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Februar 2002

ICS 13.040.40 VDI-RICHTLINIEN February 2002

VEREIN Bestimmung von Asbest VDI 3866


DEUTSCHER in technischen Produkten
INGENIEURE Phasenkontrastmikroskopisches Verfahren Blatt 4 / Part 4

Determination of asbestos
Former edition: 11/00 draft, in German only

in technical products
Frühere Ausgabe: 11.00 Entwurf, deutsch

Ausg. deutsch/englisch
Phase contrast optical microscopy method Issue German/English

Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankündigung im Bundes- The draft of this guideline has been subject to public scrutiny after
anzeiger einem öffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen. announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).
Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich. The German version of this guideline shall be taken as authorita-
tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-
lation.

Inhaltlich überprüft
und unverändert
Inhalt Seite Contents weiterhin gültig Page
September
Vorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Preliminary note . . . . . . . . . . 2008
. . . . . . . . . 2
Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 4 1 Field of application . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 Definitionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 2 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 4 3 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
4 Geräte, Betriebsmittel und Zubehör . . . . . . 5 4 Apparatus and supplies . . . . . . . . . . . . . 5
4.1 Geräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 4.1 Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4.2 Betriebsmittel und Zubehör . . . . . . . . . 5 4.2 Equipment and accessories . . . . . . . . . 5
4.3 Chemikalien und Präparate . . . . . . . . . 5 4.3 Reagents and preparations . . . . . . . . . . 5
5 Probenvorbereitung für die mikroskopische 5 Sample preparation for microscopic
Untersuchung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 examination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
5.1 Allgemeine Hinweise . . . . . . . . . . . . 6 5.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
5.2 Probenvorbereitung . . . . . . . . . . . . . 7 5.2 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . 7
5.3 Herstellung des Präparates . . . . . . . . . 8 5.3 Producing slide preparations. . . . . . . . . 8
6 Mikroskopische Untersuchung . . . . . . . . 8 6 Microscopic analysis . . . . . . . . . . . . . . 8
6.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 6.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
6.2 Durchführung . . . . . . . . . . . . . . . . 9 6.2 Procedure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7 Analysenprotokoll . . . . . . . . . . . . . . . . 11 7 Analytical record . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
8 Verfahrensbewertung . . . . . . . . . . . . . . 12 8 Method performance data . . . . . . . . . . . . 12
8.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 8.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
8.2 Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . 12 8.2 Measurement uncertainty . . . . . . . . . . 12
8.3 Empfindlichkeit des Verfahrens. . . . . . . 14 8.3 Sensitivity of the method . . . . . . . . . . 14
9 Qualitätssicherung . . . . . . . . . . . . . . . 14 9 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Anhang A Darstellung des vollständigen Annex A Description of the entire analytical
Analysenganges . . . . . . . . . . . . 15 process . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Anhang B Aufschluss von Materialproben . . . . 22 Annex B Digestion of material samples . . . . . . 22

Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN – Normenausschuss


Arbeitsgruppe Messen anorganischer faserförmiger Partikeln
Ausschuss Messen von Innenraumluft

VDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4


–2– VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

Vorbemerkung Preliminary note


In der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im In the Commission on Air Pollution Prevention of
VDI und DIN – Normenausschuss – erarbeiten Fach- VDI and DIN – Standards Committee (KRdL) ex-
leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung in perts from science, industry and administration, act-
freiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinien ing on their own responsibility, establish VDI guide-
und DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be- lines and DIN standards in the field of environmental
schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand der protection. These describe the state of the art in sci-
Wissenschaft in der Bundesrepublik Deutschland ence and technology in the Federal Republic of Ger-
und dienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbei- many and serve as a decision-making aid in the pre-
tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs- paratory stages of legislation and application of legal
vorschriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flie- regulations and ordinances. KRdL’s working results
ßen ferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in are also considered as the common German point of
die europäische technische Regelsetzung bei CEN view in the establishment of technical rules on the
(Europäisches Komitee für Normung) und in die European level by CEN (European Committee for
internationale technische Regelsetzung bei ISO Standardization) and on the international level by
(Internationale Organisation für Normung) ein. ISO (International Organization for Standardization).
Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach- The following topics are dealt with in four subdivi-
bereichen behandelt: sions:

Fachbereich I Subdivision I
„Umweltschutztechnik“ ”Environmental Protection Techniques“
Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahren Integrated pollution prevention and control for in-
und Einrichtungen zur Emissionsminderung; stallations; procedures and installations for emis-
ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde- sion control; overall consideration of measures for
rungsmaßnahmen unter Berücksichtigung von emission control with consideration given to the
Luft, Wasser und Boden; Emissionswerte für air, water and soil; emission limits for dusts and
Stäube und Gase; anlagenbezogene messtechni- gases; plant-related measurement instructions; the
sche Anleitungen; Handhabung brennbarer safe processing of combustible dusts; reduction of
Stäube; Minderung der Exposition gegenüber luft- exposure to air pollutants in the workplace atmo-
fremden Stoffen am Arbeitsplatz; Umweltschutz- sphere, environmental industrial cost accounting
kostenrechnung

Fachbereich II „Umweltmeteorologie“ Subdivision II ”Environmental Meteorology“


Ausbreitung von Luftverunreinigungen in der Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-
Atmosphäre; störfallbedingte Freisetzungen; sions from accidental releases; micro- and meso-
mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech- scale wind field models; interaction between the
selwirkung zwischen Atmosphäre und Oberflä- atmosphere and surfaces; meteorological measure-
chen; meteorologische Messungen; angewandte ments; applied climatology; air pollution maps;
Klimatologie; Lufthygienekarten; human-bio- human-biometeorological evaluation of climate
meteorologische Bewertung von Klima und Luft- and air hygiene; transfer of meteorological data
hygiene; Übertragung meteorologischer Daten

Fachbereich III „Umweltqualität“ Subdivision III ”Environmental Quality“


Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch, Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-
Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphäre; etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-
wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah- ods for the measurement and evaluation of effects;
ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver- determination of microbial air pollutants and their
unreinigungen; Olfaktometrie; Umweltsimulation effects; olfactometry; environmental simulation

Fachbereich IV Subdivision IV
„Umweltmesstechnik“ ”Environmental Measurement Techniques“
Emissions- und Immissionsmesstechnik für anor- Techniques for emission and ambient air measure-
ganische und organische Gase sowie für Partikel; ments of inorganic and organic gases as well as
optische Fernmessverfahren; Messen von Innen- particulate matter; optical open-path measurement
raumluftverunreinigungen; Messen von Boden- methods; measurement of indoor air pollutants,
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 –3–

luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellung measurement of soil air pollutants; procedures for
von Referenzmaterialien; Prüfpläne für Mess- establishing reference material; test procedures for
geräte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus- measurement devices; validation procedures;
werteverfahren; Qualitätssicherung measurement planning; evaluation methods; qual-
ity assurance
Die Richtlinien und Normen werden zunächst als The guidelines and standards are first published as
Entwurf veröffentlicht. Durch Ankündigung im Bun- drafts. These are announced in the Bundesanzeiger
desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte- (Federal Gazette) and in professional publications in
ressierten Kreise die Möglichkeit, sich an einem order to give all interested parties the opportunity to
öffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen. participate in an official objection procedure. This
Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dass procedure ensures that differing opinions can be con-
unterschiedliche Meinungen vor Veröffentlichung der sidered before the final version is published.
endgültigen Fassung berücksichtigt werden können.
Die Richtlinien und Normen sind in sechs Bänden The guidelines and standards are published in the six-
des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft zu- volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-
sammengefasst. tion Prevention) manual.

Einleitung Introduction
Asbest fand wegen seiner vielen positiven techni- Asbestos had many wide-ranging uses in the past, be-
schen Eigenschaften in der Vergangenheit vielseitig cause of its many beneficial technical properties. The
Anwendung. Dieser Stoff wurde hoch konzentriert material was used in a highly concentrated form
eingesetzt, wenn Wärme-, Brand- oder Schall- when heat insulation, fire prevention or noise insula-
schutzaufgaben zu erfüllen waren und keine nen- tion objectives were to be met, and no significant
nenswerten statischen Anforderungen gestellt wur- static requirements were made on the material (for
den (z.B. für Spritzasbest, Dichtungen, Pappen, example in the case of sprayed asbestos, seals,
Schnüre). In niedrigeren Gehalten wurde Asbest ein- boards, strings). At lower contents, asbestos was used
gesetzt zur Armierung von Materialien, zur Verbesse- to reinforce materials, to improve fracture and bend-
rung von Bruch- und Biegeverhalten (z.B. Asbest- ing characteristics (for example asbestos cement) or
zement) oder zur Erhöhung der Elastizität und/oder to increase elasticity and/or viscosity (for example of
Viskosität (z.B. von Farben, Klebern, Dichtungen, dyes, glues, seals, road pavings).
Straßenbelägen).
Während der Asbestgehalt bei den erstgenannten An- While the asbestos content in the former applications
wendungen fast 100 % betragen kann, ist er bei den can be virtually 100 %, in the latter products it is sig-
letztgenannten Produkten deutlich geringer und liegt nificantly lower and is usually between approxi-
meist zwischen ca. 1 % und 15 %. Es sind nur wenige mately 1 % and 15 %. There are only a few known ex-
Ausnahmen bekannt, bei denen der Asbestgehalt ge- ceptions where the asbestos content is less than 1 %.
ringer als 1 % ist. Dies betrifft einige Kleber, Versie- This is the case with some glues, sealing compounds
gelungen und Spachtelmassen. and fillers.
Die Richtlinie VDI 3866 besteht aus dem grundle- Guideline VDI 3866 consists of the fundamental
genden Blatt 1 zur Messplanung und zur Entnahme Part 1 on measurement planning and sampling and
und Aufbereitung der Materialproben [1] sowie vier sample preparation [1] and four supplementary parts
Folgeblättern zur Asbestbestimmung mit IR-Spek- on determining asbestos with IR spectroscopy [2],
troskopie [2], Röntgendiffraktometrie [3], Phasen- X-ray diffactromety [3], phase-contrast microscopy
kontrastmikroskopie und Rasterelektronenmikrosko- and scanning electron microscopy [4].
pie [4].
Alle nicht verfahrensspezifischen Schritte, die der All of the steps which are not method-specific and
Probenpräparation und Probenanalyse vorausgehen, precede sample preparation and sample analysis are
werden in Blatt 1 behandelt. dealt with in Part 1.
Das vorliegende Blatt 4 behandelt die mit vergleichs- Part 4 deals with the qualitative determination of as-
weise geringem apparativem Aufwand durchführ- bestos, and estimation of asbestos content, by means
bare qualitative Bestimmung von Asbest und die Ab- of phase-contrast microscopy, a method which re-
schätzung des Asbestgehaltes mittels Phasenkont- quires relatively little technical equipment. The main
–4– VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

rastmikroskopie. Der Hauptteil der Richtlinie behan- part of the guideline deals with routine determination
delt den routinemäßigen Nachweis der drei technisch of the three industrially relevant types of asbestos,
relevanten Asbestarten Chrysotil, Krokydolith und chrysotile, crocidolite and amosite. The sequence of
Amosit. Der Ablauf der selten notwendigen Unter- the rarely necessary analysis for all six types of as-
suchung auf alle sechs Asbestarten (d.h. einschließ- bestos (that is including the industrially unimportant
lich der technisch unbedeutenden Asbeste Aktinolith, asbestos types actinolite, anthophyllite and tremolite)
Anthophyllit und Tremolit) wird im Anhang A be- is described in Annex A.
schrieben.
Auch die Routineuntersuchung setzt die Kenntnis der Even routine analysis requires knowledge of the en-
gesamten Richtlinie, einschließlich der Anhänge, vo- tire guideline, including the annexes.
raus.

