Oktober 2004
ICS 13.040.40 VDI-RICHTLINIEN
VEREIN Bestimmung von Asbest in
DEUTSCHER technischen Produkten
INGENIEURE Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren
Determination of asbestos in
Former edition: 5/03 draft, in German only
technical products
Frühere Ausgabe: 5.03 Entwurf, deutsch
Scanning electron microscopy method
Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankündigung im Bundes-
anzeiger einem öffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.
Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.
Inhalt Seite
Vorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 4
2 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 4
3 Geräte, Betriebsmittel und Zubehör . . . . . . 4
3.1 Geräte für die Probenpräparation . . . . . . 4
3.2 Geräte für die Auswertung . . . . . . . . . 5
3.3 Zubehör . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4 Probenvorbereitung . . . . . . . . . . . . . . 5
4.1 Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4.2 Voruntersuchung der kompakten Probe . . 5
4.3 Probenvorbehandlung. . . . . . . . . . . . 6
4.4 Probenpräparation . . . . . . . . . . . . . 6
5 Mikroskopische Untersuchung . . . . . . . . 7
5.1 Probenuntersuchung im REM . . . . . . . 7
5.2 Faseridentifizierung mit EDXA . . . . . . 8
5.3 Geräteeinstellungen am REM . . . . . . . 9
5.4 Abschätzung des Massenanteils von
Asbest . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
6 Analysenprotokoll . . . . . . . . . . . . . . . 12
7 Verfahrensbewertung. . . . . . . . . . . . . . 14
7.1 Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . . 14
7.2 Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . 14
7.3 Nachweisgrenze . . . . . . . . . . . . . . 14
8 Qualitätssicherung . . . . . . . . . . . . . . . 15
Anhang A Flussdiagramm für die
Probenuntersuchung . . . . . . . . . 16
Anhang B Beispiele für REM-Aufnahmen
von Materialproben. . . . . . . . . . 18
Schrifttum. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN – Normenausschuss KRdL
Arbeitsgruppe Messen anorganischer faserförmiger Partikeln
Ausschuss Messen von Innenraumluft
VDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4
October 2004
VDI 3866
Blatt 5 / Part 5
Ausg. deutsch/englisch
Issue German/English
The draft of this guideline has been subject to public scrutiny
after announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).
The German version of this guideline shall be taken as authorita-
tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-
lation.
Contents Page
Preliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 Principle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3 Apparatus and accessories . . . . . . . . . . 4
3.1 Sample preparation apparatus . . . . . . . 4
3.2 Apparatus for analysis . . . . . . . . . . . 5
3.3 Accessories . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . . 5
4.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4.2 Preliminary examination of a compact
sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4.3 Sample pretreatment . . . . . . . . . . . . 6
4.4 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . 6
5 Microscopic examination . . . . . . . . . . . 7
5.1 SEM examination of samples . . . . . . . 7
5.2 Fibre identification by means of EDXA . . 8
5.3 SEM instrument settings . . . . . . . . . . 9
5.4 Estimation of the asbestos percentage . . . 11
6 Analytical record . . . . . . . . . . . . . . . . 12
7 Performance characteristics. . . . . . . . . . 14
7.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
7.2 Measurement uncertainty . . . . . . . . . 14
7.3 Limit of detection . . . . . . . . . . . . . 14
8 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . 15
Annex A Flow diagram for sample
investigation . . . . . . . . . . . . . . 17
Annex B Examples of SEM micrographs of
bulk material samples . . . . . . . . . 18
Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
–2– VDI 3866 Blatt 5 / Part 5
Vorbemerkung
In der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und
DIN – Normenausschuss KRdL – erarbeiten Fach-
leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung in
freiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinien
und DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-
schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand der
Wissenschaft in der Bundesrepublik Deutschland
und dienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbei-
tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs-
vorschriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flie-
ßen ferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in
die europäische technische Regelsetzung bei CEN
(Europäisches Komitee für Normung) und in die
internationale technische Regelsetzung bei ISO
(Internationale Organisation für Normung) ein.
Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach-
bereichen behandelt:
Fachbereich I
„Umweltschutztechnik“
Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahren
und Einrichtungen zur Emissionsminderung;
ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde-
rungsmaßnahmen unter Berücksichtigung von
Luft, Wasser und Boden; Emissionswerte für
Stäube und Gase; anlagenbezogene messtechni-
sche Anleitungen; Umweltschutzkostenrechnung
Fachbereich II „Umweltmeteorologie“
Ausbreitung von Luftverunreinigungen in der
Atmosphäre; störfallbedingte Freisetzungen;
mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech-
selwirkung zwischen Atmosphäre und Oberflä-
chen; meteorologische Messungen; angewandte
Klimatologie; Lufthygienekarten; human-bio-
meteorologische Bewertung von Klima und Luft-
hygiene; Übertragung meteorologischer Daten
Fachbereich III „Umweltqualität“
Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch,
Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphäre;
wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-
ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-
unreinigungen; Olfaktometrie; Umweltsimulation
Fachbereich IV
„Umweltmesstechnik“
Emissions- und Immissionsmesstechnik für anor-
ganische und organische Gase sowie für Partikel;
optische Fernmessverfahren; Messen von Innen-
raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-
luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellung
von Referenzmaterialien; Prüfpläne für Mess-
Preliminary note
In the Commission on Air Pollution Prevention of
VDI and DIN – Standards Committee KRdL – ex-
perts from science, industry and administration, act-
ing on their own responsibility, establish VDI guide-
lines and DIN standards in the field of environmental
protection. These describe the state of the art in sci-
ence and technology in the Federal Republic of Ger-
many and serve as a decision-making aid in the pre-
paratory stages of legislation and application of legal
regulations and ordinances. KRdL’s working results
are also considered as the common German point of
view in the establishment of technical rules on the
European level by CEN (European Committee for
Standardization) and on the international level by
ISO (International Organization for Standardization).
The following topics are dealt with in four subdivi-
sions:
Subdivision I
”Environmental Protection Techniques“
Integrated pollution prevention and control for in-
stallations; procedures and installations for emis-
sion control; overall consideration of measures for
emission control with consideration given to the
air, water and soil; emission limits for dusts and
gases; plant-related measurement instructions; en-
vironmental industrial cost accounting
Subdivision II ”Environmental Meteorology“
Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-
sions from accidental releases; micro- and meso-
scale wind field models; interaction between the
atmosphere and surfaces; meteorological measure-
ments; applied climatology; air pollution maps;
human-biometeorological evaluation of climate
and air hygiene; transfer of meteorological data
Subdivision III ”Environmental Quality“
Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-
etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-
ods for the measurement and evaluation of effects;
determination of microbial air pollutants and their
effects; olfactometry; environmental simulation
Subdivision IV
”Environmental Measurement Techniques“
Techniques for emission and ambient air measure-
ments of inorganic and organic gases as well as
particulate matter; optical open-path measurement
methods; measurement of indoor air pollutants,
measurement of soil air pollutants; procedures for
establishing reference material; test procedures for

