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Oktober 2004

ICS 13.040.40 VDI-RICHTLINIEN October 2004

VEREIN Bestimmung von Asbest in VDI 3866


DEUTSCHER technischen Produkten
INGENIEURE Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren Blatt 5 / Part 5

Determination of asbestos in
Former edition: 5/03 draft, in German only

technical products
Frühere Ausgabe: 5.03 Entwurf, deutsch

Ausg. deutsch/englisch
Scanning electron microscopy method Issue German/English

Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankündigung im Bundes- The draft of this guideline has been subject to public scrutiny
anzeiger einem öffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen. after announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).
Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich. The German version of this guideline shall be taken as authorita-
tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-
lation.

Inhalt Seite Contents Page

Vorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Preliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2


Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 4 1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 4 2 Principle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3 Geräte, Betriebsmittel und Zubehör . . . . . . 4 3 Apparatus and accessories . . . . . . . . . . 4
3.1 Geräte für die Probenpräparation . . . . . . 4 3.1 Sample preparation apparatus . . . . . . . 4
3.2 Geräte für die Auswertung . . . . . . . . . 5 3.2 Apparatus for analysis . . . . . . . . . . . 5
3.3 Zubehör . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 3.3 Accessories . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4 Probenvorbereitung . . . . . . . . . . . . . . 5 4 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . . 5
4.1 Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . . 5 4.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4.2 Voruntersuchung der kompakten Probe . . 5 4.2 Preliminary examination of a compact
sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4.3 Probenvorbehandlung. . . . . . . . . . . . 6 4.3 Sample pretreatment . . . . . . . . . . . . 6
4.4 Probenpräparation . . . . . . . . . . . . . 6 4.4 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . 6
5 Mikroskopische Untersuchung . . . . . . . . 7 5 Microscopic examination . . . . . . . . . . . 7
5.1 Probenuntersuchung im REM . . . . . . . 7 5.1 SEM examination of samples . . . . . . . 7
5.2 Faseridentifizierung mit EDXA . . . . . . 8 5.2 Fibre identification by means of EDXA . . 8
5.3 Geräteeinstellungen am REM . . . . . . . 9 5.3 SEM instrument settings . . . . . . . . . . 9
5.4 Abschätzung des Massenanteils von 5.4 Estimation of the asbestos percentage . . . 11
Asbest . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
6 Analysenprotokoll . . . . . . . . . . . . . . . 12 6 Analytical record . . . . . . . . . . . . . . . . 12
7 Verfahrensbewertung. . . . . . . . . . . . . . 14 7 Performance characteristics. . . . . . . . . . 14
7.1 Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . . 14 7.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
7.2 Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . 14 7.2 Measurement uncertainty . . . . . . . . . 14
7.3 Nachweisgrenze . . . . . . . . . . . . . . 14 7.3 Limit of detection . . . . . . . . . . . . . 14
8 Qualitätssicherung . . . . . . . . . . . . . . . 15 8 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . 15
Anhang A Flussdiagramm für die Annex A Flow diagram for sample
Probenuntersuchung . . . . . . . . . 16 investigation . . . . . . . . . . . . . . 17
Anhang B Beispiele für REM-Aufnahmen Annex B Examples of SEM micrographs of
von Materialproben. . . . . . . . . . 18 bulk material samples . . . . . . . . . 18
Schrifttum. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN – Normenausschuss KRdL


Arbeitsgruppe Messen anorganischer faserförmiger Partikeln
Ausschuss Messen von Innenraumluft

VDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4


–2– VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Vorbemerkung Preliminary note


In der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und In the Commission on Air Pollution Prevention of
DIN – Normenausschuss KRdL – erarbeiten Fach- VDI and DIN – Standards Committee KRdL – ex-
leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung in perts from science, industry and administration, act-
freiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinien ing on their own responsibility, establish VDI guide-
und DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be- lines and DIN standards in the field of environmental
schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand der protection. These describe the state of the art in sci-
Wissenschaft in der Bundesrepublik Deutschland ence and technology in the Federal Republic of Ger-
und dienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbei- many and serve as a decision-making aid in the pre-
tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs- paratory stages of legislation and application of legal
vorschriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flie- regulations and ordinances. KRdL’s working results
ßen ferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in are also considered as the common German point of
die europäische technische Regelsetzung bei CEN view in the establishment of technical rules on the
(Europäisches Komitee für Normung) und in die European level by CEN (European Committee for
internationale technische Regelsetzung bei ISO Standardization) and on the international level by
(Internationale Organisation für Normung) ein. ISO (International Organization for Standardization).
Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach- The following topics are dealt with in four subdivi-
bereichen behandelt: sions:

Fachbereich I Subdivision I
„Umweltschutztechnik“ ”Environmental Protection Techniques“
Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahren Integrated pollution prevention and control for in-
und Einrichtungen zur Emissionsminderung; stallations; procedures and installations for emis-
ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde- sion control; overall consideration of measures for
rungsmaßnahmen unter Berücksichtigung von emission control with consideration given to the
Luft, Wasser und Boden; Emissionswerte für air, water and soil; emission limits for dusts and
Stäube und Gase; anlagenbezogene messtechni- gases; plant-related measurement instructions; en-
sche Anleitungen; Umweltschutzkostenrechnung vironmental industrial cost accounting

Fachbereich II „Umweltmeteorologie“ Subdivision II ”Environmental Meteorology“


Ausbreitung von Luftverunreinigungen in der Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-
Atmosphäre; störfallbedingte Freisetzungen; sions from accidental releases; micro- and meso-
mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech- scale wind field models; interaction between the
selwirkung zwischen Atmosphäre und Oberflä- atmosphere and surfaces; meteorological measure-
chen; meteorologische Messungen; angewandte ments; applied climatology; air pollution maps;
Klimatologie; Lufthygienekarten; human-bio- human-biometeorological evaluation of climate
meteorologische Bewertung von Klima und Luft- and air hygiene; transfer of meteorological data
hygiene; Übertragung meteorologischer Daten

Fachbereich III „Umweltqualität“ Subdivision III ”Environmental Quality“


Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch, Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-
Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphäre; etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-
wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah- ods for the measurement and evaluation of effects;
ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver- determination of microbial air pollutants and their
unreinigungen; Olfaktometrie; Umweltsimulation effects; olfactometry; environmental simulation

Fachbereich IV Subdivision IV
„Umweltmesstechnik“ ”Environmental Measurement Techniques“
Emissions- und Immissionsmesstechnik für anor- Techniques for emission and ambient air measure-
ganische und organische Gase sowie für Partikel; ments of inorganic and organic gases as well as
optische Fernmessverfahren; Messen von Innen- particulate matter; optical open-path measurement
raumluftverunreinigungen; Messen von Boden- methods; measurement of indoor air pollutants,
luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellung measurement of soil air pollutants; procedures for
von Referenzmaterialien; Prüfpläne für Mess- establishing reference material; test procedures for
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 –3–

geräte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus- measurement devices; validation procedures;


werteverfahren; Qualitätssicherung measurement planning; evaluation methods; qual-
ity assurance
Die Richtlinien und Normen werden zunächst als The guidelines and standards are first published as
Entwurf veröffentlicht. Durch Ankündigung im Bun- drafts. These are announced in the Bundesanzeiger
desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte- (Federal Gazette) and in professional publications in
ressierten Kreise die Möglichkeit, sich an einem order to give all interested parties the opportunity to
öffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen. participate in an official objection procedure. This
Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dass procedure ensures that differing opinions can be con-
unterschiedliche Meinungen vor Veröffentlichung der sidered before the final version is published.
endgültigen Fassung berücksichtigt werden können.
Die Richtlinien und Normen sind in den sechs Bän- The guidelines and standards are published in the six-
den des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-
zusammengefasst. tion Prevention) manual.

