LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA IV

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA Y BEBIDAS ENERGÉTICAS

POR POTENCIOMETRÍA DIRECTA
Huayhua Llusco Karina; Lic. Lizángela Huallpara Lliully
QMO-324, Laboratorio de Química Analítica IV, FCPN-UMSA
Carrera de Ciencias Químicas
19 de Junio de 2017

Resumen

En el presente trabajo se ha realizado la determinación del contenido de iones cloruros en

muestras de agua potable des tres distintas zonas y también en una muestra de una bebida
energética (gatorade) los resultados obtenidos fueron los siguientes: Muestras de agua
- - -
(Villa Copacabana 2,87 ppm [Cl ]), (Cota cota 2,30 ppm [Cl ]) y (16 de Julio 1,93 ppm [Cl ])
-
para el Gatorade se tiene 68,1 mg/100 mL [Cl ].

1.0. Introducción

Un método potenciométrico involucra la medición de una
diferencia de potencial entre los electrodos diseñados
para una aplicación específica. Desde el punto de vista
analítico se intenta que esta diferencia de potencial tenga
una relación proporcional con la concentración de algún
analito de interés.
1.0.1 Objetivo General
Emplear la técnica de potenciometría directa para la
determinación de cloruros en diferentes muestras.
Los electrodos selectivos de iones (ESI) o electrodos de
membrana. Uno de los más empleados, que se comenzó
a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH
(un electrodo de vidrio). Tipos de electrodos:
 Electrodo metálico
 Electrodo de membrana cristalina
 Electrodo de vidrio
 Electrodo de membrana líquida
 Electrodo de membrana polimérica

1.0.2 Objetivo Específico También existen diferentes tipos de electrodos

indicadores:
• Obtener conocimientos de potenciometría directa y
conocer la utilidad de electrodos selectivos para la Electrodos de Membrana:
determinación de diferentes analitos.
 Vidrio
• Emplear la técnica de electrodos de ión selectivo  Membrana Líquida
para la determinación de cloruros en diferentes muestras  Membrana Cristalina
de agua.  Gases

• Calcular la concentración de cloruros en una Electrodos Indicadores Metálicos:

muestra de bebida energética y comparar con el valor
reportado por la empresa.  Metales Inertes
 Primera Especie
2.0. Marco teórico  Segunda Especie

Potenciometría Potenciometría directa

La potenciometría es una técnica electro analítica con la
que se puede determinar la concentración de una especie
electro activa en una disolución empleando un electrodo
de referencia (un electrodo que tiene un potencial
conocido y constante con el tiempo) y un electrodo de
trabajo (un electrodo sensible a la especie electro activa)
y un potenciómetro.
Existen electrodos de trabajo de distinto tipo útiles para
distintos cationes o aniones. Cada vez son más usados
1
Es un método ampliamente usado para realizar análisis
de iones con electrodos de ión selectivos.
Los electrodos de membrana ISE generan su potencial en
respuesta a una migración selectiva de un ión a través de
una membrana. Los equilibrios en sus caras superficiales
generan un desajuste de cargas que depende de la
diferencia de actividad interna y externa del ión, que
establece una diferencia de potencial entre ambas caras.
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Electrodo de ion selectivo de Cloruro (HANNA

Instruments)

HI 4107 Electrodo combinado de cloruro

Los equipos Hanna HI 4007 y HI 4107 son electrodos de

ion selectivo diseñados para la medición de iones de
cloruro en soluciones acuosas. El aparato HI 4007 es un
sensor de semi-celda en estado sólido que necesita una
referencia aparte. El diseño HI 4107 es un electrodo
combinado de ion selectivo.

Especificaciones

Tipo: Electrodo en estado sólido con una tableta de Figura 2.1 Partes de ISE de cloruros
Cloruro de Plata.
Curva de Calibración

Ion(es) medido(s): Cloruro (Cl¯) Este método es un procedimiento simple para medir
varias muestras. Un medidor ISE de lectura directa (HI
Rango de medición: 1,0 M a 5 X 10-5 M 4222 o equivalente) determina la concentración del
35.500 a 1,8 ppm desconocido mediante una lectura directa después de
Iones interferentes: Iones de Cianuro y Mercurio calibrar el medidor con los estándares necesarios. El
deben estar ausentes. medidor se debe calibrar con dos o más estándares
recién preparados que se encuentren en el rango de
La proporción de iones interferentes en Cl¯ debe ser medición lineal de los desconocidos.
menor que las siguientes:
En las regiones no lineales se necesitan más estándares
1.0 para l¯ yoduro de calibración. Los desconocidos se leen directamente.
3,5 para Br¯ bromuro En los niveles muy bajos de cloruro, se deben tomar
1,0 para OH¯ hidróxido precauciones especiales para mediciones reproducibles.
0,01 para S2O32- tiosulfato El agua utilizada para los estándares debe estar libre de
Rango de Temperatura: 0-80°C cloruro (agua desionizada) y los sensores y el material de
Rango de pH: pH 2 a 11 vidrio se deben enjuagar repetidamente con esta agua
Dimensiones: Inserción nominal para evitar los remanentes. En las regiones donde la
12mm (OD) X 120mm respuesta del electrodo se curva, se necesitan más
puntos de calibración; y se deberá repetir la calibración
Teoría de Funcionamiento: con mayor frecuencia.