1 Anwendungsbereich 1 Field of application


Diese Richtlinie legt ein lichtmikroskopisches Ver- This guideline specifies a light-microscopy method
fahren zum Nachweis von Asbestfasern in Material- for detecting asbestos fibres in samples from techni-
proben von technischen Produkten, deren Asbest- cal products whose asbestos mass fraction is at least
massenanteil mindestens 1 % beträgt, fest. Durch Er- 1 %. It is also possible to detect lower contents, in
höhung des Aufwandes ist für viele Präparate auch many preparations, by increasing the sample prepara-
der Nachweis kleinerer Gehalte möglich. Das Verfah- tion work. The method also permits estimation of as-
ren erlaubt zudem die Abschätzung des Asbestgehal- bestos content. It is possible to detect fibres of a
tes. Fasern mit einer Dicke von weniger als ca. 1 µm thickness less than approximately 1 µm; however, re-
können zwar nachgewiesen, aber nicht mehr sicher liable identification of these fibres is no longer possi-
identifiziert werden. ble.

2 Definitionen 2 Definitions
Für die Anwendung dieser Richtlinie gilt folgende For the purpose of this guideline the following defi-
Definition: nition applies:
Faser: lang gestreckte Partikel mit einem Verhältnis Fibres: elongate particles having a length to thick-
von Länge zu Dicke von mindestens 3 : 1. ness ratio of at least 3 : 1.
Anmerkung: In asbesthaltigen technischen Produkten weisen Note: Asbestos-containing technical products have fibres predomi-
Fasern überwiegend Länge/Dicke-Verhältnisse von größer als nantly of a length/thickness ratio greater than 10 : 1.
10 : 1 auf.

3 Grundlage des Verfahrens 3 Principle


Asbeste sind faserförmig ausgebildete Silikatmine- Asbestos is a fibrous silicate mineral having a regular
rale, die über einen regelmäßigen Aufbau in Form structure in the form of a crystal lattice. The crystal
eines Kristallgitters verfügen. Der von Mineralart und structure, which is dependent on the mineral type and
-zusammensetzung abhängende Gitteraufbau beein- composition affects the optical properties (for exam-
flusst die optischen Eigenschaften (z.B. Brechungs- ple refractive index, birefringence) and their direc-
index, Doppelbrechung) und deren Richtungsabhän- tional dependency in the crystal in a characteristic
gigkeit im Kristall auf charakteristische Weise. Die manner. Determining these properties and morphol-
Bestimmung dieser Eigenschaften sowie der Erschei- ogy and comparing them with the properties of refer-
nungsform (Morphologie) und deren Vergleich mit ence asbestos samples makes it possible to identify
den Eigenschaften von Asbest-Referenzproben er- the type of asbestos [5 to 10].
laubt die Identifizierung der Asbestart [5 bis 10].
Zunächst wird festgestellt, ob Fasern in der Probe First, it is necessary to establish whether fibres are
vorhanden sind. Zur Identifizierung der Fasern wird present in the sample. To identify the fibres the sam-
die Probe mikroskopisch in speziellen Einbettungs- ple is examined by microscopy in special refractive
flüssigkeiten im weißen polarisierten Licht und unter index liquids in white polarized light using the phase-
Anwendung des Phasenkontrastverfahrens unter- contrast method in order to determine birefringence
sucht. Dabei werden Doppelbrechung und Bre- and refractive index.
chungsindex bestimmt.
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 –5–

4 Geräte, Betriebsmittel und Zubehör 4 Apparatus and supplies


4.1 Geräte 4.1 Apparatus
Lichtmikroskop zur Faseridentifizierung, Light microscope for fibre identification,
mit Drehtisch, Vergrößerungsbereich 400x with rotating magnification range 400x
Polarisations- bis 500x, Objektiv 40x, stage, polarizer to 500x, objective 40x,
und Phasen- Okular 10x bis 12,5x and phase- eyepiece 10x to 12.5x
kontrast- contrast system
einrichtung
ggf. λ-Kompensa- zur Bestimmung des optischen λ-Compensator to determine the optical
tor oder Inter- Charakters der Doppelbrechung or graduated character of the birefringence
ferenzverlaufs- interference filter,
filter if required
ggf. Stereomikro- zur Voruntersuchung der Probe Stereomicros- for sample preliminary
skop cope, if required examination
ggf. Refrakto- zur Überprüfung des Bre- Refractometer, to check the refractive index of
meter chungsindex der Einbettungs- if required the refractive index liquid
flüssigkeit

4.2 Betriebsmittel und Zubehör 4.2 Equipment and accessories


Glasobjektträger zur Herstellung des Präparates Glass microscope to produce slide preparations
und Deckgläser slides and
coverslips
Laborwerkzeuge • zum Übertragen des aufge- Laboratory tools • to transfer the prepared sample
und -geräte schlossenen Probenmaterials and equipment material to the microscope
auf den Glasobjektträger: z.B. slide: for example spatula,
Spatel, Pinzette tweezers
• ggf. zum Abtragen von Teil- • if required, for removing
mengen der Probe: z.B. Präpa- portions of the sample: for
riernadel, Skalpell example, dissecting needle,
scalpel
Mörser mit glatter Oberfläche; zum Pul- Mortar with smooth surface; for
verisieren der Probe pulverizing the sample

4.3 Chemikalien und Präparate 4.3 Reagents and preparations


Einbettungsflüs- Qualität p.a.; Refractive index Of analytical grade quality;
sigkeiten mit – zur kontrastreichen Abbil- liquids n 20
D – for high-contrast imaging of
definiertem Bre- dung feinster Fasern: very fine fibres:
chungsindex n 20
D • Triacetin (n 20
D = 1,431); • triacetin (n 20
D = 1.431);
– zum optischen Anfärben – for optical colouring of the
der Asbestfasern: asbestos fibres:
• Zimtsäureethylester • ethyl cinnamate
(n 20
D = 1,561) (n 20
D = 1.561)
• Zimtaldehyd (n 20
D = 1,623) • cinnamaldehyde (n 20 D = 1.623)
• 1-Chlornaphthalin • 1-chloronaphthalene
(n 20
D = 1,633) (n 20
D = 1.633)
• Mischung1) aus Diiodmethan • mixture1) of diiodomethane
und Zimtaldehyd and cinnamaldehyde
(n 20
D = 1,695) (n 20
D = 1.695)

1 1
) Mischungen von Diiodmethan und Zimtaldehyd im Verhältnis 2 :1 ) Mixtures of diiodomethane and cinnamaldehyde in a ratio of 2 :1 to
bis 3 : 1 Volumenanteile haben einen Brechungsindex, der die sichere 3 : 1 have a refractive index which permits reliable identification of
Identifizierung von Krokydolith und Amosit zulässt. Der angegebene crocidolite and amosite. The specified refractive index applies to a 3 : 1
Brechungsindex gilt für eine 3 :1-Mischung. mixture.
–6– VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

Asbest-Referenz- als Vergleichs- und Testpräpa- Reference asbes- as comparison and test prepara-
proben2) rate; zur Überprüfung der tos samples2) tions; for checking instrument
Geräteeinstellungen und Ein- settings and refractive index
bettungsflüssigkeiten liquids
ggf. Säuren zum Beseitigen der Proben- Acids, if required to eliminate the sample matrix;
matrix, z.B. Ameisensäure, for example formic acid, acetic
Essigsäure acid
ggf. organische zum Beseitigen der Proben- Organic solvents, for eliminating the sample
Lösungsmittel matrix, z.B. Dimethylformamid; if required matrix; for example dimethyl-
zur Suspendierung, z.B. Ethanol formamide; for suspension, for
example ethanol

5 Probenvorbereitung für die 5 Sample preparation for


mikroskopische Untersuchung microscopic examination
5.1 Allgemeine Hinweise 5.1 General
Die Entnahme der Materialproben und deren Aufbe- Sampling and sample preparation for asbestos deter-
reitung für die Asbestbestimmung wird in der Richt- mination are dealt with in guideline VDI 3866 Part 1
linie VDI 3866 Blatt 1 [1] behandelt. Die nachfol- [1]. Section 6 of Part 1 is followed immediately by
gend aufgeführten Verfahrensschritte schließen di- the process steps detailed below.
rekt an den Abschnitt 6 der genannten Richtlinie an.
Die Probe wird für die hier beschriebene Unter- The sample is pulverized for the analysis described
suchung pulverisiert. Durch diese mechanische Zer- here. This mechanical comminution generally
kleinerung werden die ursprünglichen Faserabmes- changes the original dimensions of fibres in the sam-
sungen in der Probe im Allgemeinen verändert. ple.
Mit Triacetin als Einbettungsflüssigkeit können Using triacetin as immersion liquid, fibres from a
Fasern ab einer Dicke von ca. 0,2 µm nachgewiesen thickness of approximately 0.2 µm can be detected.
werden. Für den grundsätzlichen Nachweis von For primary fibre detection, it is useful first to analyse
Fasern ist es zweckmäßig, zunächst eine Untersu- the sample in this immersion liquid. However, it is
chung der Probe in dieser Einbettungsflüssigkeit zu not possible to identify the fibres in this medium; spe-
machen. Eine Identifizierung der Fasern ist in diesem cific refractive index liquid is necessary for this.
Medium allerdings nicht möglich; hierzu ist eine spe- Fibres having a thickness of less than approximately
zifische Einbettungsflüssigkeit erforderlich. Fasern 1 µm can no longer reliably be identified, regardless
mit einer Dicke von weniger als ca. 1 µm können of the choice of immersion liquid.
nicht mehr sicher identifiziert werden, unabhängig
von der Wahl der Einbettungsflüssigkeit.
Auch Fasern bzw. Faserbündel mit einer Dicke von Fibres or fibre bundles having a thickness of more
mehr als ca. 10 µm können nicht identifiziert werden. than approximately 10 µm also cannot be identified.
Es ist deshalb dafür Sorge zu tragen, dass die Proben It is therefore necessary to ensure that the samples are
ausreichend pulverisiert werden. sufficiently pulverized.
Im Allgemeinen kann die Untersuchung beim Vorlie- Generally, analysis can be restricted, when birefrin-
gen doppelbrechender Fasern auf die drei technisch gent fibres are present, to the three industrially rele-
relevanten Asbeste Chrysotil, Krokydolith und Amo- vant types of asbestos (chrysotile, crocidolite and
sit beschränkt werden. Da in über 90 % der Fälle zur amosite). Since in more than 90 % of cases chrysotile
Herstellung von asbesthaltigen technischen Produk- was used to fabricate asbestos-containing technical
ten Chrysotil eingesetzt wurde, ist es zweckmäßig, products, it is useful first to analyse the sample for

