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MANUAL DE PRÁCTICAS
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
https://forms.gle/nbanyTTG4ETVC11ZA
https://forms.gle/N1X4TrqxeFwSMMM8A
https://forms.gle/tw29isyrkdFekHSR9
https://forms.gle/azzgKvxfnVg2bPTw7
Introducción
Con la amplia gama de técnicas instrumentales de análisis con las que se cuenta en la
de una manera general, que nos permita interpretar y manejar datos obtenidos con
cualquiera de ellas.
existe entre la propiedad (absorbancia, índice de refracción, pH, área de pico, potencial,
otras más en el análisis cuantitativo y un buen grupo de ellas es capaz de cumplir con
ambas funciones.
La propiedad (P) , no es solamente afectada por la composición del sistema también por
medición, presencia de sustancias químicas interferentes, etc. es por esta razón en este
necesario ejercer un control efectivo sobre las demás variables que además de la
composición afectan la propiedad, todo esto a fin de obtener información útil desde el
punto de vista analítico de esta manera P será función de la composición. Pudiendo así
proponer métodos basados en esta relación para poder conocer la composición de cierta
profesional en su área.
I
OBJETIVOS
Que el alumno conozca las técnicas y métodos más utilizados en el Análisis Instrumental al
1) Conocer e identificar las partes básicas del equipo utilizado para su manejo adecuado a
siguientes etapas
5) Contrastar los resultados obtenidos con el diseño propuesto a fin de identificar fuentes
II
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02
FPE-CQ-DEX-03-02
CALENDARIZACIÓN FPE-CQ-DEX-04-02.
No de REVISIÓN: 00
SEMANA/
ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES
ETAPA
a) INSCRIPCIÓN.
b)Presentación
Instrumental.
III
Práctica 3 Determinación de Zn(II) C. previo 3
Experimental
C. previo 5
Práctica No. 5 Determinación de etanol por
Informe práctica 4
Cromatografía de Gases en enjuague bucal
C. previo 6
Práctica No.6 Determinación de plata en un
Informe práctica 5
desinfectante
Entrega y discusión de los de Ejercicios Unidad 2.
Informe práctica 6
Análisis de resultados de las practicas.
Avances del diseño
Revisión del Formato de Diseño Experimental (FDE) y
experimental
experimentos preliminares.
IV
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN QUÍMICA ANALÍTICA
No. de REVISIÓN: 00
Explicar metodología de
trabajo y evaluación.
Preparar disoluciones
asignadas.
I
NO. DE NO. ACTIVIDADES TÉCNICAS DIDÁCTICAS EVALUACIÓN NO. DE
SEMANA SESIONES/ETAPA SUGERIDAS * SUGERIDAS SUGERIDA HORAS/SESIÓN
II
SISTEMA DE EVALUACIÓN
I.-En Prácticas Convencionales
1) Cuestionario previo (CP). Se evalúa una revisión previa del procedimiento a realizar en la
práctica.
2) Informe de trabajo (IT). Se evalúa el informe en cuanto a claridad y presentación, así como
la consistencia entre los resultados experimentales, el resultado del análisis reportado y si la
información se procesó adecuadamente. La puntuación concreta en base 10 para cada punto
del informe es:
a) Nombre del experimento, fecha y Datos completos como contenidos del producto
analizado (en caso tenerlo) pesadas, preparación de soluciones y estándares,
concentraciones de estos. (1.0 punto)
1) Formato del diseño experimental (FD). Se evalúa si el proyecto planteado por el equipo de
alumnos se llevará de manera adecuada a la solución del problema planteado.
2) Informe de Diseño (ID) (se evalúan los mismos puntos que el Informe de práctica
convencional). Tendrá la misma calificación que cada Informe de Trabajo (IT).
III
La puntuación en una escala de 100 puntos se presenta en la siguiente tabla:
EVALUAR REALIZADAS
Cuesitonario
Previo (CP), CP (15%)
Informe de
Práctica Convencional 7 40
trabajo e
informe de FIT-IP (25%)
diseño (IT-ID)
8
Formato de
Práctica de Diseño 1 10
diseño (FD)
Examen destreza y 3* 50
cálculos de
contenido individual
100
IV
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
ART. 1.- Al ingresar Alumnos, Profesores, personal de la Sección y visitas deben portar bata
blanca, se realice actividad experimental, examen o cualquier otra actividad dentro del
laboratorio, (excepto personal de limpieza o mantenimiento quienes usan su uniforme).
Durante la actividad experimental debe usarse lentes de seguridad y zapato cerrado en el
laboratorio.
ART. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extracción,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las
balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.
ART. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio, durante la sesión experimental
deberán colocar las mochilas en los anaqueles que están indicados, no jugar, no correr.
ART. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del laboratorio
y en el inter del mismo, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean son corrosivas
y/o tóxicas.
ART. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las
sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá
apoyar en la consulta de las hojas de seguridad).
ART. 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
ART. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar
implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.
ART. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y
jabón.
V
ART. 9.- Si se utilizan parrillas o cualquier otro equipo, se deberá estar atento en su manejo para
evitar un accidente.
ART. 10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún
estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes,
previa consulta de las hojas de seguridad.
ART. 11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar los reactivos
al inter-laboratorio y las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo correctamente
etiquetadas con la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad.
ART. 12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema de
Gestión de Calidad (solicitar al laboratorista) y colocarse en los lugares asignados.
ART. 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por los
alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el apoyo
del asesor. Los ácidos y bases deben ser tratados sin demora.
ART. 14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un
contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el material
y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial
(únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En caso
de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser anotado en el vale.
ART. 16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibió
y perfectamente limpio.
ART. 17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el vale
de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta su
reposición con iguales características.
ART. 18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor
brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los
deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares.
ART. 19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-101-
102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.
ART. 20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de
la llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura, por
escrito, al responsable del laboratorio o Jefe de Sección, previa autorización del profesor del grupo.
Queda prohibido guardar residuos en las gavetas.
VI
ART. 21.- La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes deberán desocuparla a más tardar en la semana 16.
ART. 22.- No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera
del horario de su sesión experimental. Si una persona ajena al laboratorio solicita reactivos, equipo
o materiales debe acudir con el Jefe de Sección con un oficio de solicitud.
ART. 23.- Queda prohibida la entrada al Inter del laboratorio y al Laboratorio de la Sección a toda
persona ajena (incluyendo niños).
ART. 24.- Usar correctamente los equipos, consultando las guías de uso y registrando en las
bitácoras, así como dejarlos limpios al terminar de usarlos.
VII
PROTECCION PERSONAL
deben utilizar los instrumentos que vayas a usar. Además, deberás saber dónde se
encuentran los extintores, el botiquín, la ducha, los aparatos lavaojos, y las salidas de
emergencia.
que vayas a usar, así como de los productos que se obtienen de la propia reacción
caso.
AL TERMINAR UNA SESIÓN: Tendrás que tratar los residuos para eliminar su peligrosidad
DISEÑO EXPERIMENTAL
• Contrastar los resultados con el diseño propuesto a fin de identificar fuentes de error
VIII
Para poder evaluar adecuadamente el desarrollo de los estudiantes en el diseño de
experimentos; se debe elaborar un formato que debe considerarse como una guía para
• distribución equitativa del trabajo para cada integrante del equipo de trabajo.
• Referencias consultadas
correspondiente) debe incluir los puntos anteriores así como el análisis de resultados y los
Por último, es necesario hacer una recomendación. La naturaleza misma del diseño
continua y consciente para afinar los aspectos del diseño que se han contemplado. El
hecho de que en esta asignatura se presente una guía para presentarlo a revisión no niega
su dinámica intrínseca, esto es, aunque durante su elaboración cada estudiante debe
IX
Los alumnos deben
3) En caso de error NO BORRAR NADA solo cruzar con una línea y escribir lo
ü Entrega puntual y en tiempo de los productos a evaluar (IT, ID, CP, etc.)
X
ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.1
1º. Entregar tira de materias para que se lleve a cabo su registre en el folder de
calificaciones.