geräte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-
werteverfahren; Qualitätssicherung
Die Richtlinien und Normen werden zunächst als
Entwurf veröffentlicht. Durch Ankündigung im Bun-
desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-
ressierten Kreise die Möglichkeit, sich an einem
öffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.
Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dass
unterschiedliche Meinungen vor Veröffentlichung der
endgültigen Fassung berücksichtigt werden können.
Die Richtlinien und Normen sind in den sechs Bän-
den des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft
zusammengefasst.
Einleitung
Die Richtlinienreihe VDI 3866 zur Bestimmung von
Asbest in technischen Produkten besteht aus dem
grundlegenden Blatt 1 zur Messplanung und zur Ent-
nahme und Aufbereitung der Materialproben
(VDI 3866 Blatt 1) sowie drei Folgeblättern zur As-
bestbestimmung mit den Analysenverfahrens IR-
Spektroskopie (VDI 3866 Blatt 2), Phasenkontrast-
mikroskopie (VDI 3866 Blatt 4) und Rasterelektro-
nenmikroskopie.
Alle nicht verfahrensspezifischen Schritte, die der
Probenpräparation und Probenanalyse vorausgehen,
werden in VDI 3866 Blatt 1 behandelt.
In der vorliegenden Richtlinie VDI 3866 Blatt 5 wird
die qualitative Bestimmung von Asbest einschließ-
lich der Unterscheidung zwischen Chrysotil und Am-
phibolasbest in Proben von technischen Produkten
mit Hilfe des REM/EDXA-Verfahren (Rasterelektro-
nenmikroskopie/energiedispersive Röntgenanalyse)
beschrieben. Dieses Verfahren erlaubt zudem die Ab-
schätzung des Asbestmassengehalts der untersuchten
Probe.
Wurde in der Vergangenheit bei der Herstellung eines
Produktes zur Verbesserung der technischen Eigen-
schaften Asbest zugemischt, so betrug der Asbest-
massenanteil dabei üblicherweise mindestens 1 %
(siehe VDI 3866 Blatt 1). Es sind nur sehr wenige
Ausnahmen bekannt, bei denen der Asbestgehalt ge-
ringer sein kann (herab bis zu einem Massenanteil
von 0,4 %; dies betrifft z.B. einige Kleber, Versiege-
lungen, Spachtelmassen und Estriche).
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 –3–
measurement devices; validation procedures;
measurement planning; evaluation methods; qual-
ity assurance
The guidelines and standards are first published as
drafts. These are announced in the Bundesanzeiger
(Federal Gazette) and in professional publications in
order to give all interested parties the opportunity to
participate in an official objection procedure. This
procedure ensures that differing opinions can be con-
sidered before the final version is published.
The guidelines and standards are published in the six-
volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-
tion Prevention) manual.
Introduction
Guideline series VDI 3866 on the determination of
asbestos in technical products consists of the funda-
mental Part 1 on measurement planning, sampling
and sample preparation (VDI 3866 Part 1) and three
supplementary parts on determining asbestos using
the analytical methods IR spectroscopy (VDI 3866
Part 2), phase-contrast optical microscopy
(VDI 3866 Part 4) and scanning electron microscopy.
All of the procedural steps which are not method-spe-
cific and precede sample preparation and sample
analysis are dealt with in Part 1.
This guideline VDI 3866 Part 5 specifies the qualita-
tive determination of asbestos including the differen-
tiation between chrysotile and amphibole asbestos in
bulk material samples of technical products using the
SEM/EDXA method (scanning electron microscopy/
energy dispersive X-ray analysis). Furthermore, this
method allows the estimation of the asbestos mass
percentage of the investigated sample.
When in the past asbestos was used to improve the
technical properties of a product, the mass percentage
of asbestos was usually at least 1 % (see VDI 3866
Part 1). There are only a few known exceptions where
the asbestos mass content can be less (down to 0.4 %;
this relates to, for example, some glues, sealing com-
pounds, fillers and screeds).
–4– VDI 3866 Blatt 5 / Part 5
1 Anwendungsbereich
Diese VDI-Richtlinie legt ein rasterelektronenmikro-
skopisches Verfahren zum qualitativen Nachweis von
Asbest in technischen Produkten, deren Asbestmas-
senanteil mindestens 1 % beträgt, fest. Das Verfahren
eignet sich zudem zur Abschätzung des Asbestmas-
sengehalts der Probe.
2 Grundlage des Verfahrens
Zur Untersuchung können kompakte oder pulverför-
mige Proben gelangen. Liegt die Probe kompakt vor,
werden zunächst ihre Bruchflächen mikroskopisch
(Rasterelektronenmikroskop (REM) oder Stereomi-
kroskop) daraufhin untersucht, ob Fasern sichtbar
sind. Das Ergebnis dieser Voruntersuchung entschei-
det über die weitere Probenbehandlung. Bei einem
hohen Gehalt an Fasern kann deren Identifizierung an
der kompakten Materialprobe vorgenommen werden
(Bruchflächenuntersuchung). Werden nur wenige
oder gar keine Fasern gesehen, wird die Probe zu-
nächst pulverisiert und dann untersucht (Pulverunter-
suchung).
Die Untersuchung und Analyse der interessierenden
Bereiche der kompakten Probe bzw. der Pulverprobe
wird bei 50- bis 5.000facher Vergrößerung mit dem
REM durchgeführt. Die gefundenen Fasern oder
Faserbündel werden mit Hilfe der energiedispersiven
Röntgenanalyse (EDXA) identifiziert. Eine beglei-
tende morphologische Beurteilung der Fasern kann
zur Bewertung des Analysenergebnisses mit heran-
gezogen werden.
Der Asbestmassengehalt kann bei der Pulveruntersu-
chung unter günstigen Bedingungen visuell abge-
schätzt und einer bestimmten Massengehaltsklasse
(siehe Abschnitt 5.4.2) zugeordnet werden. Bei der
Bruchflächenuntersuchung ist eine Abschätzung des
Asbestgehalts nicht sinnvoll.
3 Geräte, Betriebsmittel und Zubehör
3.1 Geräte für die Probenpräparation
Beschichtungsanlage
zum Aufbringen der für die Untersuchung im REM
erforderlichen Gold- oder Kohlenstoffschicht auf die
Proben
ggf. Stereomikroskop
Vergrößerung ca. 20fach, zur Voruntersuchung der
Materialprobe
ggf. Kaltveraschungsanlage
zur Probenvorbehandlung von Proben mit organi-
scher Matrix
1 Scope
This guideline specifies a scanning electron micros-
copy method for the qualitative detection of asbestos
in technical products whose asbestos mass content is
at least 1 %. The method is also suitable for estimat-
ing the asbestos percentage in powdered samples.
2 Principle
Samples to be investigated can be present in compact
or powder form. If the sample is in compact form, the
fracture surfaces thereof are examined under the mi-
croscope (scanning electron microscope (SEM) or
stereomicroscope) to establish whether fibres are vis-
ible. The result of this preliminary investigation de-
termines the further treatment of the sample. If the
content of fibres is high they can directly be identi-
fied in the compact bulk material sample (fracture
surface examination). If only a few or no fibres are
detected, the sample shall be powdered and then ex-
amined (powder examination).
Examination and analysis of the compact or powder
sample are carried out with 50 to 5,000 times magni-
fication using a SEM. The fibres or bundles of fibres
which are detected are identified by energy disper-
sive X-ray analysis (EDXA). A concomitant morpho-
logical assessment of the fibres can be taken into con-
sideration in the evaluation of the analytical result.
The asbestos mass content can be estimated visually
under favourable conditions in the powder investiga-
tion and be assigned to a particular class of mass per-
centage (see Section 5.4.2). Estimation of the asbes-
tos content is not worthwhile in the fracture surface
examination.
3 Apparatus and accessories
3.1 Sample preparation apparatus
Coating system
for applying the gold or carbon layer to the samples
for the SEM examination
Stereomicroscope, if necessary
magnification about 20 times, for preliminary exam-
ination of the bulk material sample
Low-temperature ashing system, if necessary
for pretreatment of samples having an organic matrix