2 2
) Bezugsquelle: z.B. Institute of Occupational Medicine (IOM), Rox- ) Obtainable from, for example, Institute of Occupational Medicine
burgh Place 8, Edinburgh (Schottland). Das IOM hält sieben Standard- (IOM), Roxburgh Place 8, Edinburgh (Scotland). The IOM stocks
asbeste mit dokumentierten physikalischen Eigenschaften bereit: zwei seven standard asbestos types with documented physical properties:
Chrysotilasbeste (Kanada/Zimbabwe), Amosit (Südafrika), Krokydo- two types of chrysotile asbestos (Canada/Zimbabwe), amosite (South
lith (Südafrika), Tremolit (Kalifornien, USA), Aktinolith (Großbritan- Africa), crocidolite (South Africa), tremolite (California, USA), acti-
nien), Anthophyllit (Finnland) nolite (Great Britain), anthophyllite (Finland)
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 –7–

die Probe zunächst auf diese Asbestart hin zu unter- this type of asbestos. If chrysotile cannot be detected,
suchen. Sofern Chrysotil nicht nachgewiesen werden the analysis must be extended to the amphibole as-
kann, muss die Untersuchung auf die Amphibol- bestos types crocidolite and amosite. If these cannot
asbeste Krokydolith und Amosit erweitert werden. be detected, the other three remaining types of asbes-
Falls diese ebenfalls nicht nachgewiesen werden tos (actinolite, anthophyllite, tremolite) are consid-
können, werden auch die drei übrigen Asbestarten ered. The complete analytical process is described in
(Aktinolith, Anthophyllit, Tremolit) in Betracht ge- Annex A.
zogen. Der vollständige Analysengang wird im An-
hang A erläutert.
Anmerkung: Der Analysengang kann nach der sicheren Feststel- Note: The analytical process can be terminated when one type of
lung einer Asbestart (ggf. mit Gehaltsabschätzung) abgebrochen asbestos has been reliably determined (if appropriate with estima-
werden, sofern die Fragestellung bzw. der Analysenauftrag dies zu- tion of content), provided that the objective or the analytical task
lässt. permits this.
Anmerkung: Für rein qualitative Aussagen kann es in bestimmten Note: For purely qualitative determinations, in certain cases it may
Fällen ausreichen, bei der Voruntersuchung der Probe im Stereomi- be sufficient, during the preliminary study of the sample under a ste-
kroskop erkannte Fasern gezielt zu präparieren und zur Identifika- reomicroscope, to prepare recognized fibres specifically and analyse
tion im Phasenkontrastmikroskop zu untersuchen. Die Abschät- them for identification in a phase-contrast microscope. However, it
zung des Asbestgehaltes mit Hilfe solcher Präparate ist jedoch nicht is impossible to estimate the asbestos content using microscope pre-
möglich. Sind keine Asbestfasern im Zielpräparat zu identifizieren, parations of this type. If no asbestos fibres are identifiable in his tar-
ist dies noch kein Nachweis der Asbestfreiheit. get preparation, this is still not proof that it is free from asbestos.

Die Routineuntersuchung zum Nachweis von Asbest Routine analysis for detecting asbestos thus includes
umfasst somit aufeinander folgende Verfahrens- the following sequential process steps to answer the
schritte zur Beantwortung der folgenden drei bzw. following three or four questions:
vier Fragen:
1. Sind Fasern vorhanden? 1. Are fibres present?
2. Sind die vorhandenen Fasern doppelbrechend? 2. Are the fibres present birefringent?
3. Lassen sich die als doppelbrechend nachgewiese- 3. Can the birefringent fibres be identified as chrys-
nen Fasern als Chrysotil identifizieren? otile?
4. Falls nicht, lassen sich die als doppelbrechend 4. If not, can the birefringent fibres be identified as
nachgewiesenen Fasern als Krokydolith oder crocidolite or amosite?
Amosit identifizieren?

5.2 Probenvorbereitung 5.2 Sample preparation


Ziel der Probenvorbereitung ist die Trennung der zu The purpose of sample preparation is to separate the
untersuchenden Fasern von der Matrix (z.B. Binde- fibres to be analysed from the matrix (for example
mittel, Füllstoffe), da die zur Faseridentifizierung ge- binder, fillers), since the optical effects used for fibre
nutzten optischen Effekte nur an nicht zu dicken und identification can only be observed on fibres or fibre
frei von Partikelanhaftungen vorliegenden Fasern bundles which are not too thick and are free from ad-
oder Faserbündeln beobachtet werden können. Übli- hering particles. Usually, pulverizing the samples in a
cherweise ist die Pulverisierung der Probe im Mörser mortar (see Section 6.3.3.1 of guideline VDI 3866
(siehe Abschnitt 6.3.3.1 von VDI 3866 Blatt 1) hierfür Part 1) is sufficient for this. In rare cases, sample
ausreichend. In seltenen Fällen erfordert die Proben- preparation will require the use of acids or organic
vorbereitung die Verwendung von Säuren oder orga- solvents in order to separate the fibres from accompa-
nischen Lösungsmitteln, um eine ausreichende Tren- nying material sufficiently. This step of the method is
nung der Fasern vom Begleitmaterial zu bewirken. described in Annex B.
Dieser Verfahrensschritt ist in Anhang B erläutert.
Plastische oder elastische Materialien bedürfen einer Plastic or elastic materials require additional pretreat-
zusätzlichen Vorbehandlung, um ein pulverförmiges ment in order to be able to prepare a powdered prep-
Präparat herstellen zu können. Die Art der Vorbe- aration. The type of pretreatment depends on the par-
handlung ist von der jeweiligen Materialprobe ab- ticular material sample. The following potential
hängig. Folgende Möglichkeiten bieten sich an: methods may be used:
• Verspröden (z.B. durch Abkühlen) bei stark elas- • Embrittlement (for example by cooling) in the
tischen Proben, case of highly elastic samples,
• Veraschen, • Ashing,
• Ansägen zur Gewinnung von Sägespänen. • Sawing to produce sawdust.
–8– VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

5.3 Herstellung des Präparates 5.3 Producing slide preparations


Das mikroskopische Präparat besteht aus der auf A microscope slide preparation consists of a suspen-
einem Objektträger aufgebrachten Suspension eines sion of a portion of the pulverized sample in an im-
Teils der pulverisierten Probe in einer Einbettungs- mersion liquid applied to a microscope slide. Knowl-
flüssigkeit. Die am technischen Produkt selbst und edge of the technical product itself and gained during
bei der Materialprobenahme gewonnenen Erkennt- sampling of the material and other preliminary infor-
nisse sowie andere Vorinformationen deuten häufig mation frequently indicate the type of asbestos to be
bereits auf die nachzuweisende Asbestart hin, so dass detected, so that the suitable refractive index liquid
gezielt die richtige Einbettungsflüssigkeit ausgewählt can be specifically chosen. Usually, this is ethyl cin-
werden kann. Üblicherweise ist dies Zimtsäureethyl- namate for chrysotile preparations (see Section 5.1).
ester für Chrysotil-Präparate (vgl. Abschnitt 5.1). Für For crocidolite and amosite, a mixture of cinnamal-
Krokydolith und Amosit wird eine Mischung aus dehyde and diiodomethane is used.
Zimtaldehyd und Diiodmethan verwendet.
Von der im Mörser zerkleinerten Probe wird eine Apply a spatula tipful of the sample comminuted in a
Spatelspitze auf einen sauberen Objektträger gege- mortar to a clean microscope slide. Cover the dust
ben. Der Staub wird mit einem Tropfen der Einbet- with one drop of immersion liquid (added with a pi-
tungsflüssigkeit (zugegeben z.B. mit einer Pipette) pette, for example) and mix the sample with the pi-
überdeckt und mit der Pipettenspitze (sofern eine pette tip (if a disposable pipette tip is used), the spat-
Einwegpipettenspitze verwendet wird), dem Spatel ula or a glass rod until the suspension appears to be
oder einem Glasstab innig vermischt, bis die Suspen- homogeneous. Then cover the suspension with the
sion homogen erscheint. Dann wird das Deckglas cover slip.
aufgelegt.
Bei der Wahl der Probemenge ist eine optimale Parti- Select the amount of sample such that optimum par-
kelbelegungsdichte auf dem Objektträger anzustre- ticle coating density on the microscope slide is
ben, d.h. die einzelnen Partikeln müssen bei mög- achieved, that is to say the individual particles, while
lichst dichter Belegung im Mikroskop optisch noch forming a coating as dense as possible, must still be
klar voneinander getrennt werden können. Eine Spa- able to be clearly distinguished from one another vis-
telspitze feinkörniges Pulver (ca. 0,2 mg bis maximal ually in the microscope. A spatula tipful of fine-
1 mg, je nach Beschaffenheit des Pulvers) ergibt bei grained powder (approximately 0.2 mg to a maxi-
Verwendung quadratischer Deckgläser ein dicht be- mum of 1 mg, depending on the powder quality),
legtes und gerade noch auswertbares Präparat. when square cover slips are used, gives a densely
coated preparation which can just be evaluated.
Bei der Herstellung des Präparates ist darauf zu ach- When the slide preparation is made, ensure that no
ten, dass keine groben Partikeln auf den Objektträger coarse particles pass on to the microscope slide.
gelangen. Dadurch kann nämlich der Abstand zwi- These can make the distance between the slide and
schen Objektträger und Deckglas so groß werden, cover slip so great that fibre identification is made
dass die Faseridentifizierung erschwert oder sogar difficult or even prevented.
verhindert wird.