2º. El profesor expondrá una introducción sobre el curso de laboratorio, explicando las
5º. Se formarán equipos (4-5 personas) de trabajo entre los alumnos del grupo.
6º. Se les solicitará el siguiente material a los estudiantes, el cual estará bajo su propiedad
XI
ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.1 (continuación)
7º Se recordará el uso y manejo del material y reactivos que se utilizarán durante el curso
10º Se avisará a los alumnos dónde y cuándo pueden encontrar a sus profesores para
TELÉFONO, ETC.)
XII
PRÁCTICA No. 1
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE AZUL DE TIMOL EN UNA MUESTRA DE
RESIDUOS MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA A
pH ALCALINO.
I. OBJETIVOS
parámetros estadísticos.
II. INTRODUCCIÓN
tenemos a las curvas de calibración, adiciones patrón, uso de estándar interno, valoración,
etc.
primario, con esta solución patrón se preparan una serie de soluciones estándar que
8, 10 ppm).
constantes.
d) Que la matriz donde se preparan los estándares sea semejante a la del problema.
1
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
Una vez preparados estos estándares, se procede a medir la propiedad o respuesta de los
sistemas en el instrumento adecuado y se obtienen una serie de valores con los que se
y en el eje “y” la respuesta o propiedad medida de cada estándar. Se observa que existe
una ecuación matemática que relaciona el comportamiento entre las dos variables. En la
mayoría de los casos se ajusta a la ecuación de una recta (y=mX+b) y mediante una
ecuación.
2.00
1.80
1.60
1.40
1.20
Propiedad
1.00
0.80
0.60
0.40
0.20
0.00
0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 0.0012
Cstd
Por último se realiza la lectura directa o de una dilución apropiada para la cuantificación del
dispersión de los datos obtenidos, donde una mayor dispersión implica menor precisión.
2
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
Para evaluar la dispersión y por lo tanto, la calidad del valor que se reportará, se hace uso
entre otros.
2 Pipetas volumétrica de 1, 2, 3, 4 y 5 mL
dos propipetas
-NaOH 0.01 M
1 piseta y 1 barilla de vidrio
- agua destilada
1 espectrofotómetro de luz visible con celdas
3
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
óptima (l)
(Nota: por cada cambio de l se debe calibrar nuevamente el equipo con la disolución
blanco).
4
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
Con los datos obtenidos se anotan en la Tabla 3 y construya la gráfica 1. Por último,
indique la longitud de onda óptima que seleccionaría para cuantificar el azul de timol.
• Una vez calibrado el equipo obtenga las lecturas de todos los sistemas de la tabla
1, inicie con él sistema más diluido hasta terminar con el más concentrado,
• Llene la tabla 4 y obtenga los valores promedio del factor de respuesta, la desviación
condiciones de la tabla 2.
5
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
V. ANALISIS DE RESULTADOS
6
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
1.4
1.2
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
[Azul timol]/M
%RSD un valora bajo (menor al 2%) de este permite afirmar con certeza que el sistema de medición funciona
apropiadamente a pesar de variaciones ambientales.
DE TRABAJO.
de aquellos que participaron en su realización, se dará por entendido que los que no
tendrán calificación de reporte y por ende no se colocará su nombre, a menos que haya
7
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la práctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el ¿Qué?, ¿Cómo? y ¿Para qué?.
8
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
2) RESULTADOS. Incluir:
ü Tabla No. 3.- Datos experimentales del espectro de absorción, completa.
ü Gráfico del espectro de absorción indicando número y nombre CORRECTO (el
nombre correcto de un espectro de absorción incluye el nombre del analito, la
composición de la matriz, así como las condiciones de amortiguamiento impuestas,
pH por ejemplo, y la concentración del analito, la cual es bien conocida ya que se
emplea un sistema de la curva de calibración para su realización), considerar que
se incluirán 2 gráficos, uno en función de Absorbancia y otro en % Transmitancia.
ü Incluir tabla: con número y nombre.
No. Sistema Concentración (unidades) Absorbancia promedio
ü Gráfico de la curva de calibración indicando número y nombre CORRECTO (el
nombre correcto del gráfico de una curva de calibración se puede indicar bajo el
modelo: PROPIEDAD=f[analito]UNIDADES).
ü Además, debe incluir forzosamente: Ecuación de la recta bajo el modelo:
PROPIEDAD = (valor de la pendiente) [analito]UNIDADES +/- (valor de la ordenada al origen)
ü No indicar la propiedad y la concentración del analito como “x” y “y”, y también debe
incluir Coeficiente de determinación (r2). Recordar que se tienen que incluir 2
gráficos, uno con unidades de concentración Molar y otro con unidades de
concentración en ppm, cada uno con las especificaciones citadas anteriormente.
ü Incluir tabla: con número y nombre.
9
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
4) CONCLUSIONES. Con base al objetivo general del Manual y a los redactados por
ustedes (particulares).
10
Práctica No. 1. Curva de calibración espectrofotométrica
DATOS
Peso molecular de Azul de Timol = 466.6 g/mol.
pKa(s) de Azul de Timol = 2.0, 8.7 (rojo, amarillo, azul)
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/b/bc/Thymolblau_skeletal.png
11
PRÁCTICA No. 2
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C) EN
TABLETAS EFERVESCENTES MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN
INDIRECTA ESPECTROFOTOMÉTRICA BAJO CONDICIONES DE
AMORTIGUAMIENTO”.
I.-OBJETIVOS:
• Cuantificar ácido ascórbico en tabletas efervescentes mediante una curva de
calibración indirecta bajo condiciones químicas optimizadas.
• Identificar la sustancia que da la absorbancia al pH de trabajo, mediante su espectro
de absorción y la reacción química establecida.
• Calcular el coeficiente de absortividad a la longitud de onda seleccionada.
II.- INTRODUCCIÓN
Los principios de preparación y trazo de una curva de calibración ya fueron estudiados en
prácticas anteriores, donde se considera que la respuesta del instrumento es lineal respecto
a la concentración de la sustancia a cuantificar, sin embargo debe considerarse que si la
curva es indirecta existe una o varias reacciones efectuadas en los sistemas de
preparación, dado que la sustancia de interés da señal muy pobre o no da señal, este
reactivo que genera la reacción debe encontrarse en exceso , considerando el siguiente
estado de equilibrio de manera general:
aX bY → cZ Keq’ > 1
agrega VyCy
P=KY Y
considerando el estado de equilibrio anterior entonces
12
Práctica No. 2. Curva de calibración indirecta
Donde Vst, Vy, Vaforo, representan los volúmenes de estándar, reactivo Y y de aforo
cambia es de X.
Por lo que se puede graficar P=f (Vst Cst / V aforo), obteniéndose una función de pendiente
13
Práctica No. 2. Curva de calibración indirecta
IV.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparación de soluciones
a) Buffer de acetatos 0.01 M pH = 4.5 (ya está preparado en el anaquel)
b) Solución estándar de ácido ascórbico: Se pesan 20 mg de ácido ascórbico en un
vaso de precipitados de 50 mL se disuelven en aproximadamente 10 mL de Buffer
de acetatos pH= 4.5 y aforan a 10 mL con agua destilada (solución A), de esta
solución se toman 2 mL y mezclan con 10 mL de Buffer pH=4.5 y se aforan a 100
mL con agua destilada (Sol. B stock).
c) Solución de 2,6 diclorofenolindofenol (DFI): Pesar 25 mg del reactivo en un vaso
de precipitados, adicionar 10 mL de buffer pH=4.5 agitar y trasvasar a un matraz de
50 mL y aforar con agua destilada.
d) Solución problema: Se pesan 3 tabletas (al menos) de una en una para obtener el
peso promedio y se anota en la bitácora cada peso, se pulverizan finamente en un
mortero. Se pesan 20 mg de polvo de tabletas finamente pulverizadas, se disuelven
en aproximadamente 5 mL de agua destilada con agitación magnética y se afora a
10 mL con agua destilada (Disolución 1). A 5 mL del buffer pH = 4.5 agregar 2 mL
de la Disolución 1* y aforar a 10 mL con agua destilada (Disolución Problema).
