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Universidad Nacional Autónoma de México 24– Febrero -2020

Práctica 2: Cristalización Simple Grupo: 2


Sierra Nashiki Owen

Abstract

Proceso de purificación del ácido fumárico por medio del uso de la técnica de cristalización
simple, utilizando como prueba de verificación la determinación del punto de fusión. Determinación
y definición de disolvente ideal.

Introducción

Se define como cristalización a la técnica selectiva más adecuada para la purificación de


sólidos. Consiste en la disolución de un compuesto impuro en la menor cantidad de “disolvente ideal”
(el cual se determina basándose en las propiedades fisicoquímicas de ambas sustancias), elevando
su temperatura. Bajo estas condiciones se espera obtener una disolución saturada, que al disminuir
su temperatura, presente precipitación de sólido en forma de cristal.

Esta técnica es utilizada para la eliminación de impurezas ya que al ser un proceso dinámico
y presentar un sistema en equilibrio, la disminución lenta de la temperatura es determinante en la
formación de una red cristalina estable, que excluya la participación de impurezas.

Parte fundamental de este proceso es considerar las propiedades de solubilidad de las


sutancias para ello como preámbulo experimental, determinaremos la solubilidad de una sustancia
problema, ácido fumárico en este caso, en diferentes disolventes orgánicos, con la finalidad de
encontrar nuestro disolvente ideal.
Posteriormente siguiendo el proceso de cristalización, llevaremos a la saturación una disolución
elevando su temperatura para su ulterior enfriamiento, finalmente con la red cristalina formada, se
someterá al vació la muestra para la eliminación del disolvente excedente.
Finalmente, obtenida la masa de cristales final, se procede a determinar el punto de fusión del
compuesto con el soporte del Aparato de Fisher, el cual deberá arrojarnos datos sobre la pureza de
nuestra muestra, dando así fidelidad a nuestro proceso.

Resultados

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos

Disolventes Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua


Soluble en 2 Soluble en 1
Soluble en frío Insoluble Insoluble Insoluble mL mL Insoluble
Soluble en caliente Insoluble Soluble Soluble Soluble Soluble Soluble
Formación de cristales - - - - - Sí

Tabla 2. Datos de las masas medidas en el experimento.


Masa (g)

Muestra 0.31

Papel filtro 0.23

Papel filtro y cristales 0.42

Cristales 0.19

Ecuación 1. Cálculo del rendimiento

𝑚𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 0.19
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100 = ∗ 100 = 𝟔𝟏. 𝟐𝟗𝟎%
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0.31
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Práctica 2: Cristalización Simple Grupo: 2
Sierra Nashiki Owen

Tabla 3. Determinación de punto de fusión del ácido Fumárico.

Punto fusión reportado 287 °C

Intervalo de pto. fusión de cristales 260 °C -264 °C

Intervalo del pto. de fusión de la muestra 253 °C -258°C

Ecuación 2. Cálculo del error experimental

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝 287 − 253


%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = ∗ 100 = 𝟏𝟏. 𝟖𝟒𝟕%
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 287

Análisis de Resultados

Según los resultados de las pruebas de solubilidad del ácido fumárico realizadas para cada
uno de los disolvente empleados que se muestran en la Tabla 1, se determinó emplear el agua
para llevar a cabo el proceso de cristalización. Esto debido a que no logró disolver el ácido fórmico
en frío pero si al elevar su temperatura, además de haber presentado formación de cristales tras
haberla inducido con baño de hielo-agua y raspado con varilla de vidrio.
El agua fue el disolvente ideal debido a que al igual que el ácido fumárico, se trata de moléculas
polares, por lo se favorecieron las interacciones -puentes de hidrógeno- entre ellas.
Para el proceso de purificación del ácido fumárico se inició con una muestra sólida de masa 0.31 g,
la cual se disolvió poco a poco en agua caliente para que el volumen de disolvente no fuese mucho
mayor al mínimo requerido para que se solubilize y así el proceso de evaporación del disolvente y
del enfriamiento en baño de hielo-agua se realizaran en menores periodos de tiempo.

La masa obtenida a partir de la cristalización, fue de 0.19 g, lo que nos dió un rendimiento
del 61.290%, que representa un porcentaje relativamente bajo. Esto se puede deber principalmente
a que el compuesto inicial debió contener una considerable cantidad de impurezas, siendo el ácido
fumárico un componente en un porcentaje menor al esperado lo que explicaría la pérdida significativa
de reactivo. A su vez, la falta de lavados con disolvente en los procesos de filtración representaron
otras pérdidas menores.

