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PRÁCTICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

DETERMINACION DEL PUNTO FINAL EN UNA TITULACION ACIDO BASE POR EL METODO DE GRAN

OBJETIVOS
 Determinar el punto final experimental de una titulación acido base utilizando el gráfico de Gran
 Contrastar el valor del punto final obtenido por otras metodologías como la primera y segunda derivada
 Realizar valoraciones usando la herramienta de Excel para establecer la fracción composicional de las especies
presentes en el equilibrio acido-base

FUNDAMENTO
Las mediciones potenciométricas de pH a diferencia de otras mediciones instrumentales determinan la actividad química
del ion H+, en estas condiciones la medida del pH obedece no solo a la concentración de H+ sino a su relación con el de
coeficiente de actividad (H+) ligado íntimamente con la fuerza iónica de la solución () y la capacidad de influencia que
este ion pueda tener sobre otros () según la relación extendida vinculante entre estos factores de Debye-Hückel.
Las valoraciones en general son utilizadas para encontrar la concentración de un analito presente o para medir la constante
de equilibrio de ese analito, y será obviamente necesario determinar el punto final de esa titulación. Existen varios
métodos para determinar el punto final en una valoración acido-base:
Método de las derivadas: El punto final se toma como el volumen donde la pendiente (dpH/dV) de la curva de titualción
es la mayor (primera derivada) o el volumen al cual la segunda derivada es 0
Metodo del gráfico de Gran: Un problema con el suo de la derivadas para esta derrmiancion es que los datos de titualción
son menos exactos justamente cerca del punto fnal,porque el efeto buffer es mínimo y la respuesta del electrodo es lenta.
Un gráfico de Gran utiliza valores desde antes de alcanzar el punto final (típicamente desde 0,8Ve o 0,9 Ve y por encima
de Ve) hasta localizar el punto final.

La ecuación del Gráfico de Gran se resume como


Vb10-pH = ( HA/ A)Ka(Ve-Vb)
A un grafico de Vb10-pH contra Vb se llama un Grafico de Gran. Si la relación de HA/A es contante, el gráfico es una línea
recta con una pendiente de = KaHA/A y un intecepto de Ve

MATERIALES REACTIVOS
Balanza Hidróxido de sodio R.A.
Vidrio de reloj Ácido clohídrico R.A.
Pipeta graduada 100 – 1000 L Ftalato ácido de potasio R.A.
Pipeta volumétrica Carbonato de sodio R.A.
Balones volumétricos Acido Acético R.A.
Beaker Fenolftaleina
Agitador
Erlenmeyer
Micropipeta 100 – 1000 L
Micropipeta 10 – 100 L
Agitador de vidrio
PROCEDIMIENTOS GENERALES
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES A partir de la información en la etiqueta del reactivo,
prepare 100 mL a una concentración de 0,1 M de soluciones de : HCl, NaOH, Carbonato de sodio y Ftalato acido de
potasio. Estandarice las soluciones (por duplicado) de HCl frente a carbonato de sodio, la de NaOH frente a Ftalato Acido
de Potasio y la de CH3COOH frente a HCl estandarizado

TITULACION ACIDO BASE


Arme el equipo de titulación reemplazando la bureta por un micropipeta de 100-1000 L, cada profesional elegirá su
pareja acido base para el trabajo (las parejas son: HCl v.s. CaCO 3; NaOH v.s. CH3COOH y NaOH v.s. C8H4O4KH
observando que siempre el primero es el titulante y el segundo es el analito)
Sirva 10 mL de la solución analito en un erlenmeyer de 50 mL agregue indicador de fenolftaleina y desde la micropipeta
añada pequeñas cantidades de titulante (200 L), cada vez que se vaya acercando al punto de equivalencia teórico
disminuya el valor adicionado de titulante (100, 50 l), faltando entre un 8 y 5% de volumen para llegar al punto final
disminuya la adición de titulante a rangos de 10 L. Simpre por cada adición de titulante registre el valor de pH.

PREGUNTAS
1. Sobre las graficas de Gran y obtenidas discuta las razones de la discrepancia entre los valores de punto final
obtenido por el grafico de Gran, el método de las derivadas (primera y segunda derivadas) y el determinado con
el uso de indicadores
2. Establezca el valor de la constante de disociación de la sustancia en estudio y compárela con la teórica
3. Describa otros métodos diferentes para hallar el punto final en una determinación de volumétrica de acido-base
4. Grafique en Excel la valoración correspondiente a su ensayo de laboratorio usando la herramienta Excel (pH
calculado teóricamente) y encuentra el punto final por el método de las derivadas y el grafico de Gran. Ademas
halle la fracción composicional de las especies formadas en su equilibrio acido base.

BIBLIOGRAFIA
 Harris, D. Quantitative Chemicak Analysis McGraw-Hill. 2005, pp. 208 - 213
 Harvey, D. Química Analítica Moderna. Primera edición. McGraw-Hill. 1999.
 Whiten K. Química. Tercera edición. Editorial McGraw-Hill. Mexico. 1992.
 http://salvadigital.wordpress.com/2006/09/30/las-representaciones-de-gran/
 http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr-
6/c12b.html
TABLA DE DATOS

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES


1. Preparación de solución de NaOH 0.1 M
Masa (g) de NaOH tipo reactivo tomada ___________
Estandarización de solución de NaOH (~ 0.1 M):
Masa (g) ftalato ácido de potasio tomada ___________ ___________
Volumen (mL) de solución NaOH consumido ___________ ___________
Concentración molar real solución NaOH ___________ ___________
Concentración molar real promedio ___________ ___________

2. Preparación de solución de HCl 0.1 M


Volumen (mL) de HCl tipo reactivo tomado ___________
Estandarización de solución HCl (~0.1 M):
Masa (g) de carbonato de sodio CaCO3 tomada ___________ ___________
Volumen (mL) de solución HCl consumido ___________ ___________
Concentración molar real solución HCl ___________ ___________
Concentración molar real promedio ___________ ___________

3. Preparación de solución de CH3COOH 0.1 M


Volumen (mL) de CH3COOH tipo reactivo tomado ___________
i. Estandarización de solución CH3COOH (~0.1 M):
Alícuota (mL) de solución CH3COOH tomada ___________ ___________
Volumen (mL) de solución NaOH consumido ___________ ___________
Concentración molar real soluciónCH3COOH ___________ ___________
Concentración molar real promedio ___________ ___________

TITULACION ACIDO BASE


Titulacion Vb pH
1
2
.

n (punto final)