3.2 Geräte für die Auswertung
Rasterelektronenmikroskop mit EDXA-Einrichtung
zur morphologischen und mikroanalytischen Unter-
suchung der Proben
3.3 Zubehör
Pinzetten
zur Handhabung von kompakten Proben bei den ver-
schiedenen Arbeitsgängen
Testpräparate
reale Materialien (z.B. Asbestzement) mit bekann-
tem Asbestgehalt
Anmerkung: Asbest-Referenzproben sind z.B. beim Institute of
Occupational Medicine (IOM), Roxburgh Place 8, Edinburgh
(Schottland) erhältlich. Das IOM hält sieben Standardasbeste mit
dokumentierten physikalischen Eigenschaften bereit: zwei Chryso-
tilasbeste (Kanada/Zimbabwe), Amosit (Südafrika), Krokydolith
(Südafrika), Tremolit (Kalifornien, USA), Aktinolith (Großbritan-
nien), Anthophyllit (Finnland).
Behälter
für die Probenaufbewahrung (z.B. Beutel, Dose),
dicht schließend, möglichst durchsichtig
Klebemittel
z.B. Kohlenstofflack oder „Leit-Tabs“, um die zu
untersuchende Probe elektrisch leitend auf dem Pro-
benträger des REM zu fixieren
Material zur Kohlenstoff- oder Goldbeschichtung
geräteabhängig, z.B. Kohlenstoffgarn oder Goldtar-
get
4 Probenvorbereitung
4.1 Allgemeines
Der Ablauf der Probenuntersuchung ist als Flussdia-
gramm in Anhang A dargestellt.
4.2 Voruntersuchung der kompakten Probe
Zunächst wird die nach VDI 3866 Blatt 1, Ab-
schnitt 6.3.2, vorbereitete kompakte Probe durch
visuelle Inspektion und Betrachtung der Bruchflä-
chen entweder direkt im REM oder vorab im Stereo-
mikroskop zur Festlegung des weiteren Vorgehens
untersucht. Werden bei dieser Voruntersuchung Fa-
sern bzw. Faserbüschel in größerem Umfang in der
Bruchfläche erkannt, kann die REM-Untersuchung
zur Faseridentifizierung an der kompakten Probe er-
folgen. Werden keine oder nur sehr wenige Fasern er-
kannt, muss die Probe zur weiteren Untersuchung zu-
nächst nach Abschnitt 6.3.3.1 von VDI 3866 Blatt 1
pulverisiert werden.
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 –5–
3.2 Apparatus for analysis
Scanning electron microscope with EDXA unit
for morphological and microanalytical examination
of the samples
3.3 Accessories
Tweezers
for handling compact samples in the various steps of
the procedure
Test specimens
actual material samples (e.g. asbestos cement) of
known asbestos content
Note: Asbestos reference samples can be obtained for example
from the Institute of Occupational Medicine (IOM), Roxburgh
Place 8, Edinburgh (Scotland). The IOM can provide seven stand-
ard asbestos types with documented physical properties: two chry-
sotile asbestos types (Canada/Zimbabwe), amosite (South Africa),
crocidolite (South Africa), tremolite (California, USA), actinolite
(Great Britain), anthophyllite (Finland).
Containers
for sample storage (e.g. bag, jar), tightly closing,
transparent if possible
Adhesive
e.g. carbon paint or double-coated adhesive tape for
electrically conducting fixation of the sample on the
SEM stub
Material for coating the samples
dependent on the apparatus, e.g. carbon fibre or gold
target
4 Sample preparation
4.1 General
The procedure for the examination of the samples is
shown as flow diagram in Annex A.
4.2 Preliminary examination of a compact sample
Firstly, the compact sample which has been prepared
as specified in VDI 3866 Part 1, Section 6.3.2, shall
be examined by visual inspection and viewing of the
fracture surfaces either directly under the SEM or
previously under the stereomicroscope to establish
the subsequent procedure. If this preliminary exami-
nation reveals a relatively large number of fibres or
bundles of fibres in the fracture surface, the SEM ex-
amination for identifying the fibres can be carried out
on the compact sample. If only a few or no fibres are
detected, the sample shall be powdered as specified
in Section 6.3.3.1 of VDI 3866 Part 1 for further ex-
amination.
–6– VDI 3866 Blatt 5 / Part 5
Bild 1. Beispiel für den Einfluss der Kaltveraschung auf die
Erkennbarkeit von Fasern: Probe eines chrysotilhaltigen Fußbo-
denbelags vor (linkes Bild) und nach (rechtes Bild) der Kaltver-
aschung
4.3 Probenvorbehandlung
Proben, bei denen Fasern gegebenenfalls in eine or-
ganische Matrix eingebunden sind (z.B. Fußboden-
beläge, Bitumen, Farbe), kann eine Probenvorbe-
handlung erforderlich sein, um diese Fasern freizu-
legen. Bewährt haben sich folgende Maßnahmen:
• Kaltveraschung zum Anätzen der Probenoberflä-
che
• Anwendung eines Lösemittels zum teilweisen
Ablösen der Matrix (z.B. Xylol für Bitumen)
• Verspröden durch Kälteeinwirkung und anschlie-
ßendes Zerkleinern
Solche Proben lassen im Allgemeinen keine Pulveri-
sierung und Massengehaltsabschätzung zu.
Bild 1 zeigt als Beispiel die REM-Aufnahmen einer
Probe eines chrysotilhaltigen Fußbodenbelags vor
und nach der Kaltveraschung. Das linke Bild zeigt die
Probe im ursprünglichen Zustand, das rechte Bild das
gleiche Material nach einstündiger Veraschung. Es ist
zu erkennen, dass sich die Chrysotilfasern nach der
Veraschung deutlich besser abheben.
Anmerkung: Aus technischen Gründen war es nicht möglich, für
beide Aufnahmen dieselbe Stelle der Probenoberfläche zu wählen.
4.4 Probenpräparation
4.4.1 Präparation für die
Bruchflächenuntersuchung
Die Probe wird mit dem Klebemittel auf dem Proben-
träger des REM fixiert. Dabei ist darauf zu achten,
dass die zu untersuchende Oberfläche (ca. 1 cm2) in
einer für die Untersuchung im REM geeigneten Posi-
tion montiert wird. Die Probe wird anschließend, so-
fern erforderlich, dünn mit Kohlenstoff oder gegebe-
nenfalls Gold beschichtet, um sie für die Untersu-
chung im REM elektrisch leitfähig zu machen. Eine
Kohlenstoffbeschichtung ist dabei vorzuziehen.
Fig. 1. Example of the effect of low-temperature ashing on the
identifiability of fibres: sample of a chrysotile-containing floor
covering before (left picture) and after (right picture) low-temper-
ature ashing
4.3 Sample pretreatment
Samples in which fibres may be bound in an organic
matrix (e.g. floor coverings, bitumen, paint) may re-
quire sample pretreatment in order to expose these
fibres. The following procedures have proved suita-
ble:
• low-temperature ashing to etch the surface of the
sample
• use of a solvent to partly dissolve the matrix (e.g.
xylene for bitumen)
• embrittlement by exposure to low temperature and
subsequent grinding
Samples of this type are generally not amenable to
powdering and estimation of the mass content.
Figure 1 shows as an example the SEM micro-
graphs of a sample of a chrysotile-containing floor
covering before and after low-temperature ashing.
The left picture shows the sample in the original state,
and the right picture shows the same material after
ashing for one hour. It is evident that the chrysotile fi-
bres are much more clearly evident after the ashing
process.
Note: It was not possible for technical reasons to use the same place
on the sample surface for both micrographs.
4.4 Sample preparation
4.4.1 Preparation for
fracture surface examination
Fix the sample with the adhesive on the SEM stub.
Care shall be taken that the surface to be examined
(approx. 1 cm2) is mounted in a position suitable for
the SEM examination. If necessary, then apply a thin
coating of carbon or, where appropriate, gold to the
sample to make it electrically conductive for the SEM
examination. Carbon coating is preferable.