14
Práctica No. 2. Curva de calibración indirecta
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
% Transmitancia
1.4
1.2
1
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
Longitud onda /nm
15
Práctica No. 2. Curva de calibración indirecta
1.4
1.2
1
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
[Ácido Ascórbico]/M
16
Práctica No. 2. Curva de calibración indirecta
III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la práctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el ¿Qué?, ¿Cómo? y ¿Para qué?.
17
Práctica No. 2. Curva de calibración indirecta
2) RESULTADOS. Incluir:
ü Tabla No. 2.- Datos experimentales del espectro de absorción, completa.
ü Gráfico del espectro de absorción indicando número y nombre CORRECTO (el
nombre correcto de un espectro de absorción incluye el nombre del analito, la
composición de la matriz, así como las condiciones de amortiguamiento
impuestas y la concentración del analito, la cual es bien conocida ya que se
emplea un sistema de la curva de calibración para su realización), considerar que
se incluirán 2 gráficos, uno en función de Absorbancia y otro en % Transmitancia.
ü Tabla No. 3.- Datos experimentales de la Curva de calibración.
ü Gráfico de la curva de calibración indicando número y nombre CORRECTO (el
nombre correcto del gráfico de una curva de calibración se puede indicar bajo el
modelo: PROPIEDAD=f[analito]UNIDADES).
ü Además, debe incluir forzosamente: Ecuación de la recta bajo el modelo:
PROPIEDAD = (valor de la pendiente) [analito]UNIDADES +/- (valor de la ordenada
al origen)
No indicar la propiedad y la concentración del analito como “X” y “Y”, y también
debe incluir Coeficiente de determinación (r2).
ü Incluir tabla: con número y nombre.
18
Práctica No. 2. Curva de calibración indirecta
4) CONCLUSIONES. Con base al objetivo general del Manual y a los redactados por
ustedes (particulares).
19
Práctica No. 2. Curva de calibración indirecta
DATOS
Ácido ascórbico(C6H8O6) pKa’s = 4.05, 7.25
2,6 diclorofenolindofenol (C12H7Cl2NO2) pKa= 5.758 (forma ácida roja, básica azul)
C6H7O6- ® C6H6O6 + H+ + 2e- Eo´ = 0.13 V (pH=4.5)
C12H7Cl2NO2 ® C12H7Cl2NO22- Eo´ = 0.43 V (pH=4.5)
(roja) (Incolora)
2,6-diclorofenolindofenol
(mezclado con ascórbico
a pH ácido)
R-3
20
PRÁCTICA No. 3
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ZINC EN UN MULTIVITAMÍNICO MEDIANTE
UNA CURVA DE CALIBRACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA
I. OBJETIVOS
ü Conocer el fundamento, las partes básicas y manejo del espectrofotómetro de
absorción atómica, para obtener resultados confiables en este tipo de instrumento.
ü Interpretar y relacionar las variables a utilizar para efectuar el cálculo de contenido
de zinc en un multivitamínico comercial por una curva de calibración directa.
II. INTRODUCCIÓN
21
Práctica No. 3. Espectrofotometría de Absorción Atómica
El zinc es un nutriente que nos aporta casi todas las enzimas de la piel, incluyendo aquellas
que se encargan de crear el colágeno y producir nuevas células, tanto el zinc como el hierro
son fundamentales en la producción de células en los folículos capilares y en el transporte
de oxígeno, etc.
A continuación, se presenta un esquema de un espectrofotómetro de absorción atómica
con flama (EAA-F).
22
Práctica No. 3. Espectrofotometría de Absorción Atómica
1
No sobrepasar la temperatura y tener paciencia hasta que la solución quede lo más
transparente posible
23
Práctica No. 3. Espectrofotometría de Absorción Atómica
c) Medición de la Absorbancia.
Considerando las indicaciones del programa de trabajo del equipo, primero se emplea agua
destilada y después el blanco reactivo (sistema blanco) para calibrar la señal a cero.
Después se solicitan las soluciones estándar y problemas, anotar la lectura promedio de
las mediciones que realiza (Tabla 2) y graficar los resultados que se van obteniendo.
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
1
0.9
0.8
0.7
Absorbancia
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
[Fe]/ppm
24
Práctica No. 3. Espectrofotometría de Absorción Atómica
III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la práctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el ¿Qué?, ¿Cómo? y ¿Para qué?.
25
Práctica No. 3. Espectrofotometría de Absorción Atómica
2) RESULTADOS. Incluir:
ü Tabla No. 1.- Datos experimentales de la Curva de calibración. Adicionando una
columna más donde coloquen la concentración molar (M) de cada sistema.
ü Gráfico de la curva de calibración indicando número y nombre CORRECTO (el
nombre correcto del gráfico de una curva de calibración se puede indicar bajo el
modelo: PROPIEDAD=f[analito]UNIDADES).
ü Además, debe incluir forzosamente: Ecuación de la recta bajo el modelo:
PROPIEDAD = (valor de la pendiente) [analito]UNIDADES +/- (valor de la ordenada
al origen)
No indicar la propiedad y la concentración del analito como “x” y “y”, y también
debe incluir Coeficiente de determinación (r2). Recordar que se tienen que incluir 2
gráficos, uno con unidades de concentración Molar y otro con unidades de
concentración en ppm, cada uno con las especificaciones citadas anteriormente.
26
Práctica No. 3. Espectrofotometría de Absorción Atómica
27
Práctica No. 3. Espectrofotometría de Absorción Atómica
4) CONCLUSIONES. Con base al objetivo general del Manual y a los redactados por
ustedes (particulares).
Mezcla de Zn
en sol. ácida
R-4
28
1ª SESION DE EJERCICIOS
l (nm) 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640
Absorbancia 0.23 0.18 0.16 0.18 0.3 0.52 0.78 0.9 0.71 0.42 0.19 0.15 0.17
a) Grafique el espectro de absorción y elija la longitud de onda con la que trabajaría una
curva de calibración directa de permanganato de potasio utilizando los datos de su
espectro de absorción. Justifique su repuestas.
540 nm 500 nm
0.8
y = 3009.7x - 0.0083
R² = 0.9998
0.6
Absorbancia
0.4
y = 1547.5x + 0.0086
0.2 R² = 0.9845
0
0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025 0.0003 0.00035
Concentración (M)
29
Serie de ejercicios primer parcial.
3. Se sabe que el cianuro con ciertos metales forma un complejo con estequiometria 1:1 de
color rojo a valores de pH básicos. El coeficiente de absortividad de este compuesto es
1909.4 L cm M-1.
[CN] x 10-5 M 0 5 13 20 27 41
Absorbancia
Sistema 1 2 3 4 5 6 7
Sol. B (stock) (mL) 0 1 2 3 4 5 0
Sol. Triyoduro 3x10-3 M (mL) 0 1 1 1 1 1 1
Sol. Problema (mL) 0 0 0 0 0 0 3
Buffer acetatos (mL) 1 1 1 1 1 1 1
Aforo 10 10 10 10 10 10 10
Absorbancia 0 1.745 1.631 1.262 1.031 0.709 1.589
30
Serie de ejercicios primer parcial.
31
Serie de ejercicios primer parcial.
32
Práctica 4. Cromatografía de líquidos.
OBJETIVOS
• Conocer los componentes básicos del cromatógrafo de líquidos de alta resolución, así como su manejo y
cuidados necesarios.
• Seleccionar las condiciones instrumentales óptimas para la separación y cuantificación de los analitos
oxibenzona, octocrileno y avobenzona.
• Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos para efectuar adecuadamente la cuantificación de los
analitos mediante el método del estándar interno.
CUESTIONARIO PREVIO
1. ¿Cuál es el fundamento de la Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución (HPLC, por sus siglas
en inglés)?
2. Definir brevemente los conceptos de cromatografía de líquidos en fase normal y en fase reversa.
3. Mencionar tres tipos de disolventes usados como fase móvil y tres tipos de fases estacionarias
utilizadas en cromatografía de líquidos de fase normal y fase reversa.
4. Mencionar los métodos de cuantificación más utilizados para las determinaciones cuantitativas
por HPLC.
