Y. SASAKIe an-
gegebenen Trennungsverfahren der amerikanische stark basisehe Anionenaustau-
seher Dowex 1 • 4 dureh einen sowjetisehen Austauscher (EDE-10 P oder ASD-2)
ersetzt werden kSnne. Das Trennungsverfahren yon S A s ~ besteht d~rin, dal~ die
auf dem Austauscher in Form der Chloranionen (TeC162-, SbC16- und SnCl~2-)
festgehaltenen Metalle n~cheinander mit 3 n Salzs~ure (SHY), 1 n Salzs~ure (TelV)
~nd 1,8 n Perchlors~ure (SnIV) eluiert werden. Die Versuche yon STI~OOSK~ und
R Y ~ K o w zeigen, dad der Austauscher ASD-2 (~us Polystyrol und Trimethyldi-
amin hergestellt) zur Trennung ebensogut geeignet ist wie Dowex-t, dal~ aber
EDE-10 P nicht verwendet werden kann, weft hier Sn und Sb gemeinsam e h i e r t
werden. -- Die Austauscher (KorngrSlte 30 #) wurden in Mengen yon 100--150 mg
mit 3 n Salzs~ure in die S~ulen (100• ram) eingefiillt. Sis wurden d~nn zur
Vorbeugung der Reduktion der Isotopen mit konz. S~lzss nnter Zusatz von Brom
behandelt, worauf mit 3 n S~lzs~ure gewaschen wurde. Die IsotopenlSsungen wurden
in Mengen yon 0,06--0,12 ml auf die S~ule aufgegeben. Die Eluiergeschwindigkeit
betrug etwa 0,03 m l . 0,03 em -e 9 min-~. Es wurde bei Raumtemperatur gearbeitet.
Die Messung der AktivitSt der auslaufenden Fliissigkeit erfolgte nach Erreichen
des Strahlungsgleiehgewichts zwischen l~sSn und seinem Zerfallprodukt l~SmIn.
Roczn. Chem. 33, 1177--1181 (1959). Inst. Kernforsch. Akad. Wiss. KrakSw-
Bronowice (Polen) u. Inst. Kernforsch. Dubna (UdSS]~). -- 2 Bull. Chem. Soc.
J a p a n 28, 615 (1955). I-I. FREYTAG

Die Trennung des Wismuts yon Blei ,nit Alkalilauge in Anwesenheit yon
A D T A als Komplexbildner fiir Blei beschreiben F. W. L I ~ und A. A ~ X o L --
,Arbeitsweise. Die blei- und wismuthaltige LSsung wird in 0,1 n salpetersaurer LSsung
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elektrolysiert. Ansehliegend 16st man Blei und Wismut mit Salpetersgm'e (1 : 1) yon
der Platinelektrode, verdampft den ~bersehug an Salpetersgure nnd verdiinnt mit
Wasser auf 100 ml. Wenn die Elemente nur in Spuren vorhanden sind, wird Blei-
und/oderWismut-Trgger zugesetzt (hier Gesamtkonzentration: 11,8 nag Pb/ml bzw.
18,4 nag Bi/ml; die Konzentration an radioaktiven Isotopen betr~gt 0,006--0,2/~e/ml).
1 ml der L6sun.g.wird nun in der Siedehitze mit der zur Komplexbildung ben6tigten
Menge 0,01 m ADTA-L6sung versetzt (bei Spurenmengen 1 ml), ansehlieBend wird
1 n Natronlauge bis zur I~otfiirbung yon Phenolphthalein zugegeben, ein ldeiner
UbersehuB an Gauge zugefiigt, so dab deren Endkonzentration 0,1 m betrggt und
auf 20 ml mit Wasser verdiinnt. Das ausgefallene Wismuthydroxyd wird dureh ein
mit Natronlauge behandeltes Filter filtriert, mit verd. Natronlauge und Wasser
gewasehen und ansehlieBend die y-Aktivitgt gemessen. ~fhadestens 98o/0 Wismut
werden wiedergefunden; die Verunreinigung dureh Blei ist vernaehlgssigbar: bei
0,047 m.e.v. (fiir 21~ wurde kein Aussehlag verzeiehnet.