4.4.2 Präparation für die Pulveruntersuchung
Eine Teilmenge der pulverisierten Probe wird auf
dem Probenträger des REM aufgebracht. Als Unter-
lage dient ein „Leit-Tab“. Das Pulver ist so aufzubrin-
gen, dass eine monopartikuläre Schicht erzeugt wird,
in der die Teilchen noch deutlich voneinander unter-
scheidbar sind. Die Belegung ist dann ausreichend,
wenn 25 % der Fläche bedeckt, mindestens aber
20 Partikeln je Bildfeld vorhanden sind.
Die Probe wird anschließend, sofern erforderlich,
dünn mit Kohlenstoff oder gegebenenfalls Gold be-
schichtet, um sie für die Untersuchung im REM elek-
trisch leitfähig zu machen. Eine Kohlenstoffbe-
schichtung ist dabei vorzuziehen.
5 Mikroskopische Untersuchung
5.1 Probenuntersuchung im REM
Die rasterelektronenmikroskopische Untersuchung
der Präparate (kompakte Probe oder Pulverprobe)
wird in maximal vier Schritten mit vier steigenden
Vergrößerungen (50×, 200×, 1.000×, 5.000×) durch-
geführt.
Bei den jeweiligen Vergrößerungen sind die nachfol-
gend angegebenen Flächen des Präparates auf Fasern
hin abzusuchen:
50× 40 mm2
200× 2,5 mm2
1.000× 0,15 mm2
5.000× 0,01 mm2
Diese Flächen setzen sich abhängig vom eingesetzten
Gerät (Bildschirmgröße) aus unterschiedlich vielen
Bildfeldern zusammen. Aus den angegebenen Flä-
chenwerten, der Vergrößerung und der Bildschirm-
größe lässt sich die bei jeder Vergrößerung erforder-
liche Anzahl der Bildfelder berechnen. Die Bildfel-
der sind bei der Untersuchung gleichmäßig über die
gesamte Fläche des Präparates zu verteilen, um eine
repräsentative Aussage zu ermöglichen.
Die Untersuchung beginnt mit der Vergrößerung 50×
und wird mit der nächst höheren Vergrößerung fort-
gesetzt, wenn keine Fasern gefunden werden. Die
Untersuchung wird bei derjenigen Vergrößerung ab-
gebrochen, bei der ein positiver Asbestnachweis und
bei der Pulveruntersuchung zusätzlich eine zuverläs-
sige Massengehaltsabschätzung (siehe Abschnitt 5.4)
erfolgen konnte. Eine Pulveruntersuchung kann be-
reits auch dann abgebrochen werden, wenn in den
ersten drei Bildfeldern einer Vergrößerungsstufe be-
reits ein Massenanteil von jeweils über 40 % abge-
schätzt wurde.
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 –7–
4.4.2 Preparation for powder examination
Place a portion of the powdered sample on a double-
coated adhesive tape on the SEM stub. The powder
shall be put on in such a way as to produce a mon-
oparticulate layer in which the particles can be clearly
distinguished from one another. It is sufficient for
25 % of the area to be covered, but there shall be at
least 20 particles in each image field.
If necessary, then apply a thin coating of carbon or,
where appropriate, gold to the sample to make it elec-
trically conductive for the SEM examination. Carbon
coating is preferable.
5 Microscopic examination
5.1 SEM examination of samples
Carry out the scanning electron microscopic exami-
nation of the specimens (compact or powder sample)
in a maximum of four steps with four increasing mag-
nifications (50×, 200×, 1,000×, 5,000×).
At each magnification, scan the specimen for fibres
over the areas specified below:
50× 40 mm2
200× 2.5 mm2
1,000× 0.15 mm2
5,000× 0.01 mm2
These areas consist of different numbers of image
fields, depending on the apparatus used (screen size).
The required number of image fields for each magni-
fication can be calculated from the stated areas, the
magnification and the screen size. The image fields
should be uniformly distributed over the whole area
of the specimen in order to provide representative in-
formation.
Start the examination with the 50× magnification
and, if no fibres are detected, continue with the next
higher magnification. Stop the examination at the
magnification at which there is a positive detection of
asbestos and, in addition, a reliable estimate of the
content by mass was possible in the powder examina-
tion (see Section 5.4). A powder examination can be
terminated if a mass percentage above 40 % has been
estimated in each of the first three image fields at a
magnification level.
–8– VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Werden auch bei der Vergrößerung 5.000× keine Fa-
sern gefunden, wird die Untersuchung mit dem Ana-
lysenergebnis „Asbest nicht nachgewiesen“ beendet.
Die effektiv untersuchte Fläche des Präparates ist zu-
sammen mit der Vergrößerung im Analysenprotokoll
(siehe Abschnitt 6) zu vermerken.
Anmerkung: Die Faseridentifizierung mittels EDXA (siehe Ab-
schnitt 5.2) erfolgt grundsätzlich bei der Vergrößerung 5.000× oder
höher.
If no fibres are found even at the 5,000× magnifica-
tion, the investigation is terminated with the analyti-
cal result ”asbestos not detected“.
The effectively examined area of the specimen shall
be recorded together with the magnification in the an-
alytical record (see Section 6).
Note: Fibre identification by means of EDXA (see Section 5.2) is
always carried out at a magnification of 5,000× or higher.

5.2 Faseridentifizierung mit EDXA 5.2 Fibre identification by means of EDXA

Die Faserklassifizierung erfolgt anhand der EDX-
Spektren. Zunächst werden die Höhen der Element-
signale im Zentralkanal anhand des Verhältnisses
(S + U)/U bewertet und in eine der drei folgenden
Kategorien eingeteilt:
• Kategorie A: (S + U)/U ≥ 4 : 1
• Kategorie B: 2 : 1 ≤ (S + U)/U < 4 : 1
• Kategorie C: (S + U)/U < 2 : 1
und signifikant nachgewie-
sen (S > 3 U )
Als anorganische Faser wird jede Faser eingestuft,
die im Elementspektrum ein Elementsignal der Kate-
gorie A oder B enthält, wobei nur Elemente mit der
Ordnungszahl Z ≥ 11 (das heißt ab einschließlich Na)
zu berücksichtigen sind.
Bei der Interpretation der Spektren sind die in Ta-
belle 1 aufgeführten Kriterien zu beachten.
Auf Grund dieser Kriterien kann nur zwischen Sili-
katfasern mit chrysotil- oder amphibolasbestähnli-
chen Elementspektren und den anderen genannten
Faserklassen unterschieden werden.
The fibres are classified by means of the EDX spec-
tra. Firstly, the heights of the signals for elements in
the central channel are evaluated by means of the ra-
tio (S + B)/B and assigned to one of the three follow-
ing categories:
• Category A: (S + B)/B ≥ 4 : 1
• Category B: 2 : 1 ≤ (S + B)/B < 4 : 1
• Category C: (S + B)/B < 2 : 1
and significantly detected
(S > 3 B )
Fibres are classified as inorganic fibres if the EDX
spectrum contains a signal of category A or B, taking
account only of elements with atomic number Z ≥ 11
(i.e. from Na onward).
The criteria listed in Table 1 apply to the interpreta-
tion of the spectra.
It is possible on the basis of these criteria to distin-
guish only between silicate fibres with chrysotile-like
or amphibole-like spectra and the other fibre classes
mentioned.

Tabelle 1. Kriterien für die Spektreninterpretation

Faserklasse Kriterien

Chrysotil *) Mg- und Si-Peak: Kategorie A oder B

Amphibolasbeste **)
(Amosit, Krokydolith)
Fe-, Mn- und Al-Peak: Kategorie C
(je nach Begleitsubstanz sind weitere Peaks möglich, z.B. Ca, Cl)
Si- und Fe-Peak: Kategorie A oder B
Mn-, Mg, Na-Peak: Kategorie C möglich
(je nach Begleitsubstanz sind weitere Peaks möglich, z.B. Ca, Cl)

Calciumsulfat (Gips) Ca-Peak deutlich, S-Peak vorhanden

(bei nicht chemisch reinem Calciumsulfat sind weitere Peaks möglich)
Sonstige anorganische Fasern Faser mit einem Spektrum, das die obigen Kriterien nicht erfüllt, jedoch mindestens einen
Elementpeak der Kategorie A oder B oberhalb von Z ≥ 11 enthält

Organische Fasern Fasern mit einem Spektrum, das keinen Elementpeak der Kategorie A oder B für Z ≥ 11 enthält

*) Dieses Kriterium wird auch von dem Amphibolasbest Anthophyllit und von Talkfasern erfüllt, die jedoch in der Regel auf Grund ihres reduzierten
Mg/Si-Verhältnisses von Chrysotil unterscheidbar sind.
**) Sollten die Ca-haltigen Amphibolasbestarten Aktinolith und Tremolit in der Probe enthalten sein, so ist zu beachten, dass der Ca-Peak definitiv in
der Kategorie A oder B auftreten muss und dass neben oder an Stelle von Fe (Aktinolith) auch Mg (Tremolit) vorkommen kann. Sollte Anthophyllit
enthalten sein, so muss bei einer Mg-reichen Variante für Si und Mg ein A- oder B-Peak vorhanden sein. Fe tritt dann nur als Begleitkomponente auf.
Mit zunehmendem Fe-Gehalt reduziert sich der Mg-Gehalt. Allgemein ist zu bemerken, dass die Amphibolasbest-Varianten Tremolit, Aktinolith und
Anthophyllit nur in sehr geringem Umfang in technischen Produkten Verwendung fanden.
 VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 –9–