6 Mikroskopische Untersuchung 6 Microscopic analysis


6.1 Allgemeines 6.1 General
Das Präparat wird auf Fasern untersucht. Bei gefun- Examine the slide preparation for fibres. If fibres are
denen Fasern werden deren äußere Erscheinungs- found, determine their morphology, birefringence
form, Doppelbrechung (und für die Unterscheidung (and optical character in order to differentiate croci-
von Krokydolith und Amosit auch deren optischer dolite and amosite) and refractive index. If the prop-
Charakter) sowie Brechungsindex bestimmt. Stim- erties determined agree with those of an asbestos
men die ermittelten Eigenschaften mit denen einer standard, the type of asbestos is identified for these
Standardasbestart überein, so ist für diese Fasern die fibres.
Asbestart identifiziert.
Werden dünne Fasern gefunden, die nicht identifi- If thin fibres are found which cannot be identified,
ziert werden können, sollte ein anderes Analysenver- use a different analytical method. Note all of the fi-
fahren eingesetzt werden. Alle gefundenen Fasern bres found in the analytical record.
sind im Analysenprotokoll zu vermerken.
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 –9–

6.2 Durchführung 6.2 Procedure


6.2.1 Untersuchung auf Doppelbrechung 6.2.1 Birefringence
Zunächst wird geprüft, ob im Präparat doppelbre- First, investigate whether birefringent fibres are
chende Fasern vorhanden sind. Diese Untersuchung present in the slide preparation. Carry out this test in
erfolgt im polarisierten Licht, wobei Analysator und polarized light, with the analyser and polarizer being
Polarisator im Strahlengang des Lichtes 90° gegen- at 90° to one another in the light beam (crossed po-
einander verdreht sind (gekreuzte Polarisatoren). lars). When the microscope stage is rotated, birefrin-
Beim Drehen des Mikroskoptisches erscheinen dop- gent fibres appear alternately light and dark (on rota-
pelbrechende Fasern abwechselnd hell und dunkel tion through 90° in each case). In between are the ex-
(bei Drehung um jeweils 90°). Dazwischen befinden tinction positions, that is to say the fibres cannot be
sich die Auslöschungslagen, d.h. die Fasern sind seen. All asbestos fibres exhibit birefringence, which
nicht sichtbar. Alle Asbestfasern zeigen Doppelbre- differs in extent depending on the type of asbestos.
chung, die abhängig von der Asbestart unterschied-
lich hoch ist.
Ist das Mikroskop mit einem (λ-Kompensator oder If the microscope is fitted with a λ-compensator or an
einem Interferenzverlaufsfilter ausgestattet, kann graduated interference filter, the optical character of
auch der optische Charakter der Doppelbrechung be- the birefringence can also be determined (see Annex
stimmt werden (siehe Anhang A2.2). Dies ist aber A2.2). However, this is only required to differentiate
nur für die Unterscheidung von Krokydolith und between crocidolite and amosite.
Amosit erforderlich.

6.2.2 Bestimmung des Brechungsindex 6.2.2 Refractive index


Zur Bestimmung des Brechungsindex wird die Pha- To determine the refractive index, use the phase con-
senkontrasteinrichtung des Mikroskops verwendet; trast system of the microscope; the analyser is not in
der Analysator befindet sich nicht im Strahlengang. the beam path.
Sofern es sich bei den nach Abschnitt 6.2.1 ggf. ge- If the birefringent fibres which may have been found
fundenen doppelbrechenden Fasern um Chrysotil- in accordance with Section 6.2.1 are chrysotile fibres,
fasern handelt, sind diese in dem als Einbettungsflüs- they may be recognized in ethylcinnamate chosen as
sigkeit gewählten Zimtsäureethylester als blaue immersion liquid as blue fibres with a red halo (see
Fasern mit rotem Hof zu erkennen (vgl. Tabelle A3 Table A3 in Annex A). If this is not the case, make a
im Anhang A). Sollte dies nicht der Fall sein, ist ein microscope slide preparation using cinnamaldehyde/
Präparat mit Zimtaldehyd/Diiodmethan-Mischung diodomethane mixture as immersion liquid. If the
als Einbettungsflüssigkeit herzustellen. Belegen die colour effects, based on the data in Table A3, confirm
Farbeffekte anhand der Angaben in Tabelle A3 die the presence of crocidolite or amosite, for unambigu-
Anwesenheit von Krokydolith oder Amosit, kann zur ous identification, determine the optical character of
eindeutigen Identifizierung der optische Charakter the birefringence (see Annex A2.2).
der Doppelbrechung bestimmt werden (siehe Anhang
A2.2).
Konnte trotz festgestellter Doppelbrechung keine der If, despite the fact that birefringence is observed,
drei genannten Asbestarten identifiziert werden, ist none of the three types of asbestos mentioned can be
die Probe nach Anhang A auch auf die drei übrigen identified, analyse the sample in accordance with An-
Asbestarten zu untersuchen. nex A for the three remaining types of asbestos.

6.2.3 Abbruchkriterien für die Untersuchung 6.2.3 Termination criteria for the analysis
Bei einer mikroskopischen Vergrößerung von 400x At a microscopic magnification of 400x to 500x, scan
bis 500x werden 100 Gesichtsfelder gleichmäßig 100 object fields evenly distributed over the surface
über die Fläche des Deckgläschens verteilt durchge- of the cover slip. If a content by mass greater than
mustert. Wird in den ersten zehn Feldern bereits ein 40 % for each asbestos type is estimated in the first
Massengehalt von jeweils über 40 % abgeschätzt ten fields (see Section 6.2.4), the analysis may be ter-
(vgl. Abschnitt 6.2.4), kann die Untersuchung abge- minated.
brochen werden.
– 10 – VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

6.2.4 Gehaltsabschätzung 6.2.4 Asbestos content estimation


Als Analysenergebnis wesentlich ist die grundsätz- An important analytical result is the observation of
liche Feststellung, ob Asbest in der Probe nachgewie- whether asbestos can be detected in the sample at all.
sen werden kann. Daneben gibt die Angabe des ge- In addition, specifying the estimated content of as-
schätzten Asbestmassengehaltes Hinweise auf das bestos by mass, gives an indication of the product
verarbeitete Produkt und lässt Rückschlüsse auf den processed and permits conclusions to be made about
Aufwand bei einer ggf. notwendigen Demontage des the work required if dismantling of the product is
Produktes zu. necessary.
Die Abschätzung des Massengehaltes der einzelnen Estimate the content by mass of the individual types
identifizierten Asbestarten kann z.B. an Hand von of asbestos identified using, for example, reference
Musterproben (siehe Abschnitt 9) erfolgen. Das Ge- samples (see Section 9). Allocate the total result (sum
samtergebnis (Summe der Einzelwerte) wird einer of the individual values) to one of the following
der folgenden Klassen zugeordnet: classes:
• Asbest nicht nachgewiesen • Asbestos not detected
• Spuren von Asbest nachgewiesen • Traces of asbestos detected

Analysenprotokoll nach VDI 3866 Blatt 4 Analytical record according to VDI 3866 Part 4
Auftraggeber (Name/Adresse) ............................................. Client (name/address) ................................................
............................................. ................................................
Probenahmedatum ............................................. Sampling date ................................................
Probeneingangsdatum ............................................. Date of sample receipt ................................................
Probenkennung des Auftraggebers ............................................. Client’s sample identification ................................................
Probenkennung des Labors ............................................. Laboratory sample identification ................................................
Probenbeschreibung ............................................. Sample description ................................................
.............................................................................................................. ..............................................................................................................
.............................................................................................................. ..............................................................................................................
Präparationsverfahren Preparation method
mechanische Zerkleinerung .................................................... mechanical comminution ................................................
Säureaufschluss, mit .................................................... acid digestion, with ................................................
Lösungsmittelaufschluss, mit .................................................... solvent digestion, with ................................................
Suspendierung in Ethanol .................................................... suspension in ethanol ................................................
Sonstiges .................................................... other ................................................
Beobachtungen im Mikroskop Observations in the microscope
Einbettungsflüssigkeit Refractive index liquid
( ) Zimtsäureethylester Beobachtungen: .................. ( ) ehtyl cinnamate observations: .................
( ) Zimtaldehyd Beobachtungen: .................. ( ) cinnamaldehyde observations: .................
( ) 1-Chlornaphthalin Beobachtungen: .................. ( ) 1-chloronaphtalene observations: .................
( ) Diiodmethan/Zimtaldehyd Beobachtungen: .................. ( ) diiodomethane(cinnamaldehyde observations: .................
( ) Triacetin Beobachtungen: .................. ( ) tricetin observations: .................
Analysenergebnis Analytical result
Asbest nachgewiesen ja ( ) nein ( ) Asbestos detected yes ( ) no ( )
Untersuchung geschätzter Analysis Estimated
durchgeführt/ Massengehalt in % carried out/ content by mass in %
notwendig required
Chrysotil Chrysotile
Krokydolith Crocidolite
Amosit Amosite
Aktinolith Actinolite
Anthophyllit Anthophyllite
Tremolit Tremolite
Summe Klasse nach Abschnitt 6.2.4 Total Class according to Section 6.2.4

Bemerkungen .................................................................................... Notes ...................................................................................................


.............................................................................................................. ..............................................................................................................
.............................................................................................................. ..............................................................................................................

Name .................................................................................... Name ....................................................................................


Datum .................................................................................... Date ....................................................................................
Unterschrift .................................................................................... Signature ....................................................................................

Bild 1. Muster für das Analysenprotokoll Fig. 1. Example of an analytical record


VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 – 11 –

• Asbestmassengehalt ca. 1 % bis 15 % • Asbestos content approx. 1 % to 15 % by mass


• Asbestmassengehalt ca. 15 % bis 40 % • Asbestos content approx. 15 % to 40 % by mass
• Asbestmassengehalt über 40 % • Asbestos content greater than 40 % by mass
Genauer angegebene Schätzwerte für das Gesamt- Estimated values of the total results specified more
ergebnis müssen mit einer begründeten Aussage zur precisely must be provided with a reasoned statement
Unsicherheit versehen sein. on the uncertainty.

7 Analysenprotokoll 7 Analytical record


Die Analysenergebnisse sind in einem Analysenpro- Note the analytical results in an analytical record.
tokoll festzuhalten. Das Analysenprotokoll muss die The analytical record should document the entire ex-
gesamte Untersuchung vom Probeneingang bis zur amination from receipt of sample to assessment of re-
Befunderhebung dokumentieren. Hierfür sind alle sults. For this, record all of the relevant data;
relevanten Daten anzugeben; Bild 1 zeigt ein Mus- Figure 1 shows an example record. The analytical
terprotokoll. Das Analysenprotokoll bezieht sich nur record relates only to the sample analysed.
auf die untersuchte Probe.
Ein von dem Analysenprotokoll abgeleiteter Analy- An analytical report for the client which is derived
senbericht für den Auftraggeber wird beispielhaft in from the analytical record is shown by way of exam-
Bild 2 gezeigt. ple in Figure 2.
Ist kein Asbest nachweisbar, so ist im Analysenpro- If no asbestos can be detected, report in the analytical
tokoll und Analysenbericht unter Asbestgehalt record and analytical report ”< LD“ under asbestos
„< NG“ anzugeben, wobei anstelle von NG die Nach- content, where instead of LD, insert the limit of de-
weisgrenze einzusetzen ist. Unter „Bemerkungen“ tection. Under ”Notes“, make any other comments
sind weitere zur Beurteilung der Probe relevante An- relevant for evaluation of the sample (for example
gaben zu machen (z.B. sonstige Fasern, Fasern der other fibres, fibres of thickness < 1 µm).
Dicke < 1 µm).

Analysenbericht nach VDI 3866 Blatt 4 Analytical report according to VDI 3866 Part 4
Labor ................................................................................................... Laboratory ..........................................................................................
.............................................................................................................. ..............................................................................................................
.............................................................................................................. ..............................................................................................................
Auftraggeber (Name/Adresse) ....................................................... Client (name/address) ....................................................................
.............................................................................................................. ..............................................................................................................
Probenahmedatum ............................................. Sampling date .............................................
Probeneingangsdatum ............................................. Date of sample receipt .............................................
Probenkennung des Auftraggebers ............................................. Client’s sample identification .............................................
Probenkennung des Labors ............................................. Laboratory sample identification .............................................

