Determinación de Hierro Utilizando

K2Cr2O7

Ing. Juan cesar Urbina Guarniz

 Índice
1) Fundamento
2) Ataque Químico
3) Preparación de Solución Standar Porcentual
A) Solución Fuerte
B) Solución Débil
4) Valoración de Solución Standar Porcentual
A) Solución Fuerte
B) Solución Débil
5) Reactivos
6) Procedimiento
7) Factor de Corrección
A) Solución Fuerte
B) Solución Débil
8) Cálculos
A) Calculo del porcentaje de Hierro con solución fuerte
B) Calculo del porcentaje de Hierro con Solución débil
9) Observaciones
1.- Fundamento
Cuando a una sal ferrosa se le agrega una solución de
dicromato de potasio K2Cr2O7 en medio sulfo – fosfórico, en presencia de
solución acuosa de sulfonato sódico de difenilamina, la solución toma un
color azul – morado cuando toda la sal ferrosa se ha oxidado a sal ferrica por
acción del dicromato de potasio.
H2SO4
𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 H3PO4 𝐾2𝑂 + 2𝐶𝑟𝑂3

𝐾2𝑂 + 2𝐻𝐶𝑙 → 2𝐾𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂

2𝐶𝑟𝑂3 → 𝐶𝑟2𝑂3 + 3𝑂

𝟐𝑭𝒆𝑪𝒍𝟑 + 𝑷𝒃 → 𝑷𝒃𝑪𝒍𝟐 + 𝟐𝑭𝒆𝑪𝒍𝟐

𝑷𝒃 + 𝟐𝑯𝑪𝒍 → 𝑷𝒃𝑪𝒍𝟐 + 𝟐𝑯

6𝐻𝐶𝑙 + 3𝑂 → 3𝐻2𝑂 + 6𝐶𝑙

6𝐹𝑒𝐶𝑙2 + 6𝐶𝑙 → 6𝐹𝑒𝐶𝑙3

𝐶𝑟2𝑂3 + 6𝐻𝐶𝑙 → 2𝐶𝑟𝐶𝑙3 + 3𝐻2𝑂

𝐇𝟐𝐒𝐎𝟒
𝑲𝟐𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕 +
𝟔𝑭𝒆𝑪𝒍𝟐 + 𝟏𝟒𝑯𝑪𝒍 𝐇𝟑𝐏𝐎𝟒 𝟔𝑭𝒆𝑪𝒍𝟑 + 𝟐𝑲𝑪𝒍 + 𝟐𝑪𝒓𝑪𝒍𝟑 + 𝟕𝑯𝟐𝑶
2.- Ataque Químico
Mineral Sulfurado de Hierro: 5 ml HNO3 + ½ Scoop KClO3
2HNO3 N2O5 +H2O
N2O5 2NO + 3O
2NO + O2 2NO2 Vapor nitroso
KClO3 KCl + 3O
2HNO3 + KClO3 KCl +3O2 + 2NO+H2O
Mineral Oxidado de Hierro: 10 ml HCl + ½ Scoop KClO3
2 HCl+ KClO3 ClO2 + Cl + H2O + KCl
euclorina
15 ml de HCl + 10 ml de mezcla Sulfonitrica
3.- Preparación de Solución Estándar
Porcentual
A) Solución Fuerte
𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 6Fe
1 ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 0.005 g Fe
1000 ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = X g Fe
X= 5 g Fe
1 mol 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 294.21 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
1 mol Fe = 55.84 g Fe
Por lo tanto si:
294.21 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 335.04 g Fe
X 5 g Fe
X= 4.39 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
Pesar 4.39 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 y aforarlo a 1000 ml agua destilada.
se deduce que:
1 ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 1% Fe = 0.005g Fe
Preparar 10 litros
4.39 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 1L
X g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 10 L
X = 43.9 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
B) Solución Débil
𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 6Fe
1 ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 0.001 g Fe
1000 ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = X g Fe
X= 1 g Fe
1 mol 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 294.21 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
1 mol Fe = 55.84 g Fe
Por lo tanto si:
294.21 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 335.04 g Fe
X 1 g Fe
X= 0.878 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
Pesar 0.878 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 y aforarlo a 1000 ml agua destilada.
se deduce que:
1 ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 0.1% Fe = 0.001g Fe
Preparar 10 litros
8.78 g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 1L
X g 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 10 L
X = 8.78 g 𝐾2𝐶𝑟2 𝑂7
4.-Valoración de solución porcentual
A) Solución Fuerte:
1ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 0.005 gFe