Einleitung Introduction
Die Richtlinienreihe VDI 3866 zur Bestimmung von Guideline series VDI 3866 on the determination of
Asbest in technischen Produkten besteht aus dem asbestos in technical products consists of the funda-
grundlegenden Blatt 1 zur Messplanung und zur Ent- mental Part 1 on measurement planning, sampling
nahme und Aufbereitung der Materialproben and sample preparation (VDI 3866 Part 1) and three
(VDI 3866 Blatt 1) sowie drei Folgeblättern zur As- supplementary parts on determining asbestos using
bestbestimmung mit den Analysenverfahrens IR- the analytical methods IR spectroscopy (VDI 3866
Spektroskopie (VDI 3866 Blatt 2), Phasenkontrast- Part 2), phase-contrast optical microscopy
mikroskopie (VDI 3866 Blatt 4) und Rasterelektro- (VDI 3866 Part 4) and scanning electron microscopy.
nenmikroskopie.
Alle nicht verfahrensspezifischen Schritte, die der All of the procedural steps which are not method-spe-
Probenpräparation und Probenanalyse vorausgehen, cific and precede sample preparation and sample
werden in VDI 3866 Blatt 1 behandelt. analysis are dealt with in Part 1.
In der vorliegenden Richtlinie VDI 3866 Blatt 5 wird This guideline VDI 3866 Part 5 specifies the qualita-
die qualitative Bestimmung von Asbest einschließ- tive determination of asbestos including the differen-
lich der Unterscheidung zwischen Chrysotil und Am- tiation between chrysotile and amphibole asbestos in
phibolasbest in Proben von technischen Produkten bulk material samples of technical products using the
mit Hilfe des REM/EDXA-Verfahren (Rasterelektro- SEM/EDXA method (scanning electron microscopy/
nenmikroskopie/energiedispersive Röntgenanalyse) energy dispersive X-ray analysis). Furthermore, this
beschrieben. Dieses Verfahren erlaubt zudem die Ab- method allows the estimation of the asbestos mass
schätzung des Asbestmassengehalts der untersuchten percentage of the investigated sample.
Probe.
Wurde in der Vergangenheit bei der Herstellung eines When in the past asbestos was used to improve the
Produktes zur Verbesserung der technischen Eigen- technical properties of a product, the mass percentage
schaften Asbest zugemischt, so betrug der Asbest- of asbestos was usually at least 1 % (see VDI 3866
massenanteil dabei üblicherweise mindestens 1 % Part 1). There are only a few known exceptions where
(siehe VDI 3866 Blatt 1). Es sind nur sehr wenige the asbestos mass content can be less (down to 0.4 %;
Ausnahmen bekannt, bei denen der Asbestgehalt ge- this relates to, for example, some glues, sealing com-
ringer sein kann (herab bis zu einem Massenanteil pounds, fillers and screeds).
von 0,4 %; dies betrifft z.B. einige Kleber, Versiege-
lungen, Spachtelmassen und Estriche).
–4– VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

1 Anwendungsbereich 1 Scope
Diese VDI-Richtlinie legt ein rasterelektronenmikro- This guideline specifies a scanning electron micros-
skopisches Verfahren zum qualitativen Nachweis von copy method for the qualitative detection of asbestos
Asbest in technischen Produkten, deren Asbestmas- in technical products whose asbestos mass content is
senanteil mindestens 1 % beträgt, fest. Das Verfahren at least 1 %. The method is also suitable for estimat-
eignet sich zudem zur Abschätzung des Asbestmas- ing the asbestos percentage in powdered samples.
sengehalts der Probe.

2 Grundlage des Verfahrens 2 Principle


Zur Untersuchung können kompakte oder pulverför- Samples to be investigated can be present in compact
mige Proben gelangen. Liegt die Probe kompakt vor, or powder form. If the sample is in compact form, the
werden zunächst ihre Bruchflächen mikroskopisch fracture surfaces thereof are examined under the mi-
(Rasterelektronenmikroskop (REM) oder Stereomi- croscope (scanning electron microscope (SEM) or
kroskop) daraufhin untersucht, ob Fasern sichtbar stereomicroscope) to establish whether fibres are vis-
sind. Das Ergebnis dieser Voruntersuchung entschei- ible. The result of this preliminary investigation de-
det über die weitere Probenbehandlung. Bei einem termines the further treatment of the sample. If the
hohen Gehalt an Fasern kann deren Identifizierung an content of fibres is high they can directly be identi-
der kompakten Materialprobe vorgenommen werden fied in the compact bulk material sample (fracture
(Bruchflächenuntersuchung). Werden nur wenige surface examination). If only a few or no fibres are
oder gar keine Fasern gesehen, wird die Probe zu- detected, the sample shall be powdered and then ex-
nächst pulverisiert und dann untersucht (Pulverunter- amined (powder examination).
suchung).
Die Untersuchung und Analyse der interessierenden Examination and analysis of the compact or powder
Bereiche der kompakten Probe bzw. der Pulverprobe sample are carried out with 50 to 5,000 times magni-
wird bei 50- bis 5.000facher Vergrößerung mit dem fication using a SEM. The fibres or bundles of fibres
REM durchgeführt. Die gefundenen Fasern oder which are detected are identified by energy disper-
Faserbündel werden mit Hilfe der energiedispersiven sive X-ray analysis (EDXA). A concomitant morpho-
Röntgenanalyse (EDXA) identifiziert. Eine beglei- logical assessment of the fibres can be taken into con-
tende morphologische Beurteilung der Fasern kann sideration in the evaluation of the analytical result.
zur Bewertung des Analysenergebnisses mit heran-
gezogen werden.
Der Asbestmassengehalt kann bei der Pulveruntersu- The asbestos mass content can be estimated visually
chung unter günstigen Bedingungen visuell abge- under favourable conditions in the powder investiga-
schätzt und einer bestimmten Massengehaltsklasse tion and be assigned to a particular class of mass per-
(siehe Abschnitt 5.4.2) zugeordnet werden. Bei der centage (see Section 5.4.2). Estimation of the asbes-
Bruchflächenuntersuchung ist eine Abschätzung des tos content is not worthwhile in the fracture surface
Asbestgehalts nicht sinnvoll. examination.

3 Geräte, Betriebsmittel und Zubehör 3 Apparatus and accessories


3.1 Geräte für die Probenpräparation 3.1 Sample preparation apparatus
Beschichtungsanlage Coating system
zum Aufbringen der für die Untersuchung im REM for applying the gold or carbon layer to the samples
erforderlichen Gold- oder Kohlenstoffschicht auf die for the SEM examination
Proben

ggf. Stereomikroskop Stereomicroscope, if necessary


Vergrößerung ca. 20fach, zur Voruntersuchung der magnification about 20 times, for preliminary exam-
Materialprobe ination of the bulk material sample

ggf. Kaltveraschungsanlage Low-temperature ashing system, if necessary


zur Probenvorbehandlung von Proben mit organi- for pretreatment of samples having an organic matrix
scher Matrix
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 –5–

3.2 Geräte für die Auswertung 3.2 Apparatus for analysis


Rasterelektronenmikroskop mit EDXA-Einrichtung Scanning electron microscope with EDXA unit
zur morphologischen und mikroanalytischen Unter- for morphological and microanalytical examination
suchung der Proben of the samples

3.3 Zubehör 3.3 Accessories


Pinzetten Tweezers
zur Handhabung von kompakten Proben bei den ver- for handling compact samples in the various steps of
schiedenen Arbeitsgängen the procedure

Testpräparate Test specimens


reale Materialien (z.B. Asbestzement) mit bekann- actual material samples (e.g. asbestos cement) of
tem Asbestgehalt known asbestos content
Anmerkung: Asbest-Referenzproben sind z.B. beim Institute of Note: Asbestos reference samples can be obtained for example
Occupational Medicine (IOM), Roxburgh Place 8, Edinburgh from the Institute of Occupational Medicine (IOM), Roxburgh
(Schottland) erhältlich. Das IOM hält sieben Standardasbeste mit Place 8, Edinburgh (Scotland). The IOM can provide seven stand-
dokumentierten physikalischen Eigenschaften bereit: zwei Chryso- ard asbestos types with documented physical properties: two chry-
tilasbeste (Kanada/Zimbabwe), Amosit (Südafrika), Krokydolith sotile asbestos types (Canada/Zimbabwe), amosite (South Africa),
(Südafrika), Tremolit (Kalifornien, USA), Aktinolith (Großbritan- crocidolite (South Africa), tremolite (California, USA), actinolite
nien), Anthophyllit (Finnland). (Great Britain), anthophyllite (Finland).