Analysenergebnis Analytical result


Asbest nachgewiesen ja ( ) nein ( ) Asbestos detected yes ( ) no ( )
Asbestgehalt [Klasse nach Abschnitt 6.2.4] Asbestos content [Class according to Section 6.2.4]
Asbestart [Chrysotil, Krokydolith, Amosit, Asbestos type [Chrysotile, Crocydolite, Amosite,
Aktinolith, Anthophyllit, Tremolit] Actinolite, Anthophyllite, Tremolite]
(Das Analysenergebnis bezieht sich ausschließlich (The analytical results is valid only for the
auf die untersuchte Probe!) analysed sample!
Bemerkungen .................................................................................... Notes ...................................................................................................
.............................................................................................................. ..............................................................................................................
.............................................................................................................. ..............................................................................................................

Name .................................................................................... Name ....................................................................................


Datum .................................................................................... Date ....................................................................................
Unterschrift .................................................................................... Signature ....................................................................................

Bild 2. Muster für den Analysenbericht Fig. 2. Example of an analytical report


– 12 – VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

8 Verfahrensbewertung 8 Method performance data


8.1 Allgemeines 8.1 General
Das Verfahren ist nicht geeignet für den sicheren The method is not suitable for reliably excluding as-
Ausschluss von Asbestgehalten unter 1 % sowie für bestos contents less than 1 %, or for detecting asbes-
den Nachweis von Asbest bei besonders feinfaseri- tos in preparations of particularly fine fibres which do
gen Aufbereitungen, die keine Fasern mit einer Dicke not contain fibres having a thickness greater than
über 1 µm enthalten. Konnte Asbest nicht nachgewie- 1 µm. If no asbestos was detected, this circumstance
sen werden, ist im Analysenprotokoll und -bericht must be explicitly referred to in the analytical record
(siehe Abschnitt 7) ausdrücklich auf diesen Umstand and report (see Section 7).
hinzuweisen.
Ist eine über die Genauigkeit der Schätzung hinaus- If the determination of asbestos content is required to
gehende Bestimmung des Asbestgehaltes erforder- be more accurate than an estimation, use the X-ray
lich, so ist das röntgendiffraktometrische [3] oder in- diffractometry [3] or infrared-spectroscopy [2] ana-
frarotspektroskopische Untersuchungsverfahren [2] lytical method. Also, other analytical methods should
einzusetzen. Ebenso sollten andere Untersuchungs- be used if only unidentifiable thin fibres are found or
verfahren herangezogen werden, falls nur nicht iden- the optical properties determined do not permit clear
tifizierbare dünne Fasern gefunden werden oder die assignation to a defined type of fibre.
ermittelten optischen Eigenschaften keine wider-
spruchsfreie Zuordnung zu einer bestimmten Faserart
erlauben.

8.2 Messunsicherheit 8.2 Measurement uncertainty


8.2.1 Nachweis von Asbest 8.2.1 Detection of asbestos
Das Verfahren ermöglicht in der Regel einen sicheren The method generally enables reliable detection of
Nachweis von Asbest in technischen Produkten mit asbestos in technical products having an asbestos
einem Asbestgehalt von mindestens 1 %. content of at least 1 %.

8.2.2 Schwierigkeiten bei der Asbestfaser- 8.2.2 Difficulties in asbestos fibre


Identifizierung identification
Das Verfahren ermöglicht eine klare Unterscheidung The method permits clear differentiation between
von Chrysotil einerseits und Amphibolasbest ande- chrysotile on the one hand and amphibole asbestos on
rerseits. Die Differenzierung der Amphibolasbeste the other. However, a differentiation between amphi-
hingegen kann Schwierigkeiten bereiten. So kann bole asbestos types can pose difficulties. Thus, it is
zwischen Tremolit und Aktinolith als Vertreter einer not always possible to make a reliable differentiation
Mischkristallreihe oder zwischen Tremolit und An- between tremolite and actinolite, as representatives
thophyllit mit sehr ähnlichen optischen Eigenschaf- of a mixed crystal series, or between tremolite and
ten nicht immer sicher unterschieden werden. Sollte anthophyllite, which have very similar optical prop-
eine derartige Unterscheidung gefordert sein, ist er- erties. If it is necessary to make such a differentiation,
satzweise oder zusätzlich ein anderes Untersu- choose instead, or in addition, a different analytical
chungsverfahren, z.B. das REM-Verfahren [4], zu method, for example the SEM method [4].
wählen.
Thermisch belastete Asbestfasern können veränderte Thermally stressed asbestos fibres can have altered
optische Eigenschaften aufweisen. So ändert sich bei optical properties. Thus, in the case of crocidolite, the
Krokydolith das Vorzeichen der Doppelbrechung, birefringence sign changes if this asbestos has been
wenn dieser Asbest einer Temperatur von ca. 400 °C exposed to a temperature of approximately 400 °C; at
ausgesetzt war; bei 900 °C beginnen Mineralum- 900 °C mineral conversions occur [5]. Chrysotile re-
wandlungen [5]. Chrysotil behält seine optischen tains its optical properties if it is not exposed to a tem-
Eigenschaften, wenn die Temperatureinwirkung perature above 500 °C. At temperatures over 700 °C
500 °C nicht überschreitet. Bei Temperaturen über it is converted into the mineral forsterite [5], which is
700 °C erfolgt eine Umwandlung in das Mineral not an asbestos.
Forsterit [5], das kein Asbest ist.
Anmerkung: Falls festgestellt wird, dass diese Umwandlung statt- Note: If it is found that this conversion has taken place, check
gefunden hat, sollte geprüft werden, ob nicht in der Umgebung der whether chrysotile in its original state may be found in the vicinity
Stelle, von der diese Probe stammt, Chrysotil im ursprünglichen of the point from which this sample originates.
Zustand zu finden ist.
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 – 13 –

Auf Grund der fast gleichartigen Anfärbung von Tal- The virtually identical colouring of talcum particles
kumpartikeln und Chrysotilfasern wird die Erken- and chrysotile fibres makes recognition of chrysotile
nung von Chrysotil erschwert und eine Verwechslung difficult, and confusion is possible. Chrysotile can
ist möglich. Chrysotil in talkumhaltigen Produkten therefore only be detected in talcum-containing prod-
kann daher nur elektronenmikroskopisch mit außer- ucts by electron microscopy using extremely de-
ordentlichem Messaufwand nachgewiesen werden. manding measurement methods. However, the am-
Gut unterscheidbar sind aber die oftmals in Talkum phibole asbestos types actinolite and tremolite, which
als Verunreinigung enthaltenen Amphibolasbeste frequently occur in talcum as contaminants, can eas-
Aktinolith und Tremolit. ily be differentiated.
Erhöhten Messaufwand können Produkte verursa- Products that contain more than one type of asbestos
chen, die mehr als eine Asbestart enthalten. Das kön- make increased demands on measurement methods.
nen z.B. Leichtbauplatten, Asbestspritzmassen, These can be, for example, lightweight building
Asbestzement-Druckrohre und Asbestzementschin- boards, sprayed asbestos compositions, asbestos ce-
deln sein. Bei der Untersuchung ist deshalb darauf zu ment pressure pipes and asbestos cement shingles.
achten, ob doppelbrechende Fasern eine einheitliche During analysis, therefore, note whether birefringent
Anfärbung im Phasenkontrast zeigen. Ist das nicht fibres exhibit uniform colouring in phase contrast. If
der Fall, sind weitere Untersuchungen mit anderen this is not the case, further tests using different im-
Einbettungsflüssigkeiten erforderlich. mersion liquids are necessary.

8.2.3 Nichtasbestfasern 8.2.3 Nonasbestos fibres


Neben asbesthaltigen Produkten existiert eine Viel- In addition to asbestos-containing products, there are
zahl asbestfreier, aber faserhaltiger Produkte. Um a great number of asbestos-free, but fibre-containing,
Verwechslungen mit Asbestfasern auszuschließen, ist products. To exclude confusion with asbestos fibres,
die Kenntnis des Aussehens und der optischen Eigen- it is necessary to have knowledge of the appearance
schaften von Nichtasbestfasern erforderlich. Die Un- and optical properties of nonasbestos fibres. It is
tersuchung bekannter Materialien und das Anlegen helpful to study known materials and to provide a ref-
einer Referenzprobensammlung für Vergleichszwe- erence sample collection for comparison purposes.
cke ist hilfreich. Die nachfolgende Zusammenstel- Some of the most important nonasbestos fibres and
lung nennt einige der wichtigsten Nichtasbestfasern their features differentiating them from asbestos fi-
und deren Unterscheidungsmerkmale gegenüber As- bres are summarized below.
bestfasern.
Zellulosefasern zeigen im polarisierten Licht ein Cellulose fibres, in polarized light, display birefrin-
doppelbrechendes Verhalten, das in geraden Faser- gent behavior which, however, is not uniform in
abschnitten allerdings nicht einheitlich ist (helle und straight fibre sections (light and dark regions), and
dunkle Bereiche), auch fehlt die blaue Anfärbung im also the blue colouring is absent in phase contrast.
Phasenkontrast.
Textile Glasfasern und Mineralwollefasern können in Textile glass fibres and mineral wool fibres can, de-
Abhängigkeit von ihrer Zusammensetzung eine An- pending on their composition, display colouring in
färbung im Phasenkontrast zeigen, sind aber in der phase contrast, but are generally optically isotropic
Regel optisch isotrop und demzufolge nicht doppel- and therefore not birefringent.
brechend.
Eine unvollständige Trennung von Faser und Matrix Incomplete separation of fibre and matrix can lead, in
kann bei glasfaserverstärkten Kunststoffen zu dop- the case of glass-fibre-reinforced plastics to birefrin-
pelbrechenden Faserbündeln führen, während die gent fibre bundles, while the individual fibres are not
Einzelfaser nicht doppelbrechend, aber gegebenen- birefringent, but may appear coloured in phase con-
falls angefärbt im Phasenkontrast erscheint. trast.
Polyethylenfasern sind doppelbrechend und verhal- Polyethylene fibres are birefringent and behave like
ten sich im Phasenkontrast chrysotilähnlich, wobei chrysotile in phase contrast, the halo in the parallel
der Halo (der um die Faser sichtbare Hof) in Parallel- position being orange (chrysotile: red) and perpen-
stellung orange (Chrysotil: rot) und in 90°-Stellung dicular to the fibres white in 90° (chrysotile: light
die Faser weiß (Chrysotil: hellblau) erscheint. Das blue). Melting the fibres in a flame or on a hot surface
Schmelzen der Fasern in der Flamme oder auf einer can be used for reliable differentiation in cases of
heißen Oberfläche kann im Zweifelsfall zur sicheren doubt.
Unterscheidung herangezogen werden.
– 14 – VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

Aramidfasern sind doppelbrechend, zeigen aber Aramid fibres are birefringent, but do not display
keine Anfärbung im Phasenkontrast. Das Schmelzen staining in phase contrast. Melting the fibres in a
der Fasern in der Flamme oder auf einer heißen Ober- flame or on a hot surface can be used for reliable dif-
fläche kann im Zweifelsfall zur sicheren Unterschei- ferentiation in cases of doubt.
dung herangezogen werden.