5. Mencionar las ventajas y desventajas de la cromatografía de líquidos en comparación con la
cromatografía de gases
6. Investigar el contenido máximo permitido de sustancias que actúan como filtros UV en productos
cosméticos y de cuidado personal.
7. Investigue otros nombres comunes para los siguientes analitos: Oxibenzona, Avobenzona,
Octocrileno, 4-MBC.
33
Práctica 4. Cromatografía de líquidos.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Materiales, reactivos y equipo de laboratorio
MATERIAL REACTIVOS
4 Vasos de precipitado de 50 mL Mezcla estándar de filtros UV (oxibenzona,
Agitador de vidrio octocrileno y avobenzona) disueltos en MeOH a
Probeta de 25 mL una concentración de 100 ppm.
Matraz volumétrico de 25 mL
Matraz volumétrico de 5 mL Disolución estándar de 4-MBC disuelto en MeOH
Pipeta volumétrica de 1 mL a una concentración de 100 ppm.
MUESTRA: CREMA LUBRIDERM
PROTECCIÓN SOLAR (PROPORCIONADA
POR EL PROFESOR)
MATERIAL POR TODO EL GRUPO: Metanol (MeOH) grado HPLC
-2 pipetas volumétricas de 1 mL
-2 matraces volumétricos de 5 mL
-Viales para automuestreador
-Micropipeta de 100-1000 µL
A. Preparación de la muestra.
2. Agregar 10 mL de MeOH HPLC y homogenizar durante 5 min utilizando el ultrasonido con ayuda del
profesor. En caso de observar grumos, presionarlos con el agitador de vidrio para disminuir su tamaño y
colocar en ultrasonidos durante 5 min más.
3. Aforar la mezcla con MeOH HPLC hasta un volumen de 25 mL (disolución D1). NOTA: La disolución
se observará turbia pero no deben quedar grumos.
34
Práctica 4. Cromatografía de líquidos.
3. Disolución del estándar interno (EI). A partir de la disolución estándar de 4-MBC a una
concentración de 100 ppm. Tomar 1 mL y aforar a 5 mL con MeOH grado HPLC. Preparar una
disolución por grupo.
2. Dilución de la muestra y estándar interno (D2+EI). En un vial para automuestreador, mezclar 500 µL
de la disolución EI y 500 µL de la disolución D2.
C. Condiciones cromatográficas
Equipo: VARIAN con Bomba Binaria Modelo 240, Automuestreador Modelo 410, Detector UV Modelo
310.
Flujo: 1 mL min-1
1. Acondicionar la columna con una proporción de 95 % MeOH y 5 % Agua durante 10 min. Registrar la
presión al cumplirse el tiempo.
4. Inyectar 20 µL de la disolución MF. Registrar el tiempo muerto (to) y los tiempos de retención (tr) de
cada uno de los picos mayoritarios.
5. Acondicionar la columna con una proporción de 90 % MeOH y 10 % Agua durante 10 min. Registrar
la presión al cumplirse el tiempo.
6. Inyectar 20 µL de la disolución MF. Registrar to y los tr de cada uno de los picos mayoritarios.
35
Práctica 4. Cromatografía de líquidos.
7. Seleccionar la composición de la fase móvil que sea adecuada para la separación de los analitos y
con esas condiciones inyectar 20 µL de la disolución MF + EI. Verificar que el pico del EI se separe del
resto de compuestos y registrar los parámetros cromatográficos de cada uno de los picos mayoritarios
en la tabla 1.
MF 95% MeOH OC
AV
OX
MF 90% MeOH OC
AV
OX
OC
MF
Óptima
EI
AV
EI
OX = Oxibenzona, OC = Octocrileno, AV = Avobenzona y EI = Estándar interno (4-MBC)
𝟐
𝒕𝒓 𝟐 𝒕𝒓 𝟐(𝒕𝒓𝟐 − 𝒕𝒓𝟏 )
𝑾𝒃 = 𝟏. 𝟕 ∗ 𝑾𝟏/𝟐 𝑵 = 𝟏𝟔 / 2 = 𝟓. 𝟓𝟒 5 6 𝑹𝒔 =
𝑾𝒃 𝑾𝟏/𝟐 𝑾𝒃𝟏 + 𝑾𝒃𝟐
1. Inyectar 20 µL de la disolución D2+EI. Registrar los parámetros cromatográficos de cada uno de los
picos mayoritarios en la tabla 2.
36
Práctica 4. Cromatografía de líquidos.
[𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨] Á𝐫𝐞𝐚𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨
= 𝐅𝐑
[𝐄𝐈] Á𝐫𝐞𝐚𝐄𝐈
BIBLIOGRAFIA.
1. Introduction to the Modern Liquid Chromatography. 3d Edition. Snyder, L., Kirkland, J., Dolan, J. A John
Wiley & Sons, Inc. 2010.
2. Principios de Análisis Instrumental. Sexta edición. Skoog, D., Holler, F., Crouch, S. Cengeage Learning
Editores. 2008
3. Fundamentos de Cromatografía. Polo, L. Dextra Editorial. 2015.
4. Handbook of HPLC. Danillo Corradini, Terry M. Phillips. Editors. CRC Press. 2011.
CIBERGRAFÍA
1. Chromatography. California State University Northridge.
http://www.csun.edu/~hcchm003/321/321111213.pdf Consultada 15/01/17
2. Theory in HPLC. CHROMacademy.
http://www.chromacademy.com/lms/sco1/theory_of_hplc_introduction.pdf Consultada 15/01/17
3. HPLC Operation. University South of Australia. https://www.youtube.com/watch?v=27etIAYFA_Y
Consultada 15/01/17
4. HPLC Injection. https://www.youtube.com/watch?v=Y7-CuEGfnyI Consultada 15/01/17
37
Práctica 4. Cromatografía de líquidos.
Tratamiento de Residuos.
Todas las disoluciones que contengan metanol se desechan en el recipiente marcado como “Residuos
MeOH-Agu
38
PRÁCTICA No. 5
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ALCOHOL ETÍLICO EN ENJUAGUE BUCAL MEDIANTE
EL MÉTODO DE ESTÁNDAR INTERNO POR CROMATOGRAFÍA DE GASES
I. OBJETIVOS
Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos para emplear el método de adición del
Conocer e identificar las partes básicas del cromatógrafo de gases para capacitarse
II. INTRODUCCION
columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil, un gas inerte
(no interacciona con las moléculas del analito) cuya única función es la de transportar el
analito a través de la columna (fase estacionaria). Al pasar por la columna los solutos son
computadora.
Los estándares internos tienen su máxima utilidad cuando hay pérdidas inevitables de la
muestra, por ejemplo durante una inyección manual en CG. Si se agrega un estándar
interno a una mezcla antes de cualquier pérdida, entonces la fracción de estándar que se
permanece constante.
Un compuesto para ser utilizado como Estándar Interno (EI), debe reunir los siguientes
requisitos: a) que el pico de respuesta esté cercanos pero resuelto de los componentes a
de pureza.
39
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
Los enjuagues bucales llevan la finalidad primordial de corregir el mal aliento de origen
bucal, tornándolo agradable. Para ello, deben controlar el desarrollo bacteriano y dejar la
40
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparación de soluciones
Abrir las válvulas de los tanques de gas (nitrógeno e hidrógeno) y las llaves de paso.
condiciones.
41
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
PARÁMETRO CONDICIONES
Columna DB-wax 30 m Megabore
Gas acarreador Nitrógeno, a 5 psi
Presión de aire 7 psi
Presión de hidrógeno 20 psi
Temperatura del detector 250°C
analito.
analito.
analito.
7.- Inyectar las muestras problema con las mismas condiciones del programa de
temperatura.