Behälter Containers
für die Probenaufbewahrung (z.B. Beutel, Dose), for sample storage (e.g. bag, jar), tightly closing,
dicht schließend, möglichst durchsichtig transparent if possible

Klebemittel Adhesive
z.B. Kohlenstofflack oder „Leit-Tabs“, um die zu e.g. carbon paint or double-coated adhesive tape for
untersuchende Probe elektrisch leitend auf dem Pro- electrically conducting fixation of the sample on the
benträger des REM zu fixieren SEM stub

Material zur Kohlenstoff- oder Goldbeschichtung Material for coating the samples
geräteabhängig, z.B. Kohlenstoffgarn oder Goldtar- dependent on the apparatus, e.g. carbon fibre or gold
get target

4 Probenvorbereitung 4 Sample preparation


4.1 Allgemeines 4.1 General
Der Ablauf der Probenuntersuchung ist als Flussdia- The procedure for the examination of the samples is
gramm in Anhang A dargestellt. shown as flow diagram in Annex A.

4.2 Voruntersuchung der kompakten Probe 4.2 Preliminary examination of a compact sample
Zunächst wird die nach VDI 3866 Blatt 1, Ab- Firstly, the compact sample which has been prepared
schnitt 6.3.2, vorbereitete kompakte Probe durch as specified in VDI 3866 Part 1, Section 6.3.2, shall
visuelle Inspektion und Betrachtung der Bruchflä- be examined by visual inspection and viewing of the
chen entweder direkt im REM oder vorab im Stereo- fracture surfaces either directly under the SEM or
mikroskop zur Festlegung des weiteren Vorgehens previously under the stereomicroscope to establish
untersucht. Werden bei dieser Voruntersuchung Fa- the subsequent procedure. If this preliminary exami-
sern bzw. Faserbüschel in größerem Umfang in der nation reveals a relatively large number of fibres or
Bruchfläche erkannt, kann die REM-Untersuchung bundles of fibres in the fracture surface, the SEM ex-
zur Faseridentifizierung an der kompakten Probe er- amination for identifying the fibres can be carried out
folgen. Werden keine oder nur sehr wenige Fasern er- on the compact sample. If only a few or no fibres are
kannt, muss die Probe zur weiteren Untersuchung zu- detected, the sample shall be powdered as specified
nächst nach Abschnitt 6.3.3.1 von VDI 3866 Blatt 1 in Section 6.3.3.1 of VDI 3866 Part 1 for further ex-
pulverisiert werden. amination.
–6– VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Bild 1. Beispiel für den Einfluss der Kaltveraschung auf die Fig. 1. Example of the effect of low-temperature ashing on the
Erkennbarkeit von Fasern: Probe eines chrysotilhaltigen Fußbo- identifiability of fibres: sample of a chrysotile-containing floor
denbelags vor (linkes Bild) und nach (rechtes Bild) der Kaltver- covering before (left picture) and after (right picture) low-temper-
aschung ature ashing

4.3 Probenvorbehandlung 4.3 Sample pretreatment


Proben, bei denen Fasern gegebenenfalls in eine or- Samples in which fibres may be bound in an organic
ganische Matrix eingebunden sind (z.B. Fußboden- matrix (e.g. floor coverings, bitumen, paint) may re-
beläge, Bitumen, Farbe), kann eine Probenvorbe- quire sample pretreatment in order to expose these
handlung erforderlich sein, um diese Fasern freizu- fibres. The following procedures have proved suita-
legen. Bewährt haben sich folgende Maßnahmen: ble:
• Kaltveraschung zum Anätzen der Probenoberflä- • low-temperature ashing to etch the surface of the
che sample
• Anwendung eines Lösemittels zum teilweisen • use of a solvent to partly dissolve the matrix (e.g.
Ablösen der Matrix (z.B. Xylol für Bitumen) xylene for bitumen)
• Verspröden durch Kälteeinwirkung und anschlie- • embrittlement by exposure to low temperature and
ßendes Zerkleinern subsequent grinding
Solche Proben lassen im Allgemeinen keine Pulveri- Samples of this type are generally not amenable to
sierung und Massengehaltsabschätzung zu. powdering and estimation of the mass content.
Bild 1 zeigt als Beispiel die REM-Aufnahmen einer Figure 1 shows as an example the SEM micro-
Probe eines chrysotilhaltigen Fußbodenbelags vor graphs of a sample of a chrysotile-containing floor
und nach der Kaltveraschung. Das linke Bild zeigt die covering before and after low-temperature ashing.
Probe im ursprünglichen Zustand, das rechte Bild das The left picture shows the sample in the original state,
gleiche Material nach einstündiger Veraschung. Es ist and the right picture shows the same material after
zu erkennen, dass sich die Chrysotilfasern nach der ashing for one hour. It is evident that the chrysotile fi-
Veraschung deutlich besser abheben. bres are much more clearly evident after the ashing
process.
Anmerkung: Aus technischen Gründen war es nicht möglich, für Note: It was not possible for technical reasons to use the same place
beide Aufnahmen dieselbe Stelle der Probenoberfläche zu wählen. on the sample surface for both micrographs.

4.4 Probenpräparation 4.4 Sample preparation


4.4.1 Präparation für die 4.4.1 Preparation for
Bruchflächenuntersuchung fracture surface examination
Die Probe wird mit dem Klebemittel auf dem Proben- Fix the sample with the adhesive on the SEM stub.
träger des REM fixiert. Dabei ist darauf zu achten, Care shall be taken that the surface to be examined
dass die zu untersuchende Oberfläche (ca. 1 cm2) in (approx. 1 cm2) is mounted in a position suitable for
einer für die Untersuchung im REM geeigneten Posi- the SEM examination. If necessary, then apply a thin
tion montiert wird. Die Probe wird anschließend, so- coating of carbon or, where appropriate, gold to the
fern erforderlich, dünn mit Kohlenstoff oder gegebe- sample to make it electrically conductive for the SEM
nenfalls Gold beschichtet, um sie für die Untersu- examination. Carbon coating is preferable.
chung im REM elektrisch leitfähig zu machen. Eine
Kohlenstoffbeschichtung ist dabei vorzuziehen.
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 –7–

4.4.2 Präparation für die Pulveruntersuchung 4.4.2 Preparation for powder examination
Eine Teilmenge der pulverisierten Probe wird auf Place a portion of the powdered sample on a double-
dem Probenträger des REM aufgebracht. Als Unter- coated adhesive tape on the SEM stub. The powder
lage dient ein „Leit-Tab“. Das Pulver ist so aufzubrin- shall be put on in such a way as to produce a mon-
gen, dass eine monopartikuläre Schicht erzeugt wird, oparticulate layer in which the particles can be clearly
in der die Teilchen noch deutlich voneinander unter- distinguished from one another. It is sufficient for
scheidbar sind. Die Belegung ist dann ausreichend, 25 % of the area to be covered, but there shall be at
wenn 25 % der Fläche bedeckt, mindestens aber least 20 particles in each image field.
20 Partikeln je Bildfeld vorhanden sind.
Die Probe wird anschließend, sofern erforderlich, If necessary, then apply a thin coating of carbon or,
dünn mit Kohlenstoff oder gegebenenfalls Gold be- where appropriate, gold to the sample to make it elec-
schichtet, um sie für die Untersuchung im REM elek- trically conductive for the SEM examination. Carbon
trisch leitfähig zu machen. Eine Kohlenstoffbe- coating is preferable.
schichtung ist dabei vorzuziehen.