8.3 Empfindlichkeit des Verfahrens 8.3 Sensitivity of the method


Wurde Asbest bei der kompletten Durchmusterung If no asbestos was detected during the complete scan-
eines nach dieser Richtlinie hergestellten Präparates ning of a preparation produced in accordance with
nicht nachgewiesen, kann davon ausgegangen wer- this guideline, it can be assumed that the sample
den, dass die Probe
• weniger als 1 % (Massenprozent) Asbest • contains less than 1 % (by mass) of asbestos
oder or
• nur Asbestfasern mit einer Dicke unter 1 µm ent- • only contains asbestos fibres of a thickness less
hält. than 1 µm.

9 Qualitätssicherung 9 Quality assurance


Voraussetzung für korrekte und reproduzierbare Er- A precondition for correct and reproducible results is
gebnisse ist eine jederzeit gewährleistete exakte Jus- to ensure that the microscope is always exactly ad-
tierung des Mikroskops. Besonders zu beachten ist justed. Particular care must be taken with the exact
die genaue 90°-Stellung von Polarisator und Analy- 90° setting of the polarizer and analyser, the centering
sator, die Zentrierung des Drehtisches und der Objek- of the rotary stage and the objective, the adjustment
tive, die Justierung der jeweils bei unterschiedlichen of the phase rings, which are required in each case at
Vergrößerungen erforderlichen Phasenringe im Kon- different magnifications, in the condenser to the asso-
densor zu den dazugehörenden Objektiven sowie die ciated objectives, and setting a suitable illumination
Einstellung einer geeigneten Beleuchtungsapertur. aperture. For more details on how to carry out micro-
Nähere Angaben für die Durchführung der Mikro- scope adjustment, see the operating instructions of
skopjustierung sind den Geräteunterlagen zu entneh- the instrument.
men.
Weiterhin sind die zur Identifizierung der einzelnen In addition, the optical characteristics used to identify
Asbestarten herangezogenen optischen Erscheinun- the individual types of asbestos must be demon-
gen an Standardasbesten nachzuweisen, um einer- strated on standard asbestos types, firstly, for training
seits deren Beobachtung zu trainieren und anderer- in their observation, and secondly to ensure the cor-
seits die korrekte Geräteeinstellung und die Eignung rect instrument settings and suitability of the immer-
der verwendeten Einbettungsflüssigkeiten sicherzu- sion liquids used. It is recommended that an ade-
stellen. Das Anlegen einer ausführlich dokumentier- quately documented asbestos reference sample col-
ten Asbestreferenzproben-Sammlung (siehe Ab- lection (see Section 4.3) is provided for practice pur-
schnitt 4.3) für Übungszwecke und für den Vergleich poses and for comparison with samples whose nature
mit Proben unklarer Natur ist zu empfehlen. is unclear.
Die Eignung der Einbettungsflüssigkeiten ein- The suitability of the immersion liquids, including
schließlich der für Amosit/Krokydolith erforder- the mixture required for amosite/crocidolite, must be
lichen Mischung ist durch Nachweis der in der Ta- checked by verifying the colourings as summarized
belle A3 (Anhang A) zusammengestellten Anfärbun- in Table A3 (Annex A) in phase contrast on the stand-
gen im Phasenkontrast an Standardasbestproben zu ard asbestos samples. All of the fibres must appear
überprüfen. Hierbei müssen alle Fasern eingefärbt coloured during this check. The colour effects appear
sein. Die Farbeffekte treten bei Beobachtung im wei- during observations in white light when the differ-
ßen Licht auf, wenn der Unterschied der Brechungs- ence between the refractive index of immersion liq-
indices von Einbettungsflüssigkeit und Faser nicht uid and fibre is no greater than about ±0.01.
größer als etwa ±0,01 ist.
Um in der Lage zu sein, den Asbestgehalt verlässlich In order to be able to estimate the asbestos content re-
abschätzen zu können, sollte der Anwender selbst liably, users should make up different mixtures them-
verschiedene Mischungen ansetzen, aus denen er selves, from which sample preparations can be pro-
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 – 15 –

Musterpräparate für die jeweiligen Klassen entspre- duced for the respective asbestos content classes in
chend Abschnitt 5 des Asbestgehaltes herstellen accordance with Section 6.
kann.

Anhang A Darstellung des vollständigen Annex A Description of the entire analytical


Analysenganges process
A1 Durchführung A1 Procedure
Der Ablauf der Untersuchung ist schematisch im The analytical sequence is shown in the flow diagram
Flussdiagramm in Bild A1 dargestellt. in Figure A1.

a) Nachweis von Fasern a) Detection of fibres


Eine Spatelspitze (etwa 0,2 mg bis maximal 1 mg) Triturate (for example using the spatula or a glass
der pulverisierten Probe wird auf einem sauberen rod) a spatula tipful (about 0.2 mg to a maximum of
Glasobjektträger in einem Tropfen Triacetin verrie- 1 mg) of the pulverized sample on a clean micro-
ben (z.B. mit dem Spatel oder einem Glasstab) und scope slide in one drop of triacetin and cover the mix-
mit einem sauberen Deckgläschen abgedeckt. Dabei ture with a clean cover slip. Attempt to attain an op-
ist eine optimale Partikelbelegungsdichte anzustre- timum particle coating density, so that at the densest
ben, so dass bei möglichst dichter Belegung die ein- possible coating the individual particles can still be
zelnen Partikeln im Mikroskop optisch noch klar clearly separated from one another in the microscope.
voneinander getrennt werden können. Bei einer At a microscopic magnification of 400x to 500x (for
mikroskopischen Vergrößerung von 400x bis 500x example objective 40x or 50x, eyepiece 10x to
(z.B. Objektiv 40x oder 50x, Okular 10x bis 12,5x) 12.5x), examine the sample for fibres. In triacetin,
wird die Probe auf Fasern untersucht. In Triacetin fibres can be detected from a thickness of about
können Fasern ab einer Dicke von ca. 0,2 µm erkannt, 0.2 µm, but not identified.
nicht jedoch identifiziert werden.
Diese Untersuchung erfolgt im polarisierten Licht, Carry out this examination in polarized light, with an-
wobei Analysator und Polarisator im Strahlengang alyser and polarizer being rotated by 90° to one an-
des Lichtes 90° gegeneinander verdreht sind (ge- other in the light path (crossed polars). When the mi-
kreuzte Polarisatoren). Beim Drehen des Mikroskop- croscope stage is rotated, birefringent fibres appear
tisches erscheinen doppelbrechende Fasern abwech- alternately light and dark (on rotation through 90° in
selnd hell und dunkel (bei Drehung um jeweils 90°). each case). In between are the extinction positions,
Dazwischen befinden sich die Auslöschungslagen, that is to say the fibres are not visible. All asbestos fi-
d.h. die Fasern sind nicht sichtbar. Alle Asbestfasern bres exhibit birefringence, to an extent dependent on
zeigen Doppelbrechung, die abhängig von der As- the type of asbestos.
bestart unterschiedlich hoch ist.

b) Identifizierung der Fasern b) Fibre identification


Im Falle des Nachweises von Fasern mit Durchmes- If fibres having diameters from approximately 1 µm
sern ab ca. 1 µm ist erneut ein Präparat herzustellen. are detected, make up a new preparation. Examine
Die Untersuchung dieses Präparates erfolgt im pola- this preparation in polarized light without an analyser
risierten Licht ohne Analysator mit Phasenkontrast- using a phase-contrast objective and associated phase
objektiv und zugehörigem Phasenring im Kondensor. ring in the condenser. Determine the morphology
Morphologie (Abschnitt A2.1), Doppelbrechung und (Section A2.1), birefringence and, if appropriate, its
ggf. deren Charakter (Abschnitt A2.2) sowie Bre- character (Section A2.2) and refractive index (Sec-
chungsindex (Abschnitt A.23) der gefundenen Fa- tion A2.3) of the fibres found and compare the results
sern sind zu bestimmen und mit den Angaben in A2.1 with the data in A2.1 and in Tables A2 and A3.
bzw. den Tabellen A2 und A3 zu vergleichen.
Wenn keine Hinweise auf die in der Probe eventuell If there are no indications as to the type of asbestos
enthaltene Asbestart vorliegen, sollte zunächst Zimt- that may be present in the sample, first select ethyl
säureethylester als Einbettungsflüssigkeit gewählt cinnamate as immersion liquid (see Section 5.1). If
werden (vgl. Abschnitt 5.1). Sollte es sich bei den any birefringent fibres found are chrysotile fibres,
ggf. gefundenen doppelbrechenden Fasern um Chry- these may be recognized as blue fibres having a red
sotilfasern handeln, sind diese als blaue Fasern mit halo (see Table A3). If this is not the case, make up a
– 16 – VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

Herstellen eines Präparates


(Einbettungsflüssigkeit nach
Abschnitt 5.3/A1)

Stimmen
optische Merkmale nach
Abschnitt A2 überein?

Bild A1. Flussdiagramm des Ablaufs der Untersuchung


VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 – 17 –

Sample preparation
(Section 5/Annex B)

Production of a preparation
(triacetin as immersion liquid)

Examination in phase contrast


(magnification 400x to 500x)

Fibers of thickness no Fibers of thickness no


Asbestos
> 1 µm present? < 1 µm present? End
not detected

yes yes Use of a different method from


guideline VDI 3866
Production of a preparation
(immersion liquid in accordance with
Section 5.3/A1)

Examinatiuon in phase contrast


(magnification 400x to 500x)

no

Are coloured no Have all immersion yes End


fibres detectable? liquids been used?

yes

Asbestos type not identified


Are coloured no Isotropic fibres present
fibres birefringent? (possibly man-made mineral fibres)

yes

Do the Type of asbestos notidentified


optical characteristics no Possibly fibres of other
as in Section A2 minerals or organic fibres
agree?

yes

Type of asbestos identified

Is determination no Are other yes


of asbestos content non-coloured birefringent
necessary? fibres present?

yes no

Estimation of content of an asbestos End


type as in Section 6.2.4

Fig. A1. Flow diagram of the analytical sequence


– 18 – VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

rotem Hof zu erkennen (vgl. Tabelle A3). Sollte dies preparation using cinnamaldehyde/diiodomethane
nicht der Fall sein, ist ein Präparat mit Zimtaldehyd/ mixture as immersion liquid. If the colour effects, on
Diiodmethan-Mischung als Einbettungsflüssigkeit the basis of the data in Table A3, verify the presence
herzustellen. Belegen die Farbeffekte anhand der An- of crocidolite or amosite, for unambiguous identifica-
gaben in Tabelle A3 die Anwesenheit von Krokydo- tion, the optical character of the birefringence can be
lith oder Amosit, kann zur eindeutigen Identifikation determined (see Section A2.2). If none of the three
der optische Charakter der Doppelbrechung be- types of asbestos mentioned were identified, make up
stimmt werden (siehe Abschnitt A2.2). Wurde keine further preparations using the remaining refractive
der drei genannten Asbestarten identifiziert, sind index liquids in any desired sequence. If none of the
weitere Präparate unter Verwendung der übrigen Ein- preparations agree with the properties listed in Tables
bettungsflüssigkeiten in beliebiger Reihenfolge her- A2 and A3, asbestos has not been detected (see Sec-
zustellen. Sollte in keinem Fall eine Übereinstim- tion 8.3).
mung mit den in den Tabellen A2 und A3 aufgeführ-
ten Eigenschaften gefunden werden, so wurde Asbest
nicht nachgewiesen (siehe Abschnitt 8.3).
Bei einer mikroskopischen Vergrößerung von 400x At a microscopic magnification of 400x to 500x, scan
bis 500x werden 100 Gesichtsfelder gleichmäßig 100 fields of view evenly distributed over the surface
über die Fläche des Deckgläschens verteilt durchge- of the cover slip. If a content greater than 40 % by
mustert. Wird in den ersten zehn Feldern bereits ein mass for each asbestos type has already been esti-
Massengehalt von jeweils über 40 % abgeschätzt mated in the first ten fields (see Section 6.2.4), the
(vgl. Abschnitt 6.2.4), kann die Untersuchung abge- analysis can be terminated.
brochen werden.

