PRACTICA NO.

4: “DETERMINACIÓN DE HUMEDAD”
ALUMNO (A): AGUILAR VALDIVIA JOSE ENRIQUE
NO. CONTROL: 19401321
CARRERA: IQ
GRUPO: 7A
NOMBRE DEL PROFESOR: BARAJAS GONZÁLEZ SALVADOR

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 14 DE FEBRERO

DEL 2020
 PRÁCTICA 4
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

1.- INTRODUCCIÓN

La humedad es una cantidad variable de agua presente en diferentes materiales. Su

magnitud se expresa en porciento.

Agua en sólidos:

La presencia de agua contenida en diversas formas en los materiales que son sujetos a un
análisis químico cuantitativo ha propiciado que se considere importante su
determinación, originando al mismo tiempo una clasificación.

Agua en sólidos:

No esencial; Higroscópica, Incluida u Ocluida

Esencial; de Hidratación o cristalización, de Constitución

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Fundamento General

Consiste en la separación del agua contenida en la muestra de un material,

posteriormente se mide en forma directa la cantidad de agua separada y atrapada o
también se puede medir indirectamente, conociendo la pérdida de peso que sufre la
muestra sometida a calentamiento y originando la evaporación de dicha cantidad de
agua.

Clasificación

Métodos Indirectos:

·         Calor y presión normal

·         Calor y presión reducida

·         Utilización de desecadores

·         Desecación al vacío

Métodos Directos

·         Absorción

·         Destilacion (Bidwell-Sterling)

·         Eléctricos
·         Titrimétrico (Karl Fisher)

·         Físicos

2.- OBJETIVOS

Al término de la práctica el alumno utilizará tres métodos diferentes para la

determinación de humedad en tres diferentes tipos de muestra, con una adecuada
precisión y exactitud de los resultados.

3.- MATERIAL Y EQUIPO

Balanza

Termobalanza

Estufa

Desecador

Pesafiltros

Pinzas de crisol

Equipo de Bidwell-Sterling

Pinzas Universales y parrilla

Sustancias: Muestras sólidas, Tolueno (C H )

7 8

4.- DESARROLLO

MÉTODO INDIRECTO

PÉRDIDA DE PESO POR CALENTAMIENTO EN ESTUFA DE PRESIÓN NORMAL.

Fundamento:

Este método se caracteriza por la pérdida de peso en una muestra debido al proceso de
calentamiento a la que es sometida en una estufa a temperatura de 100-110°C durante
un periodo de 1 a 2 horas.

Aplicaciones:

A muestras con bajo contenido de humedad tales como: suelos, polvos, alimentos
procesados y no procesados, reactivos, medicamentos y materias primas diferentes.

Proceso:
a)    El pesafiltros a utilizar deberá ser marcado con lápiz en las zonas esmeriladas que
presenta tanto el cuerpo como en la tapa, anotando la clave correspondiente del alumno
y el grupo al que pertenece.

b)    Limpiar las superficies tanto interna como externa del pesafiltros con papel
higiénico.

c)    Colocar el pesafiltros limpio y destapado en el interior de un vaso de precipitados

(por seguridad). De aquí en adelante su manejo se hará con las pinzas de crisol o utilizar
una asa de papel. Colocar el pesafiltros dentro de una estufa a temperatura de 100-110°C
durante una hora.

d)    Después de dicho calentamiento, sacar el pesafiltros de la estufa y depositarlo dentro

de un desecador, dejar enfriar durante 20 minutos.

e)    En seguida, pesar el pesafiltros, para lo cual es necesario taparlo y efectuar dicha
operación lo más rápido posible y anotar el peso obtenido.

f)     Repetir las operaciones c, d y e hasta poner el pesafiltros a peso constantes.

Considerando que el peso constante, consiste en la reproducibilidad de datos hasta que
la variación registrada éste limitada al lugar de las diezmilésimas de gramo. Límite ±
0.0005 g.

g)    Recibir en el pesafiltros la muestra y pesar inmediatamente.

h)    Colocar el pesafiltros destapado en la estufa y dejarlo durante 1 hora.

i)     Al término de dicho periodo de tiempo, sacar el pesafiltros y depositarlo en el interior

del desecador durante 20 minutos para su enfriamiento y posterior pesada. Repetir las
operaciones h, e, i, hasta obtener el peso constante. Efectuar cálculos e informar los
resultados en porciento en humedad.

Datos:

Peso del pesafiltros vacío a peso constante          28.5735 g I

Peso del pesafiltros más muestra húmeda            31.8826 g II

Peso del pesafiltros más muestra seca                 29.9434 g III

Cálculos:

Peso de la muestra húmeda = 3.3091 g (II-I) = IV

Peso de la muestra seca = 1.3699 g (III-I) = V

Humedad = 1.9392 (IV-V) = VI

  % HUMEDAD = 58.60203681 (VI/IV) *100

METODO INDIRECTO

PERDIDA DE PESO POR CALENTAMIENTO EN UNA TERMOBALANZA

Fundamento:

Este metodo se basa en la perdida de peso de una muestra cuando es expuesta al

calor emitido de los rayos luminosos, generados por el foco de una lampara.

Aplicaciones.

A muestras de materiales con bajo contenido de humedad.