5 Mikroskopische Untersuchung 5 Microscopic examination


5.1 Probenuntersuchung im REM 5.1 SEM examination of samples
Die rasterelektronenmikroskopische Untersuchung Carry out the scanning electron microscopic exami-
der Präparate (kompakte Probe oder Pulverprobe) nation of the specimens (compact or powder sample)
wird in maximal vier Schritten mit vier steigenden in a maximum of four steps with four increasing mag-
Vergrößerungen (50×, 200×, 1.000×, 5.000×) durch- nifications (50×, 200×, 1,000×, 5,000×).
geführt.
Bei den jeweiligen Vergrößerungen sind die nachfol- At each magnification, scan the specimen for fibres
gend angegebenen Flächen des Präparates auf Fasern over the areas specified below:
hin abzusuchen:
50× 40 mm2 50× 40 mm2
200× 2,5 mm2 200× 2.5 mm2
1.000× 0,15 mm2 1,000× 0.15 mm2
5.000× 0,01 mm2 5,000× 0.01 mm2
Diese Flächen setzen sich abhängig vom eingesetzten These areas consist of different numbers of image
Gerät (Bildschirmgröße) aus unterschiedlich vielen fields, depending on the apparatus used (screen size).
Bildfeldern zusammen. Aus den angegebenen Flä- The required number of image fields for each magni-
chenwerten, der Vergrößerung und der Bildschirm- fication can be calculated from the stated areas, the
größe lässt sich die bei jeder Vergrößerung erforder- magnification and the screen size. The image fields
liche Anzahl der Bildfelder berechnen. Die Bildfel- should be uniformly distributed over the whole area
der sind bei der Untersuchung gleichmäßig über die of the specimen in order to provide representative in-
gesamte Fläche des Präparates zu verteilen, um eine formation.
repräsentative Aussage zu ermöglichen.
Die Untersuchung beginnt mit der Vergrößerung 50× Start the examination with the 50× magnification
und wird mit der nächst höheren Vergrößerung fort- and, if no fibres are detected, continue with the next
gesetzt, wenn keine Fasern gefunden werden. Die higher magnification. Stop the examination at the
Untersuchung wird bei derjenigen Vergrößerung ab- magnification at which there is a positive detection of
gebrochen, bei der ein positiver Asbestnachweis und asbestos and, in addition, a reliable estimate of the
bei der Pulveruntersuchung zusätzlich eine zuverläs- content by mass was possible in the powder examina-
sige Massengehaltsabschätzung (siehe Abschnitt 5.4) tion (see Section 5.4). A powder examination can be
erfolgen konnte. Eine Pulveruntersuchung kann be- terminated if a mass percentage above 40 % has been
reits auch dann abgebrochen werden, wenn in den estimated in each of the first three image fields at a
ersten drei Bildfeldern einer Vergrößerungsstufe be- magnification level.
reits ein Massenanteil von jeweils über 40 % abge-
schätzt wurde.
–8– VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Werden auch bei der Vergrößerung 5.000× keine Fa- If no fibres are found even at the 5,000× magnifica-
sern gefunden, wird die Untersuchung mit dem Ana- tion, the investigation is terminated with the analyti-
lysenergebnis „Asbest nicht nachgewiesen“ beendet. cal result ”asbestos not detected“.
Die effektiv untersuchte Fläche des Präparates ist zu- The effectively examined area of the specimen shall
sammen mit der Vergrößerung im Analysenprotokoll be recorded together with the magnification in the an-
(siehe Abschnitt 6) zu vermerken. alytical record (see Section 6).
Anmerkung: Die Faseridentifizierung mittels EDXA (siehe Ab- Note: Fibre identification by means of EDXA (see Section 5.2) is
schnitt 5.2) erfolgt grundsätzlich bei der Vergrößerung 5.000× oder always carried out at a magnification of 5,000× or higher.
höher.

5.2 Faseridentifizierung mit EDXA 5.2 Fibre identification by means of EDXA


Die Faserklassifizierung erfolgt anhand der EDX- The fibres are classified by means of the EDX spec-
Spektren. Zunächst werden die Höhen der Element- tra. Firstly, the heights of the signals for elements in
signale im Zentralkanal anhand des Verhältnisses the central channel are evaluated by means of the ra-
(S + U)/U bewertet und in eine der drei folgenden tio (S + B)/B and assigned to one of the three follow-
Kategorien eingeteilt: ing categories:
• Kategorie A: (S + U)/U ≥ 4 : 1 • Category A: (S + B)/B ≥ 4 : 1
• Kategorie B: 2 : 1 ≤ (S + U)/U < 4 : 1 • Category B: 2 : 1 ≤ (S + B)/B < 4 : 1
• Kategorie C: (S + U)/U < 2 : 1 • Category C: (S + B)/B < 2 : 1
und signifikant nachgewie- and significantly detected
sen (S > 3 U ) (S > 3 B )
Als anorganische Faser wird jede Faser eingestuft, Fibres are classified as inorganic fibres if the EDX
die im Elementspektrum ein Elementsignal der Kate- spectrum contains a signal of category A or B, taking
gorie A oder B enthält, wobei nur Elemente mit der account only of elements with atomic number Z ≥ 11
Ordnungszahl Z ≥ 11 (das heißt ab einschließlich Na) (i.e. from Na onward).
zu berücksichtigen sind.
Bei der Interpretation der Spektren sind die in Ta- The criteria listed in Table 1 apply to the interpreta-
belle 1 aufgeführten Kriterien zu beachten. tion of the spectra.
Auf Grund dieser Kriterien kann nur zwischen Sili- It is possible on the basis of these criteria to distin-
katfasern mit chrysotil- oder amphibolasbestähnli- guish only between silicate fibres with chrysotile-like
chen Elementspektren und den anderen genannten or amphibole-like spectra and the other fibre classes
Faserklassen unterschieden werden. mentioned.

Tabelle 1. Kriterien für die Spektreninterpretation


Faserklasse Kriterien

Chrysotil *) Mg- und Si-Peak: Kategorie A oder B


Fe-, Mn- und Al-Peak: Kategorie C
(je nach Begleitsubstanz sind weitere Peaks möglich, z.B. Ca, Cl)
Amphibolasbeste **) Si- und Fe-Peak: Kategorie A oder B
(Amosit, Krokydolith) Mn-, Mg, Na-Peak: Kategorie C möglich
(je nach Begleitsubstanz sind weitere Peaks möglich, z.B. Ca, Cl)

Calciumsulfat (Gips) Ca-Peak deutlich, S-Peak vorhanden


(bei nicht chemisch reinem Calciumsulfat sind weitere Peaks möglich)
Sonstige anorganische Fasern Faser mit einem Spektrum, das die obigen Kriterien nicht erfüllt, jedoch mindestens einen
Elementpeak der Kategorie A oder B oberhalb von Z ≥ 11 enthält

Organische Fasern Fasern mit einem Spektrum, das keinen Elementpeak der Kategorie A oder B für Z ≥ 11 enthält

*) Dieses Kriterium wird auch von dem Amphibolasbest Anthophyllit und von Talkfasern erfüllt, die jedoch in der Regel auf Grund ihres reduzierten
Mg/Si-Verhältnisses von Chrysotil unterscheidbar sind.
**) Sollten die Ca-haltigen Amphibolasbestarten Aktinolith und Tremolit in der Probe enthalten sein, so ist zu beachten, dass der Ca-Peak definitiv in
der Kategorie A oder B auftreten muss und dass neben oder an Stelle von Fe (Aktinolith) auch Mg (Tremolit) vorkommen kann. Sollte Anthophyllit
enthalten sein, so muss bei einer Mg-reichen Variante für Si und Mg ein A- oder B-Peak vorhanden sein. Fe tritt dann nur als Begleitkomponente auf.
Mit zunehmendem Fe-Gehalt reduziert sich der Mg-Gehalt. Allgemein ist zu bemerken, dass die Amphibolasbest-Varianten Tremolit, Aktinolith und
Anthophyllit nur in sehr geringem Umfang in technischen Produkten Verwendung fanden.
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 –9–