A2 Bestimmung der Morphologie und der A2 Determination of morphology and optical


optischen Eigenschaften properties
A2.1 Morphologie A2.1 Morphology
Neben der lang gestreckten Gestalt mit einem Länge/ In addition to the elongated shape with a length/thick-
Dicke-Verhältnis von mindestens 3 : 1, im Allgemei- ness ratio of at least 3 : 1, generally greater than
nen mehr als 10 : 1 (siehe Abschnitt 2) ist der Asbest- 10 : 1 (see Section 2), the asbestos habit of the fibres
Habitus der Fasern in der Regel zusätzlich durch is generally additionally characterized by one or
eines oder mehrere der folgenden Kriterien gekenn- more of the criteria below. The fibres
zeichnet. Die Fasern
• sind nadelförmig/stängelig oder gekrümmt, • are needle-shaped/rod-shaped or bent,
• können in Fibrillen aufspalten, • can split into fibrils,
• können parallel in Bündeln vorliegen. • can be present parallel in bundles.
Chrysotilfasern sind üblicherweise gekrümmt und Chrysotile fibres are usually bent and can entangle,
können verfilzen, Amphibolasbestfasern dagegen amphibole asbestos fibres, in contrast, are needle-
sind nadelig oder stängelig. shaped or rod-shaped.

Tabelle A1. Brechungsindices der üblichen Einbet- Table A1. Refractive indices of the commonly used
tungsflüssigkeiten refractive index liquids
Einbettungsflüssigkeit Brechungsindex Refractive index liquid Refractive index
n20
D n20
D

Triacetin 1,431 Triacetin 1.431


Zimtsäureethylester 1,561 Ethyl cinnamate 1.561

Zimtaldehyd 1,623 Cinnamaldehyde 1.623

1-Chlornaphthalin 1,633 1-Chloronaphtalene 1.633


Diiodmethan/Zimtaldehyd Diiodomethane/cinnamaldehyde
1,695 1.695
(3 :1-Mischung) (3 :1 mixture)
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 – 19 –

Tabelle A2. Optische Eigenschaften (Brechungsindex, Doppelbrechung) der Asbestarten [9]. Die Schwankungs-
breite der Brechungsindices hängt mit der variablen chemischen Zusammensetzung der Asbeste zusammen. nγ ist
der größte Brechungsindex des Minerals.
Table A2. Optical properties (refractive index, birefringence) of the types of asbestos [9]. The range of variation of
the refractive indices is associated with the variable chemical composition of the asbestos types. nγ is the highest
refractive index of the mineral.
Asbestart Brechungsindex nγ Doppelbrechung optischer Charakter
der Doppelbrechung
Type of asbestos refractive index nγ birefringence optical character
of birefringence

Chrysotil 1.545–1.561 0.009–0.013 positiv/positive


Krokydolith 1.689–1.699 0.004–0.004 negativ/negative

Amosit 1.674–1.728 0.030–0.043 positiv/positive

Tremolit 1.630–1.667 0.020–0.022 positiv/positive


Aktinolith 1.630–1.667 0.020–0.022 positiv/positive

Anthophyllit 1.623–1.644 0.017–0.026 positiv/positive

Tabelle A3. Optische Beobachtungen an verschiedenen Asbestarten im polarisierten Licht bei Phasenkontrast
Asbestart Einbettungs- Anfärbung von Fasern im positiven Phasenkontrast im polarisierten Licht
flüssigkeit
Faser senkrecht zum Polarisator Faser parallel zum Polarisator
Faser Halo Faser Halo

Chrysotil Zimtsäure- weiß/hellblau dunkel blau orange/rot


ethylester
Krokydolith Diiodmethan- dunkelblau orange blau orange
Zimtaldehyd-
Amosit Mischung weiß/hellblau dunkel dunkelblau orange
(2:1 bis 3:1)

Tremolit Zimtaldehyd hellblau dunkel blau orange

Aktinolith 1-Chlor- hellblau orange dunkelblau orange/gelb


naphthalin

Anthophyllit Zimtaldehyd weiß/hellblau dunkel dunkelblau orange

Table A3. Optical properties of different asbestos types in polarized light using a phase contrast objective
Asbestos type Refractive index Phase contrast objective colours in polarized light
liquid
Fibre perpendicular to polarizer Fibre parallel to polarizer

Fibre Halo Fibre Halo

Chrysotile Ethyl cinnamate white/pale-blue dark blue orange/red

Crocidolite Diiodomethane/ dark-blue orange blue orange


cinnamaldehyde
Amosite (2:1 to 3:1 mix- white/pale-blue dark dark-blue orange
ture)

Tremolite Cinnamaldehyde pale-blue dark blue orange

Actinolite 1-Chloro- pale-blue orange dark-blue orange/yellow


naphtalene

Anthophyllite Cinnamaldehyde white/pale-blue dark dark-blue orange


– 20 – VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

A2.2 Doppelbrechung und deren optischer A2.2 Birefringence and its optical
Charakter character
In der Grundeinstellung des Polarisationsmikro- In the base setting of the polarization microscope,
skops, d.h. Polarisator und Analysator in 90°-Stel- that is to say polarizer and analyser in the 90° setting
lung (gekreuzte Polarisatoren), sind durch Verschie- (crossed polars), search for bright (birefringent) fi-
ben des Objektträgers auf dem Drehtisch helle (dop- bres on the rotary stage by shifting the slide. On ro-
pelbrechende) Fasern zu suchen. Bei einer 360°-Dre- tating the microscope stage through 360°, for the as-
hung des Mikroskoptisches ergibt sich für die As- bestos fibres brightness appears four times (bright fi-
bestfasern viermal Helligkeit (helle Faser vor dunk- bres against a dark background) and, in addition,
lem Hintergrund) und dazu – um jeweils 45° verscho- darkness (fibres invisible) four times, each shifted by
ben – viermal Dunkelheit (Faser nicht sichtbar). Die 45°. The brightening of crocidolite fibres is less pro-
Aufhellung von Krokydolithfasern ist aufgrund der nounced because of the low birefringence.
geringen Doppelbrechung nur schwach ausgeprägt.
Optisch isotrope Materialien, wie z.B. Mineralwolle- Optically isotropic materials, for example mineral
fasern, sind dagegen bei gekreuzten Polarisatoren un- wool fibres, in contrast, are invisible in crossed po-
abhängig von ihrer Orientierung nicht sichtbar. Aus- lars, regardless of their orientation. Birefringence ef-
nahmen bilden durch Spannungsanisotropien hervor- fects caused by stress anisotropy are exceptions.
gerufene Doppelbrechungseffekte.
Optional können λ-Kompensator oder Interferenz- Optionally, λ-compensators or graduated interfer-
verlaufsfilter zur Ermittlung des optischen Charak- ence filters are used to determine the optical character
ters der Doppelbrechung (Vorzeichen) eingesetzt of the birefringence (sign) (see Table A2). When the
werden (vergleiche Tabelle A2). Bei Verwendung λ-compensator is used, birefringent fibres appear yel-
des λ-Kompensators erscheinen doppelbrechende low or blue against a red background, depending on
Fasern in Abhängigkeit von ihrer Lage zum Polarisa- their position relative to the polarizer; with optically
tor gelb oder blau vor rotem Hintergrund; von optisch isotropic particles only the edges are seen. The grad-
isotropen Partikeln werden nur die Kanten erkannt. uated interference filter permits the extinction wave-
Das Interferenzverlaufsfilter erlaubt die Bestimmung length to be determined on the fibres oriented in par-
der Auslöschungswellenlänge an der parallel bzw. allel or perpendicular to the polarizer. The wave-
senkrecht zum Polarisator ausgerichteten Faser. Aus length difference gives the strength and character of
der Wellenlängendifferenz ergeben sich Stärke und the birefringence.
Charakter der Doppelbrechung.
Anmerkungen: Notes:
• Die Bestimmung des optischen Charakters der Doppelbrechung • The optical character of the birefringence is determined with
unter Verwendung eines λ-Kompensators (Kompensator Rot crossed polars, using a λ-compensator (compensator red, 1st or-
1. Ordnung) erfolgt mit gekreuzten Polarisatoren. Die Fasern er- der). The fibres, depending on their position relative to the polar-
scheinen in Abhängigkeit von ihrer Lage zum Polarisator gelb izer, appear yellow or blue. These observations are dependent on
oder blau. Diese Beobachtungen sind von der Orientierung des the orientation of the polarizer and the arrangement of the λ-
Polarisators und der Anordnung des λ-Kompensators im Strah- compensator in the light path of the microscope: with N-S orien-
lengang des Mikroskops abhängig: bei N-S-Orientierung des Po- tation of the polarizer and NE-SW orientation of the higher re-
larisators und NO-SW-Orientierung des größeren Brechungs- fractive index of the compensator, optically positive birefringent
index des Kompensators sind optisch positiv doppelbrechende fibres are coloured blue in NE-SW orientation.
Fasern bei NO-SW-Orientierung blau gefärbt.
• Das Interferenzverlaufsfilter erlaubt es, den Schnittpunkt zwi- • The graduated interference filter permits the intersection be-
schen der Dispersionskurve der Einbettungsflüssigkeit und der tween the dispersion curve of the refractive index liquid and the
kristallinen Faser als Farbe oder Wellenlänge der Auslöschung crystalline fibres to be determined as colour or wavelength of ex-
zu bestimmen, bei der die Faser praktisch unsichtbar ist. Bei kür- tinction at which the fibre is virtually invisible. At shorter wave-
zeren Wellenlängen (zum Blauen hin) erscheint sie hell auf dunk- lengths (toward the blue) they appear light on a dark background
lem Grund und bei längeren (zum Roten hin) dunkel auf hellem and at longer wavelengths (toward the red) they appear dark on a
Grund. Die Differenz dieser Auslöschungswellenlängen für die bright background. The difference between these extinction
senkrecht und parallel zur Polarisationsrichtung ausgerichteten wavelengths for the fibres orientated perpendicularly to and par-
Faser ist ein Maß für die Doppelbrechung einschließlich des Vor- allel to the direction of polarization is an index of birefringence,
zeichens. Ist die Wellenlänge bei paralleler im Vergleich zu senk- including the sign. If the wavelength is shifted toward the blue in
rechter Ausrichtung zum Blauen hin verschoben, so ist die Dop- parallel orientation, in comparison with the perpendicular orien-
pelbrechung positiv. tation, the birefringence is positive.