42
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
Una vez obtenidos los cromatogramas, calcular los parámetros asociados a la separación
(número de platos teóricos y resolución) a partir de los datos de tiempo de retención (tr),
V. RESULTADOS EXPERIMENTALES
EtOH
n-Propanol
Tiempo retención
(min)
Área de pico
Wb = Ancho de pico
a la base del pico
(min)
43
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
AEPT (H) cm
Resolución (Rs)
Selectividad (a)
𝟐
𝒕 𝟐 𝒕𝒓 𝟐(𝒕𝒓𝟐 Q𝒕𝒓𝟏 )
𝑾𝒃 = 𝟏. 𝟕 ∗ 𝑾𝟏/𝟐 𝑵 = 𝟏𝟔 M 𝒓 N = 𝟓. 𝟓𝟒 O P 𝑹𝒔 =
𝑾𝒃 𝑾𝟏 𝑾𝒃𝟏 R𝑾𝒃𝟐
𝟐
𝑳 𝒌[𝟐
𝑨𝑬𝑷𝑻 = 𝑯 = 𝜶 = [
𝑵 𝒌𝟏
44
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la práctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el ¿Qué?, ¿Cómo? y ¿Para qué?.
45
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
2) RESULTADOS. Incluir:
Ø Incluir los cromatogramas con número y nombre, recordar que se debe incluir el
cromatograma de la mezcla de STD´s y TODOS los cromatogramas de las
muestras que se hallan empleado en el grupo, ya que se cuantificarán todas las
muestras por cada equipo. Recortar y pegar de forma limpia y ordenada, no
solamente engraparlos, y sombrear con marcatextos los datos del pico del Etanol
de un color y con otro los datos del pico del n-propanol.
Ø Tabla No. 2.- Datos experimentales y parámetros cromatográficos. Incluir dos filas
adicionales al final una para escribir la altura de pico y otra para el AEPT. Recuerde
que las unidades del tR es en minutos y W (ancho del pico) es en segundos para
que los considere en los cálculos, ya que ambos datos deben estar en las mismas
unidades al aplicar las fórmulas. Recordar que la resolución es el único parámetro
contemplado en la tabla que es compartido por 2 picos (etanol y n-propanol).
Ø Incluir tabla: con número y nombre. El número de tablas será el mismo que de
muestras empleadas en el grupo. Recordar que el Marbete (% de etanol en el
enjuage) hay productos que si lo mencionan y otros no y por ende se tienen que
investigar en la página web de la marca comercial.
Muestra empleada (nombre comercial)
Presentación
Lote y fecha de caducidad (u origen)
Marbete (enfocándose sólo al analito que se cuantificó experimentalmente)
Resultado experimental (reportado como en el marbete: por cápsula, por
100ml, etc.)
% de principio activo con respecto al marbete
46
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
4) CONCLUSIONES. Con base al objetivo general del Manual y a los redactados por
ustedes (particulares).
47
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
Columna DB-WAX
Gases para el Detector de Ionización de Flama (FID): Hidrógeno alta pureza - Aire.
ETANOL, J. T. Baker, P.M. 46.0 g/mol, n-PROPANOL, J. T. Baker, P.M. 60.097 g/mol,
99.85 % de Pureza, densidad 0.79 g/ml, 99.0 % de Pureza, densidad 0.80 g/ml, Punto
VI. ORIENTACIONES
Punto de ebullición: 78.3 oCPARA EL TR de ebullición: 97.2 oC
48
Práctica No. 5. Cromatografía de Gases
49
PRÁCTICA No. 6
“DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE PLATA EN DESINFECTANTES DE VERDURAS
MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN POTENCIOMÉTRICA EMPLEANDO ELECTRODOS
IÓN SELECTIVOS”.
I. OBJETIVO
A) Conocer el funcionamiento de los Electrodos ión-específicos mediante su empleo y
II. INTRODUCCIÓN
de plata que no se encuentre como plata, no será detectada por el electrodo y necesitará
50
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
hidráulicas y uso médico aunque su uso es restringido por provocar una condición llamada
argiria. También evidencia clínica señala su eficacia para erradicar infecciones vaginales
A) LIMPIEZA DE MATERIAL
1.- Lavar perfectamente el material y enjuagar por varios minutos con HNO3 al 10%,
51
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
Medir 4 mL de KCl 0.01M (patrón primario) con pipeta volumétrica y verter en un frasco de
volumen pequeño y agregar 5 gotas de K2CrO4 al 5% mezclar (ver figura de montaje para
esta valoración).
Llenar la bureta con la Solución de Nitrato de plata aproximada 0.01M (stock) y agregar
poco a poco esta solución hasta el cambio de amarillo (turbio) a café rojizo.
No debe ser mayor al 5% en el caso de métodos volumétricos. Esto ayudará a que los
52
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Tampón de fuerza iónica (nitrato de sodio) 1.0 M y dos gotas de ácido nítrico concentrado
con agitación magnética y calentando a 100 oC, por 5 minutos. Trasvasar a matraz y aforar
SISTEMAS 1 2 3 4 5 6 7
NOTA: En caso de registrar una lectura alta, en la muestra problema, preparar otro sistema
con mayor volumen de problema. Por el contrario, en caso de una lectura baja colocar
53
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
E) DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA
3.-Situar el botón del potenciómetro en el modo de milivoltios (mV) y una vez estabilizada
necesario el lavado de los electrodos entre mediciones. Para el caso de las muestras
problema, lavar los electrodos con agua destilada y secar suavemente antes de proceder a
54
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
NO DESECHARLOS.
IV.- RESULTADOS
1 V1 =
2 V2 =
3 V3 =
Promedio =_______________
55
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
Sistemas 1 2 3 4 5 6
(SISTEMA 7 )
56
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
III) OBJETIVOS PARTICULARES. Con base al objetivo general del Manual y a las
actividades realizadas en la práctica redactar 2-3 objetivos particulares recordando que
deben responder el ¿Qué?, ¿Cómo? y ¿Para qué?.
57
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
2) RESULTADOS. Incluir:
Ø Tabla No. 1.- Datos experimentales de la estandarización del estándar de Nitrato
de plata. No olvidar colocar en una fila adicional al final de la tabla los datos de
Promedio, STD y %RSD para los 3 volúmenes gastados de KCl obtenidos en éste
paso.
Ø Tabla No. 2.- Datos experimentales de la Curva de calibración. Considere que la
concentración que debe reportar es de Plata no de Nitrato de plata. Adicionar una
columna más al final de esta tabla para reportar la lectura de la muestra, si realizó
varias muestras o de una misma hizo varios sistemas coloque una columna para
cada sistema, de esta manera puede omitir colocar la Tabla No. 3. Esta tabla debe
58
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
Presentación
59
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
4) CONCLUSIONES. Con base al objetivo general del Manual y a los redactados por
ustedes (particulares).
60
Práctica 6. Curva de calibración potenciométrica
DATOS
Ag+/ Ago Eo = 0.79 V Electrodo de Calomel E= 0.245 V
H2CrO4 pKa(s) = 0.8, 6.5 Ag2CrO4↓ pKs= 11.95 AgCl↓ pKs= 9.75
+ - 2-
Ag AgOH Ag(OH)2 Ag(OH)3
pH
11.7 12.7 12.8
+
Residuos de AgCl Sol. Ag (en
medio ácido)
R-9
R-10
Sólido. Filtrar y llevar
a confinamiento
Se agrega HCl o NaCl
para precipitar AgCl
Líquido. Desechar con
abundante agua
61
2ª SERIE DE EJERCICIOS
1. Se realizó la determinación de 𝐻] 𝑂] en un antiséptico mediante una valoración
potenciométrica. Se tomaron 2 mL de la muestra problema, llevándose a un aforo de 50
mL (Solución A), posteriormente se tomaron 1.0 mL de la Sol. A y se aforó a 10 mL
(solución B) y se valora con Permanganato de potasio [0.018] M.
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
E (mV)
62
Serie de ejercicios para el segundo examen parcial
1 1 0 10 39570
2 2 0 10 62095
3 3 0 10 89830
4 4 0 10 120375
5 5 0 10 150850
Problema 0 4 10 104091
a) Calcule las concentraciones para cada sistema estándar indicando las unidades.
b) Grafique los datos, Área & Concentración determine m y b por medio de una regresión
lineal.
c) Indique el método de cuantificación utilizado.
d) Calcular los mg de Fenilefrina por cada 100 ml de solución oftálmica y compare con en el
marbete.