Table 1. Criteria for interpretation of EDX spectra


Fibre class Criteria

Chrysotile *) Mg and Si peaks: category A or B


Fe, Mn and Al peaks: category C
(further peaks are possible depending on concomitant substances, e.g. Ca, Cl)

Amphibole asbestos **) Si and Fe peaks: category A or B


(amosite, crocidolite) Mn, Mg, Na peaks: category C possible
(further peaks are possible depending on concomitant substances, e.g. Ca, Cl)
Calcium sulfate (gypsum) Distinct Ca peak, S peak present
(further peaks are possible if the calcium sulfate is not chemically pure)

Other inorganic fibres Fibres with a spectrum which does not satisfy the above criteria but contains at least one element
peak of category A or B above Z ≥ 11
Organic fibres Fibres with a spectrum which contains no element peak of category A or B for Z ≥ 11

*) This criterion is also satisfied by the amphibole asbestos anthophyllite and by talc fibres which, however, are usually distinguishable from chrysotile
through their lower Mg/Si ratio.
**) If the Ca-containing amphibole asbestos types actinolite and tremolite are present in the sample, it should be noted that the Ca peak must be defini-
tively in category A or B and that Mg (tremolite) may occur in addition to or instead of Fe (actinolite). If anthophyllite is present, in the case of an
Mg-rich variant an A or B peak must be present for Si and Mg. Fe then occurs only as subsidiary component. The Mg content decreases as the Fe con-
tent increases. It should generally be noted that the amphibole asbestos variants tremolite, actinolite and anthophyllite were used to only a very small
extent in industrial products.

Bei Fasern mit einem gegenüber Chrysotil deutlich er- Fibres whose Mg/Si ratio is distinctly lower than
niedrigten Mg/Si-Verhältnis kann es sich um faser- chrysotile may be fibrous talc particles or fibres of the
ähnliche Talkpartikeln oder um Fasern des Amphibol- amphibole asbestos anthophyllite. It is possible to
asbests Anthophyllit handeln. Die Unterscheidung distinguish between chrysotile and talc or anthophyl-
zwischen Chrysotil und Talk oder Anthophyllit ge- lite by quantitative elemental analysis. Talc and an-
lingt mit der quantitativen Elementanalyse. Talk- und thophyllite fibres can be reliably distinguished on the
Anthophyllitfasern können zuverlässig mit dem basis of differences in their crystal structure through
Transmissionselektronenmikroskop anhand ihrer electron diffraction using the transmission electron
unterschiedlichen Kristallstruktur durch Elektronen- microscope. The optical microscopy method de-
beugung unterschieden werden. Es kann auch das in scribed in VDI 3866 Part 4 can also be used for dif-
VDI 3866 Blatt 4 beschriebene lichtmikroskopische ferentiation.
Verfahren zur Unterscheidung herangezogen werden.

5.3 Geräteeinstellungen am REM 5.3 SEM instrument settings


Die Untersuchungen werden in dem Vergrößerungs- The investigations are carried out in the range of
bereich von 50× bis 5.000× vorgenommen. Für die magnification from 50× to 5,000×. The magnifica-
eigentliche Faseridentifizierung mit EDXA sind je tions usually necessary for actual identification of fi-
nach Erfordernis (Faserdicke) in der Regel Vergröße- bres by EDXA are, depending on requirements (fibre
rungen von 5.000× und darüber nötig. Die Beschleu- width), 5,000× and above. The accelerating voltage
nigungsspannung soll mindestens 15 kV betragen. should be at least 15 kV.
Bei einer Spektrenüberlagerung durch die benach- If there is spectral overlap from the adjacent matrix,
barte Matrix kann mit unterschiedlichen Beschleuni- different accelerating voltages can be used. The
gungsspannungen gearbeitet werden. Der Arbeitsab- working distance, i.e. the distance from the underside
stand, das heißt die Entfernung der Polschuhunter- of the pole piece to the sample surface, in instruments
kante zur Probenoberfläche, ist bei Geräten mit fla- with a flat pole piece should be chosen so that the
chem Polschuh so zu wählen, dass zum Detektorsys- take-off angle (angle complementary to the angle be-
tem ein möglichst großer Abnahmewinkel (Komple- tween the normal to the surface and the line connect-
mentärwinkel zu dem Winkel zwischen Oberflächen- ing the point where the electron beam impinges and
normale und Verbindungslinie Elektronen- the detector system) can be maximized; the sample
strahlauftreffpunkt und Detektorsystem) erreicht may additionally be tilted where appropriate. The
werden kann; gegebenenfalls ist die Probe zusätzlich take-off angle should always be 20° or more. If it
zu kippen. Abnahmewinkel von 20° und mehr sind should be necessary to tilt the sample, account must
auf jeden Fall einzuhalten. Sollte es dafür nötig sein, be taken of the distortion produced thereby.
die Probe zu kippen, ist die dadurch entstehende Ver-
zerrung zu berücksichtigen.
– 10 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Es muss sichergestellt sein, dass bei der Vergröße- It must be ensured that, at 5,000× magnification un-
rung 5.000× unter den Standardarbeitsbedingungen der the standard operating conditions, chrysotile fi-
Chrysotilfasern der Dicke von ca. 0,2 µm erkennbar bres with a width of about 0.2 µm are identifiable and
sind und ein brauchbares EDX-Spektrum liefern. Um provide a useful EDX spectrum. This is checked by
dies zu überprüfen, wird bei der für die Untersuchung picking out a chrysotile fibre which is just visible at
gewählten Vergrößerung eine gerade noch sichtbare the magnification chosen for the investigation on a
Chrysotilfaser auf einem Testpräparat oder gegebe- test specimen or, where appropriate, on the actual
nenfalls dem vorliegenden Präparat ausgesucht. Die specimen. The width of this fibre is then determined
Dicke dieser Faser wird dann bei einer Vergrößerung at a magnification greater than 10,000 : 1. If D is
von größer als 10.000 : 1 bestimmt. Ist D ≤ 0,2 µm, ist ≤ 0.2 µm, the requirement for visibility of the fibres is
die genannte Anforderung zur Sichtbarkeit der met. If D is > 0.2 µm, the procedure should be re-
Fasern erfüllt. Ist D > 0,2 µm, dann ist die Prozedur peated with altered operating parameters (e.g. accel-
unter Änderung der Betriebsparameter (z.B. Be- erating voltage, beam diameter) until a suitable fibre
schleunigungsspannung, Strahldurchmesser) zu wie- is found.
derholen, bis eine geeignete Faser gefunden ist.
Da die Asbestspektren spezifische Unterschiede auf- Since asbestos spectra show specific differences
weisen, die durch die Geräteausstattung (z.B. Detek- which depend on the instrumentation (e.g. detector,
tor, vgl. Bilder 2a, 2b und 2c), das Alter des Ge- cf. Figures 2a, 2b and 2c), the age of the instru-
räts, die eingestellten Geräteparameter (z.B. Be- ment, the instrument parameters set (e.g. accelerating
schleunigungsspannung, Arbeitsabstand, Kippwin- voltage, working distance, tilt angle, beam current) or
kel, Strahlstrom) oder die Probenpräparation (gege- the sample preparation (coating with carbon or gold),
benenfalls Beschichtung mit Kohlenstoff oder Gold) reference spectra of the respective types of asbestos
bedingt sind, müssen Vergleichsspektren der jeweili- recorded with the same instrument and the same pa-
gen Asbestarten vorliegen, die mit demselben Gerät rameters as the sample spectra shall be available.
und denselben Geräteparametern aufgenommen wur-
den wie die Probenspektren.