Bis auf Krokydolith haben alle Asbestarten einen Except for crocidolite, all types of asbestos have a
positiven optischen Charakter der Doppelbrechung, positive optical birefringence character, that is to say
d.h. der höhere Brechungsindex wirkt in Richtung the higher refractive index appears in the direction of
der Faserlängsachse. Bei hitzebehandeltem Krokydo- the fibre longitudinal axis. In the case of heat-treated
lith kann der optische Charakter von negativ zu posi- crocidolite, the optical character can change from
tiv wechseln. negative to positive.
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 – 21 –

A.2.3 Brechungsindex der Faser A.2.3 Fibre refractive index


Asbestfasern besitzen einen Brechungsindex von ca. Asbestos fibres have a refractive index of approxi-
1,55 (Chrysotil) bis ca. 1,70 (Krokydolith), siehe Ta- mately 1.55 (chrysotile) to approximately 1.70 (croc-
belle A2. Bis auf Tremolit und Aktinolith als Vertre- idolite), see Table A2. Except for tremolite and actin-
ter einer Mischkristallreihe unterscheiden sich die olite, as representatives of a mixed crystal series, the
Asbestarten durch ihren Brechungsindex, wobei in- types of asbestos are differentiated by their refractive
nerhalb einer Asbestart lagerstättenabhängige index, with deposit-dependent variations being possi-
Schwankungen möglich sind. ble within one type of asbestos.
Mit Hilfe der Farbimmersionsmethode kann eine The refractive index can be determined sufficiently
ausreichend genaue Bestimmung des Brechungsin- exactly using the colour immersion method. For this,
dex vorgenommen werden. Hierzu wird die Faser mit the fibre is studied in phase contrast in polarized light
einer Einbettungsflüssigkeit mit übereinstimmendem using an immersion liquid having matching refrac-
Brechungsindex (siehe Tabelle A1) und möglichst tive index (see Table A1) and the highest possible dis-
hoher Dispersion (Wellenlängenabhängigkeit des persion (wavelength dependency of the refractive in-
Brechungsindex) im polarisierten Licht im Phasen- dex). Identity of refractive index of fibre and immer-
kontrast betrachtet. Brechungsindexgleichheit von sion liquid excludes refractive phenomena for a small
Faser und Einbettungsflüssigkeit schließt Beugungs- wavelength range, which therefore cannot contribute
erscheinungen für einen kleinen Wellenlängenbe- to image formation; the consequence is optical col-
reich aus, der demzufolge nicht zur Bildentstehung ouration of the fibre. In the case of parallel orienta-
beitragen kann; die Folge ist eine optische Anfärbung tion of fibre and polarizer, the fibre appears blue, sur-
der Faser. Bei Parallelorientierung von Faser und rounded by a red/orange halo, see Table A3.
Polarisator erscheint die Faser blau, umgeben von
einem roten/orangefarbenen Hof (Halo), siehe Ta-
belle A3.
Anmerkungen: Notes:
• Sollten doppelbrechende Fasern keine Anfärbung zeigen, stim- • If birefringent fibres do not show colouring, the refractive index
men Brechungsindex von Faser und Einbettungsflüssigkeit nicht of the fibre does not match that of the immersion liquid; repeat
überein; die Untersuchung ist mit anderen Einbettungsflüssigkei- the analysis using different immersion liquids until a colour ef-
ten zu wiederholen, bis ein Farbeffekt auftritt. Einen Hinweis auf fect occurs. An indication of the position of the refractive index
die Lage des Brechungsindex der Faser gegenüber dem Bre- of the fibre relative to the refractive index of the refractive index
chungsindex der verwendeten Einbettungsflüssigkeit geben die liquid used is given by the contrast conditions in phase contrast
Kontrastverhältnisse im Phasenkontrast bei ausreichend verrin- with a sufficiently decreased illumination aperture:
gerter Beleuchtungsapertur:
– Ist der Brechungsindex der Faser kleiner als der der Einbet- – If the refractive index of the fibre is less than that of the refrac-
tungsflüssigkeit, erscheint die Faser heller als ihre Umge- tive index liquid, the fibre appears brighter than its surround-
bung; ings;
– ist der Brechungsindex der Faser größer als der der Einbet- – If the refractive index of the fibre is greater than that of the re-
tungsflüssigkeit, erscheint die Faser dunkler als ihre Umge- fractive index liquid, the fibre appears darker than its sur-
bung. roundings.
• Die Herstellerangabe des Brechungsindex (n20 D ) einer Einbet- • The manufacturer’s statement of the refractive index (n20 D ) of an
tungsflüssigkeit bezieht sich auf die Bestimmung mit einem Re- immersion liquid refers to determination using a refractometer at
fraktometer bei 589 nm (Natrium-D-Linie) bei 20 °C. Für das 589 nm (sodium D line) at 20 °C. For the present method, deter-
vorliegende Verfahren ist die Bestimmung des Brechungsindex mining the refractive index of immersion liquids is not necessar-
von Einbettungsflüssigkeiten nicht unbedingt erforderlich. ily required.
– 22 – VDI 3866 Blatt 4 / Part 4

Anhang B Aufschluss von Materialproben Annex B Digestion of material samples


Sofern sich im Präparationsschritt nach Abschnitt 5.2 If the asbestos fibres cannot be separated sufficiently
keine ausreichende Separierung der Asbestfasern in the preparation step as described in Section 5.2, in
herbeiführen lässt, ist unter Umständen ein chemi- some circumstances chemical digestion of the sample
scher Aufschluss des Probenmaterials erforderlich. material may be required.
Da sich elastische oder plastische Materialien mecha- Since elastic or plastic materials may only be commi-
nisch nur unvollkommen zerkleinern lassen, können nuted incompletely mechanically, additional chemi-
zusätzliche chemische Aufschlussverfahren einge- cal digestion methods can be used. The variety of the
setzt werden. Die Vielfalt der möglichen technischen possible industrial product requires experimental de-
Produkte erfordert die experimentelle Ermittlung des termination of a suitable digestion medium; organic
geeigneten Aufschlussmittels; beispielhaft seien or- acids, for example formic acid or acetic acid, and sol-
ganische Säuren, z.B. Ameisen- oder Essigsäure, und vents, for example dimethylformamide, may be ap-
Lösungsmittel, z.B. Dimethylformamid, genannt. propriate. Mechanical reinforcement of digestion us-
Eine mechanische Unterstützung des Aufschlusses ing a glass rod is helpful. The digestion process is fol-
mittels Glasstab ist hilfreich. An den Aufschlusspro- lowed by washing, filtering and drying the residue.
zess schließen sich Waschen, Filtrieren und Trocknen
des Rückstandes an.
Eine optionale Suspendierung des zerkleinerten Ma- Optional suspension of the comminuted material, if
terials, gegebenenfalls mittels Ultraschall, in einer necessary using ultrasound, in a liquid of high vapor
Flüssigkeit mit hohem Dampfdruck, z.B. Ethanol, pressure, for example ethanol, and applying drops of
und Auftropfen einer kleinen Flüssigkeitsmenge auf a small amount of liquid to a microscope slide gives
einen Objektträger ergibt sehr homogene und licht- highly homogeneous preparations which can easily
mikroskopisch gut auswertbare Präparate, da sowohl be evaluated by light microscopy, since not only are
Fasern von anhaftenden Partikeln befreit werden als fibres freed from adhering particles, but also, by sed-
auch durch Sedimentation eine Abtrennung der für imentation, the coarse particle fraction unsuitable for
die Mikroskopie ungeeigneten groben Partikelfrak- microscopy is removed. However, during the ultra-
tion erfolgt. Bei der Ultraschallbehandlung können sound treatment, chrysotile fibre bundles can also be
allerdings auch Chrysotilfaserbündel bis in Elemen- split into elementary fibrils.
tarfibrillen aufgespalten werden.
Sollten chemische Aufschlussverfahren erforderlich If chemical digestion methods are required, or sus-
sein oder eine Suspendierung mittels Ultraschall er- pension is to proceed using ultrasound, suitability
folgen, ist durch Anwendung auf Standardasbestpro- must be checked by application to standard asbestos
ben die Eignung zu prüfen. Es muss sichergestellt samples. It will be necessary to ensure that the fibres
sein, dass sich die Fasern nicht auflösen oder voll- do not dissolve or split completely into fibres of di-
ständig in Fasern mit Durchmessern unter 1 µm auf- ameters less than 1 µm, and that also optical proper-
spleißen und auch keine Veränderung optischer ties are not changed by the chemicals used.
Eigenschaften durch die verwendeten Chemikalien
hervorgerufen wird.
Die Massenabschätzung muss sich auf die ursprüng- Estimation of mass must relate to the original sample,
liche Probe beziehen, d.h. Massenänderungen durch that is to say changes in mass due to the digestion
das Aufschlussverfahren sind zu berücksichtigen. method must be taken into account. Sample handling
Die Probenbehandlung ist im Analysenprotokoll und must be documented in the analytical record and an-
Analysenbericht zu dokumentieren. alytical report.
VDI 3866 Blatt 4 / Part 4 – 23 –

Schrifttum/Bibliography [6] Beyer, H., H. Riesenberg: Handbuch der Mikroskopie. Berlin:


Verlag Technik, 1988
[1] VDI 3866 Blatt 1 : 2000-12 Bestimmung von Asbest in tech-
nischen Produkten; Grundlagen; Entnahme und Aufbereitung [7] Freund, H.: Handbuch der Mikroskopie in der Technik,
der Proben. Berlin: Beuth Verlag Band 4, Teil 1. Frankfurt/M.: Umschau-Verlag, 1955
[2] VDI 3866 Blatt 2 : 2001-10 Bestimmung von Asbest in tech- [8] Tröger, W.E.: Optische Bestimmung der gesteinsbildenden
nischen Produkten; Infrarotspektroskopisches Verfahren Ber- Minerale. Stuttgart: Schweizerbart, 1959
lin: Beuth Verlag [9] Heidermanns, G.: Methoden zur Identifikation und quantitati-
[3] VDI 3866 Blatt 3 Bestimmung von Asbest in technischen Pro- ven Analyse von Asbest bei Anwendung der Technischen
dukten; Röntgendiffraktometrisches Verfahren (in Vorberei- Richtkonzentration für Asbest; STF Report Nr. 2 – 78, Staub-
tung) forschungsinstitut des Hauptverbandes der gewerblichen Be-
[4] VDI 3866 Blatt 5 Bestimmung von Asbest in technischen Pro- rufsgenossenschaften e.V.
dukten; Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren (in Vor- [10] van Maren, P.W.: Quantitativer polarisations-interferenz-
bereitung) mikroskopischer Nachweis von Asbestarten in technischen
[5] Rösler, H.J.: Lehrbuch der Mineralogie. Leipzig: Deutscher Staubgemischen, Staub – Reinhaltung der Luft 44 (1984),
Verlag für Grundstoffindustrie, 1991 S. 433/440