Mezcla de STD´s
Muestra problema
63
Serie de ejercicios para el segundo examen parcial
64
Serie de ejercicios para el segundo examen parcial
componente Tr Wb K´ N α R
A 21.5 0.96
B 22.1 0.95
C 25.3 0.99
65
REFERENCIAS.
España, SA. 4ª edición. Madrid, España. P.p. 451, 452, 476 y 477.
Federación.
Educación
Serie de ejercicios para el segundo examen parcial
67
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 1 Determinación de Azul de timol en una muestra de residuos.
GRUPO: ____________ FECHA DE ENTREGA: ______________ CARRERA: ___________
INTEGRANTES: __________________________________________
__________________________________________ CALIFICACIÓN
NO. EQUIPO: __________________________________________
__________________________________________
__________________________________________
OBJETIVO GENERAL:
1.- Registro de los datos experimentales del Espectro de Absorción, gráficas de los Espectros de
Absorción del Azul de timol en función de Absorbancia y % Transmitancia e identificación de la lóptima:
2.- Cálculo de la concentración del Azul de timol en molaridad (P.M. = 466.6 g/mol):
Concentración del Stock Azul de timol en la etiqueta: _______________ ppm
Cálculo:
3.- Cálculo de las concentraciones de los sistemas de la Curva de calibración, a partir de la disolución
Stock, y de la Absorbancia promedio, a partir de las 2 lecturas realizadas experimentalmente de cada
sistema de la Curva:
¿Se realizó una modificación en la preparación de los sistemas de la Curva de calibración? Indicarlo:
4.- Cálculo del Coeficiente de Absortividad Molar (e) a la longitud de onda óptima en unidades de
M-1cm-1 a partir de los datos de la gráfica No. 1.
Semestre 2020-2 2
PRÁCTICA No. 1 Determinación de Azul de timol en una muestra de residuos
5.- Cálculo de K (constante de proporcionalidad) de cada punto de la Curva, a partir de los datos
calculados en la Tabla No. 2.
6.- Datos experimentales de la Prueba de adecuabilidad y su análisis estadístico. (se realiza preparando
por sextuplicado un mismo sistema).
Semestre 2020-2 3
PRÁCTICA No. 1 Determinación de Azul de timol en una muestra de residuos
7.- Gráfica de los Sistemas de la Curva de calibración (Abspromedio=f(CAzul de timol) y su regresión lineal:
1.4 Regresión lineal:
1.2
b=___________________
1
m=__________________
Absorbancia
0.8
r2=__________________
0.6
0.4 ECUACIÓN:
0.2
0
[Azul timol]/M
8.- Diagrama de flujo de la preparación del sistema problema, incluyendo las diluciones realizadas a
partir de la muestra original proporcionada por los profesores. DIBUJAR EN LA PARTE DE ATRÁS DE ESTA
HOJA.
Semestre 2020-2 4
PRÁCTICA No. 1 Determinación de Azul de timol en una muestra de residuos
10.- Cálculo de la concentración inicial de Azul de timol en la muestra original. Considere las diluciones
realizadas:
11.- Cálculo del pH en los sistemas de la Curva, considere la preparación de los mismos:
12.- Con base a la siguiente tabla de las subregiones del Visible, de los valores de pKa´s del Azul de timol
y del pH impuesto en los sistemas de la Curva calculado en el inciso anterior, justificar el intervalo de
longitud de onda máxima (lmáx) empleado para la obtención del espectro:
¿Qué intervalo de l(nm) utilizarías para realizar el Espectro de absorción si se empleara un buffer de
acetatos donde la [ácido acético]=[acetato de sodio] en lugar de la solución de NaOH 0.01M?
Semestre 2020-2 5
PRÁCTICA No. 1 Determinación de Azul de timol en una muestra de residuos
13.- Con base a la relación de la variables involucradas con respecto a la Ley de Lambert & Beer, calcular
el valor del e (M-1cm-1) a partir de la ecuación de la curva descrita en el inciso 7, y compararla con el valor
del e obtenida a partir del Espectro de absorción. Concluir cuál de las 2 es más confiable.
Semestre 2020-2 6
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 2 Determinación de Ácido ascórbico en tabletas efervescentes.
GRUPO: ____________ FECHA DE ENTREGA: ______________ CARRERA: ___________
INTEGRANTES: __________________________________________
__________________________________________ CALIFICACIÓN
NO. EQUIPO: __________________________________________
__________________________________________
__________________________________________
OBJETIVO GENERAL:
1.- Registro de los datos experimentales del Espectro de Absorción, gráficas de los Espectros de
Absorción del 2,6-DFI en función de Absorbancia y % Transmitancia e identificación de la lóptima.
% Transmitancia
1.4
1.2
1
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
Longitud onda /nm
Gráfica No. 1.- Espectro de absorción del 2,6-DFI Gráfica No. 1.- Espectro de transmitancia del 2,6-DFI
en buffer de acetatos pH=4.5. en buffer de acetatos pH=4.5.
2.- Diagrama de flujo de la preparación del Stock de Ácido ascórbico a partir del Reactivo STD. DIBUJAR
EN LA PARTE DE ATRÁS DE ESTA PÁGINA.
3.- Cálculo de la concentración del STD de Ácido ascórbico para la preparación de los sistemas de la Curva
de calibración:
% Pureza: __________________________________
4.- Cálculo de las concentraciones de los sistemas de la Curva de calibración, a partir de la concentración
calculada en el inciso anterior:
Tabla No. 2.- Datos de la Curva de Calibración.
Sistema Concentración Abs Cálculos
Ácido ascórbico (C)
1
Semestre 2020-2 2
PRÁCTICA No. 2 Determinación de Ácido ascórbico en tabletas efervescentes
¿Se realizó una modificación en la preparación de los sistemas de la Curva de calibración? Indicarlo:
5.- Cálculo del Coeficiente de Absortividad Molar (e; M-1cm-1) a partir de la Gráfica No. 1 o 2.
1
2
3
4
5
7.- Gráfica de los Sistemas de la Curva de calibración (Abs=f(CÁcido ascórbico STD) y su regresión lineal:
1.4
Regresión lineal:
1.2
b=___________________
1
m=__________________
Absorbancia
0.8
r2=__________________
0.6
0.4
ECUACIÓN:
0.2
0
[Ácido Ascórbico]/M
Semestre 2020-2 3
PRÁCTICA No. 2 Determinación de Ácido ascórbico en tabletas efervescentes
8.- Datos del Producto farmacéutico empleado y obtención del peso promedio por tableta:
Tabla No. 4.- Datos de fabricante del producto farmacéutico.
Nombre comercial
Presentación
Marbete
Tabla No. 5.- Estadística de los datos para la obtención del peso promedio por tableta.
Tabletas Masa (M) Mprom DE CV % Análisis de los resultados
estadísticos
9.- Diagrama de flujo de la preparación del sistema problema, incluyendo las diluciones realizadas a
partir de la muestra de polvo de tableta descrita en el inciso anterior. DIBUJAR EN LA PARTE DE ATRÁS
DE ESTA PÁGINA.
Semestre 2020-2 4
PRÁCTICA No. 2 Determinación de Ácido ascórbico en tabletas efervescentes
11.- Cálculo de los gramos de Ácido ascórbico por tableta en la muestra farmacéutica, utilizando las
diluciones realizadas:
Semestre 2020-2 5
PRÁCTICA No. 2 Determinación de Ácido ascórbico en tabletas efervescentes
14.- Reacción Química Representativa a las condiciones de amortiguamiento impuestas llevada a cabo
en los sistemas de la Curva de calibración:
16.- Con base a la siguiente tabla de las subregiones del Visible, del valor de pKa del 2,6-DFI y de las
condiciones de amortiguamiento impuestas en los sistemas de la Curva de calibración, justificar el
intervalo de l empleado para realizar el barrido:
pKa del 2.6-DFI = 5.758 (rojo, azul).