Bild 2a. Detektor mit Berylliumfenster (Dicke ca. 8 µm) Fig. 2a. Detector with beryllium window (width aprrox. 8 µm)

Bild 2b. Detektor mit ultradünnem Fenster (Bornitrid, Dicke ca. Fig. 2b. Detector with ultra thin window (bornitride, width approx.
0,5 µm) 0.5 µm)
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 11 –

Bild 2c. Detektor mit ultradünnem Fenster (Hydrocarbon mit Al- Fig. 2c. Detector with ultra thin window (bornitride, width approx.
Beschichtung, Dicke ca. 0,5 µm) 0.5 µm)

5.4 Abschätzung des Massenanteils von Asbest 5.4 Estimation of the asbestos percentage
5.4.1 Allgemeines 5.4.1 General
Der Massenanteil kann nur indirekt über den aus dem The mass percentage can be estimated only indirectly
Flächenanteil abgeschätzten Volumenanteil abge- via the volume fraction estimated from the area frac-
schätzt werden. Der Volumenanteil ist, abgesehen tion. Ignoring differences in density in the material,
von Dichteunterschieden im Material, proportional the volume fraction is proportional to the mass frac-
zum Massenanteil. Wegen der häufig geringen tion. Since the differences in density of the various
Dichteunterschiede der verschiedenen Komponenten components of a sample are usually small, the result
einer Probe sind hierdurch keine nennenswerten Ab- is expected to show negligible deviations through
weichungen im Ergebnis zu erwarten. this.
Bei der Untersuchung von Bruchflächen ist eine Ab- Examination of fracture surfaces does not allow reli-
schätzung des Volumenanteils nicht zuverlässig mög- able estimation of the volume fraction because the
lich, da der Bruch in der Regel nicht in einer Ebene fracture normally does not take place in one plane as
wie bei einem Schnitt quer durch die Fasern erfolgt, with a transverse cut through the fibres; in fact, bun-
sondern Faserbüschel aus der Bruchebene herausge- dles of fibres are pulled out of the plane of the frac-
zogen werden und dadurch überproportional in Er- ture and thus become disproportionately apparent (cf.
scheinung treten (vgl. Bild B1, links). Deshalb führen Figure B1, left side). This is why estimates on frac-
Abschätzungen an Bruchflächen häufig zur Überbe- ture surfaces frequently lead to exaggeration of the
wertung des Asbestmassenanteils. Besonders wegen asbestos mass percentage. Estimation based on the
der häufigen Textur der Proben (einheitliche Ausrich- area fraction is difficult in particular because of the
tung der Fasern in einer Ebene, z.B. Asbestzement) frequent texture of the samples (uniform alignment of
ist eine Abschätzung anhand des Flächenanteils pro- the fibres in one plane, e.g. asbestos cement); estima-
blematisch; je nach Lage der Bruchfläche parallel tion of the asbestos mass fraction may be markedly
oder senkrecht zu den Fasern kann es zu einer deutli- erroneous depending on whether the fracture surface
chen Fehlschätzung des Asbestmassenanteils kom- is parallel or perpendicular to the fibres.
men.
Die Abschätzung des Asbestmassenanteils an pulve- The specimen used for the estimation of the mass per-
risierten Proben muss an Proben erfolgen, die eine centage of asbestos in powdered samples shall have a
ausreichende aber nicht zu große Belegung aufwei- particle loading density which is sufficient but not too
sen (siehe Abschnitt 4.4.2; vgl. Bild B1, rechts). Eine large (see Section 4.4.2; cf. Figure B1, right side).
zu hohe Partikelbelegung (eng beieinander liegende Particles which lie close together or overlap in an im-
oder überlappende Partikeln) in einem Bildfeld kann age field may make a visual estimation too compli-
den Auswertenden überfordern, eine visuelle Ab- cated as well as particles which differ too much in
schätzung vorzunehmen. Problematisch sind auch zu size. In particular, a few very large particles in a ma-
große Unterschiede in der Partikelgröße. Vor allem trix composed otherwise of small particles makes es-
einzelne sehr große Partikeln in einer sonst feinkörni- timation difficult.
geren Matrix erschweren die Abschätzung.
Um die Abschätzung des Volumenanteils von Fasern In order to facilitate estimation of the volume fraction
in einer zumeist körnigen Matrix zu erleichtern, wird of fibres in a mostly granular matrix, two examples of
nachfolgend an zwei Beispielrechnungen demonst- calculations below demonstrate the relationship be-
– 12 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

riert, in welchem Verhältnis das Volumen unter- tween fibrous particles of different widths and granu-
schiedlich dicker faserförmiger und körniger Parti- lar particles in terms of volume:
keln steht:
1) Zehn Fasern (zylindrisch, auf einem Filter lie- 1) Ten cylindrical fibres with a width of 0.3 µm and
gend) mit einer Dicke von 0,3 µm und einer a length of 10 µm have, when viewed from above,
Länge von 10 µm haben bei Aufsicht die gleiche the same imaging area as a fibre with a diameter
Abbildungsfläche wie eine Faser mit einem of 3 µm and the same length. However, the ten
Durchmesser von 3 µm und gleicher Länge. Die thin fibres have only 10 % of the volume of the
zehn dünnen Fasern haben jedoch nur 10 % des thick fibre.
Volumens der dicken Faser.
2) Eine zylindrische Faser mit einem Durchmesser 2) One cylindrical fibre with a diameter of 1 µm and
von 1 µm und 20 µm Länge hat die gleiche Auf- a length of 20 µm has the same area when viewed
sichtfläche wie ein Würfel mit einer Kantenlänge from above as a cube with an edge length of about
von ca. 4,5 µm oder eine Kugel mit einem Durch- 4.5 µm or a sphere with a diameter of about
messer von ca. 5,1 µm Das Volumen der Faser be- 5.1 µm. However, the volume of the fibre is only
trägt jedoch nur rund 18 % des Würfelvolumens about 18 % of the volume of the cube and only
bzw. nur rund 23 % des Kugelvolumens. about 23 % of the volume of the sphere.

5.4.2 Massengehaltsklassen 5.4.2 Classes of mass percentage


Als Analysenergebnis ist die grundsätzliche Feststel- The essential result of the analysis is always the find-
lung wesentlich, ob Asbest in der Probe nachgewiesen ing of whether or not asbestos can be detected in the
werden kann. Daneben gibt die Angabe des geschätz- sample. Besides this, the estimated asbestos percent-
ten Asbestmassengehaltes Hinweise auf das verarbei- age provides information about the processed product
tete Produkt (vgl. VDI 3866 Blatt 1) und lässt damit (cf. VDI 3866 Part 1) and thus gives an indication of
Rückschlüsse auf den Aufwand bei einer gegebenen- the effort involved in any necessary removal and dis-
falls notwendigen Demontage des Produktes zu. posal of this product.
Das Gesamtergebnis (Summe der Einzelwerte) wird The overall result (total of the individual values) is as-
einer der folgenden Klassen zugeordnet: signed to one of the following classes:
• Asbest nicht nachgewiesen • Asbestos not detected
• Spuren von Asbest festgestellt • Traces of asbestos detected
• Asbestmassenanteil ca. 1 % bis 15 % • Asbestos mass percentage about 1 % to 15 %
• Asbestmassenanteil ca. 15 % bis 40 % • Asbestos mass percentage about 15 % to 40 %
• Asbestmassenanteil über 40 % • Asbestos mass percetage above 40 %
Genauer angegebene Schätzwerte für das Gesamter- More accurately stated estimates of the overall result
gebnis müssen mit einer begründeten Aussage zur shall be accompanied by a justified statement of the
Unsicherheit versehen sein. uncertainty.