Table 1. Criteria for interpretation of EDX spectra

Fibre class Criteria

Chrysotile *) Mg and Si peaks: category A or B

Fe, Mn and Al peaks: category C
(further peaks are possible depending on concomitant substances, e.g. Ca, Cl)

Amphibole asbestos **) Si and Fe peaks: category A or B

(amosite, crocidolite) Mn, Mg, Na peaks: category C possible
(further peaks are possible depending on concomitant substances, e.g. Ca, Cl)
Calcium sulfate (gypsum) Distinct Ca peak, S peak present
(further peaks are possible if the calcium sulfate is not chemically pure)

Other inorganic fibres Fibres with a spectrum which does not satisfy the above criteria but contains at least one element
peak of category A or B above Z ≥ 11
Organic fibres Fibres with a spectrum which contains no element peak of category A or B for Z ≥ 11

*) This criterion is also satisfied by the amphibole asbestos anthophyllite and by talc fibres which, however, are usually distinguishable from chrysotile
through their lower Mg/Si ratio.
**) If the Ca-containing amphibole asbestos types actinolite and tremolite are present in the sample, it should be noted that the Ca peak must be defini-
tively in category A or B and that Mg (tremolite) may occur in addition to or instead of Fe (actinolite). If anthophyllite is present, in the case of an
Mg-rich variant an A or B peak must be present for Si and Mg. Fe then occurs only as subsidiary component. The Mg content decreases as the Fe con-
tent increases. It should generally be noted that the amphibole asbestos variants tremolite, actinolite and anthophyllite were used to only a very small
extent in industrial products.

Bei Fasern mit einem gegenüber Chrysotil deutlich er-
niedrigten Mg/Si-Verhältnis kann es sich um faser-
ähnliche Talkpartikeln oder um Fasern des Amphibol-
asbests Anthophyllit handeln. Die Unterscheidung
zwischen Chrysotil und Talk oder Anthophyllit ge-
lingt mit der quantitativen Elementanalyse. Talk- und
Anthophyllitfasern können zuverlässig mit dem
Transmissionselektronenmikroskop anhand ihrer
unterschiedlichen Kristallstruktur durch Elektronen-
beugung unterschieden werden. Es kann auch das in
VDI 3866 Blatt 4 beschriebene lichtmikroskopische
Verfahren zur Unterscheidung herangezogen werden.
Fibres whose Mg/Si ratio is distinctly lower than
chrysotile may be fibrous talc particles or fibres of the
amphibole asbestos anthophyllite. It is possible to
distinguish between chrysotile and talc or anthophyl-
lite by quantitative elemental analysis. Talc and an-
thophyllite fibres can be reliably distinguished on the
basis of differences in their crystal structure through
electron diffraction using the transmission electron
microscope. The optical microscopy method de-
scribed in VDI 3866 Part 4 can also be used for dif-
ferentiation.

5.3 Geräteeinstellungen am REM 5.3 SEM instrument settings

Die Untersuchungen werden in dem Vergrößerungs-
bereich von 50× bis 5.000× vorgenommen. Für die
eigentliche Faseridentifizierung mit EDXA sind je
nach Erfordernis (Faserdicke) in der Regel Vergröße-
rungen von 5.000× und darüber nötig. Die Beschleu-
nigungsspannung soll mindestens 15 kV betragen.
Bei einer Spektrenüberlagerung durch die benach-
barte Matrix kann mit unterschiedlichen Beschleuni-
gungsspannungen gearbeitet werden. Der Arbeitsab-
stand, das heißt die Entfernung der Polschuhunter-
kante zur Probenoberfläche, ist bei Geräten mit fla-
chem Polschuh so zu wählen, dass zum Detektorsys-
tem ein möglichst großer Abnahmewinkel (Komple-
mentärwinkel zu dem Winkel zwischen Oberflächen-
normale und Verbindungslinie Elektronen-
strahlauftreffpunkt und Detektorsystem) erreicht
werden kann; gegebenenfalls ist die Probe zusätzlich
zu kippen. Abnahmewinkel von 20° und mehr sind
auf jeden Fall einzuhalten. Sollte es dafür nötig sein,
die Probe zu kippen, ist die dadurch entstehende Ver-
zerrung zu berücksichtigen.
The investigations are carried out in the range of
magnification from 50× to 5,000×. The magnifica-
tions usually necessary for actual identification of fi-
bres by EDXA are, depending on requirements (fibre
width), 5,000× and above. The accelerating voltage
should be at least 15 kV.
If there is spectral overlap from the adjacent matrix,
different accelerating voltages can be used. The
working distance, i.e. the distance from the underside
of the pole piece to the sample surface, in instruments
with a flat pole piece should be chosen so that the
take-off angle (angle complementary to the angle be-
tween the normal to the surface and the line connect-
ing the point where the electron beam impinges and
the detector system) can be maximized; the sample
may additionally be tilted where appropriate. The
take-off angle should always be 20° or more. If it
should be necessary to tilt the sample, account must
be taken of the distortion produced thereby.
– 10 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5
Es muss sichergestellt sein, dass bei der Vergröße-
rung 5.000× unter den Standardarbeitsbedingungen
Chrysotilfasern der Dicke von ca. 0,2 µm erkennbar
sind und ein brauchbares EDX-Spektrum liefern. Um
dies zu überprüfen, wird bei der für die Untersuchung
gewählten Vergrößerung eine gerade noch sichtbare
Chrysotilfaser auf einem Testpräparat oder gegebe-
nenfalls dem vorliegenden Präparat ausgesucht. Die
Dicke dieser Faser wird dann bei einer Vergrößerung
von größer als 10.000 : 1 bestimmt. Ist D ≤ 0,2 µm, ist
die genannte Anforderung zur Sichtbarkeit der
Fasern erfüllt. Ist D > 0,2 µm, dann ist die Prozedur
unter Änderung der Betriebsparameter (z.B. Be-
schleunigungsspannung, Strahldurchmesser) zu wie-
derholen, bis eine geeignete Faser gefunden ist.
Da die Asbestspektren spezifische Unterschiede auf-
weisen, die durch die Geräteausstattung (z.B. Detek-
tor, vgl. Bilder 2a, 2b und 2c), das Alter des Ge-
räts, die eingestellten Geräteparameter (z.B. Be-
schleunigungsspannung, Arbeitsabstand, Kippwin-
kel, Strahlstrom) oder die Probenpräparation (gege-
benenfalls Beschichtung mit Kohlenstoff oder Gold)
bedingt sind, müssen Vergleichsspektren der jeweili-
gen Asbestarten vorliegen, die mit demselben Gerät
und denselben Geräteparametern aufgenommen wur-
den wie die Probenspektren.
Bild 2a. Detektor mit Berylliumfenster (Dicke ca. 8 µm)
Bild 2b. Detektor mit ultradünnem Fenster (Bornitrid, Dicke ca.
0,5 µm)
It must be ensured that, at 5,000× magnification un-
der the standard operating conditions, chrysotile fi-
bres with a width of about 0.2 µm are identifiable and
provide a useful EDX spectrum. This is checked by
picking out a chrysotile fibre which is just visible at
the magnification chosen for the investigation on a
test specimen or, where appropriate, on the actual
specimen. The width of this fibre is then determined
at a magnification greater than 10,000 : 1. If D is
≤ 0.2 µm, the requirement for visibility of the fibres is
met. If D is > 0.2 µm, the procedure should be re-
peated with altered operating parameters (e.g. accel-
erating voltage, beam diameter) until a suitable fibre
is found.
Since asbestos spectra show specific differences
which depend on the instrumentation (e.g. detector,
cf. Figures 2a, 2b and 2c), the age of the instru-
ment, the instrument parameters set (e.g. accelerating
voltage, working distance, tilt angle, beam current) or
the sample preparation (coating with carbon or gold),
reference spectra of the respective types of asbestos
recorded with the same instrument and the same pa-
rameters as the sample spectra shall be available.
Fig. 2a. Detector with beryllium window (width aprrox. 8 µm)
Fig. 2b. Detector with ultra thin window (bornitride, width approx.
0.5 µm)