Tabla No. 5.- Color absorbido y complementario de la región VISIBLE.
lmáx (nm) Color absorbido Color observado Análisis
380 a 420 Violeta Amarillo verdoso
420 a 440 Azul violáceo Amarillo
440 a 470 Azul Naranja
470 a 500 Verde azulado Rojo
500 a 520 Verde Púrpura
520 a 550 Verde amarillento Violeta
550 a 580 Amarillo Azul violáceo
580 a 620 Naranja Azul
620 a 680 Rojo Verde azulado
680 a 780 Púrpura Verde
17.- Con base a la relación de la variables involucradas con respecto a la Ley de Lambert & Beer, calcular
el valor del e (M-1cm-1) a partir de la ecuación de la curva descrita en el inciso 7, y compararla con el valor
del e obtenida a partir del Espectro de absorción. Concluir cuál de las 2 es más confiable.
Semestre 2020-2 6
PRÁCTICA No. 2 Determinación de Ácido ascórbico en tabletas efervescentes
Semestre 2020-2 7
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 3 Determinación de Zinc en un multivitamínico.
GRUPO: ____________ FECHA DE ENTREGA: ______________ CARRERA: ___________
INTEGRANTES: __________________________________________
__________________________________________ CALIFICACIÓN
NO. EQUIPO: __________________________________________
__________________________________________
__________________________________________
OBJETIVO GENERAL:
JUSTIFICACIÓN:
PRÁCTICA No. 3 Determinación de Zinc en un multivitamínico
2.- Esboza el Espectro de absorción con base a lo explicado por parte de los profesores y al arrojado en
el equipo:
Abs
l(nm)
3.- Cálculo de la concentración del STD de Zn(II) elemental para la preparación de los sistemas de la
Curva de calibración:
Concentración del Stock Zn(II) elemental concentrado: ________ Dilución realizada: _______________
Cálculo:
4.- Cálculo de las concentraciones de los sistemas de la Curva de calibración, a partir de la concentración
calculada en el inciso anterior:
Tabla No. 2.- Datos de la Curva de Calibración.
Sistema Concentración Zn(II) Abs Cálculos
elemental (C)
1
Semestre 2020-2 2
PRÁCTICA No. 3 Determinación de Zinc en un multivitamínico
¿Se realizó una modificación en la preparación de los sistemas de la Curva de calibración? Indicarlo:
5.- Cálculo de K de cada sistema de la Curva, a partir de los datos calculados en la Tabla No. 2, y su análisis
estadístico:
Tabla No. 3.- Estadística de los datos de la Curva de calibración.
Sistema K = A/ C Kprom STD % RSD Análisis de los resultados
estadísticos
6.- Gráfica de los Sistemas de la Curva de calibración (Abs=f(CSTD Zn(II) elemental) y su regresión lineal:
1 Regresión lineal:
0.9
0.8
b=___________________
0.7 m=__________________
Absorbancia
0.6
0.5
r2=__________________
0.4
0.3 ECUACIÓN:
0.2
0.1
0
[Zn]/ppm
Semestre 2020-2 3
PRÁCTICA No. 3 Determinación de Zinc en un multivitamínico
Presentación
Marbete
8.- Diagrama de flujo de la preparación del sistema problema, incluyendo las diluciones realizadas a
partir de la muestra de arabe descrita en el inciso anterior. DIBUJAR EN LA PARTE DE ATRÁS DE ESTA
HOJA.
9.- Interpolación de la Absorbancia del sistema problema en la Ecuación de la Curva de calibración escrita
en el inciso 6:
Semestre 2020-2 4
PRÁCTICA No. 3 Determinación de Zinc en un multivitamínico
10.- Cálculo del contenido de Zn(II) elemental contenido en la muestra farmacéutica en las mismas
unidades como está reportado en el marbete, utilizando las diluciones realizadas:
13.- Menciona las interferencias que pudieran existir en la determinación de Zn(II) por Espectroscopía
de Absorción Atómica y cómo se pueden eliminar:
Semestre 2020-2 5
PRÁCTICA No. 3 Determinación de Zinc en un multivitamínico
14.- Con base a los valores de potencial estándar (E° V) que se describen a continuación, plantear la
escala de potencial ubicando cada uno de los pares redox y escribir la reacción que se llevó a cabo en el
proceso de Digestión ácida con HNO3/calor, justificándola brevemente:
H+/H2 = 0 V
O2/H2O = 1.23 V E (V)
NO3-/NO2 = 0.49 V
Zn°/Zn2+ = -0.76 V
Gluconato + 2H+ + 2e- Û Glucosa + H2O = -0.44 V
Justificación:
15.- Cálculo del pH en los sistemas de la Curva de calibración, considere la preparación de los mismos:
16.- Con base a la relación de la variables involucradas con respecto a la Ley de Lambert & Beer, calcular
el valor del e (M-1cm-1) a partir de la ecuación de la curva descrita en el inciso 6, recuerde que las unidades
de concentración empleadas están en ppm y no en Molaridad:
Semestre 2020-2 6
PRÁCTICA No. 3 Determinación de Zinc en un multivitamínico
Semestre 2020-2 7
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 4 CROMATOGRAFÍA DE LIQUIDOS DE ALTA RESOLUCIÓN
DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS QUE ACTÚAN COMO FILTROS UV EN CREMAS
DE PROTECCIÓN SOLAR.
GRUPO: ____________ FECHA DE ENTREGA: ______________ CARRERA: ___________
INTEGRANTES: __________________________________________
__________________________________________ CALIFICACIÓN
NO. EQUIPO: __________________________________________
__________________________________________
__________________________________________
OBJETIVO GENERAL:
1.- Con base a los siguientes espectros de absorción de los filtros UV disueltos en la fase móvil a
temperatura ambiente (25°C), justifique el empleo de la l(nm) empleada:
Avobenzona
Oxibenzona Octocrileno
4-MBC
PRÁCTICA No. 4 Determinación de FUV en crema de protección solar
3.- Describe brevemente como cambia la fuerza eluyente de la fase móvil al aumentar la concentración
de la fase móvil en el tipo de cromatografía utilizada en la práctica.
4.- Del siguiente ejemplo de un cromatograma, coloque el nombre a cada parámetro señalado con una
letra y mencione aquellos que sirven para identificar y los que sirven para cuantificar:
A: ______________________________
B: ______________________________
C: ______________________________
D: ______________________________
E: ______________________________
F: ______________________________
G: ______________________________
5.- Adjuntar los cromatogramas obtenidos en la parte experimental correspondientes a los estándares
y a la muestra problema colocando en cada uno de ellos el título correcto de acuerdo al sistema que
represente.
Semestre 2020-2 2
PRÁCTICA No. 4 Determinación de FUV en crema de protección solar
6.- Con los datos arrojados en el cromatograma de la mezcla de filtros UV con estándar interno (MF +
EI), llenar la siguiente tabla y calcular N (platos teóricos), AEPT (H) y Factor de capacidad (k´) para cada
uno:
Octocrileno
4-MBC (EI)
Avobenzona
tr: Tiempo de retención W: Ancho de pico a la línea base W1/2: Ancho de pico a la mitad del pico
N: Número de platos teóricos AEPT: Altura equivalente del plato teórico
k’= Factor de capacidad o retención Rs: Resolución
Semestre 2020-2 3
PRÁCTICA No. 4 Determinación de FUV en crema de protección solar
7.- Discuta brevemente si los parámetros obtenidos son satisfactorios y por qué.
8.- Calcular el FR para cada analito presente en las muestras utilizando la tabla 1.
[𝐀𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨] Á𝐫𝐞𝐚𝐚𝐧𝐚𝐥𝐢𝐭𝐨
= 𝐅𝐑
[𝐄𝐈] Á𝐫𝐞𝐚𝐄𝐈
Octocrileno
4-MBC (EI)
Avobenzona
Semestre 2020-2 4
PRÁCTICA No. 4 Determinación de FUV en crema de protección solar
9.- Con los datos obtenidos para el cromatograma de la muestra problema más el estándar interno (D2
+ EI). Llene la tabla No. 3.
Presentación
Marbete
11.- Diagrama de flujo de la preparación del sistema problema, incluyendo las diluciones realizadas.
DIBUJAR AL REVERSO DE ESTA HOJA.
12.- Cálculo del contenido de filtros UV en la muestra en las mismas unidades reportadas en el marbete
o en la bibliografía consultada.