6 Analysenprotokoll 6 Analytical record


Die Analysenergebnisse sind in einem Analysenpro- Note the analytical results in an analytical record.
tokoll festzuhalten. Das Analysenprotokoll muss die The analytical record shall document the entire inves-
gesamte Untersuchung vom Probeneingang bis zum tigation from sample receipt to the analytical result;
Analysenergebnis dokumentieren; Bild 3 zeigt ein Figure 3 shows an example of a record. The types of
Musterprotokoll. Im Analysenprotokoll sind die ge- asbestos found (chrysotile, amphibole asbestos) and
fundenen Asbestarten (Chrysotil, Amphibolasbest) – in the case of powder investigation – the estimated
sowie – im Falle der Pulveruntersuchung – die ge- mass percentages shall be recorded in the analytical
schätzten Massengehalte zu vermerken. Wird kein record. If no asbestos is detected, state the finding as
Asbest nachgewiesen, so ist der Befund „Asbest nicht ”asbestos not detected“ and note the limit of detec-
nachgewiesen“ unter Angabe der Nachweisgrenze tion.
anzugeben.
Das Beispiel eines von dem Analysenprotokoll abge- An example of an analytical report, derived from the
leiteten Analysenberichts für den Auftraggeber ist in analytical record, for the client is shown in Figure 4.
Bild 4 gezeigt. Wichtig ist die Anmerkung, dass sich It is important to note that the analytical result is valid
das Analysenergebnis nur auf die untersuchte Probe only for the investigated sample.
bezieht.
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 13 –

Bild 3. Muster für das Analysenprotokoll Fig. 3. Example of an analytical record


Unter „Bemerkungen“ sind weitere zur Beurteilung der Probe Under ”Notes“, make any other comments relevant for evaluation
relevante Angaben zu machen (z.B. sonstige Fasern). of the sample (for example other fibres).

Bild 4. Muster für das Analysenbericht Fig. 4. Example of an analytical report


Unter „Bemerkungen“ sind weitere zur Beurteilung der Probe Under ”Notes“, make any other comments relevant for evaluation
relevante Angaben zu machen (z.B. sonstige Fasern). of the sample (for example other fibres).
– 14 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

7 Verfahrensbewertung 7 Performance characteristics


7.1 Allgemeines 7.1 General
Das Verfahren liefert qualitative Ergebnisse und zu- The method provides qualitative results and, in addi-
sätzlich klassifizierte Schätzwerte des Massenanteils tion, classified estimates of the mass percentage of
der identifizierten Asbestart(en). In der Regel steht the identified type(s) of asbestos. However, the usual
allerdings auf Grund der Fragestellung der positive priority is for a positive detection of asbestos and less
Asbestnachweis im Vordergrund, weniger die Ab- for an estimate of the mass percentage.
schätzung des Massenanteils.

7.2 Messunsicherheit 7.2 Measurement uncertainty


Hier werden nur Punkte behandelt, die den analyti- Only points relating to the analytical step are dealt
schen Teilschritt betreffen. Kritisch ist bei der Aus- with here. Those critical for examination under the
wertung im Rasterelektronenmikroskop, insbeson- scanning electron microscope, especially when the
dere bei niedrigen Asbestmasseanteilen: asbestos mass percentages are small, are:
• die Bestimmung der Asbestart, wenn benachbarte • determination of the type of asbestos when adja-
Materialien oder Oberflächenschichten (auch cent materials or surface layers (including the car-
Kohlenstoff- oder Goldbeschichtung) das Ele- bon or gold coating) influence the EDX spectrum.
mentspektrum beeinflussen. Dies gilt insbeson- This particularly applies to thin asbestos fibres
dere bei dünnen Asbestfasern (D < 0,2 µm). In (D < 0.2 µm ). In these cases, thicker fibres should
diesen Fällen ist nach Möglichkeit auf dickere Fa- be used if possible.
sern auszuweichen.
• die Sichtbarkeit und Analysierbarkeit der Asbest- • the visibility and analysability of the asbestos
fasern durch Überdeckung oder Einhüllung mit fibres when concealed or enveloped by other ma-
anderen Materialien terials
• die Überstrahlung von Asbestfasern durch Aufla- • halation of asbestos fibres by charge effects,
dungseffekte, die bei stark zerklüfteten Proben which cannot be prevented with highly creviced
auch durch Kohlenstoff- oder Goldbeschichtung samples even by coating with carbon or gold
nicht verhindert werden kann
• das Auftreten von Asbestfasern in abgeschatteten • the occurrence of asbestos fibres in shadowed re-
Bereichen, da von diesen Fasern möglicherweise gions because it may be impossible to obtain an
kein aussagekräftiges Elementspektrum gewon- informative EDX spectrum from these fibres
nen werden kann
Anmerkung: Die drei zuletzt genannten Punkte beziehen sich nur Note: The last three points mentioned apply only to examination of
auf die Bruchflächenuntersuchung. fracture surfaces.

Bei Anwesenheit von vielen Fasern wird in der Regel If many fibres are present, usually only a part of them
nur ein Teil analysiert. Insbesondere bei hohen Nicht- is analysed. This results in a large measurement un-
asbestfaseranteilen entsteht dabei eine große Mess- certainty, especially if the nonasbestos fibre content
unsicherheit. is large.

7.3 Nachweisgrenze 7.3 Limit of detection


Das Verfahren eignet sich zum sicheren qualitativen The method is suitable for reliable qualitative detec-
Nachweis von Asbest in technischen Produkten, de- tion of asbestos in technical products in which the as-
ren Asbestmassenanteile mindestens 1 % betragen. bestos mass percentage is at least 1 %.
Der gesicherte Nachweis von kleineren Asbestmas- The assured detection of asbestos mass percentages
senanteilen als 1 % erfordert jedoch einen wesentlich of less than 1 % requires considerably greater effort
höheren Aufwand (BIA-Verfahren 7487), der das er- (BIA method 7487) which exceeds that necessary for
forderliche Maß für die in dieser VDI-Richtlinie de- the measurement tasks defined in this VDI guideline.
finierten Messaufgaben übersteigt.
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 15 –

8 Qualitätssicherung 8 Quality assurance


Für eine zuverlässige Beurteilung der Asbesthaltig- It is indispensable for reliable assessment of the as-
keit einer Probe mit Hilfe dieses Verfahrens ist eine bestos content of a sample by this method that the an-
spezifische Schulung der Auswerter unumgänglich. alysts are specifically trained. It is recommended that
Es wird empfohlen, einen Satz realer Materialproben a set of samples of real materials which were of spe-
zusammenzustellen, die von besonderer technischer cial industrial importance be compiled. These in-
Bedeutung waren. Hierzu gehören neben den Stan- clude, besides the standard products such as asbestos
dardprodukten wie Asbestzement, Leichtbauplatten, cement, lightweight boards, sprayed asbestos, pack-
Spritzasbest, Stopfmassen, Schnüren und Dichtun- ing materials, cords and sealants, especially the as-
gen vor allem die etwas schwieriger zu beurteilenden bestos-containing items which are somewhat more
asbesthaltigen Fußbodenbeläge, Bitumen, Estrich, difficult to assess such as floor coverings, bitumen,
asbesthaltiger Schaumstoff (Litaflex). Neben Origi- screed, asbestos-containing foam (Litaflex). Be-
nalproben sind auch selbst hergestellte Mischungen sides original samples, it is also advisable to have
mit bekannten Asbestgehalten für die Schulung und specially prepared mixtures of known asbestos con-
für Übungen zu empfehlen. tents for training and practice.
Das Verfahren erfordert praktische Kenntnisse bei The method requires practical knowledge in the use
der Anwendung des REM für Materialuntersuchun- of the SEM for investigating materials. In particular,
gen. Insbesondere sind Kenntnisse über die Interpre- knowledge about the interpretation of analytical re-
tation von Analysenergebnissen von rauen Oberflä- sults of rough surfaces, and the use of various imag-
chen, sowie der Einsatz unterschiedlicher Verfahren ing methods (secondary electrons, backscattered
zur Bilderzeugung (Sekundärelektronen, Rückstreu- electrons) is necessary in order to avoid misinterpre-
elektronen) unbedingt erforderlich, um Fehlinterpre- tation.
tationen zu vermeiden.
Bei Untersuchung pulverisierter Proben ist die An- When investigating powdered samples it is advisable
wendung von Vergleichsschautafeln mit definierten to use comparison display boards with defined mass
Massenanteilen für die optische Abschätzung nur percentages for optical estimation only when the de-
dann zur Anwendung zu empfehlen, wenn die abge- picted types of particles comply with the special re-
bildeten Partikelarten auch den besonderen Anforde- quirements of the analysis (fibres with a usually gran-
rungen der Auswertung entsprechen (Fasern und eine ular matrix). Display boards depicting only one type
zumeist körnige Matrix). Schautafeln, die nur eine of particles (e.g. only granular or only rod-like parti-
Partikelart (z.B. nur körnige oder nur stängelige Par- cles) are unsuitable as basis for comparison.
tikeln) abbilden, sind nicht als Vergleichsgrundlage
geeignet.
– 16 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Anhang A Flussdiagramm für die Probenuntersuchung


VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 17 –

Annex A Flow diagram for sample investigation


– 18 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Anhang B Beispiele für REM-Aufnahmen Annex B Examples of SEM micrographs of


von Materialproben bulk material samples
Die Bilder B1 zeigen REM-Aufnahmen von Pro- Figures B1 show SEM micrographs of samples of
ben eines Asbestzements in kompakter und pulveri- an asbestos cement in compact and powdered form at
sierter Form bei niedriger Vergrößerung. Die Bilder low magnification. Figures B2 to B5 show sam-
B2 bis B5 zeigen Proben verschiedener asbesthalti- ples of various asbestos-containing samples at the
ger Proben bei den vier in dieser Richtlinie vorgege- four magnifications specified in this guideline (for
benen Vergrößerungen (typische Asbestgehalte siehe typical asbestos contents, see VDI 3866 Part 1).
VDI 3866 Blatt 1).

Bild B1. Faserbüschel in einer Bruchfläche (links) und in einem Fig. B1. Fibre bundles in a fracture surface (left side) and in a
Pulverstreupräparat (rechts) eines Asbestzements, der aus dispersed powder specimen (right side) of an asbestos cement
einer Mischung von 99,5 % Zement und 0,5 % Chrysotil herge- prepared from a mixture of 99.5 % cement and 0.5 % chrysotile.
stellt war. Bei ca. 20facher Vergrößerung besitzt die Bildunter- At a magnification of approx. 20×, the lower edge of each figure
kante jeweils etwa eine Länge von 3,6 mm. has an approximate length of 3.6 mm.
Erläuterungen: In der Bruchfläche wird der Chrysotilanteil Explanations: The chrysotile content is considerably more
wesentlich stärker wahrgenommen als in dem Pulverpräparat. clearly perceived in the fracture surface than in the powder spec-
Als Maß für eine Asbestgehaltschätzung kann hier aber lediglich imen. In the case of fracture surface examination only be the rel-
der Anteil der Faseraustrittsflächen an der gesamten das Bild- atively small areas, where the fibre bundles emerge from the
feld vollständig ausfüllenden Bruchfläche dienen. Stattdessen surface, can be the basis for the estimation of the asbestos con-
werden aber die aus diesen relativ kleinen Austrittsflächen her- tent. However, the fibre bundles themselves which project out of
ausragenden, sehr viel größeren auseinander spleißenden Fa- these relatively small areas of emergence and spread apart to
serbüschel wahrgenommen. Das Gesichtsfeld macht mit einer cover a much larger area are perceived by the analyst. The field
Fläche von ca. 13 mm2 bereits etwa 1/3 der nach Abschnitt 5.1 of view has an area of about 13 mm2 which comprises about 1/3
insgesamt bei 50facher Vergrößerung abgesuchten Fläche aus. of the total area scanned at 50× magnification as specified in
Bereits im Hinblick auf die Beobachtung von lediglich zwei in Section 5.1. The expected precision for such an estimate can
ihrer Größe sehr unterschiedlichen Büscheln, die aus dieser Flä- therefore be only very low in view of the observation of only two
che heraustreten, kann daher nur eine sehr geringe Präzision bundles differing greatly in size and projecting from this area.
für eine derartige Schätzung erwartet werden. The dispersed specimen of the powder sample shows on the
In dem Streupräparat der Pulverprobe wird auf derselben same area of the field of view a distinctly larger number of
Gesichtsfeldfläche eine deutliche größere Anzahl von kleineren, smaller, relatively insignificant fibre bundles. These bundles,
relativ unscheinbaren Faserbüscheln gefunden. Diese Büschel, some of which have a diameter of distinctly less than 100 µm,
deren Durchmesser zum Teil deutlich kleiner als 100 µm ist, must be compared in terms of volume with particles which may
müssen in ihrem Volumen mit Partikeln verglichen werden, die have a diameter of 500 µm. The volume of a cylindrical fibre with
einen Durchmesser von 500 µm besitzen können. Für eine zylin- a diameter of, for example, 50 µm and a length of 500 µm would
drische Faser mit einem Durchmesser von z.B. 50 µm und einer be only 1.5 % of that of a sphere with a diameter of 500 µm,
Länge von 500 µm im Vergleich mit einer Kugel mit einem whereas the projected surface area of the fibre is about 13 % of
Durchmesser von 500 µm würde das Volumen lediglich bei the projected surface area of the sphere. This ratio of about 9 :1
1,5 % liegen, während die projizierte Faseroberfläche etwa 13 % may, on the other hand, in fact be reversed on comparison with a
der projizierten Kugeloberfläche ausmacht. Dieses Verhältnis large number of granular particles with diameters of < 50 µm.
von etwa 9 :1 kann sich im Vergleich mit einer Vielzahl granulä- The latter can accordingly be substantially neglected although
rer Partikeln mit Durchmessern < 50 µm dagegen sogar umkeh- their projected total area covers a considerable part of the image
ren. Diese können demnach weitgehend vernachlässigt werden, field.
obwohl ihre projizierte Gesamtfläche einen erheblichen Teil des
Bildfeldes bedeckt.
Sind die Präparate, wie im vorliegenden Beispiel, dicht mit If there is a high density of fibre structures in the specimens, as
Faserstrukturen belegt, kann die Schätzung an einem einzelnen in the present example, estimation is possible of a single field of
als repräsentativ bewerteten Gesichtsfeld erfolgen. Werden view regarded as representative. If, on the other hand, fibres are
Fasern dagegen nur in einem Teil der Felder angetroffen, ist found in only some of the fields, account must also be taken of
auch der Anteil der leeren Gesichtsfelder zu berücksichtigen. the proportion of empty fields of view.
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 19 –

Bild B2. Asbestzement Fig. B2. Asbestos cement


– 20 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Bild B3. Flexplatte Fig. B3. Flexboard


VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 21 –

Bild B4. Kitt Fig. B4. Putty


– 22 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Bild B5. Leichtbauplatte Fig. B5. Lightweight board


VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 23 –

Schrifttum/Bibliography VDI 3866 Blatt 4 : 2002-02 Bestimmung von Asbest in techni-


schen Produkten; Phasenkontrastmikroskopisches Verfahren
Technische Regeln/Technical rules (Determination of asbestos in technical products; Phase contrast
VDI 3866 Blatt 1 : 2000-12 Bestimmung von Asbest in techni- optical microscopy method). Berlin: Beuth Verlag
schen Produkten; Grundlagen; Entnahme und Aufbereitung der Verfahren 7487: Verfahren zur analytischen Bestimmung geringer
Proben (Determination of asbestos in technical products; Principle; Massengehalte von Asbestfasern in Pulvern, Pudern und Stäuben
Sampling and sample preparation). Berlin: Beuth Verlag mit REM/EDX, BIA-Arbeitsmappe Messung von Gefahrstoffen –
VDI 3866 Blatt 2 : 2001-10 Bestimmung von Asbest in techni- Expositionsermittlung bei chemischen und biologischen Einwir-
schen Produkten; Infrarotspektroskopisches Verfahren (Determi- kungen. Berlin: Erich Schmidt Verlag
nation of asbestos in technical products; Infrared spectroscopy
method). Berlin: Beuth Verlag