Según lo registrado en la tabla 3, el rango de punto de fusión de la muestra final aumentó


respectivamente con el rango de punto de fusión de la muestra inicial, lo que indica que
efectivamente se eliminaron impurezas presentes en el reactivo y se favorecieron las interacciones
entre las moléculas del ácido fumárico. Por otra parte, el rango de punto de fusión obtenido se
encuentra aún por debajo del registrado en la literatura; lo que delata que aún existe presencia de
impurezas.
Algunas de las mejoras que pueden realizarse al proceso para obtener mejores resultados son el
empleamiento de un filtrado al vacío con mayor presión, que permitiese eliminar de mejor manera
las moléculas del disolvente que se mantuvieran presentes en la muestra y ésta se obtenga lo más
seca posible.

Conclusión

No se purificó la muestra de ácido fumárico en totalidad pues el punto de fusión empírico no


coincidió con el teórico. Sin embargo, es posible afirmar que se purificó parcialmente pues el punto
de ebullición de los cristales terminó siendo más cercano al real que el punto de fusión experimental
de la muestra inicial.

La cristalización simple es una técnica importante en la Química pues permite purificar


muestras a partir de sus propiedades físicas, obteniendo rendimientos apreciables. El tener
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sustancias lo más puras posibles es indispensable para cualquier fin que se le quiera dar a esa
sustancia, pues usualmente se busca que reaccione o proporcione propiedades que al ser impura
no puede proveer.

Cuestionario

1. ¿Cómo se elige al disolvente ideal para efectuar una cristalización? Un disolvente ideal para
una cristalización es aquel que no solvata en frío al soluto, pero en temperaturas mayores a la
ambiente sí, además al enfriar la disolución deben observarse cristales. Debe ser capaz de disolver
muy bien o muy mal las impurezas con tal de eliminarse en el filtrado. No debe reaccionar con el
soluto. Presentar un punto de ebullición menor al punto de fusión del sólido. Ser relativamente volátil.
No ser tóxico ni inflamable.
2. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización? Para adsorber (retener ciertas
impurezas sólidas, liq́ uidas o gaseosas en su superficie) impurezas insolubles de la muestra.
3. Con los resultados obtenidos, ¿puede establecer la polaridad de su muestra problema? El
ácido fumárico es polar, pues se disolvió en disolventes polares como el metanol, etanol y agua, pero
fue insoluble en el hexano.
4. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el
filtrado? Para que cuando se realice el filtrado, la muestra no se cristalice en el cuello del embudo o
en las paredes del matraz, pues se mantiene caliente la disolución, haciendo que la muestra siga
siendo soluble.
5. ¿De qué manera se puede saber el grado de pureza de un sólido recristalizado? Por medio de
su punto de fusión, con el aparato Fisher-Johns se determina su punto de fusión y si al compararlo
con el teórico es menor, es porque todavía tiene impurezas, pero si es igual, los cristales tienen una
muy buena pureza.
6. Enumerar y describir brevemente, el número de pasos para llevar a cabo una recristalización
adecuadamente.

1) Realizar pruebas para determinar el disolvente ideal para recristalización.


2) En un matraz agregar la muestra problema y disolver con la menor cantidad posible del
disolvente ideal.
3) Calentar y agitar constantemente.
4) Filtrar en caliente y realizar los lavados necesarios.
5) Enfriar a temperatura ambiente y después con baño de hielo, hasta que se formen los cristales.
6) Filtrar en vacío por el tiempo que sea necesario hasta que los cristales estén lo más secos
posible.

7. ¿Por qué no es aconsejable adicionar carbón activado sobre una solución cercana al punto de
ebullición del disolvente? Porque altera el equilibrio de la transición de fase, lo que puede hacer
que se proyecte la disolución y no solo genere pérdidas de la muestra problema, podria ́ causar un
accidente.
8. ¿Qué pasaría si elige como disolvente de recristalización un líquido cuyo punto de ebullición
es mayor al punto de fusión del sólido a recristalizar? Al momento de tratar de evaporar el
disolvente, gran parte de la muestra se evaporariá con el disolvente, lo que generaria ́ pérdidas.

Bibliografía

● McMurry, J. “Química Orgánica”. 5a edición. International Thomson Editores, S.A. de C.V.


México, 2001.
● Whitten, K. W., Davis R.E. y Peck, M. L. (1998). “Química General”. España: McGraw-Hill.
Quinta edición.
● Carey, F. and Sundberg, R. (2013). “Advanced Organic Chemistry. New York”, NY:
Springer.