Los electrodos de cloruro HI 4007 y HI 4107 son aparatos 3.0. Marco experimental
potenciométricos utilizados para la determinación rápida
Para realizar la determinación de cloruros se dispuso de
de iones cloruro libres en agua subterránea, agua de
los siguientes materiales y reactivos:
caldera y agua potable. El electrodo funciona como un
sensor o conductor iónico. El electrodo HI 4007 necesita
Reactivos
un electrodo de referencia aparte para completar su
circuito electrolítico.  Cloruro de sodio p.a.
El aparato HI 4107 contiene un electrodo de referencia  Nitrato de potasio
incorporado en su diseño. La tableta de bromuro de plata  Agua desionizada
es prácticamente insoluble en las soluciones de muestra
que se miden y produce un cambio potencial debido a los Materiales
cambios en la actividad iónica de la muestra.
Cuando se estabiliza la fuerza iónica de la muestra  5 Vaso de pp. de 100 mL
gracias a la adición de nitrato de potasio, el voltaje es  Matraz aforado de 250 mL
proporcional a la concentración de los iones de cloruro en  Matraz aforado de 100 mL
la solución y el electrodo sigue la ecuación de Nernst.  Pipeta graduada de 10 mL
 Pipeta aforada de 1 mL
 Propipeta
2
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 Filtro de 0,45 µm A pesar que los valores experimentales de concentración

 Balanza analítica ±0,0001 g
 ISE HI 4107 Electrodo combinado de cloruro
HANNA Instruments
Procedimiento Experimental
Para realizar la curva de calibración se preparó soluciones
estándar de: 1, 10, 100 y 1000 ppm que están
establecidos por el ISE de cloruro.
se alejan de los teóricos, el equipo aceptó los estándares
y realizó la curva de calibración.
Los estándares se prepararon unos días antes de la
determinación, este puede ser uno de los factores que
altero el valor de las concentraciones.
Los valores medidos para las muestras de agua son los
siguientes:

Se preparó una solución madre de cloruro de 2000 ppm a Tabla 4.2 Muestras de agua potable
partir de la cual se tomó una alícuota para preparar el
estándar de 1000 ppm al cual se le añadió 1 mL de nitrato Conductividad Temperatura
Muestra
de potasio. De la solución de 1000 ppm se tomó una µs/cm ºC
alícuota para preparar el estándar de 100 ppm que Villa Copacabana 91,7 17,7
también contenía 1mL de nitrato de potasio. De forma
Cota cota 92,1 16,7
similar se tomó una alícuota de la solución de 100 ppm
para preparar el estándar de 10 ppm y a partir de esta 16 de Julio 171,3 18,3
solución se preparó el estándar de 1 ppm a todos los
estándares se les añadió 1 mL de nitrato de potasio.
Los valores medidos de cloruro en las distintas muestras
Una vez que se prepararon todos los estándares se son los siguientes:
procedió a la calibración del equipo ISE para cloruros, se
introdujo el electrodo en cada uno de los estándares Tabla 4.3 Determinación de cloruros
empezando por el de menor concentración, lavando con
agua desionizada cada vez que se hacia una nueva Muestra
-
[Cl ] ppm
lectura. El equipo aceptó todos los estándares y entonces
Villa Copacabana 2,87
se tomó lecturas de las muestras de agua y de la bebida
energética. Cota cota 2,30
16 de Julio 1,93
Las muestras de agua se tomaron el mismo día de la
determinación de cloruros, se midió la conductividad de Gatorade 68,1
las muestras de agua y se filtraron con filtro de 0,45 µm se
preparó muestras de 50 mL a las que se le añadieron 1mL
de nitrato de potasio. La concentración de cloruros en el agua potable está
dentro el máximo permitido por NB-512 Norma Boliviana
La muestra de la bebida energética (gatorade) se preparó para agua de consumo humano, que indica que el
tomando una alícuota de 5 mL de la bebida y se aforó a máximo valor de cloruros es de 250,0 mg/L, también se
50 mL con agua desionizada, también se le añadió 1 mL encuentra dentro del máximo valor que indica la OMS
de nitrato de potasio. Organización Mundial de la salud que es de 300 mg/L.

4.0. Resultados y Conclusiones El valor de Cloruros en la bebida energética que se

muestra en el envase es de 42 mg/100mL. El valor
Curva de calibración
experimental tomando en cuenta la dilución que se hizo al
-
Los estándares que se prepararon son los siguientes: preparar la muestra es de: 68,1 mg/100 mL [Cl ] como se
puede ver el valor obtenido nos indica un mayor contenido
Tabla 4.1 Valores de la curva de calibración de cloruro esto quiere decir que el valor reportado por la
empresa no es el correcto. Una mayor cantidad de
- - cloruros se reflejan en el sabor de la bebida, puede
[Cl ] ppm [Cl ] ppm
Nº
Teórico Experimental hacerla más agria.
Std 1 1 0,82
Se debe tener mucho cuidado con el almacenamiento de
Std 2 10 6,59
los estándares, para que no cambien su composición con
Std 3 100 88,2
el tiempo, mantenerlas a bajas temperaturas.
Std 4 1000 914

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5.0. Bibliografía

1. GHANG, R; Química, Ed. McGraw-Hill, 10ª

Edición, México, 2010.
2. BROWN, T; LEMAY H.E; BURSTEN B.E;
Química, la Ciencia Central, Ed. Prentice Hall 7ª
Edición, México, 1998.
3. http//p8-titulaciones potenciométricas.pdf
4. http//Norma Boliviana de consumo de agua
humana NB-512.com
5. www.HANNA instruments.com