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SINTESIS DE TRIOXALATOMANGANATO (III) DE POTASIO.

RESUMEN
En la síntesis realizada, se preparó una solución de 2.5 g de ácido oxálico (blanco) en 18 mL de agua,
esta solución se calentó en un rango de 70–75 °C, sin dejar sobrepasar esta temperatura,
posteriormente se le fue añadiendo muy lentamente 0.5 g de Permanganato de Potasio (violeta
intenso), y se puede observar que aparece y desaparece una coloración café en la solución, a su vez
esta es una reacción altamente exotérmica, en seguida se adicionan 0.5 g de K 2CO3, se agita y se
enfría la mezcla a 4°C, al alcanzar esta temperatura se añaden 12 mL de agua, y se lleva nuevamente
la solución a una temperatura cercana a 0°C, y se agregan 0.1 g de KMnO 4, se filtra y se añade 15 mL
de etanol-frio sobre el filtrado, y se lleva a la nevera por 2 horas. Al cabo de este tiempo se filtran los
cristales, con un lavado de 1 mL de etanol y 1 mL de éter etílico. Se prepara una solución al 1% del
producto conseguido (12 mL) y se agrega a esta en una relación 1:1 de solución del producto y KI al
2%, se observa y finalmente se adiciona 1 gota de solución de almidón. El manganeso es bastante
abundante y constituye aproximadamente el 0.085% de la corteza terrestre, Descompone al agua, con
bastante facilidad en caliente, y libera hidrogeno de los ácidos diluidos, dando sales manganosas
divalentes. El permanganato de potasio, KMnO 4, es un reactivo muy común debido a sus propiedades
oxidantes, los compuestos en los que el manganeso presenta estado de oxidación 7+ son agentes
oxidantes muy enérgicos [1].

1. RESULTADOS tipo de reacción ni cambio de coloración, y por


En la práctica realizada, como primera último se le agrego una gota de almidón con la
instancia, se prepara una solución con 2.51 g cual la solución torno a un color azul violasia
de ácido oxálico (blanco) en 18 mL de agua, y
se procede a calentarla, controlando la La reacción general es:
temperatura en un rango de 70-75 °C, al
alcanzar este rango de temperatura se añaden O

lentamente 0.510 g de permanganato de O


C
C
Potasio (violeta intenso), a medida que se iba O
OH O
O
k2CO3
agregando este, se observó una coloración 3 C C
+ KMnO4
O O C
Mn
café que aparece y desaparece, a su vez se HO O O O C
dio una reacción altamente exotérmica. Al O
C O
terminar de agregar el KMnO4 la solución torna O
C
a un color transparente con un precipitado
O
(polvo blanco). Posteriormente se le adiciono
Figura 1. Reacción general de la síntesis de
0.503 g de K2CO3, y se produce una
trioxalatomanganato (III) de Potasio.
efervescencia en la reacción, en este momento
torna a un color rosado pálido, y se enfría esta
En esta síntesis se partió de 2.51 g de ácido
solución a 4 °C, dando un color rosado más
oxálico y 0.510 g de permanganato de potasio,
claro y se procede a adicionar 12 mL de agua,
a continuación se presenta los cálculos
tornando de nuevo a un color rosado pálido.
realizados para determinar el porcentaje de
De nuevo se deja enfriar la solución hasta que
rendimiento.
alcance una temperatura próxima a 0 °C, en
nuestro caso la temperatura en este momento
g KMnO4=2.51 g H2C2O4 1 mol H2C2O4 1 mol KMnO4 158 g KMnO4
fue de 3°C y se adicionan nuevamente 0.107 g = 1.47 g
de KMnO4, la solución en este punto torna a un 90 g H2C2O4 3 mol H2C2O4 1 mol KMnO4 KMnO4

color rosado intenso, siguiendo el


procedimiento se filtra y consecutivamente se g H2C2O4=0.5 g KMnO4 1 mol KMnO4 3 mol H2C 2O4 90 g H2C2O4
= 0.854 g H2C2O4
le añaden 15 mL etanol-frio (1:1) y se deja en 158 g KMnO4 1 mol KMnO4 1 mol H2C 2O4
nevera por dos horas, en nuestro caso se lo
dejo por 5 días para obtener mejores El reactivo limite para esta reacción es el
resultados. Después de este tiempo, se filtró el permanganato de potasio.
precipitado obtenido, realizándoles un lavado
con 1 mL de etanol y 1 mL de éter etílico, con
una alícuota (12mL) de este producto se Tabla 1. Peso y rendimiento obtenido en la
preparó una solución al 1% a la cual se le síntesis de trioxalatomanganato (III) de
realizó una prueba con yoduro de potasio KI
Potasio.
2%, con la cual no pasó nada, no se dio ningún
Muestra Peso Rendimiento