Bild 2c. Detektor mit ultradünnem Fenster (Hydrocarbon mit Al-
Beschichtung, Dicke ca. 0,5 µm)
5.4 Abschätzung des Massenanteils von Asbest
5.4.1 Allgemeines
Der Massenanteil kann nur indirekt über den aus dem
Flächenanteil abgeschätzten Volumenanteil abge-
schätzt werden. Der Volumenanteil ist, abgesehen
von Dichteunterschieden im Material, proportional
zum Massenanteil. Wegen der häufig geringen
Dichteunterschiede der verschiedenen Komponenten
einer Probe sind hierdurch keine nennenswerten Ab-
weichungen im Ergebnis zu erwarten.
Bei der Untersuchung von Bruchflächen ist eine Ab-
schätzung des Volumenanteils nicht zuverlässig mög-
lich, da der Bruch in der Regel nicht in einer Ebene
wie bei einem Schnitt quer durch die Fasern erfolgt,
sondern Faserbüschel aus der Bruchebene herausge-
zogen werden und dadurch überproportional in Er-
scheinung treten (vgl. Bild B1, links). Deshalb führen
Abschätzungen an Bruchflächen häufig zur Überbe-
wertung des Asbestmassenanteils. Besonders wegen
der häufigen Textur der Proben (einheitliche Ausrich-
tung der Fasern in einer Ebene, z.B. Asbestzement)
ist eine Abschätzung anhand des Flächenanteils pro-
blematisch; je nach Lage der Bruchfläche parallel
oder senkrecht zu den Fasern kann es zu einer deutli-
chen Fehlschätzung des Asbestmassenanteils kom-
men.
Die Abschätzung des Asbestmassenanteils an pulve-
risierten Proben muss an Proben erfolgen, die eine
ausreichende aber nicht zu große Belegung aufwei-
sen (siehe Abschnitt 4.4.2; vgl. Bild B1, rechts). Eine
zu hohe Partikelbelegung (eng beieinander liegende
oder überlappende Partikeln) in einem Bildfeld kann
den Auswertenden überfordern, eine visuelle Ab-
schätzung vorzunehmen. Problematisch sind auch zu
große Unterschiede in der Partikelgröße. Vor allem
einzelne sehr große Partikeln in einer sonst feinkörni-
geren Matrix erschweren die Abschätzung.
Um die Abschätzung des Volumenanteils von Fasern
in einer zumeist körnigen Matrix zu erleichtern, wird
nachfolgend an zwei Beispielrechnungen demonst-
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 11 –
Fig. 2c. Detector with ultra thin window (bornitride, width approx.
0.5 µm)
5.4 Estimation of the asbestos percentage
5.4.1 General
The mass percentage can be estimated only indirectly
via the volume fraction estimated from the area frac-
tion. Ignoring differences in density in the material,
the volume fraction is proportional to the mass frac-
tion. Since the differences in density of the various
components of a sample are usually small, the result
is expected to show negligible deviations through
this.
Examination of fracture surfaces does not allow reli-
able estimation of the volume fraction because the
fracture normally does not take place in one plane as
with a transverse cut through the fibres; in fact, bun-
dles of fibres are pulled out of the plane of the frac-
ture and thus become disproportionately apparent (cf.
Figure B1, left side). This is why estimates on frac-
ture surfaces frequently lead to exaggeration of the
asbestos mass percentage. Estimation based on the
area fraction is difficult in particular because of the
frequent texture of the samples (uniform alignment of
the fibres in one plane, e.g. asbestos cement); estima-
tion of the asbestos mass fraction may be markedly
erroneous depending on whether the fracture surface
is parallel or perpendicular to the fibres.
The specimen used for the estimation of the mass per-
centage of asbestos in powdered samples shall have a
particle loading density which is sufficient but not too
large (see Section 4.4.2; cf. Figure B1, right side).
Particles which lie close together or overlap in an im-
age field may make a visual estimation too compli-
cated as well as particles which differ too much in
size. In particular, a few very large particles in a ma-
trix composed otherwise of small particles makes es-
timation difficult.
In order to facilitate estimation of the volume fraction
of fibres in a mostly granular matrix, two examples of
calculations below demonstrate the relationship be-
– 12 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5
riert, in welchem Verhältnis das Volumen unter-
schiedlich dicker faserförmiger und körniger Parti-
keln steht:
1) Zehn Fasern (zylindrisch, auf einem Filter lie-
gend) mit einer Dicke von 0,3 µm und einer
Länge von 10 µm haben bei Aufsicht die gleiche
Abbildungsfläche wie eine Faser mit einem
Durchmesser von 3 µm und gleicher Länge. Die
zehn dünnen Fasern haben jedoch nur 10 % des
Volumens der dicken Faser.
2) Eine zylindrische Faser mit einem Durchmesser
von 1 µm und 20 µm Länge hat die gleiche Auf-
sichtfläche wie ein Würfel mit einer Kantenlänge
von ca. 4,5 µm oder eine Kugel mit einem Durch-
messer von ca. 5,1 µm Das Volumen der Faser be-
trägt jedoch nur rund 18 % des Würfelvolumens
bzw. nur rund 23 % des Kugelvolumens.
5.4.2 Massengehaltsklassen
Als Analysenergebnis ist die grundsätzliche Feststel-
lung wesentlich, ob Asbest in der Probe nachgewiesen
werden kann. Daneben gibt die Angabe des geschätz-
ten Asbestmassengehaltes Hinweise auf das verarbei-
tete Produkt (vgl. VDI 3866 Blatt 1) und lässt damit
Rückschlüsse auf den Aufwand bei einer gegebenen-
falls notwendigen Demontage des Produktes zu.
Das Gesamtergebnis (Summe der Einzelwerte) wird
einer der folgenden Klassen zugeordnet:
• Asbest nicht nachgewiesen
• Spuren von Asbest festgestellt
• Asbestmassenanteil ca. 1 % bis 15 %
• Asbestmassenanteil ca. 15 % bis 40 %
• Asbestmassenanteil über 40 %
Genauer angegebene Schätzwerte für das Gesamter-
gebnis müssen mit einer begründeten Aussage zur
Unsicherheit versehen sein.
6 Analysenprotokoll
Die Analysenergebnisse sind in einem Analysenpro-
tokoll festzuhalten. Das Analysenprotokoll muss die
gesamte Untersuchung vom Probeneingang bis zum
Analysenergebnis dokumentieren; Bild 3 zeigt ein
Musterprotokoll. Im Analysenprotokoll sind die ge-
fundenen Asbestarten (Chrysotil, Amphibolasbest)
sowie – im Falle der Pulveruntersuchung – die ge-
schätzten Massengehalte zu vermerken. Wird kein
Asbest nachgewiesen, so ist der Befund „Asbest nicht
nachgewiesen“ unter Angabe der Nachweisgrenze
anzugeben.
Das Beispiel eines von dem Analysenprotokoll abge-
leiteten Analysenberichts für den Auftraggeber ist in
Bild 4 gezeigt. Wichtig ist die Anmerkung, dass sich
das Analysenergebnis nur auf die untersuchte Probe
bezieht.
tween fibrous particles of different widths and granu-
lar particles in terms of volume:
1) Ten cylindrical fibres with a width of 0.3 µm and
a length of 10 µm have, when viewed from above,
the same imaging area as a fibre with a diameter
of 3 µm and the same length. However, the ten
thin fibres have only 10 % of the volume of the
thick fibre.
2) One cylindrical fibre with a diameter of 1 µm and
a length of 20 µm has the same area when viewed
from above as a cube with an edge length of about
4.5 µm or a sphere with a diameter of about
5.1 µm. However, the volume of the fibre is only
about 18 % of the volume of the cube and only
about 23 % of the volume of the sphere.
5.4.2 Classes of mass percentage
The essential result of the analysis is always the find-
ing of whether or not asbestos can be detected in the
sample. Besides this, the estimated asbestos percent-
age provides information about the processed product
(cf. VDI 3866 Part 1) and thus gives an indication of
the effort involved in any necessary removal and dis-
posal of this product.
The overall result (total of the individual values) is as-
signed to one of the following classes:
• Asbestos not detected
• Traces of asbestos detected
• Asbestos mass percentage about 1 % to 15 %
• Asbestos mass percentage about 15 % to 40 %
• Asbestos mass percetage above 40 %
More accurately stated estimates of the overall result
shall be accompanied by a justified statement of the
uncertainty.
6 Analytical record
Note the analytical results in an analytical record.
The analytical record shall document the entire inves-
tigation from sample receipt to the analytical result;
Figure 3 shows an example of a record. The types of
asbestos found (chrysotile, amphibole asbestos) and
– in the case of powder investigation – the estimated
mass percentages shall be recorded in the analytical
record. If no asbestos is detected, state the finding as
”asbestos not detected“ and note the limit of detec-
tion.
An example of an analytical report, derived from the
analytical record, for the client is shown in Figure 4.
It is important to note that the analytical result is valid
only for the investigated sample.
 VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 13 –