Solidos cuya estructura presente una gran superficie de exposicion ya sea por
caracteristicas propias o porque haya sido adquirida mediante un proceso de
reduccion de tamalo de particula.
Proceso:

a. Encendido de la termobalanza.
b. Ajustar a cero las escalas moviles con escala fija.
c. Depositar en el platillo 10 g de ña muestra previamente acondicionada y  
esparcirla uniformemente sobre el mismo.
d. Ajustar la distacia de la lampara de la muestra.
e. Girar el boton de control de tiempo para seleccionar los minutos necesarios de
exposicion.
f. Girar el boton regulador de la intensidad de luz que emitira la lampara.
g. Observar que no haya deterioro de la muestra en cuanto a modificar sus
caracteristicas fisicas.
h. La lectura se hara solo cuando no haya movimiento de las escalas moviles con
respecto a la escala fija.
i. El contenido de humedad de la muestra se leera directamente en terminos de
perdida de humendad en gramos y perdida de humedad en por ciento.

NOTA: En funcion de la muestra y sus caracteristicas sera el tiempo empleado, la

distancia de la lampara a la muestra y la intensidad luminosa a la que se someta.

Calculos:
No son necesarios el empleo de este aparato da los resultaos en forma directa.

METODO DIRECTO

DESTILACION CON TOLUENO (BIDWELL-STERLING)

Fundamento:

La muestra es puesta en contacto con el tolueno en un aparato de destilación por

reflujo, se forma una mezcla azeotrópica entre el agua contenida en la muestra y el
tolueno, comportándose esta mezcla como un compuesto puro con un punto de
 ebullición constante. al romperse la mezcla por la acción del refrigerante el tolueno y
el agua extraída de la muestra, se separan por ser inmiscibles y más densa el agua
que el tolueno. el agua es recuperada en la trampa Dean-Stark en donde se mide su
volumen.

Aplicaciones:

A muestras con contenidos considerables de compuestos considerables de

compuestos volátiles y de humedad, tales como aceites, grasas, derivados lácteos,
derivados cárnicos y vegetales.

Proceso:

a. El equipo de destilación y la trampa de Bidwell-Sterling deben estar limpios y

secos. 
b. Pesar la muestra previamente homogenizada, entre 5.00 y 10.00 g de acuerdo a la
cantidad de humedad estimada y a la capacidad del tubo colector. La muestra si
es sólida se pica o se tritura de manera tal que no se altere la humedad contenida
en ella.Si es semiliquida se pesa directamente en el matraz de destilación. El
muestreo debe ser adecuado al tamaño de la muestra, de tal manera que sea
representativa.
c. Adicionar el tolueno en una forma que cubra la muestra.
d. Montar el aparato de acuerdo a la figura y verificar que no existan fugas.
e. Respecto a la destilación se debe tomar en cuenta que el calentamiento inicial
deberá ser suave durante los primeros 15 minutos, posteriormente se regulará la
intensidad del calentamiento de forma que el destilado dé un gasto continuo
hasta de 4 gotas por segundo.
f. El proceso se dará por terminado cuando el nivel del agua del tubo colector
permanezca constante. Dejar enfriar a temperatura ambiente el tubo colector de
la trampa.
g. La medición o lectura se hará cuando el agua y el tolueno se han separado
totalmente. Se lee el volumen de agua y se calcula el porcentaje de humedad en la
muestra.

Cálculos:

Los mililitros obtenidos de agua se transforman a gramos de acuerdo a la densidad del

agua, esto se relaciona directamente con el peso de la muestra. Por una simple regla de
tres se obtiene el porcentaje de humedad  de la muestra.

Ejemplo:

Peso de la muestra:               5.2 gramos

Volumen medido de agua:    4.3 ml   

Si la densidad del agua es de 1 g/cm3 y considerando también que 1 ml = 1 cm3 se tiene

lo siguiente:
            D         =M  ; M  = D x V ; M = 1 g/ml x 4.3m1

                  V= 4.3.g

5.2      ………………….. 100%

4.3      ………………….. x%
X = % de Humedad
X = 4.3 x 100 = 82.69%
               5.2

MÉTODOS INDIRECTOS.

PÉRDIDA DE PESO POR CALENTAMIENTO EN ESTUFA A PRESIÓN NORMAL.

a) Tipo de muestra                          _____Pulpa de manzana____

b) Peso de muestra húmeda           ________3.3094__________ g

c) Peso de muestra seca                 _____________ __________ g

d) Porciento de humedad                _______________________ %

PÉRDIDA DE PESO POR CALENTAMIENTO EN TERMOBALANZA

a) Tipo de muestra                         _________________

b) Peso de la muestra                   _________________ g
c) Pérdida de humedad                 _________________ g
d) Porciento de humedad              _________________ %

MÉTODO DIRECTO

DESTILACIÓN CON TOLUENO (BID WELL-STERLING)

Especifique el tipo de muestra:

a) Tipo de muestra                             __ pulpa de platano _

b) Peso de la muestra                   ___4.0988_ _______ g
c) Volumen medido de agua              _____3.3_________ ml
d) Porciento de humedad                  _____ 80.5113_____ %

5.- CUESTIONARIO

1.- Explique brevemente qué importancia tiene determinar humedad a una muestra.

Por que al hacerse un análisis cuantitativo, de una muestra, la humedad carece de importancia,
además que conocer el % de humedad de la muestra podemos calcular la masa específica (sin
humedad) que tiene dicha muestra

 
2.- ¿Qué otro solvente se puede utilizar en lugar del tolueno en el método directo por destilación?
Benceno o xileno