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(g) (%) temperatura cercana a 0°C y se añaden 0.107
Trioxalatomanganato g de KMnO4, en este momento la mezcla torna
(III) de Potasio. a un color rosado intenso. Se filtra, y al filtrado
se le añaden 15 mL de etanol-frio 1:1, y se
deja en la nevera por ocho días.
Se manejaron temperaturas bajas en el paso
anteriormente mencionado, debido a que como
2. ANALISIS DE RESULTADOS teníamos una solución concentrada, y se
procedio a enfriar para que se forme una
En primera instancia se prepara una solución solución sobresaturada con lo cual se pretende
de 2.51 g de acido oxálico, calentando en un que haya mas soluto disuelto que el que se
rango de temperatura de 70 -75 °C, en esta forma, de esta manera el compuesto principal
reacción el acido se deshidrata para formar el cristaliza y las aguas madres se enriquecen
ligando el cual reaccionara en las reacciones con impurezas presentes en la solución inicial
posteriores. La temperatura favorece el al no alcanzar su total solubilidad.
equilibrio de reacción, ya que es necesario que Al cabo de este tiempo se filtran los cristales
ocurra una desprotonacion con la cual obtenidos, y se procede a hacerles un lavado
obtenemos el ion oxálico y dos moléculas de con etanol y éter etílico, el cual es necesario ya
H3O. Como se indica en la siguiente reacción: que esto ayuda a que los cristales que no se
han formado hasta este momento se reunan
y/o agrupen, ya que la parte apolar del etanol
O O hace que los cristales aun no formados se
HO C 70-75 °C -
O C unan.
C OH + H2O C O-
+ 2H3O+

O O Por ultimo se procede a hacerse una prueba


Figura 2. Reaccion de acido oxálico con agua. con yoduro y finalmente con almidon.
Al hacer la prueba con yoduro no se observa
El oxalato actua como ligando quelante, reacción alguna.
uniéndose a un atomo central a través de dos Una solución de yodo - diyodo disuelto en una
atomos de oxigeno. solución acuosa de yoduro de potasio -
Posteriormente cuando la mezcla inicial reacciona con almidón produciendo un color
alcanza el rango de temperatura 70 – 75°C, se púrpura profundo. Esta reacción es el
añaden lentamente 0.510 g de permanganato resultado de la formación de cadenas de
de potasio, este se añade suavemente, ya que poliyoduro a partir de la reacción del almidón
al ser un oxidante muy fuerte produce con el yodo.
reacciones exotérmicas liberando bastante
energía y elevando la temperatura. Enseguida Y luego la prueba con almidon en la cual se
se adicionan 0.503 g de carbonato de potasio, observa un cambio de color, torna a un color
con el cual al igual que con el permanganato azul violasia.
de potasio se genera un reacción altamente La obtención de una sustancia colorida al
exotérmica, y a su vez se produce reaccionar el yodo con el almidón se cree que
efervecencia, en esta reccion el Mn presente se debe a la formación de un complejo de
en el KMnO4, se encuentra en un estado de coordinación entre las micelas de Almidón y el
oxidación de +7, al adiconar el carbonato de Yodo. Estas micelas están formadas por
potasio, este le cede electrones, con lo cual se cadenas polisacáridas enrolladas en hélice. El
forma CO2 y libera electrones lo cual permite yodo puede colocarse centralmente en estas
que el estado de oxidación del Mn se reduzca hélices. El color depende del largo de la
al estado de oxidación +3, uno de sus estados sección linear de la molécula del almidón.
mas estables. Este estado de oxidación puede
estabilizarse por formación de complejos con El manganeso pasa a un estado de oxidación
CN- o con iones oxalato para el caso del Mn, de +3 y se acompleja con 3 iones oxalato, los
en este caso se utilizo el ion oxalato [4]. cuales forman un enlace covalente coordinado
con el ion metalico, mas los enlaces con el
Luego se agita y se enfria la mezcla potasio el cual actua como catión para
anteriormente preparada hasta que alcance neutralizar la carga en el complejo.
una temperatura de 4°C y se añaden 12 mL de
agua, con lo cual la muestra torno a un color
rosado claro. Análogamente se mantiene la
temperatura pero esta vez se mantiene una
3. CONCLUSIONES