Bild 3. Muster für das Analysenprotokoll Fig. 3. Example of an analytical record

Unter „Bemerkungen“ sind weitere zur Beurteilung der Probe Under ”Notes“, make any other comments relevant for evaluation
relevante Angaben zu machen (z.B. sonstige Fasern). of the sample (for example other fibres).

Bild 4. Muster für das Analysenbericht Fig. 4. Example of an analytical report

Unter „Bemerkungen“ sind weitere zur Beurteilung der Probe Under ”Notes“, make any other comments relevant for evaluation
relevante Angaben zu machen (z.B. sonstige Fasern). of the sample (for example other fibres).
– 14 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5
7 Verfahrensbewertung
7.1 Allgemeines
Das Verfahren liefert qualitative Ergebnisse und zu-
sätzlich klassifizierte Schätzwerte des Massenanteils
der identifizierten Asbestart(en). In der Regel steht
allerdings auf Grund der Fragestellung der positive
Asbestnachweis im Vordergrund, weniger die Ab-
schätzung des Massenanteils.
7.2 Messunsicherheit
Hier werden nur Punkte behandelt, die den analyti-
schen Teilschritt betreffen. Kritisch ist bei der Aus-
wertung im Rasterelektronenmikroskop, insbeson-
dere bei niedrigen Asbestmasseanteilen:
• die Bestimmung der Asbestart, wenn benachbarte
Materialien oder Oberflächenschichten (auch
Kohlenstoff- oder Goldbeschichtung) das Ele-
mentspektrum beeinflussen. Dies gilt insbeson-
dere bei dünnen Asbestfasern (D < 0,2 µm). In
diesen Fällen ist nach Möglichkeit auf dickere Fa-
sern auszuweichen.
• die Sichtbarkeit und Analysierbarkeit der Asbest-
fasern durch Überdeckung oder Einhüllung mit
anderen Materialien
• die Überstrahlung von Asbestfasern durch Aufla-
dungseffekte, die bei stark zerklüfteten Proben
auch durch Kohlenstoff- oder Goldbeschichtung
nicht verhindert werden kann
• das Auftreten von Asbestfasern in abgeschatteten
Bereichen, da von diesen Fasern möglicherweise
kein aussagekräftiges Elementspektrum gewon-
nen werden kann
Anmerkung: Die drei zuletzt genannten Punkte beziehen sich nur
auf die Bruchflächenuntersuchung.
Bei Anwesenheit von vielen Fasern wird in der Regel
nur ein Teil analysiert. Insbesondere bei hohen Nicht-
asbestfaseranteilen entsteht dabei eine große Mess-
unsicherheit.
7.3 Nachweisgrenze
Das Verfahren eignet sich zum sicheren qualitativen
Nachweis von Asbest in technischen Produkten, de-
ren Asbestmassenanteile mindestens 1 % betragen.
Der gesicherte Nachweis von kleineren Asbestmas-
senanteilen als 1 % erfordert jedoch einen wesentlich
höheren Aufwand (BIA-Verfahren 7487), der das er-
forderliche Maß für die in dieser VDI-Richtlinie de-
finierten Messaufgaben übersteigt.
7 Performance characteristics
7.1 General
The method provides qualitative results and, in addi-
tion, classified estimates of the mass percentage of
the identified type(s) of asbestos. However, the usual
priority is for a positive detection of asbestos and less
for an estimate of the mass percentage.
7.2 Measurement uncertainty
Only points relating to the analytical step are dealt
with here. Those critical for examination under the
scanning electron microscope, especially when the
asbestos mass percentages are small, are:
• determination of the type of asbestos when adja-
cent materials or surface layers (including the car-
bon or gold coating) influence the EDX spectrum.
This particularly applies to thin asbestos fibres
(D < 0.2 µm ). In these cases, thicker fibres should
be used if possible.
• the visibility and analysability of the asbestos
fibres when concealed or enveloped by other ma-
terials
• halation of asbestos fibres by charge effects,
which cannot be prevented with highly creviced
samples even by coating with carbon or gold
• the occurrence of asbestos fibres in shadowed re-
gions because it may be impossible to obtain an
informative EDX spectrum from these fibres
Note: The last three points mentioned apply only to examination of
fracture surfaces.
If many fibres are present, usually only a part of them
is analysed. This results in a large measurement un-
certainty, especially if the nonasbestos fibre content
is large.
7.3 Limit of detection
The method is suitable for reliable qualitative detec-
tion of asbestos in technical products in which the as-
bestos mass percentage is at least 1 %.
The assured detection of asbestos mass percentages
of less than 1 % requires considerably greater effort
(BIA method 7487) which exceeds that necessary for
the measurement tasks defined in this VDI guideline.

8 Qualitätssicherung
Für eine zuverlässige Beurteilung der Asbesthaltig-
keit einer Probe mit Hilfe dieses Verfahrens ist eine
spezifische Schulung der Auswerter unumgänglich.
Es wird empfohlen, einen Satz realer Materialproben
zusammenzustellen, die von besonderer technischer
Bedeutung waren. Hierzu gehören neben den Stan-
dardprodukten wie Asbestzement, Leichtbauplatten,
Spritzasbest, Stopfmassen, Schnüren und Dichtun-
gen vor allem die etwas schwieriger zu beurteilenden
asbesthaltigen Fußbodenbeläge, Bitumen, Estrich,
asbesthaltiger Schaumstoff (Litaflex). Neben Origi-
nalproben sind auch selbst hergestellte Mischungen
mit bekannten Asbestgehalten für die Schulung und
für Übungen zu empfehlen.
Das Verfahren erfordert praktische Kenntnisse bei
der Anwendung des REM für Materialuntersuchun-
gen. Insbesondere sind Kenntnisse über die Interpre-
tation von Analysenergebnissen von rauen Oberflä-
chen, sowie der Einsatz unterschiedlicher Verfahren
zur Bilderzeugung (Sekundärelektronen, Rückstreu-
elektronen) unbedingt erforderlich, um Fehlinterpre-
tationen zu vermeiden.
Bei Untersuchung pulverisierter Proben ist die An-
wendung von Vergleichsschautafeln mit definierten
Massenanteilen für die optische Abschätzung nur
dann zur Anwendung zu empfehlen, wenn die abge-
bildeten Partikelarten auch den besonderen Anforde-
rungen der Auswertung entsprechen (Fasern und eine
zumeist körnige Matrix). Schautafeln, die nur eine
Partikelart (z.B. nur körnige oder nur stängelige Par-
tikeln) abbilden, sind nicht als Vergleichsgrundlage
geeignet.
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 15 –
8 Quality assurance
It is indispensable for reliable assessment of the as-
bestos content of a sample by this method that the an-
alysts are specifically trained. It is recommended that
a set of samples of real materials which were of spe-
cial industrial importance be compiled. These in-
clude, besides the standard products such as asbestos
cement, lightweight boards, sprayed asbestos, pack-
ing materials, cords and sealants, especially the as-
bestos-containing items which are somewhat more
difficult to assess such as floor coverings, bitumen,
screed, asbestos-containing foam (Litaflex). Be-
sides original samples, it is also advisable to have
specially prepared mixtures of known asbestos con-
tents for training and practice.
The method requires practical knowledge in the use
of the SEM for investigating materials. In particular,
knowledge about the interpretation of analytical re-
sults of rough surfaces, and the use of various imag-
ing methods (secondary electrons, backscattered
electrons) is necessary in order to avoid misinterpre-
tation.
When investigating powdered samples it is advisable
to use comparison display boards with defined mass
percentages for optical estimation only when the de-
picted types of particles comply with the special re-
quirements of the analysis (fibres with a usually gran-
ular matrix). Display boards depicting only one type
of particles (e.g. only granular or only rod-like parti-
cles) are unsuitable as basis for comparison.
– 16 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Anhang A Flussdiagramm für die Probenuntersuchung

 VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 17 –

Annex A Flow diagram for sample investigation

– 18 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5
Anhang B Beispiele für REM-Aufnahmen
von Materialproben
Die Bilder B1 zeigen REM-Aufnahmen von Pro-
ben eines Asbestzements in kompakter und pulveri-
sierter Form bei niedriger Vergrößerung. Die Bilder
B2 bis B5 zeigen Proben verschiedener asbesthalti-
ger Proben bei den vier in dieser Richtlinie vorgege-
benen Vergrößerungen (typische Asbestgehalte siehe
VDI 3866 Blatt 1).
Bild B1. Faserbüschel in einer Bruchfläche (links) und in einem
Pulverstreupräparat (rechts) eines Asbestzements, der aus
einer Mischung von 99,5 % Zement und 0,5 % Chrysotil herge-
stellt war. Bei ca. 20facher Vergrößerung besitzt die Bildunter-
kante jeweils etwa eine Länge von 3,6 mm.
Erläuterungen: In der Bruchfläche wird der Chrysotilanteil
wesentlich stärker wahrgenommen als in dem Pulverpräparat.
Als Maß für eine Asbestgehaltschätzung kann hier aber lediglich
der Anteil der Faseraustrittsflächen an der gesamten das Bild-
feld vollständig ausfüllenden Bruchfläche dienen. Stattdessen
werden aber die aus diesen relativ kleinen Austrittsflächen her-
ausragenden, sehr viel größeren auseinander spleißenden Fa-
serbüschel wahrgenommen. Das Gesichtsfeld macht mit einer
Fläche von ca. 13 mm2 bereits etwa 1/3 der nach Abschnitt 5.1
insgesamt bei 50facher Vergrößerung abgesuchten Fläche aus.
Bereits im Hinblick auf die Beobachtung von lediglich zwei in
ihrer Größe sehr unterschiedlichen Büscheln, die aus dieser Flä-
che heraustreten, kann daher nur eine sehr geringe Präzision
für eine derartige Schätzung erwartet werden.
In dem Streupräparat der Pulverprobe wird auf derselben
Gesichtsfeldfläche eine deutliche größere Anzahl von kleineren,
relativ unscheinbaren Faserbüscheln gefunden. Diese Büschel,
deren Durchmesser zum Teil deutlich kleiner als 100 µm ist,
müssen in ihrem Volumen mit Partikeln verglichen werden, die
einen Durchmesser von 500 µm besitzen können. Für eine zylin-
drische Faser mit einem Durchmesser von z.B. 50 µm und einer
Länge von 500 µm im Vergleich mit einer Kugel mit einem
Durchmesser von 500 µm würde das Volumen lediglich bei
1,5 % liegen, während die projizierte Faseroberfläche etwa 13 %
der projizierten Kugeloberfläche ausmacht. Dieses Verhältnis
von etwa 9 :1 kann sich im Vergleich mit einer Vielzahl granulä-
rer Partikeln mit Durchmessern < 50 µm dagegen sogar umkeh-
ren. Diese können demnach weitgehend vernachlässigt werden,
obwohl ihre projizierte Gesamtfläche einen erheblichen Teil des
Bildfeldes bedeckt.
Sind die Präparate, wie im vorliegenden Beispiel, dicht mit
Faserstrukturen belegt, kann die Schätzung an einem einzelnen
als repräsentativ bewerteten Gesichtsfeld erfolgen. Werden
Fasern dagegen nur in einem Teil der Felder angetroffen, ist
auch der Anteil der leeren Gesichtsfelder zu berücksichtigen.
Annex B Examples of SEM micrographs of
bulk material samples
Figures B1 show SEM micrographs of samples of
an asbestos cement in compact and powdered form at
low magnification. Figures B2 to B5 show sam-
ples of various asbestos-containing samples at the
four magnifications specified in this guideline (for
typical asbestos contents, see VDI 3866 Part 1).
Fig. B1. Fibre bundles in a fracture surface (left side) and in a
dispersed powder specimen (right side) of an asbestos cement
prepared from a mixture of 99.5 % cement and 0.5 % chrysotile.
At a magnification of approx. 20×, the lower edge of each figure
has an approximate length of 3.6 mm.
Explanations: The chrysotile content is considerably more
clearly perceived in the fracture surface than in the powder spec-
imen. In the case of fracture surface examination only be the rel-
atively small areas, where the fibre bundles emerge from the
surface, can be the basis for the estimation of the asbestos con-
tent. However, the fibre bundles themselves which project out of
these relatively small areas of emergence and spread apart to
cover a much larger area are perceived by the analyst. The field
of view has an area of about 13 mm2 which comprises about 1/3
of the total area scanned at 50× magnification as specified in
Section 5.1. The expected precision for such an estimate can
therefore be only very low in view of the observation of only two
bundles differing greatly in size and projecting from this area.
The dispersed specimen of the powder sample shows on the
same area of the field of view a distinctly larger number of
smaller, relatively insignificant fibre bundles. These bundles,
some of which have a diameter of distinctly less than 100 µm,
must be compared in terms of volume with particles which may
have a diameter of 500 µm. The volume of a cylindrical fibre with
a diameter of, for example, 50 µm and a length of 500 µm would
be only 1.5 % of that of a sphere with a diameter of 500 µm,
whereas the projected surface area of the fibre is about 13 % of
the projected surface area of the sphere. This ratio of about 9 :1
may, on the other hand, in fact be reversed on comparison with a
large number of granular particles with diameters of < 50 µm.
The latter can accordingly be substantially neglected although
their projected total area covers a considerable part of the image
field.
If there is a high density of fibre structures in the specimens, as
in the present example, estimation is possible of a single field of
view regarded as representative. If, on the other hand, fibres are
found in only some of the fields, account must also be taken of
the proportion of empty fields of view.
 VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 19 –

Bild B2. Asbestzement Fig. B2. Asbestos cement

– 20 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Bild B3. Flexplatte Fig. B3. Flexboard

 VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 21 –

Bild B4. Kitt Fig. B4. Putty

– 22 – VDI 3866 Blatt 5 / Part 5

Bild B5. Leichtbauplatte Fig. B5. Lightweight board


Schrifttum/Bibliography
Technische Regeln/Technical rules
VDI 3866 Blatt 1 : 2000-12 Bestimmung von Asbest in techni-
schen Produkten; Grundlagen; Entnahme und Aufbereitung der
Proben (Determination of asbestos in technical products; Principle;
Sampling and sample preparation). Berlin: Beuth Verlag
VDI 3866 Blatt 2 : 2001-10 Bestimmung von Asbest in techni-
schen Produkten; Infrarotspektroskopisches Verfahren (Determi-
nation of asbestos in technical products; Infrared spectroscopy
method). Berlin: Beuth Verlag
VDI 3866 Blatt 5 / Part 5 – 23 –
VDI 3866 Blatt 4 : 2002-02 Bestimmung von Asbest in techni-
schen Produkten; Phasenkontrastmikroskopisches Verfahren
(Determination of asbestos in technical products; Phase contrast
optical microscopy method). Berlin: Beuth Verlag
Verfahren 7487: Verfahren zur analytischen Bestimmung geringer
Massengehalte von Asbestfasern in Pulvern, Pudern und Stäuben
mit REM/EDX, BIA-Arbeitsmappe Messung von Gefahrstoffen –
Expositionsermittlung bei chemischen und biologischen Einwir-
kungen. Berlin: Erich Schmidt Verlag