40 ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = X gFe
X= 0.2 gFe
1) Pesar 3 veces aproximadamente 0.2 g Fierro metálico puro en vasos de
precipitación de 250 ml.
2) Agregar 5 ml de HCl conc., y llevar a la plancha con luna de reloj hasta
sequedad y enfriar.
3) Lavar la tapa y las paredes del vaso.
4) Agregar 15 ml HCl conc., y llevar a un volumen 200 ml de agua destilada.
5) Agregar 3 g de plomo granulado.
6) Hervir la solución hasta la total reducción del cloruro férrico a cloruro
ferrosa, lo que indica el cambio de coloración de la solución a claro.
7) enfriar, decantar la solución y lavar 4 veces.
8) Agregar 15 ml de mezcla sulfo-fosforica.
9) Agregar 5 gotas del indicador de sulfonato sódico de difenilamina sódico
10) Titular con solución fuerte de dicromato de potasio.
11) Registrar el gasto .
B) Solución Débil:
1ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 0.001 gFe
40 ml 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = X gFe
X= 0.04 gFe
1) Pesar 3 veces aproximadamente 0.04 g Fierro metálico puro en vasos de
precipitación de 250 ml.
2) Agregar 5 ml de HCl conc., y llevar a la plancha con luna de reloj hasta
sequedad y enfriar.
3) Lavar la tapa y las paredes del vaso.
4) Agregar 15 ml HCl conc., y llevar a un volumen 200 ml de agua destilada.
5) Agregar 3 g de plomo granulado.
6) Hervir la solución hasta la total reducción del cloruro férrico a cloruro
ferrosa, lo que indica el cambio de coloración de la solución a claro.
7) enfriar, decantar la solución y lavar 4 veces.
8) Agregar 15 ml de mezcla sulfo-fosforica.
9) Agregar 5 gotas del indicador de sulfonato sódico de difenilamina sódico
10) Titular con solución débil de dicromato de potasio.
11) Registrar el gasto .
5.- Reactivos
1) Acido nítrico concentrado
2) Acido clorhídrico concentrado
3) Clorato de potasio Qp
4) Hidróxido de Amonio Concentrado
5) Cloruro de Amonio Qp
6) Test lead Qp
7) Solucion sulfo-fosforica: (150 ml H2SO4 +150 ml H3PO4
y aforarlo 1000 ml H2O destilada)
8) Agua destilada
9) Sulfonato sodio de difenilamina 1%: (pesar 1 g del
indicador con 100 ml 𝐻2𝑂 destilada)
10) Hierro electrolítico 99.999%
11) Dicromato de potasio Qp
6.- Procedimiento
1) Pesar 0.5 - 1 g muestra en vaso de precipitación de 250 ml.
2) Hacer una pulpa con 2 vueltas de agua destilada, y atacar con 5 ml de HCl +
10 ml de mezcla Sulfonitrica, tapar con luna de reloj y llevar a la plancha
hasta sequedad completa.
3) Bajar el vaso y dejar enfriar agregar 15 ml de HCl conc. Y llevar a un 200 ml
de agua destilada y agregar 3 g de test lead.
4) Llevar a ebullición, hasta que pase la sal férrica a sal ferrosa por la
decoloración de la solución.
5) Enfriar y decantar la solución lavando 4 veces.
6) Agregar 15 ml de solución sulfo –fosfórica
7) Agregar 5 gotas del indicador de sulfonato sódico de difenilamina sódico
10) Titular con solución fuerte o débil de dicromato de potasio.
11) Registrar el gasto y realizar calculo.
Si retiramos el Hierro como Fe(OH)3
1) se sigue igual hasta 1,2.
2) Agregar ½ Scoop de NH4Cl.
3) Agregar 20 ml NH4OH, para precipitar el Fe(OH)3, hervir hasta que peptize ,
filtrar en papel whatman # 40 y lavar 4 veces.
4) Disolver el precipita con HCl y seguir lo que indica el paso 3 hasta 11.
7) Factor de Corrección
A) Cálculo del promedio ponderado: Solución Fuerte

𝑉1𝑥𝑊1 + 𝑉2𝑥𝑊2 + 𝑉3𝑥𝑊3

V𝑝 =
𝑊1 + 𝑊2 + 𝑊3

40𝑥0.2 + 39.8𝑥0.199 + 40.7𝑥0.201

V𝑝 = = 40.168𝑚𝑙
0.20 + 0.199 + 0.201

𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 40𝑚𝑙
F𝑐 = = = 0.9958
𝑉𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 40.168𝑚𝑙
B) Cálculo del promedio ponderado: Solución Débil