1 Analyt. Chemistry 82, 492--494 0960). gadioehem. Div., Inst. de Energia
At6miea, S~o Paulo (Brazil). R. H6~-msc]~iD-G~ossicI~
Einen Nikronaehweis yon Vanadium mittels Siiulenchromatographie besehreibt
I. KnAvsz 1. Von Eisen vollst~ndig befreites Silicagel wird mit o-Hydroxychinolin
im VerhS~ltnis 3:1 vermischt und in 3--4 mm weite, 40--50 mm lange, unten ver-
jfingte, mit Watte verschlossene GlasrShrchen gefiillt. Aus schwach saurer LSsung
(p~ 1,4--6,7) wird Vanadium als scharfer grfiner Ring adsorbiert. Wenn Chromat
anwesend ist, ist es ratsam, die Versuchsl6sung im Reagensglas mit Oxin zu misehen
und gleich mit Chloroform zu schfitteln, um die oxydative Wirkung des Chromats
zu verkiirzen. In diesem Fall entsteht am Silieagel ein braunroter Ring, weleher
getrocknet schwarz, dann griin wird. Die Empfindlichkeit des Nachweises neben
Cr, Mo, W, Cu, Pb, Bi, Cd, Zn, Mn, A1, Ca, Sr, Ba, K, Na, NHa, Mg, SO4, C1, NO3,
POe und Borat betr~gt 1--2 #g in 0,5 ml L6sung.
1 Magyar K6miai Foly6irat 66,218--219 (1960) [Ungarisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.)
Univ. Budapest (Ungam). J. PLANK
Eine spektrophotometrische u mit a-Pyridyl-,~-azo-
naphtlml (PAN) besehreibt S. WAKA~KTSUL Eine vanadinm(V)-hMtige L6sung
reagiert bei einem p~-Wert zwischen 3 und 4 mit PAN. Der gebildete Komplex hat
ein Absorptionsmaximumbei 560 nm. Die F~rbung ist unbestiindigund verblM~t sehr
schnell, jedoch durch Zusatz yon 10 ml 20~ Ammoniumperoxydisulfatl6sung
l~Bt sich die F~rbung stabilisieren. Der Vanadinm(V)-PAN-Komplex ist ~hnlich
wie der yon Kupfer, Nickel and Uran wenig 16slich, abet nach Zusatz yon 10 ml
Aceton auf 50 ml Megvolumen bildet sich kein Niederschlag. -- A~beitsweise. Die
t)robel6sung mit 0,005--0,3 mg Vanadium(V) wh'd mit 3 ml 60~ Perehlor-
s~ure, 10 ml 20~ Ammoniumperoxydisulfatl6sung, 10 ml Aceton und 5 ml
50~ Ammoninmacetatl6sungversetzt und der p~-Wert auf 3,0--3,5 eingestellt
(bei Gegenwart yon Mangan besser auf 4,0). Jetzt fiigt man 3 ml 0,05~ methano-
lische L6sung yon PAN zu, fiillt im 50 ml-MeBkolben mit Wasser zur Marke auf und
mil3t nach einer Wartezeit yon 5 rain bei 560 nm in einer 10 mm-Kiivette gegen einen
Blindansatz. Der Vanadiumgehalt wird einer Einmel3kurve entnommen, die man
mit Vanadinm-Test16sung unter den gleichen Bedingungen aufgestellt hat. Cu, Fe,
Ni, Cr, Co, Bi, U, In usw. geben st6rende Einfliisse. Die Abtrennung der St6relemente
(vornehmlieh bei der Vanadiumhestimmuny in Eisen and Stah[) erfolgt dutch Elek-
trolyse an der Hg-Kathode. Verbleibende geringe Eisenmengen (bis 5 rag) im Elek-
troly~en k6nnen mit ~DTA maskiert werden.
1 Jap. Analyst 9, 284--288 (1960) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) TSto
Seik5 Co. (Japan). tI. Poem