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eventualmente con dificultad. Los síntomas
 La velocidad de la reacción del compuesto típicos no son evidentes por varios años [2].
obtenido se basa fundamentalmente en el
4.1.2. Investigue los colores que identifican los
control de la temperatura de la mezcla de diferentes estados de oxidación del
reacción, ya que este factor influye en la manganeso, empleados como una guía
formación del complejo trisoxalato cualitativa.
manganato (III) de potasio, implicando así
también la clase del átomo central para Estado de Color Ejemplo
este caso el manganeso, influyendo Oxidacion.
2+ Rosa MnSO4
también en la velocidad de formación la
3+ Negro, Café, LiMnO2
naturaleza del ligando ya que el oxalato es
Purpura
un ligando bidentado por lo tanto tiene dos 4+ Negro MnO2
sitios donadores , esto hace también que 5+ Azul MnOCl3
la velocidad de la reacción del complejo 6+ Verde K2MnO4
dependa de la energía de activación del Intenso
enlace metal-ligando. 7+ Rojo-Purpura KMnO4
 El manganeso (III) forma compuestos muy [3].
estable en solución acuosa por medio de
un anión acomplejante como es el oxalato 4.2. COMPLEMENTARIAS.
4.2.1. Escribir y justificar las reacciones
ya que este ligando permite una
químicas que se producen en cada uno de los
descomposición, esto debido a la lenta pasos del proceso seguido en la obtención de
oxidación del ligante. Trioxalatomanganato (III) de Potasio.
 La estabilidad del complejo obtenido: el
O
trisoxalato manganato (III) de potasio O
O 70-75° C
O O
C C +
influye factores como la carga y el tamaño H H
C C + 2H3O+

del ligando bidentado oxalato ya que este HO OH O- O-

permita la formación de enlaces entre el De esta manera se realiza un equilibrio con su


ligando y el metal. ion correspondiente siendo factible formar
 Es elemental que haya un grupo donador ligandos en las reacciones posteriores. En
de electrones ya que este grupo permite la este caso la temperatura favorece que este
reducción del metal para que forme un equilibrio se alcance favorablemente, para que
complejo con una mayor estabilidad (en de esta ocurra una desprotonacion del ácido
este caso el paso de Mn+7 a Mn+3). por dos moléculas de H3O+.

4. PREGUNTAS. K2CO3
H-Ox + H2O Ox- + KMnO4 Mn3+
4.1. PRELIMINARES. Después de la desprotonacion, se añade
4.1.1. Consulte los cuidados necesarios que se permanganato de potasio, en esta reacción el
debe tener a la hora de manipular los Mn en el permanganato de potasio se
compuestos de manganeso. encuentra con un estado de oxidación de +7, y
por medio de los electrones que le brinda el
Los compuestos de manganeso son carbonato de potasio, el cual se utiliza como
encontrados en los humos de soldadura de catalizador en la reacción, se forma CO 2 y
acero carbono. El manganeso es libera electrones, de esta manera el Mn se
principalmente una toxina crónica sistémica, reduce a un estado de oxidación de +3.
aunque la exposición a altas concentraciones
de partículas puede causar alguna irritación 4.2.2. ¿Por qué la adición de Permanganato de
respiratoria. La sobre exposición o inhalación a potasio debe hacerse lentamente?
cantidades excesivas de manganeso ha
demostrado efectos en la función pulmonar, El KMnO4 es un oxidante muy fuerte por lo
sanguínea y puede causar daños irreversibles tanto produce reacciones exotérmicas
al sistema nervioso central (manganismo), el liberando mucha energía y elevando la
cual se parece a la enfermedad de Parkinson. temperatura de la reacción, por esto, debe
Los síntomas del manganismo incluyen adicionarse suavemente, para con esto evitar
temblores, hablar deteriorado, cambios faciales
de la expresión, movimientos torpes, y caminar

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accidentes y por ende mantener la temperatura
que se requiere para que se de la reacción.

4.2.3. El Trioxalatomanganato (III) de Potasio,


debe ser conservado en la oscuridad.
¿Porque?

El trioxalatomanganato (III) de potasio se debe


conservar en la oscuridad porque al exponerse
a la luz, esta le quita electrones al Mn
oxidándolo,, haciendo que pase de un estado
de oxidación de +3 a +5 o incluso a +7.

4.2.4. Como se interpretaría su


descomposición por acción de la luz?

La luz ultravioleta oxida al manganeso y


reduce su tamaño, el Mn0 tiene un tamaño más
grande que el Mn+3, en el cambio de oxidación
la esfera de coordinación se satura saliendo el
ión oxalato.

5. BIBLIOGRAFIA.

[1] D, J.Cooper.La Tabla Periódica. Libro


virtual. Pág. 66-67.

[2]http://www.indura.cl/doc/MSDS_alambre_y_
varillas_para_aceros_inoxidable.pdf

[3][COTTON, Química inorgánica avanzada

[4]. H,R, Christen. Fundamentos de la química


general e inorgánica. Libro virtual. Pág. 732.

5.http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/docume
ntos/lqf/herman_h_e/capitulo1.pdf

6. BASOLO, F. Química de los compuestos de


coordinación. Páginas de referencia: 117, 118,
135,136.

7. COTTON, Química inorgánica avanzada.


Limusa. 1980. Páginas de referencia: 894,
895,896

8. CHANG, Química general, capítulo 22


“Compuestos de coordinación”.

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