𝑉1𝑥𝑊1 + 𝑉2𝑥𝑊2 + 𝑉3𝑥𝑊3

V𝑝 =
𝑊1 + 𝑊2 + 𝑊3

40𝑥0.04 + 39.5𝑥0.0395 + 40.8𝑥0.0405

V𝑝 = = 40.1 𝑚𝑙
0.04 + 0.0395 + 0.0405

𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 40𝑚𝑙
F𝑐 = = = 0.9975
𝑉𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 40.1𝑚𝑙
8) Cálculos
• Si Peso 0.5 g muestra
%𝐹𝑒 = 𝑉𝑔 𝑥𝑓𝑐
• Si, Peso X g muestra
𝑉𝑔 𝑥 𝑓𝑐 𝑥 0.005
%𝐹𝑒 = 𝑥100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
• Si Peso 1 g muestra
%𝐹𝑒 = 𝑉𝑔 𝑥𝑓𝑐
• Si, Peso X g muestra

𝑉𝑔 𝑥 𝑓𝑐 𝑥 0.001
%𝐹𝑒 = 𝑥100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Ejemplo
• Utilizando un solución fuerte
%𝐹𝑒 = 𝑉𝑔 𝑥𝑓𝑐
Si peso 0.1 g muestra
% Fe = 4 x 0.9958x 5 = 19.92%
Si peso 0.5 g muestra
% Fe = 20 x 0.9958 = 19.92%
Si peso 0.25 g muestra
% Fe = 10 x 0.9958 x 2= 19.92%
Si peso 1 g muestra
% Fe = 40 x 0.9958 /2= 19.92%
 𝑉𝑔 𝑥 𝑓𝑐 𝑥 0.005
%𝐹𝑒 = 𝑥100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Si peso 0.1 g muestra

4 𝑥 0.9958 𝑥 0.005
% Fe = 0.1
𝑥100 = 19.92%
Si peso 0.5 g muestra
20 𝑥 0.9958 𝑥 0.005
% Fe = 0.5
𝑥100 = 19.92%
Si peso 0.25 g muestra
10 𝑥 0.9958 𝑥 0.005
% Fe = 0.25
𝑥100 = 19.92%
Si peso 1 g muestra
40 𝑥 0.9958 𝑥 0.005
% Fe = 1
𝑥100 = 19.92%
• Utilizando un solución Débil
%𝐹𝑒 = 𝑉𝑔 𝑥𝑓𝑐
Si peso 0.1 g muestra
% Fe = 2.4 x 0.9975 x 10 x0.1= 2.394%
Si peso 0.5 g muestra
% Fe = 12 x 0.9975x 2 x0.1= 2.394%
Si peso 0.25 g muestra
% Fe = 6 x 0.9975 x 4x0.1= 2.394%
Si peso 1 g muestra
% Fe = 24 x 0.9975 x0.1= 2.394%
 𝑉𝑔 𝑥 𝑓𝑐 𝑥 0.001
%𝐹𝑒 = 𝑥100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Si peso 0.1 g muestra

2.4𝑥 0.9975 𝑥 0.001
% Fe = 0.1
𝑥100 = 2.394%
Si peso 0.5 g muestra
12 𝑥 0.9975 𝑥 0.001
% Fe = 0.5
𝑥100 = 2.394%
Si peso 0.25 g muestra
6 𝑥 0.9975 𝑥 0.001
% Fe = 0.25
𝑥100 = 2.394%
Si peso 1 g muestra
24 𝑥 0.9975 𝑥 0.001
% Fe = 1
𝑥100 = 2.394%
9) Observaciones
• Si hay grandes cantidades de níquel, cobalto, cobre, zinc,
arsénico, antimonio y molibdeno, retirar el hierro en forma
de hidróxido de fierro.
• Hay 3 indicadores oxi-reductores como la difenilamina,
definil bencidina y sulfonato sódico de difenilamina
presenta ventaja porque es soluble en agua y es mas
sensible que las dos primeras.
• La presencia de acido nítrico y nitratos interfieren con el
indicador sulfonato sódico de difenilamina.
• Cuando se emplea cualquier indicador indicado en la parte
superior debe agregarse acido fosfórico; la razón es , que el
acido fosfórico hace descender el potencial de oxidación del
sistema férrico a ferroso al acomplejar los iones férrico.
Muchas Gracias
Aquel día aprendí que los sueños son solamente para hacerse
realidad. Desde aquel día ya no duermo para descansar…
ahora simplemente duermo para soñar.

Walt Disney