Semestre 2020-2 5
PRÁCTICA No. 4 Determinación de FUV en crema de protección solar
13.- Cálculo del % de principio activo con respecto al Marbete o la bibliografía consultada:
Tabla No. 5. Contenido porcentual de cada uno de los FUV en la muestra analizada.
Analito Contenido (%)
Oxibenzona
Octocrileno
Avobenzona
Semestre 2020-2 6
PRÁCTICA No. 4 Determinación de FUV en crema de protección solar
Semestre 2020-2 7
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 5 Determinación de Etanol en enjuague bucal.
GRUPO: ____________ FECHA DE ENTREGA: ______________ CARRERA: ___________
INTEGRANTES: __________________________________________
__________________________________________ CALIFICACIÓN
NO. EQUIPO: __________________________________________
__________________________________________
__________________________________________
OBJETIVO GENERAL:
2.- Gráficas y clasificación de los tipos de elución empleadas con base a la temperatura:
4.- Anexar los cromatogramas obtenidos en la parte experimental correspondientes a la mezcla de STD´s
y al problema colocando en cada uno de ellos el título correcto de acuerdo al sistema que represente y
al tipo de cromatografía que se empleó.
5.- Con los datos arrojados en los cromatogramas de la mezcla de STD´s, llenar la siguiente tabla y
calcular N, AEPT (Atura Equivalente de Plato Teórico), K´, Rs y α para cada uno:
Propanol
C. isotérmica Etanol
100°C
Propanol
Propanol
ANÁLISIS
DE LOS
PARÁMETROS
CROMATOGRÁFICOS
OBTENIDOS
TR: tiempo de retención W: ancho de pico a la línea base W1/2: ancho de pico a la mitad del pico
N: platos teóricos Rs: Resolución α: factor de selectividad K´: factor de capacidad
Semestre 2020-2 2
PRÁCTICA No. 5 Determinación de Etanol en enjuague bucal
Con base al análisis de los diferentes parámetros cromatográficos calculados anteriormente, ¿Con qué
condiciones de T°C (tipo de cromatografía) se obtuvo una mejor separación y eficiencia?
___________________________________________________________________________________
6.- Tabla con los datos del cromatograma de la mezcla de STD´s que mejor separación y eficiencia
obtuvo.
Tabla No. 2.- Datos del cromatograma de la mezcla de STD´s con mejor separación y eficiencia.
Alcohol tr (min) Área Altura
Etanol
Propanol
7.- Diagrama de flujo de la preparación del STD interno y cálculo de la concentración en %(v/v):
Semestre 2020-2 3
PRÁCTICA No. 5 Determinación de Etanol en enjuague bucal
8.- Diagrama de flujo de la preparación del STD externo y cálculo de la concentración en %(v/v):
9.- Diagrama de flujo de la preparación de la mezcla de STD´s y cálculo de las concentraciones de ambos
STD´s en éste sistema:
Diagrama de flujo. ANEXAR EN LA PARTE DE ATRÁS DE ESTA HOJA.
Semestre 2020-2 4
PRÁCTICA No. 5 Determinación de Etanol en enjuague bucal
10.- Cálculo del FR (Factor respuesta) empleando los datos de la Tabla No. 2 y las concentraciones de la
pregunta anterior:
Tabla No. 3.- Datos de fabricante del producto empleado como muestra.
Nombre comercial
Presentación
Lote y fecha de caducidad (u origen)
Contenido según Marbete
12.- Diagrama de flujo de la preparación del sistema problema más el STD interno, incluyendo las
diluciones realizadas a partir de la muestra original. ANEXAR EN LA PARTE DE ATRÁS DE ESTA HOJA.
Semestre 2020-2 5
PRÁCTICA No. 5 Determinación de Etanol en enjuague bucal
13.- Datos del sistema problema a partir de su cromatograma correspondiente, cálculos de los
parámetros cromatográficos y su análisis.
Tabla No. 4.- Datos del sistema problema con EI y parámetros cromatográficos.
PARÁMETROS Etanol Propanol Análisis de los parámetros cromatográficos del problema
(EI)
tR (min)
Área
Altura
W (min)
W1/2 (min)
AEPT (mm)
K´
Rs
Semestre 2020-2 6
PRÁCTICA No. 5 Determinación de Etanol en enjuague bucal
Empleando área:
Empleando altura:
15.- Cálculo del contenido de Etanol en la muestra empleada en las mismas unidades como está
reportado en el marbete o NOM, regresándose a las diluciones realizadas:
Semestre 2020-2 7
PRÁCTICA No. 5 Determinación de Etanol en enjuague bucal
16.- Describir brevemente cuál de los parámetros cromatográficos permite llevar a cabo la identificación
de los alcoholes en los cromatogramas.
Semestre 2020-2 8
ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME DE LABORATORIO
PRÁCTICA No. 6 Determinación de Plata en un desinfectante.
GRUPO: ____________ FECHA DE ENTREGA: ______________ CARRERA: ___________
INTEGRANTES: __________________________________________
__________________________________________ CALIFICACIÓN
NO. EQUIPO: __________________________________________
__________________________________________
__________________________________________
OBJETIVO GENERAL:
SM AgCl↓: SM Ag2CrO4↓:
PRÁCTICA No. 6 Determinación de plata en un desinfectante
4.- Justificación del cambio de color para la detección del punto final de estandarización con base al
análisis de las SM calculadas anteriormente:
6.- Cálculo de la concentración exacta de la solución de AgNO3 empleada a partir de los datos de la
estandarización:
7.- Cálculo de las concentraciones de los sistemas de la Curva de calibración, a partir de la concentración
calculada en el inciso anterior:
Tabla No. 2.- Datos de la Curva de Calibración.
Sistema Concentración pAg E
Cálculos de la [Ag] Molar
Ag(I) (C) (-log[Ag]) (mV)
1
2
3
4
5
6
Semestre 2020-2 2
PRÁCTICA No. 6 Determinación de plata en un desinfectante
NOTA: ¿Se realizó una modificación en la preparación de los sistemas de la Curva de calibración?
Indicarlo:
8.- Cálculo de K de cada sistema de la Curva, a partir de los datos calculados en la Tabla No. 2, y su análisis
estadístico:
Tabla No. 3.- Estadística de los datos de la Curva de calibración.
Sistema K = E / pAg Kprom STD % RSD Discución de los resultados
del análisis estadístico
1
2
3
4
5
6
b=___________________
m=__________________
r2=__________________
ECUACIÓN:
Semestre 2020-2 3
PRÁCTICA No. 6 Determinación de plata en un desinfectante
Marbete
11.- Diagrama de flujo de la preparación del sistema problema, incluyendo las diluciones realizadas a
partir del volumen descrito en el inciso anterior. DIBUJARLO DETRÁS DE ESTA HOJA.
12.- Interpolación de E del sistema problema en la Ecuación de la Curva de calibración escrita en el inciso
9:
13.- Cálculo del contenido de Ag en la muestra farmacéutica en las mismas unidades como está
reportado en el marbete, regresándose a las diluciones realizadas:
Semestre 2020-2 4
PRÁCTICA No. 6 Determinación de plata en un desinfectante
15.- Comparación de la ecuación de la curva con la ecuación de Nernst a la que responde el electrodo
ión selectivo a plata (con respecto al electrodo de calomel saturado = referencia):
16.- Justificar el uso de HNO3 al 10% para realizar el lavado del material de laboratorio:
17.- Investigar qué es la FUERZA IÓNICA y porqué es importante controlarla en esta determinación:
Semestre 2020-2 5
PRÁCTICA No. 6 Determinación de plata en un desinfectante
18.- Escribir las semirreacciones que se llevan a cabo en ambos electrodos y su expresión de la Ecuación
de Nernst (recuerda que la actividad de sólidos en solución es 1):
_____________________________________________________________________________
Expresión de la Ecuación de Nernst:
_____________________________________________________________________________
Expresión de la Ecuación de Nernst:
Semestre 2020-2 6
PRÁCTICA No. 6 Determinación de plata en un desinfectante
Semestre 2020-2 7